Приборы и техника эксперимента, 2022, № 4, стр. 94-97

Известные фирмы Bruker, Varian и Oxford Instruments являются производителями широкого класса сверхпроводниковых магнитных систем, в том числе для спектрометров ядерного магнитного резонанса (я.м.р.). Однако в своих рекламных проспектах они приводят только основные характеристики магнитных систем.

Разработки по созданию сверхпроводниковой магнитной системы с высокой однородностью и стабильностью магнитного поля для спектрометров я.м.р. по протонному резонансу на частоте 200 МГц описаны в работе [1], а на частоте 300 МГц – в работе [2].

Продолжением этих работ является разработка сверхпроводниковой магнитной системы спектрометра я.м.р. высокого разрешения на частоте 400 МГц с индукций магнитного поля 9.5 Тл.

Сверхпроводниковая магнитная система изготовлена из сверхпроводникового провода сплава НТ-50, в ее состав входят сверхпроводниковый соленоид (с.п.с.) и сверхпроводниковые обмотки компенсации осевых и радиальных градиентов магнитного поля (рис. 1).

Рис. 1.

Внешний вид с.п.с. и обмоток компенсации градиентов поля.

При разработке с.п.с. исследована возможность использования сверхпроводникового провода с диаметрами 0.5, 0.7 и 0.85 мм для достижения индукции 9.5 Тл.

Максимальная магнитная индукция в с.п.с. обеспечивается путем достижения в нем тока, близкого к критическому току короткого образца исходного материала. Зависимость критического тока от магнитной индукции I_кр(B) для указанных проводов приведена на рис. 2.

Рис. 2.

Зависимость критического тока от индукции магнитного поля для сверхпроводникового провода сплава НТ-50 диаметром: 0.85 (1), 0.7 (2), 0.5 мм (3). Точке а соответствует I = 71.5 А, В = 8.8 Тл; точке b – I = 97.15 А, В = 9 Тл; точке с – I = 91.5 А, В = 9.55 Тл.

Конструктивно с.п.с. состоит из трех коаксиальных секций одинаковой длины. Все три секции заливали компаундом на основе полимерной композиции УП-6-125, а две внутренние – дополнительно бандажировали проволокой марки 12Х18Н10Т в два слоя. Величина диаметра внутреннего отверстия с.п.с. ≥80 мм выбиралась из условия обеспечения “теплого” вертикального канала рабочего криостата диаметром 50 мм, в котором размещалась сверхпроводниковая магнитная система. Длина обмотки 340 мм определялась необходимостью достижения конечной однородности магнитного поля на уровне 10^–9–10^–8 отн. ед. в объеме ампулы диаметром 5 мм и высотой 10 мм. Размеры секций с.п.с. приведены в табл. 1.

На первом этапе исследовались характеристики с.п.с., все секции которого изготовлены из сверхпроводникового провода диаметром 0.5 мм. В соленоиде была достигнута индукция 8.8 Тл при токе 71.5 А, что составляет 94% критического тока короткого образца (точка а на рис. 2). С учетом зависимости I_кр(B) расчеты показали, что для достижения индукции 9.5 Тл магнитная постоянная соленоида должна составлять 0.22 Тл/А, что привело бы к увеличению его массы почти в 2 раза.

На следующем этапе исследовалась возможность применения провода диаметром 0.7 мм с более высокими характеристиками по сравнению с проводом диаметром 0.5 мм (см. кривые 2, 3 на рис. 2). Проводом диаметром 0.7 мм были намотаны шесть внутренних слоев первой секции, на которых магнитное поле достигает максимального значения, а остальная часть секции была намотана проводом диаметром 0.5 мм, при этом магнитная постоянная соленоида уменьшилась с 0.0123 до 0.0107 Тл/А.

При испытаниях соленоида наблюдалась тренировка критического тока. Для ускорения процесса тренировки температура жидкого гелия была понижена до 3 К. При такой температуре критический ток соленоида составил 91.5 А, а индукция магнитного поля – 9.8 Тл. При температуре 4.2 К в с.п.с. были достигнуты ток 86 А и индукция 9.2 Тл (точка b на рис. 2). Дальнейшие испытания с.п.с. не проводились, так как достичь индукции 9.5 Тл в данной конструкции не представлялось возможным.

На заключительном этапе исследований использовался провод диаметром 0.85 мм.

После доработки первой секции она содержала четыре слоя провода диаметром 0.85 мм и по шесть слоев провода с диаметрами 0.7 и 0.5 мм. Кроме того, снаружи третьей секции дополнительно было намотано десять слоев провода диаметром 0.5 мм, в результате чего магнитная постоянная с.п.с. увеличилась и составила 0.117 Тл/А. Первое испытание с.п.с. было проведено при температуре 3 К. В соленоид был введен ток величиной 81.5 А, при этом соленоид не переходил в нормальное состояние (индукция составила 9.55 Тл). При повторном испытании с.п.с. при температуре 4.2 К было достигнуто то же значение магнитной индукции, а ток величиной 81.5 А составил 95% от критического тока короткого образца провода диаметром 0.85 мм (точка с на рис. 2).

Соединительные контакты в обмотке соленоида выполнены холодной сваркой сверхпроводников, их сопротивление не превышает 10^–15–10^–12 Ом [3]. Стабильность магнитного поля с.п.с., измеренная автодинным я.м.р.-магнитометром [4], составила 3 · 10^–8, 8 · 10^–6 и 5 · 10^–5 отн. ед./ч в поле с индукцией 8.8, 9.0 и 9.4 Тл соответственно, т.е. при индукции поля свыше 8.8 Тл стабильность поля становится низкой, что свидетельствует о появлении в обмотке с.п.с. сопротивления на уровне порядка 10^–8 Ом. (Это сопротивление может быть вызвано размытием вольт-амперной характеристики многоволоконного сверхпроводника при токе, близком к критическому [5].) Зона размытия обусловлена геометрической неоднородностью поперечного сечения волокон, зависит от их количества и диаметра. Величина зоны размытия может достигать 6–10% от критического значения тока в зависимости от уровня измеряемого сопротивления. В наших исследованиях область резистивного состояния сверхпроводника имела следующие значения: ΔI_рез = I_кр – I_стаб = 81.5 А – ‒ 75.2 А = 6.3 А, что составляет 6.5% от значения критического тока с.п.с., здесь I_кр – критический ток, I_стаб – максимальный рабочий ток, при котором обеспечивается высокая стабильность магнитного поля.

Для повышения стабильности магнитного поля используют сверхпроводниковые стабилизирующие контуры [6], размещение которых в рабочем отверстии соленоида не всегда возможно. Кроме того, такие контуры не обеспечивают повышения стабильности магнитного поля с.п.с. на три порядка.

В данном с.п.с. использован метод повышения стабильности магнитного поля за счет понижения рабочего тока до уровня на 6–10% меньше критического. Для этого была выполнена доработка соленоида, которая заключалась в намотке восьми слоев третьей секции проводом диаметром 0.5 мм, в результате чего магнитная постоянная соленоида увеличилась с 0.117 до 0.125 Тл/А. При испытаниях соленоида была достигнута индукция магнитного поля 9.5 Тл при токе 76 А.

Исходная однородность магнитного поля соленоида в объеме ампулы диаметром 5 мм и высотой 10 мм составила 2 · 10^–5. Для повышения однородности поля с.п.с. были использованы сверхпроводниковые обмотки компенсации осевых dH/dz, d²H/dz² и радиальных dH/dx, dH/dy, d²H/dzdx, d²H/dzdy, d²H/d(xy) и d²H/d(x² – y²) градиентов поля [7].

Обмотка компенсации градиента поля dH/dz выполнена в виде двух встречно включенных цилиндрических катушек, а обмотка компенсации d²H/dz² – в виде двух пар цилиндрических катушек, при этом внутренняя пара катушек включена встречно наружной. Обмотки d²H/dzdx и d²H/dzdy состоят из двух катушек прямоугольной формы, обмотки dH/dx и dH/dy – из четырех катушек такой же формы, а обмотки d²H/d(xy) и d²H/d(x² – y²) – из восьми катушек прямоугольной формы. Все обмотки выполнены однослойными, изготовлены из одножильного сверхпроводника диаметром 0.33 мм, соединены последовательно и установлены на отдельном каркасе (см. рис. 1). Каждая обмотка компенсации шунтирована сверхпроводниковым ключом, при этом нагреватели ключей соединены последовательно. Для питания обмоток компенсации использован один источник с выходным током до 15 А, а для питания нагревателей ключей – один источник с выходным током до 0.3 А.

Настройка высокой однородности магнитного поля соленоида с помощью обмоток компенсации выполнялась в два этапа. Сначала осуществлялась настройка однородности поля вдоль оси соленоида обмотками dH/dz и d²H/dz², при этом для регистрации сигнала я.м.р. использовалась ампула диаметром 2 мм и высотой 3 мм. В качестве спинсодержащего вещества датчика я.м.р. использовалась дистиллированная вода. После достижения значения однородности поля вдоль оси 10^–6 отн. ед./см и лучше включали обмотки компенсации радиальных градиентов магнитного поля, а сигнал я.м.р. регистрировали в объеме рабочей ампулы диаметром 5 мм и высотой 10 мм. Однородность магнитного поля величиной 5 · 10^–8 отн. ед. была достигнута при следующих значениях тока в обмотках компенсации: 3–4 А в обмотках dH/dz и d²H/dz²; 7–7.5 А в обмотках dH/dx и dH/dy; 10–11 А в обмотках d²H/dzdx и d²H/dzdy. Существенного влияния обмоток компенсации d²H/d(xy) и d²H/d(x² – y²) на улучшение однородности магнитного поля соленоида замечено не было.

Стабильность магнитного поля с.п.с. в замкнутом режиме при индукции 9.4 Тл составила 2 · 10^–8 отн. ед./ч, и эта величина не является предельной — скорее, она ограничена временем измерений (8 ч).