Радиационные методы
УДК 620.192.63
РЕНТГЕНОТОМОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ
ПОР В ОБРАЗЦАХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ.
СКАНИРОВАНИЕ И РЕКОНСТРУКЦИЯ ТОМОГРАФИЧЕСКИХ ДАННЫХ
©2021 г. А.А. Демидов1,*, О.А. Крупнина1,** ,
Н.А. Михайлова1,***, Е.И. Косарина3,****
1ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ, Россия 105005 Москва, ул. Радио, 17
E-mail: *lagazz@yandex.ru**Fess.m.d@gmail.com; ***natsavv@inbox.ru; ****ekaterina-kosar@mail.ru
Поступила в редакцию 03.06.2021; после доработки 14.07.2021
Принята к публикации 29.07.2021
Представлено описание проведенных рентгенотомографических исследований образцов из полимерных композици-
онных материалов с целью количественного определения объемной доли пор. Томографические исследования включают
два этапа: сканирование и реконструкция изображения. На первом этапе применен метод субпиксельного сканирования,
повышающий разрешающую способность изображения. При реконструкции изображения применены корректировки,
предусмотренные в программном обеспечении томографа. Результаты оценки объемной дол пор, полученные при суб-
пиксельном и цилиндрическом сканировании, показали их полную сходимость.
Ключевые слова: полимерный композиционный материал (ПКМ), объемная доля пор (ОДП), рентгеновская компью-
терная томография (РКТ), субпиксельное сканирование.
DOI: 10.31857/S0130308221090050
1. ВВЕДЕНИЕ
Современные технические средства широко использует полимерные композиционные мате-
риалы (ПКМ), привлекательность которых состоит в том, что по своим прочностным, упругим,
теплостойким и другим свойствам превосходят традиционные конструкционные материалы. Для
внедрения ПКМ нового поколения в элементы авиационных конструкций, работающих в экстре-
мальных условиях, необходимо помимо организационных мер обеспечения их производства и
внедрения [1], выполнение высоких требований их качества [2]. Дефекты в ПКМ возникают на
любой стадии производственного процесса из-за нарушений и отклонений технологии. Наиболее
частыми и опасными дефектами являются макродефекты: трещины, расслоения, непроклеи. Для
их обнаружения используют акустические методы неразрушающего контроля [3, 4]. Кроме макро-
дефектов в ПКМ присутствуют дефекты микроструктуры: поры (зоны повышенной пористости).
Они возникают по причине отклонения оптимального соотношения матрицы и армирующего на-
полнителя при формировании, нарушения ориентации волокон и образования складок, и все это,
в конечном счете, ухудшает прочность [4]. Появление пор может быть связано с наличием влаги в
связующем или нарушением нагрева, низким давлением. Поры являются концентраторами напря-
жений в матрице при внешнем воздействии на конструкцию или наличием внутренних остаточных
напряжений, предпосылкой образования трещин в матрице или вдоль границы раздела «волок-
но—матрица» [5—7]. Наличие пористости ухудшает характеристики матрицы. По данным [8, 9]
пористость 1 % снижает прочность до 15 %, а усталостную долговечность — на 50 %.
Основными видами неразрушающего контроля ПКМ, в частности на обнаружение пор, явля-
ются: акустический, радиационный, тепловой и оптический [10, 11]. Индикации применяемых
видов неразрушающего контроля (НК) в основном качественные: они определяют наличие или
отсутствие дефекта. Одной из проблем качества ПКМ является оценка объемной доли пор, содер-
жащейся в материале [12]. Для получения количественных данных о порах в лаборатории нераз-
рушающих методов контроля ФГУП «ВИАМ» проведены исследования оценки объемной доли пор
методом рентгеновской компьютерной томографии.
2. ПРОВЕДЕНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Условия сканирования объектов для получения томограмм
Как известно, одним из показателей качества ПКМ является отсутствие пористости. На точ-
ность оценки объемной доли пор в образцах из ПКМ по результатам РКТ влияют три фактора:
46
А.А. Демидов, О.А. Крупнина, Н.А. Михайлова, Е.И. Косарина
параметры томографического сканирования объекта контроля;
параметры реконструкции изображения;
методика анализа томограммы и вычисления доли пор.
Вычисление объемной доли пор V, %, в образце по результатам РКТ осуществляется по следу-
ющей формуле:
V
деф
V
=
100 %,
Vмат
где Vдеф — сумма объемов пор, мм3, равная сумме объемов всех вокселей, которые по величине
серого отнесены к дефектным; Vмат — объем исследуемого образца (ИО), мм3, равный сумме объ-
емов всех вокселей, расположенных внутри и на поверхности образца.
При определении точности результатов измерений, необходимо знать истинное значение из-
меряемой величины. В случае оценки значения объемной доли пор не существует метода, который
бы дал ее истинное значение для конкретного образца. В качестве решения данной задачи было
решено вместо истинного использовать действительное значение, определяемое по результатам
измерений ОДП при анализе томограммы ИО, полученной с размером вокселя не более 15 мкм, с
учетом малого объема ИО (не более 300 мм3) [13].
Для достижения высокого пространственного разрешения томографических данных было при-
менено субпиксельное сканирование (Subpix).
Метод субпиксельного сканирования
в рентгеновской компьютерной томографии (РКТ)
Исходными данными для реконстукции томограммы является набор проекционных цифро-
вых изображений ИО. Детализация проеционных изображений зависит от размера пикселя ма-
трицы детектора и коэффициента геометрического увеличения: чем меньше размер пикселя, тем
выше пространственное разрешение изображения. С другой стороны, чем крупнее пиксель, тем
больше количество собираемых им фотонов рентгеновского излучения, тем выше чувствитель-
ность детектора к излучению, тем выше отношение сигнал/шум (ОСШ). Большинство произ-
водителей систем для промышленной компьютерной томографии добавляют программно-аппа-
ратный функционал, позволяющий повысить пространственное разрешение томографических
данных путем смещения детектора на субпиксельное расстояние по вертикали и горизонтали.
Смещение детектора позволяет создать 4 изображения на каждую проекцию, которые после со-
вмещения позволяют получить конечное изображение с повышенным пространственным разре-
шением. Описание этого метода приведено в работах [14—16], оно касается обработки оптиче-
ских изображений. В работах не приводится влияние различных факторов на точность воспро-
изведения изображений, тем более рентгенотомографических. Сущность метода субпиксельного
сканирования заключается в следующем: одно и то же изображение проецируется четыре раза
на одну и ту же матрицу детектора размером m×n пикселей (m — строки; n — столбцы), причем
проецирование проводится со смещением детектора на половину пикселя [15]. Схема экспони-
рования представлена на рис. 1.
В результате обработки проекционных данных получают итоговое изображение с простран-
ственным разрешением в два раза выше, чем на матрице с одним экспонированием без смещения.
Пусть изображение дефекта занимает частично и полностью всего девять пикселей
(рис. 2а). Уровень серого в каждом из пикселей соответствует части площади дефекта, который
он занял на данном пикселе. При сканировании в конусном пучке на матрице получаем изо-
бражение, представленное позицией (a), будем считать это нулевым положением. Для повыше-
ния разрешающей способности изображения применяем способ субпиксельного сканирования
(SubPix). При смещении детектора вниз на расстояние, равное d = l/2, на матрице получаем но-
вое изображение, обозначенное позицией (рис. 2б). При смещении детектора вправо, относи-
тельно положения б на величину d=l/2, новое изображение на матрице соответствует рисунку,
обозначенному позицией (рис. 2в). При смещении детектора вверх, относительно положения
(в), получаем еще одно новое изображение (рис. 2г). При сложении четырех изображений по
определенному алгоритму (SubPix), заложенному в ПО томографа, получаем изображение де-
фекта, состоящее из «малых» пикселей; их размеры в два раза меньше исходных [16, 17].
Дефектоскопия
№ 9
2021
Рентгенотомографическое исследование объемной доли пор в образцах...
47
Последовательное
F
смещение детектора
f
b
на расстояние d = l/2
4
Возможные отклонения
положения ОК
3
2
1
Размер пикселя l
Рис. 1. Схема получения массива данных при субпиксельном сканировании:
1— излучатель; 2 — поворотный стол; 3 — образцы из ПКМ; 4 — детекторная система.
l
а
г
l/2
SubPix
l/2
б
в
l/2
Рис. 2. Этапы субпиксельного сканирования для повышения пространственного разрешения цифрового изображения.
2.2. Проведение экспериментов
Образцы для проведения исследований выполнены из ПКМ, изготовленного двумя разными
способами (табл. 1). Каждый исследуемый материал представлен шестью образцами. Значения на-
пряжения и тока трубки определялись таким образом, чтобы создать сигнал на детекторе в диапа-
зоне 20—80 % и обеспечить минимальный размер фокусного пятна.
Таблица
1
Способ изготовления ПКМ для образцов
Номера образцов, из материалов, изготовленных
Способ изготовления ПКМ
разными способами
ПКМ на основе 3 слоев углеродной ткани марки ВТкУ-2.200 и
4 слоев стеклоткани марки Т-25(ВМП)-78, изготовленный
1.1; 1.2; 1.3; 1.4; 1.5; 1.5;
1.6
методом вакуумной инфузии
ПКМ на основе 3 слоев углеродной ткани марки ВТкУ-2.200 и
4 слоев стеклоткани марки Т-25(ВМП)-78, изготовленный
2.1; 2.2; 2.3; 2.4; 2.5; 2.5;
2.6
методом пропитки под давлением
В случае сканирования Subpix эти параметры выше, так как был использован алюминиевый
фильтр, который отсекает низкоэнергетическую часть спектра рентгеновского излучения, что
Дефектоскопия
№ 9
2021
48
А.А. Демидов, О.А. Крупнина, Н.А. Михайлова, Е.И. Косарина
позволяет снизить шум, уровень которого выше для сканирования Subpix, чем для цилиндри-
ческого сканирования.
Размер фокусного пятна в совокупности с коэффициентом геометрического увеличения опре-
деляют размер вокселя томограммы, а также нерезкость изображения. Усиления сигнала детектора
и время накопления кадра выбраны таким образом, чтобы обеспечить уровень сигнала в диапазоне
20—80 % с минимальным уровнем шумов.
2.3. Реконструкция томографического изображения
Рентгеновский компьютерный томограф представляет собой сложную систему, состоящую, в
том числе, из механических подвижных узлов. Несмотря на то, что перемещения осуществляются
с достаточно высокой точностью, все же существуют отклонения, которые, даже в допустимых
пределах, могут привести к недопустимым неточностям при реконструкции [18, 19].
Для первичной (грубой) оценки фактического положения оси вращения (оси реконструкции)
применяют специальный комплект образцов. Каждый образец представляет собой цилиндр из по-
лимерного материала с отверстиями, в который запрессованы сферы. Расстояния между сферами
в калибровочных образцах в зависимости от их типоразмеров составляют 0,762; 5,00; 15,00 мм
соответственно. Для образца выбранного, в зависимости от геометрии сканирования, необходимо
получить 60 проекционных снимков при вращении на 360º с шагом 10º соответственно. Далее по
положению сфер на всех проекциях можно с точностью до нескольких пикселей вычислить поло-
жение оси вращения при сканировании (рис. 3).
0,5 pc
0,5 pc
а
б
Рис. 3. Внешний вид (а) и томограмма (б) калибровочного образца.
В процессе реконструкции томографических изображений (посредством ПО — ReferenceX)
происходит точное определение положения оси вращения (оси реконструкции) (рис. 4).
В ПО для реконструкции предусмотрена возможность программной корректировки артефакта,
связанного с изменением энергетического состава спектра излучения при прохождении излучения
через вещество. Источником излучения является рентгеновская трубка, на выходе которой рентге-
новское излучение имеет достаточно широкий энергетический спектр. Ослабление излучения при
взаимодействии его с материалом ИО происходит неодинаково для составляющих спектра [20].
В первую очередь ослабляются фотоны с низкой энергией. Таким образом, при прохождении из-
лучения через ИО его спектр по своему составу становится более однородным с преобладанием
фотонов высокой энергии, которые ослабляются материалом ИО в меньшей степени, следователь-
но, интенсивность на детекторе увеличивается. В результате в регистрируемых точках значения
коэффициентов ослабления сильно отличаются от действительных. Существуют различные мето-
Дефектоскопия
№ 9
2021
Рентгенотомографическое исследование объемной доли пор в образцах...
49
а
б
в
г
Рис. 4. Реконструированный слой ИО при разном значении опорной координаты х:
а — оптимальное значение х; б — неоптимальное значение х; в, г — реконструированный слой ОК при разном коэффициенте жесткости
рентгеновского излучения (в — 0,25; г — 3,75).
ды коррекции этого явления. Одним из таких является фильтрация излучаемого спектра фильтров,
размещенных у окна рентгеновской трубки.
Фильтр представляет собой алюминиевую пластину, толщина которой зависит от того, насколь-
ко необходимо уменьшить ширину излучаемого спектра. Фильтрующая пластина поглощает часть
зондирующего излучения, уменьшая ширину спектра. Однако с уменьшением интенсивности пуч-
ка, уменьшается и отношение сигнал—шум. Главный же недостаток метода состоит в том, что
если фильтр недостаточно толстый, то эффект увеличение жесткости излучения все равно наблю-
дается на реконструированных изображениях [21]. В ПО томографа предусмотрен другой способ
корректировки этих артефактов, который заключается в математической коррекции гистограммы.
Коррекция задается соответствующим коэффициентом. Экспериментально установлено, что не-
гативные эффекты, вызванные неравномерностью спектрального состава пучка рентгеновского из-
лучения, минимальны при значении коэффициента коррекции 0,25. На рис. 4в показаны сечения
образца при правильном коэффициенте коррекции и при заведомо неверном 3,75 (рис. 4г).
После проведения всех коррекций были реконструированы трехмерные изображения исследуе-
мых образцов. Для каждого из двенадцати исследуемых образцов были получены две томограммы
при субпиксельном с размером вокселя 15 мкм и одиночном цилиндрическом сканировании с раз-
мером вокселя 31 мкм.
Оценка объемной доли пор
Для оценки объемной доли пор в исследуемых образцах использовали специализированное ПО
VG Studio Max 3.4.
VG Studio Max 3.4. позволяет проводить анализ полученного трехмерного изображения:
определение поверхности образца (Advanced Surface Determination);
статистический анализ уровней серого (Gray value analysis);
модуль поиска пор/включений (Porosity/Inclusion Analysis).
Анализ проводился с помощью порогового метода, где для назначения вокселя к группе «пора»
используется информация только об уровне серого, выше которого все воксели относятся к кате-
гории «материал». Пороговое значение получали путем вычитания из среднего значения уровня
серого S0 (Mean gray value), соответствующего материалу величину 5σ, где σ — стандартное от-
клонение (standard deviation of gray value). Таким образом, алгоритм поиска отмечает все воксели
с уровнем серого ниже значения S0 — 5σ как дефект. Для получения значений среднего уровня
серого и стандартного отклонения образцов выбирался фрагмент без дефектов и подвергался ста-
тистическому анализу с помощью модуля Gray value analysis. На рис. 5 показан фрагмент образца
№ 1 и результаты расчета уровней серого (рис. 6).
Дефектоскопия
№ 9
2021
50
А.А. Демидов, О.А. Крупнина, Н.А. Михайлова, Е.И. Косарина
Рис. 5. Фрагмент одного из образцов из общего массива исследуемых для статистического анализа.
Рис. 6. Результаты статистического анализа этого образца.
Таким образом, были рассчитаны пороговые значения для томограмм всех образцов. Данные
представлены в табл. 2.
На основании анализа проведенных испытаний установлено, что морфология дефектов образ-
цов ПКМ, имеющих различный состав (наполнитель—связующее) одинакова. Это означает, что
для углепластиков возможно применение как субпиксельного, так и одиночного цилиндрического
сканирования. Субпиксельное (Subpix) сканирование повышает разрешающую способность изо-
бражений, но имеет низкую производительность (длительность проведения сканирования образ-
цов в режиме Subpix и последующая их реконструкция составляет восемь часов против трех часов
для одиночного цилиндрического сканирования).
Визуализация распределения пор в том же образце показана на рис. 7.
Результаты работы получены с использованием ЦКП «Климатические испытания» ФГУП
«ВИАМ».
Дефектоскопия
№ 9
2021
Рентгенотомографическое исследование объемной доли пор в образцах...
51
Таблица
2
Значения объемной доли пор для массива исследуемых образцов с номерами 1.1 — 2.6
Тип,
ОДП, % при разных типах сканирования
Отличие между одиночным цилиндрическим
номер
сканированием и Subpix, %
образца
Одиночное цилиндрическое
Subpix
Серия образцов № 1
1.1
0,29
0,19
0,10
1.2
2,02
1,90
0,12
1.3
1,87
1,68
0,19
1.4
0,62
0,61
0,01
1.5
0,31
0,25
0,06
1.6
1,43
1,30
0,13
Серия образцов № 2
2.1
0,19
0,24
-0,05
2.2
0,18
0,26
-0,08
2.3
0,04
0,14
-0,1
2.4
0,06
0,25
-0,19
2.5
0,14
0,17
-0,03
2.6
0,11
0,25
-0,14
Рис. 7. Визуализация распределения пор в образце.
3. ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1. Проведено сканирование двенадцати образцов из ПКМ, изготовленного двумя способами.
Сканирование проведено в режиме Subpix и в режиме одиночного цилиндрического сканирования.
2. Показано, что субпиксельное сканирование ИО на томографе повышает разрешающую спо-
собность томографического изображения, но продолжительность реконструкции значительно уве-
личивается до восьми часов. При одиночном цилиндрическом сканировании продолжительность
реконструкции составляет три часа, разрешающая способность ниже в два раза.
Дефектоскопия
№ 9
2021
52
А.А. Демидов, О.А. Крупнина, Н.А. Михайлова, Е.И. Косарина
3. Реконструкция томографических изображений образцов проведена в соответствии с возмож-
ностями ПО томографа:
дана оценка правильности установки геометрических координат механических узлов сканера c
использованием калибровочного образца;
проведена компенсация коэффициента жесткости излучения.
4. Получены трехмерные изображения образцов из ПКМ при субпиксельном и одиночном ци-
линдрическом режимах сканирования.
5. Анализ трехмерных изображений показал, что морфология дефектов образцов ПКМ, имею-
щих различный состав (наполнитель—связующее), одинакова.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Гуняева А.Г., Курносов А.О., Гуляев И.Н. Высокотемпературные полимерные композиционные
материалы, разработанные во ФГУП «ВИАМ», для авиационно-космической техники: прошлое, насто-
ящее, будущее (обзор) // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2021. №1. Ст.05. URL: http://www.
viam-works.ru (дата обращения 30.03.21). DOI: 7-6046-2021-0-1-43-53
2. Онищенко Г.Г., Каблов Е.Н., Иванов В.В. Научно-технологическое развитие России в контексте
достижения национальных целей: проблемы и решения // Инновации. 2020. № 6 (260). С. 3—16.
3. Каблов Е.Н., Бабашов В.Г., Балинова Ю.А., Максимов В.Г. Фазовые превращения в композицион-
ном материале с органической матрицей, наполненной волокнами диоксида циркония // Теплофизика
высоких температур. 2021. Т. 59. № 1. С. 62—68.
4. Каблов Е.Н., Ефимочкин И.Ю., Большакова А.Н., Аткин О.Н. Термическая обработка компози-
ционных материалов системы Nb-Si // Конструкции из композиционных материалов, 2020. № 3 (159).
С. 14—19.
5. Иванов Д.А., Ситников А.И., Шляпин С.Д. Композиционные материалы / уч. пособие для вузов.
Под ред. А.А. Ильина. М.: Юрайт, 2019. С. 13—24.
6. Душин М.И., Донецкий К.И., Караваев Р.Ю. Установление причин образования пористости при
изготовлении ПКМ // Труды ВИАМ. 2016. № 6(42). С. 8.
7. Донецкий К.И., Караваев Р.Ю., Раскутин А.Е., Дун В.А. Углепластик на основе объемно-армиру-
ющей триаксиальной плетеной преформы // Труды ВИАМ. 2019. № 1. С. 7.
8. Гуняева А.Г., Сидорина А.И., Курносов А.О., Клименко О.Н. Полимерные композиционные мате-
риалы нового поколения на основе связующего ВСЭ-1212и наполнителей, альтернативных наполни-
телям фирм porcher ind. и toho tenax// Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2018. № 3. Ст. 03.
URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения 30.03.21).DOI: 10.18577/2071-9140-2018-0-3-18-26
9. Dilonardo Elena, Nacucchi Michele, De Pascalis Fabio, Zarrelli Mauro. High resolution X-ray
computed tomography: A versatile non-destructive tool to characterize CFRP- based aircraft composite
elements // Composites Science and Technology. 2020. V. 192. P. 108093. https// doi.org/10.1016/j.
compscitech. 2020. 108093
10. Карташова Е.Д., Муйземнек А.Ю. Технологические дефекты в полимерных слоистых компози-
ционных материалах // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки.
2017. № 2 (42). С. 79—89.
11. Kato M., Takahashi M. Evaluation of porosity and its variation in porous materials using microfocus
x-ray computed tomography considering the partial volume effect // Materials Transactions. 2013. № 9.
P. 1678—1685.
12. Бойчук А.С., Диков И.А., Генералов А.С. Повышение чувствительности и разрешающей спо-
собности ультразвукового неразрушающего контроля монолитных образцов из ПКМ с использо-
ванием фазированных решеток // Авиационные материалы и технологии. 2019. № 3. С. 83—88.
DOI: 10.18577/2071-9140-2019-0-3-83-88
13. Демидов А.А., Крупнина О.А., Михайлова Н.А., Косарина Е.И. Исследование образцов из поли-
мерных композиционных материалов методом рентгеновской компьютерной томографии и обработка
томограмм с изображением объемной доли пористости // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн.
2021. № 5. С. 105-113. DOI: 10.18577/2307-6046-2021-0-5-105-113
14. Косарина Е.И., Михайлова Н.А., Демидов А.А, Смирнов А.В. Теоретические аспекты при соз-
дании электронных эталонных рентгеновских снимков, содержащих количественную информацию //
Авиационные материалы и технологии. 2019. № 4. С. 87—94. DOI: 10.18577/2071-9140-2019-0-4-87-94
15. Kalender W.A. Computed tomography: fundamentals, system technology, image, quality, applications
/ 2 ed. W.A. Kalender. Erlagen: Publicis Corporate Publishing, 2005. 304 p.
16. Блажевич С.В., Селютина Е.С. Синтез матрицы двумерного изображения со сверхразреше-
нием // Белгородский государственный университет. Научные ведомости. Серия: Математика. Физика.
2012. № 23 (142). Вып. 29. С. 431.
17. Kim M.K. Principles and techniqus of digital holographic microscopy // SPIL Reviews. 2010. V. I.
P. 018005-1018005-50.
Дефектоскопия
№ 9
2021
Рентгенотомографическое исследование объемной доли пор в образцах...
53
18. Артюшкин А.Б., Матасов Ю.Ф., Пантенков А.П. Влияние погрешности взаимного расположе-
ния фотоматриц в устройствах, реализующих метод субпиксельного сканирования, на качество синте-
зируемых изображений // Системы управления, связи и безопасности. 2018. № 1. С. 109—122.
19. Симонов Е.Н., Кузнецов К.Н. Реконструкция объемных изображений рентгеновской компьютер-
ной томографии с применением голографических методов // Вестник ЮУрГУ (серия: компьютерные
технологии, управление, радиоэлектроника). 2013. Т. 13. № 3. С. 77—81.
20. Чуличков А.И., Пытьев Ю.П., Фаломкина О.В., Зубюк А.В. Методы морфологического ана-
лиза данных и их приложения // Ученые записки физического факультета московского университета
(УЗЗФФ). 2017. № 4. 7 с. (1740706).
21. Гонсалес Р., Вудс Р. Обработка изображений / Цифровая обработка изображений. 3-е изд., испр.
и доп. М.: Техносфера, 2012. С. 860—865.
Дефектоскопия
№ 9
2021