УДК 620.179.14

МАГНИТНЫЙ АНАЛИЗ ПРОЦЕССОВ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПРИ ОТЖИГЕ

ХОЛОДНОДЕФОРМИРОВАННОГО НИКЕЛЯ

¹Институт физики металлов имени М.Н. Михеева УрО РАН, Россия 620108 Екатеринбург,

ул. Софьи Ковалевской, 18

E-mail: ^*kostin@imp.uran.ru

Поступила в редакцию 15.09.2022; после доработки 27.09.2022

Принята к публикации 30.09.2022

Исследовано изменение комплекса магнитных свойств при увеличении температуры отжига холоднодеформирован-

ного технически чистого никеля. Показано, что возврат приводит к монотонному изменению магнитных свойств, свя-

занному со снятием внутренних напряжений и уменьшением плотности дислокаций в деформированных зернах. Уста-

новлено, что появления в структуре металла рекристаллизованных зерен вызывает изменение формы предельной петли

гистерезиса материала и появление двух пиков полевой зависимости дифференциальной магнитной проницаемости на

нисходящей и восходящей ветвях петли. Изменение соотношения объемов деформированных и рекристаллизованных

зерен отражается на соотношении пиков. Завершение рекристаллизации снова приводит к единственному пику на поле-

вой зависимости дифференциальной проницаемости. Установленные закономерности могут быть использованы для

анализа процессов рекристаллизации никеля.

Ключевые слова: возврат, рекристаллизация, коэрцитивная сила, остаточная магнитная индукция, полевая зависи-

мость дифференциальной проницаемости.

DOI: 10.31857/S0130308222110033, EDN: BUDFVE

Никель широко используется в различных отраслях промышленности, начиная с производства

легированной стали [1, 2] и заканчивая сплавами, применяемыми в высокотехнологичной медици-

не [3] и машиностроении [4]. Добавка никеля в сплавы увеличивает их прочность, пластичность,

износостойкость, коррозионную стойкость, улучшает другие эксплуатационные свойства. Несмо-

тря на давнюю историю применения, интерес к исследованию свойств никеля и сплавов на его

основе не ослабевает [5—7].

Никель является типичным ферромагнетиком [8, 9]. В отличие от железа и сталей он имеет

значительно большее число 90-градусных доменных границ, большую по модулю отрицательную

магнитострикцию во всем диапазоне полей и, соответственно, высокую чувствительность магнит-

ных свойств к структурно-фазовому и напряженно-деформированному состояниям материала [9].

Исследования магнитных свойств холоднодеформированного никеля при вариации режимов отжи-

га может дать новые сведения о взаимосвязях магнитных и структурных характеристик никеля, а

также определить новые магнитные параметры оценки его напряженно-деформированного состо-

яния. Такие сведения могут быть полезны для структуроскопии широкого класса железо-никеле-

вых сплавов. Кроме того, сопоставление свойств никеля со свойствами сталей может показать

новые возможности магнитострикционных и магнитоупругих методик контроля напряженно-

деформированного состояния ферромагнетиков [10, 11].

ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ

Исследуемые образцы были изготовлены путем холодной прокатки в валках пластины из тех-

нически чистого никеля. Определенная по изменению площади поперечного сечения деформация

составила 60 %. Затем из пластины были вырезаны образцы и шлифовкой доведены до размера

5,4×5,4×65 мм. Отжиг образцов проводился в муфельной печи при различных температурах в

течение 1 часа с последующим охлаждением на воздухе.

Кривые намагничивания и предельные петли гистерезиса образцов были измерены в замкнутой

цепи (т.е. исследованы магнитные свойства вещества) с помощью измерительного комплекса

REMAGRAPH C-500 производства фирмы Magnet-Physik Dr. Steingroever GmbH, Германия (http://

www.magnet-physik.de/1.html). Максимальная величина намагничивающего поля равнялась 50 кА/м.

Погрешность измерения намагниченности не превышала 2 %, погрешность измерения поля — 1 %.

Полевые зависимости дифференциальной магнитной проницаемости μ_d(H) определяли путем

аппроксимации и последующего дифференцирования зависимости B(H) на нисходящей ветви

предельной петли гистерезиса с использованием оригинальной программы [11]. Погрешность

В.Н. Костин, В.Н. Перов, Л.В. Михайлов и др.

определения проницаемости не превышала 10 %.

Образцы для металлографических исследований шлифовали, полировали, затем травили сме-

сью азотной и ледяной уксусной кислот в соотношении 1:1 (ГОСТ 21073.0—75, с. 7). Размер зерна

определяли методом подсчета пересечений зерен (ГОСТ 21073.3—75) с использованием микро-

скопа Neophot 32.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ИНТЕРПРЕТАЦИЯ

На рис. 1—9 представлены фрагменты петель гистерезиса (а) и полевые зависимости диффе-

ренциальной магнитной проницаемости на нисходящей ветви петли гистерезиса (б), а на рис. 10

приведены зависимости ряда других магнитных свойств образцов, отожженных при различных

температурах в диапазоне (100—900) °С.

μ_d

0,4

300

0,2

0,0

200

-0,2

100

-0,4

–2,35

-30

-20

-10

-4

-2

H, кА/м

Рис. 1. Фрагмент предельной петли магнитного гистерезиса (а) и полевая зависимость дифференциальной магнитной

проницаемости на нисходящей ветви петли (б) холоднодеформированного и отожженного при Т_отж = 100 °C никеля.

μ_d

0,4

400

0,2

300

0,0

200

-0,2

-0,4

100

-2,13

-30

-20

-10

-4

-2

H, кА/м

Рис. 2. То же, что на рис. 1, Т_отж = 200 °C.

Как видно из рис. 1—4, при увеличении T_отж до 400 °C форма петель гистерезиса и зависимости

μ_d(H) не имеют каких-то существенных особенностей. Имеется единственный пик дифференци-

альной магнитной проницаемости, причем по модулю поле максимума величины μ_d (см. числа в

поле рис. 1—4) несколько меньше, но достаточно близко к величине коэрцитивной силы H_c (см. да-

лее рис. 10). Как видно из рис. 10, увеличение T_отж до 400 °C приводит к значительному (примерно

в 4 раза) уменьшению величины H_c и двукратному росту максимальной магнитной проницаемости

Дефектоскопия

№ 11

2022

Магнитный анализ процессов рекристаллизации при отжиге холоднодеформированного никеля

μ_d

0,4

500

0,2

400

0,0

300

-0,2

200

-0,4

100

–2,04

-30

-20

-10

-4

-2

H, кА/м

Рис. 3. То же, что на рис. 1, Т_отж = 300 °C.

μ_d

0,4

800

0,2

600

0,0

400

-0,2

200

-0,4

-0,543

-10,0

-7,5 -5,0 -2,5

0,0

2,5

5,0

7,5

10,0

-2

-1

H, кА/м

50 мкм

Рис. 4. Фрагмент предельной петли магнитного гистерезиса (а), полевая зависимость дифференциальной магнитной

проницаемости на нисходящей ветви петли (б) и микроструктура (в) холоднодеформированного и отожженного при

Т_отж = 400 °C никеля.

μ_maxна кривой намагничивания. При этом коэффициент Рэлея b, характеризующий интенсивность

процессов необратимого перемагничивания, возрастает более чем в 10 раз — от b =1,9 м/А до

b = 21,6 м/А. Величина остаточной магнитной индукции меняется незначительно. Такое изменение

Дефектоскопия

№ 11

2022

В.Н. Костин, В.Н. Перов, Л.В. Михайлов и др.

магнитных свойств может быть связано с процессами возврата [1, 2, 9], т.е. со снятием внутренних

напряжений и уменьшением плотности дислокаций. Изменения размеров и формы зерен при этом

не происходит.

Известно [1, 2, 8, 9], что температура начала рекристаллизации деформированного техниче-

ски чистого никеля примерно равна 400 °C. Значит при T_отж = 500 °C следует ожидать появления

в структуре металла рекристаллизованных зерен [1, 2, 9] и, как видно из рис. 5в, это действи-

тельно происходит. Для отожженного при этой температуре образца характерны перегибы на

нисходящей и восходящей ветвях петли гистерезиса (рис. 5а). На зависимости μ_d(H) имеются два

максимума в области отрицательных полей (рис. 5б). Поле максимума I равноH max

= -0,419 кА/м,

что близко к коэрцитивной силе данного образца (H_c = -0,44 кА/м). Поле максимума II равно

max

H_µ

= -0,073 кА/м, т.е. по модулю в шесть раз меньше. Такие результаты свидетельствует о по-

явлении двух магнитных фаз с различными значениями коэрцитивной силы. Очевидно, это можно

связать с появлением в структуре никеля значительного количества новых неискаженных кри-

сталлитов, которые растут, поглощая искаженные деформацией зерна (первичная рекристалли-

зация [1, 2, 9]). Плотность дислокаций и уровень напряжений в этих новых кристаллитах на по-

рядки меньше, чем в деформированных зернах, и, соответственно, коэрцитивная сила этой фазы

также должна быть значительно меньше [8, 9, 12].

Приведенные объяснения подтверждаются данными рис. 6. Видно, что увеличение T_отж до

600 °C привело к резкому росту «низкокоэрцитивного» максимума II и соответствующему увели-

чению максимальной величины дифференциальной проницаемости μ_d. Поля максимумов I H max

= -0,306 кА/м) и II H max

= -0,046 кА/м) уменьшились в сравнении с образцом, отожженным

при

500 °C. Это связано с увеличением объема неискаженных зерен за счет оставшихся деформирован-

ных, а также с продолжающимся уменьшением средней плотности дислокаций и величины вну-

тренних напряжений в материале.

Указанные процессы продолжаются при увеличении T_отж до 700 °C (рис. 7). Видно, что свя-

занный с деформированными зернами пик I практически исчезает. При этом существенно растет

μ_d

0,4

1000

0,2

0,0

-0,2

500

-0,4

-0,419 -0,073

-5,0

-2,5

0,0

2,5

5,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

H, кА/м

50 мкм

Рис. 5. То же, что на рис. 4, Т_отж = 500 °C.

Дефектоскопия

№ 11

2022

В.Н. Костин, В.Н. Перов, Л.В. Михайлов и др.

максимальная величина дифференциальной проницаемости до величины μ_d = 3200 при практиче-

ски неизменном полеH max

= -0,043 кА/м. Можно сделать вывод о том, что первичная рекристал-

лизация близится к завершению и начинают преобладать процессы собирательной и вторичной

рекристаллизации [1, 2, 9]. Это видно из сопоставления рис. 5в, 6в и 7в.

При увеличении T_отж до 800 °C (см. рис. 8) остается единственный пик, а максимум дифферен-

циальной проницаемости достигает величины μ_d = 3600 в том же самом полеH max

= -0,043 кА/м.

При этом коэрцитивная сила падает до минимального значения H_c = -0,047 кА/м. Фактически это

означает завершение процессов рекристаллизации. Как следует из табл. 1, средний условный раз-

мер зерна

^L при рекристаллизации возрастает практически в 5 раз.

μ_d

0,4

3000

0,2

0,0

2000

-0,2

1000

-0,4

-0,043

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

H, кА/м

50 мкм

Рис. 8. То же, что на рис. 1, Т_отж = 800 °C.

Таблица

Увеличение среднего размера зерна при рекристаллизации

T_отж, °C

L , мм

400

0,04

500

0,06

600

0,08

700

0,11

800

0,19

Дальнейшее повышение температуры отжига до 900 °C (см. рис. 9) наоборот привело к ро-

сту коэрцитивной силы до значения H_c = -0,086 кА/м, т.е. в 2 раза, и уменьшению максимума

дифференциальной проницаемости от μ_d = 3600 до μ_d = 2150. При этом уменьшилась и монотон-

Дефектоскопия

№ 11

2022

Магнитный анализ процессов рекристаллизации при отжиге холоднодеформированного никеля

μ_d

0,4

2000

0,2

0,0

1000

-0,2

–0,4

-0,062

-2

-1

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

H, кА/м

Рис. 9. То же, что на рис. 1, Т_отж = 900 °C.

0,378

0,324

0,270

0,216

24,3

16,2

8,1

0,0

1380

920

460

200

400

600

800

Т_отж, °C

Рис. 10. Зависимости остаточной магнитной индукции B_r, коэрцитивной силы H_c, максимальной проницаемости на кри-

вой намагничивания μ_max и коэффициента Рэлея b от температуры отжига холоднодеформированного никеля.

но возраставшая при увеличении T_отж максимальная проницаемость на кривой намагничивания

(см. рис. 10). На нисходящей ветви петли гистерезиса имеется единичный пик в поле

max

= -0,062 кА/м. Такое «ухудшение» магнитных свойств можно объяснить увеличением внутренних

напряжений в материале, поскольку пропорциональная градиенту температур скорость охлажде-

ния для этого образца была самой высокой.

Как следует из приведенных на рис. 1—10 данных, коэрцитивная сила монотонно уменьша-

ется с ростом T_отж вплоть до 800 °C. Величины μ_d и μ_max монотонно растут в этом же диапазоне

температур отжига. Это обусловлено тем, что происходящее при возврате уменьшение плотности

дислокаций и внутренних напряжений, а также происходящее при рекристаллизации увеличение

Дефектоскопия

№ 11

2022

В.Н. Костин, В.Н. Перов, Л.В. Михайлов и др.

объема рекристаллизованных зерен за счет деформированных облегчают в целом процессы намаг-

ничивания, т.е. материал становится более магнитомягким [8, 9, 12].

Остаточная магнитная индукция B_r практически не меняется до T_отж = 500 °C и монотонно

уменьшается практически в 2 раза при дальнейшем увеличении температуры отжига. Это связано с

появлением и ростом объема практически свободных от напряжений рекристаллизованных зерен,

в которых облегчены процессы смещения доменных границ и роста зародышей обратной магнит-

ной фазы [12, 13].

Немонотонное изменение коэффициента Рэлея может быть связано с конкурирующим влияни-

ем увеличения подвижности и уменьшением общей площади доменных границ в материале [14].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Отжиг холоднодеформированного технически чистого никеля приводит к очень значительным

изменениям его магнитных свойств: коэрцитивная сила уменьшается более чем в 50 раз, а макси-

мальная магнитная проницаемость растет более чем в 15 раз.

Установлено, что при увеличении T_отж более 400 °C появляются перегибы на нисходящей и

восходящей петлях предельных петель магнитного гистерезиса. При этом на полевой зависимо-

сти дифференциальной магнитной проницаемости появляются два пика. Это свидетельствует о

появлении двух магнитных фаз с различными значениями коэрцитивной силы, что, очевидно,

объясняется присутствием в структуре металла деформированных и рекристаллизованных зе-

рен. Увеличение температуры отжига приводит к уменьшению полей пиков и росту «низкоко-

эрцитивного» пика дифференциальной проницаемости. При T_отж = 700 °C наблюдается слияние

пиков, а при T_отж = 800 °C остается единственный пик на зависимости μ_d(H), что означает завер-

шение рекристаллизации.

Таким образом, по изменению характера полевой зависимости дифференциальной проницае-

мости можно анализировать процессы рекристаллизации никеля. Дополнительную информацию

можно получить из анализа зависимостей от температуры отжига коэрцитивной силы и остаточной

магнитной индукции.

Работа выполнена в рамках государственного задания МИНОБРНАУКИ России (тема

«Диагностика», номер госрегистрации 122021000030-1).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Самохоцкий А.И., Кунявский М.Н., Кунявская Т.М., Парфеновская Н.Г., Быстрова Н.А. Металло-

ведение. М.: Металлургия, 1990. 416 с.

2. Справочник по конструкционным материалам / Под ред. Б.Н. Арзамасова, Т.В. Соловьевой. М.:

Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2005. 649 с.

3. Wylie C.M., Sheltonb R.M., Flemingc G.J.P., Davenport A.J. Corrosion of nickel-based dental casting

alloys // Dental Materials. 2007. Is. 23. P. 714—723.

4. Furrer D., Fecht H. Ni-Based Superalloys for Turbine Discs // The Journal of The Minerals, Metals &

Materials Society. 1999. Is. 51. P. 14—17.

5. Камышанченко Н.В., Гальцев А.В., Печерина О.А. Изменение макроструктуры и физико-меха-

нических свойств технически чистого никеля в процессе отжига в диапазоне 20°C—600°C // Научные

ведомости. 2012. № 11. С. 145—148.

6. Korsunsky A.M., Hofmann Felix, Abbey Brian, Song Xu, Belnoue Jonathan P., Mocuta Cristian, Dolbnya

Igor. Analysis of the internal structure and lattice (mis)orientation in individual grains of deformed CP nickel

polycrystals by synchrotron X-ray micro-diffraction and microscopy // International Journal of Fatigue. 2012.

Is. 42. P. 1—13.

7. Dost R., Zhou Y., Zhang H., Allwood D.A., Inkson B.J. Effect of annealing on the electrical and magnetic

properties of electrodeposited Ni and permalloy nanowires // Journal of Magnetism and Magnetic Materials.

2020. Is. 499. P. 1—5.

8. Бозорт Р. Ферромагнетизм. М.: ИЛ, 1956. 784 с.

9. Лившиц Б.Г., Крапошин В.С., Линецкий Я.Л. Физические свойства металлов и сплавов. М.: Ме-

таллургия, 1980. 320 с.

10. Путилова Е.А., Задворкин С.М., Веселов И.Н., Пышминцев И.Ю. Исследование структуры и фи-

зико-механических свойств перспективной высокопрочной экономно-легированной стали для нефтега-

зопромысловых труб, эксплуатируемых в экстремальных условиях // Физика металлов и металловеде-

ние. 2021. № 1. C. 993—1000.

11. Novikov V.F., Kulak S.M., Muratov K.R., Parakhin A.S. Relationship between Magnetoelastic of

Magnetoelastic Demagnetization of Steels 60G and 65G and Coercive Force and Magnetostriction //

Russian Journal of Nondestructive Testing. 2022. V. 58. No. 6. P. 479—487. [Новиков В.Ф., Кулак С.М.,

Дефектоскопия

№ 11

2022

Магнитный анализ процессов рекристаллизации при отжиге холоднодеформированного никеля

Муратов К.Р. Парахин А.С. Связь магнитоупругой чувствительности магнитоупругого размагни-

чивания сталей 60Г и 65Г с коэрцитивной силой и магнитострикцией // Дефектоскопия. 2022. № 6.

C. 62—69.]

12. Чечерников В.И. Магнитные измерения. М.: Изд-во МГУ, 1969. 387 с.

13. Костин В.Н., Василенко О.Н., Сташков А.Н. Обработка экспериментальных данных с использо-

ванием кусочно-кубической интерполяции со сглаживанием: свидетельство об официальной регистра-

ции программы для ЭВМ / Свидетельство № 2016610585, Российская Федерация.

14. Вонсовский С.В., Шур Я.С. Ферромагнетизм. М.—Л.: ОГИЗ — Гостехиздат, 1948. 816 с.

15. Тикадзуми С. Физика ферромагнетизма. Магнитные характеристики и практические применения

/ Пер. с японского под ред. Р.В. Писарева. М.: Мир, 1987. 420 с.

16. Kostin V.N. Certain Laws of Irreversible Change in the Magnetization of Polycrystalline Ferromagnets

// Russian Journal of Nondestructive Testing. 2004. V. 40. No. P. 21—28.

Дефектоскопия

№ 11

2022