Акустические методы

УДК 620.179.162

СТРУКТУРОСКОПИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ С

ПОМОЩЬЮ АНАЛИЗА МГНОВЕННОГО СПЕКТРА УЛЬТРАЗВУКОВЫХ

СИГНАЛОВ

¹Национальный исследовательский университет «МЭИ», Россия 111250 Москва, ул. Красноказарменная, 14

²ФГУП «ФЦДТ «Союз», Россия 140090 Дзержинский Московская область, ул. Академика Жукова, 42

E-mail: ^*kachanovvk@mail.ru

Поступила в редакцию 18.12.2018; после доработки 23.03.2019

Принята к публикации 05.04.2019

Показано, что с помощью анализа мгновенного спектра ультразвукового сигнала, прошедшего в теневом режиме

через исследуемое изделие, возможно установить степень различия структуры изделий из полимерных мелкодисперс-

ных материалов с различным содержанием одной из компонент полимера, что не удается сделать с помощью традици-

онных методов ультразвуковой структуроскопии, основанных на анализе степени затухания и измерении скорости уль-

тразвука в материале.

Ключевые слова: ультразвуковая структуроскопия, полимерные материалы, мгновенный спектр.

DOI: 10.1134/S0130308219060010

ВВЕДЕНИЕ

При разработке изделий из полимерных материалов, используемых в ракетной технике, необ-

ходимо осуществлять оперативный контроль за смесевым соотношением компонентов материала

как с целью поиска оптимального состава многокомпонентного полимера [1], так и с целью мони-

торинга состояния структуры полимера при изменении технологии изготовления изделия. Очевид-

но, что в этом случае мониторинг состояния структуры необходимо проводить с помощью нераз-

рушающих методов, среди которых наиболее подходящими являются ультразвуковые (УЗ) методы

структуроскопии.

Как правило, УЗ методы определения физико-механических характеристик материалов осно-

ваны на измерении скорости продольных и поперечных УЗ колебаний (УЗК) и на определении

коэффициента затухания прошедших через изделия УЗ сигналов [2, 3]. Эти акустические методы

позволяют получить косвенную информацию о состоянии структуры по той причине, что даже

незначительные изменения параметров структуры исследуемого материала приводят к изменению

интегральных акустических свойств материала: скорости УЗК и величины частотно-зависимого

показателя затухания δ(f).

Как известно, затухание УЗК вызвано процессами рассеяния и поглощения. Прошедший через

изделие протяженностью х УЗ сигнал U_изл ослабляется и на выходе имеет амплитуду U_пр

U_пр= U_излe-δ(f)x,

(1)

где δ(f) — частотно-зависимый коэффициент затухания УЗ волны, который состоит из коэффици-

ентов поглощения δ_п и рассеивания δ_р: δ = δ_п+ δ_п.

Проблемам исследования механизмов поглощения УЗ колебаний в полимерах посвящено боль-

шое число работ [4—6], из которых видно, что на величину затухания существенное влияние

оказывают добавки, которые меняют не только химические свойства полимера, но и влияют на

физико-механический состав материала, что приводит к образованию распределенных случайным

образом неоднородностей материала. Показано, что с увеличением числа и размера неоднород-

ностей структуры полимера возрастает затухание УЗ колебаний, а оптимальным методом измере-

ния затухания УЗК является способ спектрального анализа, при котором об изменениях в структу-

ре полимера судят по изменению формы амплитудной характеристики частотного спектра про-

шедшего через изделие сигнала.

В [2, 3, 7, 8] приведены значения акустических характеристик (коэффициент затухания δ(f),

продольная (С_l) и поперечная (C_t) скорости УЗ колебаний) для многочисленных полимеров (пла-

стиков, резины), поясняющие тесную связь между акустическими характеристиками полимеров

и состоянием смесевого состава полимеров. Показано, что УЗ методы анализа структуры явля-

В.К. Качанов, И.В. Соколов, В.В. Первушин, Д.В. Тимофеев

ются ценным инструментом для получения информации о структуре и характеристиках много-

компонентных полимеров, а измерение акустических характеристик полимеров в процессе их

изготовления позволяет осуществлять мониторинг структурных изменений в изделиях. Вместе

с тем некоторые смесевые полимерные материалы имеют свои особенности, из-за которых

достаточно сложно определить наличие неоднородностей структуры с помощью существующих

методов измерения затухания и скорости УЗК [3]. Действительно, с их помощью не всегда уда-

ется зафиксировать относительно небольшие изменения в структуре мелкодисперсных полимер-

ных материалов [3—6]. Именно по этой причине в настоящей работе была поставлена задача

создания нового высокоточного метода определения акустических параметров, позволяющего

осуществлять мониторинг изменения структуры смесевых полимеров в процессе их синтеза или

эксплуатации.

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТРАДИЦИОННЫХ МЕТОДОВ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ

СТРУКТУРОСКОПИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ РАЗЛИЧИЯ

СТРУКТУРЫ СМЕСЕВЫХ ПОЛИМЕРОВ

На рис. 1 показаны три цилиндрических образца (№ 337, 338, 339) диаметром 90 мм и высо-

той 55 мм, выполненных из полимерного материала с различным содержанием мелкодисперсно-

го компонента-наполнителя. На первом этапе исследований была предпринята попытка опреде-

лить различие в структуре мелкодисперсных материалов с помощью известных методов УЗ

структуроскопии, основанных на определении коэффициента затухания УЗ сигналов и анализе

измеренной скорости УЗК.

Рис.1. Исследуемые образцы из смесевого полимерного материала.

Перед измерениями исследуемых образцов было проведено предварительное тестирование

электроакустического тракта (ЭАТ), состоящего из изделия из оргстекла толщиной 170 мм, а также

излучающего и приемного широкополосных пьезоэлектрических преобразователей (ПЭП) про-

дольных волн, работающих в теневом режиме (рис. 2а). Зондирующим сигналом служил короткий

импульс длительностью 1 мкс.

Рис. 2. Комплект УЗ широкополосных ПЭП: а — продольных волн; б — поперечных.

Дефектоскопия

№ 6

2019

Структуроскопия изделий из полимерных материалов...

На рис. 3а показана осциллограмма сигнала на выходе ЭАТ, по виду которой можно сказать,

что сигнал после прохождения через электроакустический тракт искажен минимально. Так как

затухание УЗ сигнала в образце из оргстекла незначительно, то можно полагать, что вид АЧХ

ЭАТ (рис. 3б) в основном определяется амплитудно-частотными свойствами излучающего и

приемного мозаичных пьезопреобразователей, работающих в диапазоне ΔF ≈ 150—700 кГц.

Знание АЧХ излучающего и приемного преобразователей необходимо для проведения экспери-

ментов на следующем этапе исследований при определении АЧХ испытуемых образцов из поли-

мерных материалов.

1,0

100

200

Время, мкс

1,0

200

400

600

800

1000

Частота, кГц

Рис. 3. Временные (а) и частотные (б) характеристики ЭАТ в тестовом режиме.

На втором этапе в теневом режиме определялась скорость УЗК по времени задержки сигнала,

прошедшего через образцы из мелкодисперсного полимерного материала. Затухание УЗ сигнала

определялось по его амплитудно-частотной характеристике.

На рис. 4 показаны осциллограммы (а) и амплитудно-частотные спектры (б) прошедших через

изделия УЗ сигналов волны продольного типа. Их сравнительный анализ говорит о том, что время

задержки эхосигналов во всех образцах одинаково и равно Т_з = 60,6 мкс, что позволило установить

значение продольной скорости УЗК С_l = 1490 м/с. Амплитудные спектры прошедших через изде-

лия сигналов (рис. 4б) различаются незначительно и выявить какие-либо особенности материалов

с их помощью не представляется невозможным. Тем самым с помощью традиционного временнόго

и частотного представлений прошедших через полимерные изделия УЗ сигналов продольного типа

волны можно лишь констатировать, что для всех образцов характерно сильное частотно-зависимое

затухание УЗК на частотах выше 400 кГц.

Вместе с тем известно, что механизм распространения акустических колебаний и взаимодей-

ствия их с фрагментами структуры анализируемого материала различен для акустических волн

с поперечной и продольной поляризациями. Поэтому с помощью УЗ широкополосных преоб-

разователей поперечных волн, предназначенных для работы в диапазоне частот от 120 до

500 кГц (см. рис. 2б), были проведены измерения скорости распространения поперечных УЗК в

исследуемых полимерных образцах, которые оказались по значениям различными: Сt.337 = 846,

Сt.338 = 900, Сt.339 = 987 м/с. Это говорит о том, что в данных полимерных материалах существуют

потенциально измеряемые акустические характеристики, которые позволяют фиксировать раз-

личия в свойствах материалов исследуемых образцов. Однако и при использовании поперечных

волн не удалось установить существенные различия в спектре сигналов, прошедших через поли-

мерные материалы.

Дефектоскопия

№ 6

2019

В.К. Качанов, И.В. Соколов, В.В. Первушин, Д.В. Тимофеев

1,0

100

200

400

600

800

1000

Время, мкс

Частота, кГц

1,0

100

200

400

600

800

1000

Время, мкс

Частота, кГц

1,0

100

200

400

600

800

1000

Время, мкс

Частота, кГц

Рис. 4. Сравнительные характеристики УЗ сигналов продольных волн, прошедших в теневом режиме через исследуемые

изделия:

а — осциллограммы; б — амплитудные спектры сигналов.

МЕТОД УЛЬТРАЗВУКОВОЙ СТРУКТУРОСКОПИИ, ОСНОВАННЫЙ НА АНАЛИЗЕ

МГНОВЕННОГО СПЕКТРА ПРОШЕДШЕГО ЧЕРЕЗ ИЗДЕЛИЕ СИГНАЛА

Тот факт, что традиционные методы УЗ спектроскопии [2—5] не позволили получить более

подробную информацию о структуре материала, объясняется тем, что амплитудно-частотные

характеристики сигналов, получаемые в результате преобразования Фурье (см. рис. 4б), отобража-

ют интегральные сведения о спектре исследуемого сигнала и не дают представления о локальных

свойствах сигнала при изменениях его спектрального состава на протяжении длительности

импульса. По этой причине для более детального анализа акустических свойств изделий из поли-

мерных материалов мы применили математический аппарат анализа мгновенного спектра УЗ

сигнала, прошедшего через контролируемое изделие [9, 10].

Мгновенный спектр определяется по регистрируемой временнόй реализации сигнала:

временнόй интервал длительности сигнала разбивается на ряд временных отрезков — временных

окон. В пределах длительности каждого из временных окон для соответствующего фрагмента сиг-

нала вычисляется фрагментарное преобразование Фурье. Если тот или иной оконный временнόй

фрагмент исследуемого сигнала содержит определенный для этого окна набор частотных гармо-

ник, то они будут отражены на соответствующем временном отрезке в мгновенном спектре S(ω,τ)

исследуемого сигнала U(t). Таким образом реализуется частотно-временное представление сигна-

ла, которое позволяет детально исследовать одновременно и частотные, и временные особенности

анализируемого сигнала, а также связанные с ними характеристики структуры исследуемого мате-

риала.

Оконное преобразование Фурье выполняется с использованием выражения

∞

S(ωτ)

U(t)⋅w(t

-τ ⋅exp(− jωt)dt.

(2)

∫

-∞

Дефектоскопия

№ 6

2019

Структуроскопия изделий из полимерных материалов...

Здесь, в отличие от фурье-преобразования, временная функция сигнала U(τ) умножается на

оконную функцию w(t - τ), в которой τ задает сдвиг окна по оси времени. Оконная функция w(t - τ)

должна иметь собственный хорошо локализованный амплитудный спектр. Искажения, вносимые

применением окон, определяются временной длительностью окна и его формой. При построении

мгновенных спектров мы использовали окно Гаусса [9, 10].

Для примера на рис. 5 показан мгновенный спектр широкополосного ЛЧМ-радиоимпульса

длительностью Т_лчм и с девиацией частоты ΔF = F_max- F_min. Вдоль оси абсцисс изменяется

временнόй параметр мгновенного спектра ЛЧМ-сигнала τ, вдоль оси ординат — частота ω, а цве-

том кодируется амплитуда гармоник мгновенного спектра S(ω,τ). Форма мгновенного спектра

показывает, что на протяжении временного интервала, равного длительности Т_лчм ЛЧМ-сигнала,

мгновенное значение несущей частоты линейно изменяется от F_minдо F_max, а постоянство цветовой

окраски говорит о неизменности амплитуды гармоник мгновенного спектра ЛЧМ-сигнала.

S(ω,τ)

Рис. 5. Мгновенный спектр ЛЧМ-импульса.

Совсем иной вид имеет мгновенный спектр (рис. 6) прошедшего через тестовый образец из

оргстекла толщиной 170 мм короткого тестового эхосигнала (см. рис. 3а). Форма мгновенного

спектра тестового сигнала говорит о том, что в момент t ≈ 75 мкс мы наблюдаем мощный, корот-

кий, а значит, и широкополосный «спектральный комплекс 1», за которым следуют короткие узко-

полосные спектральные комплексы, которые, очевидно, отражают незначительное затухание УЗ

сигнала в оргстекле.

F, кГц

500

400

300

200

100

T, мкс

100

150

200

250

Рис. 6. Мгновенный спектр тестового сигнала, прошедшего через оргстекло толщиной 170 мм.

Ниже приведены результаты экспериментов, которые иллюстрируют широкие возможности

оконного преобразования Фурье для УЗ структуроскопии полимерных материалов. На рис. 7 пока-

заны мгновенные спектры УЗ сигналов продольных волн, зарегистрированных на трех исследуе-

мых образцах. Сравнительный анализ мгновенных спектров прошедших через изделия сигналов

позволяет сделать вывод о неоднородности полимеров, а также о том, что затухание УЗК в образ-

Дефектоскопия

№ 6

2019

В.К. Качанов, И.В. Соколов, В.В. Первушин, Д.В. Тимофеев

F, кГц

500

400

300

200

100

T, мкс

100

150

200

250

№ 337

F, кГц

500

400

300

200

100

T, мкс

100

150

200

250

№ 338

F, кГц

500

400

300

200

100

T, мкс

100

150

200

250

№ 339

Рис. 7. Сравнительный анализ мгновенных спектров сигналов, прошедших через три образца из многокомпонентного

полимерного материала.

цах увеличивается с ростом номера образца. Это видно по изменению спектрального комплекса 1,

соответствующего импульсу с максимальной амплитудой на временных диаграммах: его амплиту-

да максимальна для образца № 337 (ее значение достигает F ≈ 500 кГц) и снижается для образцов

№ 338 (до F ≈ 450 кГц) и № 339 (до F ≈ 400 кГц).

Кроме того, на мгновенных спектрах сигналов, полученных на образцах из мелкодисперсного

полимера, явно присутствуют (в отличие от мгновенного спектра сигнала, зарегистрированного на

образце из оргстекла) несколько частотно-временных отметок (спектральных комплексов 2—8),

которые характеризуются последовательно уменьшающейся шириной спектра. Существование

Дефектоскопия

№ 6

2019

Структуроскопия изделий из полимерных материалов...

самих спектральных комплексов можно связать с наличием неоднородностей структуры, а разли-

чия в форме, ширине спектра и в числе спектральных комплексов на картинах мгновенных спек-

тров для разных образцов говорят о потенциальной чувствительности метода, позволяющего

зафиксировать даже незначительные изменения структуры в материале.

Если соединить плавной пунктирной линией точки спектральных комплексов, соответствую-

щие значению максимальной частоты их мгновенных спектров, то по форме этой кривой можно

сделать вывод о ее экспоненциальном характере, а значит, и об экспоненциальном характере зави-

симости затухания УЗ колебаний от времени задержки эхосигналов. Показатель экспоненты позво-

ляет определить значение декремента затухания, уже основываясь на значении которого можно

дать количественную оценку изменениям физико-механических характеристик структуры данного

изделия, выполненного из полимерного материала.

Таким образом, анализ формы мгновенного спектра сигнала, прошедшего через исследуемое

сложноструктурное полимерное изделие, позволяет получить дополнительную информацию о

характере структуры мелкодисперсного материала, в то время как применение традиционных

методов УЗ структуроскопии, основанных на анализе амлитудно-частотных характеристик про-

шедших через изделие сигналов, не позволяет достоверно обнаружить разницу в акустических

характеристиках исследуемых материалов [6].

В заключение следует отметить, что реализация предлагаемых методов УЗ структуроскопии,

основанных на использовании анализа мгновенного спектра прошедшего через многокомпонент-

ное полимерное изделие УЗ широкополосного сигнала, оказалась возможной благодаря использо-

ванию разработанного в МЭИ многофункционального адаптивного измерительного комплекса

[11], в котором программным путем задаются любые простые и сложномодулированные сигналы,

обеспечиваются многочисленные радиотехнические обработки сигналов, осуществляется адапта-

ция используемых сигналов и методов их обработки под характеристики контролируемых изде-

лий.

ВЫВОДЫ

Традиционные средства УЗ структуроскопии, основанные как на измерении скорости распро-

странения УЗ волны, так и на анализе величины затухания ультразвука, измеренной по АЧХ изде-

лия, не обладают необходимой чувствительностью к обнаружению изменения акустических харак-

теристиках исследуемых материалов, то есть не дают полной и достоверной количественной

оценки состояния структуры полимерных материалов. Предложенный новый подход, основанный

на анализе параметров мгновенного спектра УЗ сигналов, прошедших через изделия, позволил

определить степень единообразия структуры изделий, выявить наличие ограниченного числа

неоднородностей структуры, предложить алгоритм количественной оценки затухания ультразвука

в полимерных мелкодисперсных материалах.

Статья подготовлена в рамках выполнения Государственного задания 9.7168.2017/6.7 обра-

зовательным организациям высшего образования, подведомственным Минобрнауки России, в

сфере научной деятельности на выполнение работы «Организация проведения научных иссле-

дований».

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Sun Z., Tatibouët J., Jen C.-K., Liang H.L. and Su C.-Y. In-line ultrasonic monitoring of polymer

blending in a twin-screw extruder // https://www.ndt.net/article/wcndt2004/pdf/in-process_ndt-nde/726_

liang .pdf

2. Ермолов И.Н., Ланге Ю.В. Неразрушающий контроль / Справочник. В 7 т. Под общ. ред.

В.В. Клюева. Т. 3. Ультразвуковой контроль. М.: Машиностроение, 2004. 864 с.

3. Pylaev A.E., Kostikova E.A., Yurkov A.L., Kalugin D.I., Malakhov A.P., Avdeev V.V., Lepin V.N.,

Oktyabr’skaya L.V., Minchuk S.V. Velocity and Attenuation of Acoustic Waves in Polymers and Polymer

Composites // Polymer Science, Series D. 2018. V. 11. No. 3. P. 272—276. DOI: 10.1134/S1995421218030152.

4. Zhang Yi. Measuring Acoustic Attenuation of Polymer Materials Using Drop Ball Test // Embry-Riddle

Aeronautical University Daytona Beach. Florida. April 2013. Dissertations and Theses. https://commons.erau.

edu/edt/151.

5. Fitting D.W. and Adler L. Ultrasonic Spectral Analysis for Nondestructive Evaluation. Plenum.

New York. 1981.

6. Truell R., Elbaum Ch. and Chik B. Ultrasonic Methods in the Solid State Physics. Academic. New York.

1969.

Дефектоскопия

№ 6

2019