ЖУРНАЛ ОБЩЕЙ ХИМИИ, 2019, том 89, № 8, с. 1254-1259

УДК 546.865;547.53.024;548.312.5

СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ

КОМПЛЕКСОВ СУРЬМЫ (Ar₂SbО)₄(O₂)₂

Южно-Уральский государственный университет, пр. Ленина 76, Челябинск, 454080 Россия

*е-mail: rybakovaav@susu.ru

Поступило в Редакцию 6 марта 2019 г.

После доработки 6 марта 2019 г.

Принято к печати 21 марта 2019 г.

Триарилсурьма Ar₃Sb (Ar = 4-FC₆H₄, 3-MeC₆H₄) окисляется пероксидом водорода с образованием четы-

рехъядерных комплексов [(4-FC₆H₄)₂SbО]₄(O₂)₂ и [(3-MeC₆H₄)₂SbО]₄(O₂)₂ (сольват с диметилсульфок-

сидом). Структура полученных соединений изучена методом рентгеноструктурного анализа.

Ключевые слова: трис(4-фторфенил)сурьма, трис(3-метилфенил)сурьма, тетра(μ₂-оксо)ди(μ₄-перок-

со)тетра[диарилсурьма(V)]

DOI: 10.1134/S0044460X19080146

Практическая значимость органических про-

ношению к кислороду. Однако в нескольких

изводных сурьмы не столь велика по сравнению с

работах сообщалось о том, что такие четырехъядер-

комплексами переходных металлов. Однако уста-

ные кластеры были выделены как незапланирован-

новлено, что некоторые арилпроизводные сурьмы

ные продукты реакций, например, реакции ок-

проявляют селективное действие против различ-

сида трифенилсурьмы с циклобутанкарбоновой

ных раковых клеток [1]. Наряду с противоопухо-

кислотой в хлороформе [15] при окислении три-

левым действием производные сурьмы обладают

арилпроизводных сурьмы пероксидом водорода

бактерицидными, фунгицидными, цитостатиче-

в присутствии

4-хлорфенола,

4-иодфенола,

скими свойствами [2-4], проявляют фотокатали-

4-нитрозофенола, ацетофеноноксима [16, 17].

тическую активность [5].

Соединения сурьмы часто обладают необыч-

В подавляющем большинстве случаев три-

ным строением. К соединениям с разнообразным

арилсурьма в реакциях с органическими НХ-

дизайном можно отнести оксиды Sb(V), в которых

кислотами в присутствии пероксида количествен-

мостиковые атомы кислорода μ₂- или μ₃-коорди-

но превращается в соединения Ar₃SbX₂ (мольное

нированы [6-13]. Среди оксидов Sb(V) можно

соотношение 1:2:1) или (Ar₃SbX)₂О (мольное со-

выделить каркасные соединения (Ar₂SbО)₄(O₂)₂,

отношение 1:1:1) [18]. Подобное взаимодействие

включающие две лигандные молекулы кислорода,

с аренсульфоновыми кислотами в зависимости

координированные со всеми четырьмя атомами

от соотношения исходных реагентов может при-

сурьмы. Впервые такое соединение было получе-

водить к образованию моно-, би- и трехъядерных

но последовательным окислением (1) дистибана

комплексов сурьмы [19]. В окислительных реак-

Ar₂Sb-SbAr₂(Ar = o-Tol) в присутствии воздуха с

циях триарилсурьмы с этиленгликолем или пи-

добавлением на последней стадии пероксида водо-

рокатехином в присутствии n-донорных молекул

рода [14].

получают производные шестикоординированной

сурьмы [20, 21]. В качестве продукта реакции три-

(R₂Sb)₂→ (R₂Sb)₂O → (R₂Sb)₄O₆ → (R₂SbO)₄(O₂)₂.(1)

фенилсурьмы, трет-бутилгидропероксида и аце-

Такой путь синтеза неудивителен, поскольку

тилацетона получен гидроксиацетилацетонат три-

дистибаны очень реакционноспособны по от-

фенилсурьмы [22].

1254

СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ КОМПЛЕКСОВ СУРЬМЫ

1255

В продолжение исследования окислительного

метода синтеза производных Sb(V) нами изуче-

ны реакции трис(4-фторфенил)- и трис(3-метил-

фенил)сурьмы с ацетилацетоном и пероксидом

водорода (2). Реакции проводили в диэтиловом

эфире при мольном соотношении реагентов 1:1:1.

Были выделены высокоплавкие вещества, хо-

рошо растворимые в ароматических и хуже - в

алифатических растворителях. Однако вместо

ожидаемых комплексов с ацетилацетонатным

лигандом, по результатам рентгеноструктурных

исследований, продуктами реакций были четы-

рехъядерные кластеры [(4-FC₆H₄)₂SbО]₄(O₂)₂ (1),

[(3-MeC₆H₄)₂SbО]₄(O₂)₂(2). Выход соединений 1

и 2 составил 79 и 84% в пересчете на исходное ко-

личество триарилсурьмы. Соединение 2 после пе-

рекристаллизации из спирта с добавлением диме-

тилсульфоксида было выделено в форме сольвата

Рис. 1. Общий вид молекулы 1a.

с диметилсульфоксидом.

плоский квадрат (углы SbSbSb близки к 90°), по

обе стороны плоскости расположены мостиковые

атомы кислорода, входящие в состав восьмичлен-

(2)

ного цикла [Sb₄O₄] и пероксогруппы. Расстояния

Sb···Sb [3.217(3)-3.242(3), 3.218(2)-3.244(3) (1а,

б) и 3.256(5), 3.267(6) Å (2)] значительно мень-

ше удвоенного ван-дер-ваальсова радиуса атомов

Ar = 4-FC₆H₄ (1), 3-MeC₆H₄ (2).

(4.40 Å) [23], что объясняется жесткой структу-

рой центрального фрагмента. Транс-углы при ато-

мах сурьмы CSbO_п и O_мSbO_м в комплексах 1а, б

По данным РСА, в кристалле соединения 1 при-

и 2 изменяются в интервалах 160.5(3)-164.2(3),

сутствуют два типа кристаллографически незави-

160.4(3)-164.2(3),

158.9(2)-165.3(2) и

153.4(3)-

симых молекул 1а и 1б, в кристалле соединения

154.6(3), 153.5(3)-154.6(2), 154.8(1)-155.2(1)° со-

2 - молекулы центросимметричны. Атомы сурьмы

ответственно. Углы SbO_мSb в металлоциклах из-

в кристаллах соединений 1 и 2 имеют искажен-

меняются в узком интервале значений [(110.9(3)-

ную октаэдрическую координацию с окружением

111.5(3)° (1), 111.4(2)-111.9(2)° (2)] и близки к

[C₂O₄] и связаны четырьмя мостиковыми атомами

тетраэдрическому углу. Расстояния Sb-О_м в кри-

кислорода и двумя перексогруппами, координи-

сталле соединения 1 [1.943(5)-1.964(5) Å] немного

рованными всеми четырьмя атомами сурьмы (см.

короче, чем соединения 2 [1.964(3)-1.979(3) Å].

рисунок).

Углы при пероксидных атомах кислорода

Основные кристаллографические данные и

SbO_пSb немного превышают 93°, SbO_пО_п- 113°.

результаты уточнения структур комплексов 1 и 2

Расстояния Sb-O_п в кристалле соединения

приведены в табл. 1, основные длины связей и ва-

[2.217(5)-2.235(5) Å] также превышают анало-

лентные углы - в табл. 2.

гичные расстояния в кристалле соединения

Атомы углерода арильных групп, атомы кисло-

[2.234(3)-2.249(3) Å] и больше, чем связь Sb-O_м.

рода пероксогрупп (О_п) и мостиковые атомы кис-

Длины связей О-О в пероксо-группах: 1.457(7)-

лорода (О_м) находятся в транс-вершинах октаэ-

1.471(7) Å (1), 1.457(4), 1.466(4) Å (2). Арильные

дра. Четыре атома сурьмы образуют практически

кольца при каждом атоме сурьмы расположены

ЖУРНАЛ ОБЩЕЙ ХИМИИ том 89 № 8 2019

1256

ШАРУТИН и др.

Таблица 1. Кристаллографические данные, параметры эксперимента и результаты уточнения структуры соединений

1 и 2

Значение

Параметр

Брутто-формула

C₉₆H₆₄F₁₆O₁₆Sb₈

C₅₈H₆₀O₉Sb₄S

2751.47

1420.18

Сингония

Триклинная

Тетрагональная

Т, K

293.15

Пространственная группа

I4₁/a

a, Å

16.130(11)

15.203(3)

b, Å

16.195(12)

15.203

c, Å

24.96(2)

50.088(12)

α, град

89.21(4)

90.00

β, град

71.21(4)

90.00

γ, град

60.21(3)

90.00

V, Å³

5270(7)

11576(4)

d_выч, г/см³

1.734

1.542

μ, мм^-1

2.104

1.895

F(000)

2640.0

5280

Размер кристалла, мм

0.23 × 0.22 × 0.14

0.43 × 0.39 × 0.14

Область сбора данных по θ, град

5.48-51

3.04-37.81

Интервалы индексов отражений

-19 ≤ h ≤ 19,

- 22 ≤ h ≤ 26,

-19 ≤ k ≤ 19,

-26 ≤ k ≤ 23,

-30 ≤ l ≤ 30

-86 ≤ l ≤ 86

Измерено отражений

107480

185716

Независимых отражений

19449 (R_int = 0.0601)

15491 (R_int = 0.0568)

Переменных уточнения

1225

334

GOOF

1.073

1.060

R-Факторы по

R₁ = 0.0431,

R₁ = 0.0665

F²> 2σ(F²)

wR₂ = 0.1115

wR₂ = 0.1459

R₁ = 0.0777,

R₁

= 0.1459

R-Факторы по всем отражениям

= 0.1349

wR₂ = 0.1878

Остаточная электронная плотность (max/min), e/Å³

1.34/-0.69

2.75/-2.01

по разные стороны плоскости [Sb₄]. Длины связей

Таким образом, при взаимодействии трис(4-

Sb-C варьируют в пределах 2.092(8)-2.121(8) Å

фторфенил)сурьмы или трис-(3-метилфенил)сурь-

(1), 2.119(5)-2.125(5) Å (2) и не зависят от приро-

мы с пероксидом водорода в присутствии ацетила-

ды арильного заместителя.

цетона наблюдается не только их окисление, но и

ЖУРНАЛ ОБЩЕЙ ХИМИИ том 89 № 8 2019

СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ КОМПЛЕКСОВ СУРЬМЫ

1257

Таблица 2. Основные длины связей и валентные углы в молекулах соединений 1 и 2

Связь

d, Å

Связь

d, Å

Угол

ω, град

Угол

ω, град

Sb⁷-Sb⁸

3.218(3)

Sb⁶-Sb⁵

3.225(3)

O⁹Sb⁷O¹²

74.31(17)

O¹⁴Sb⁵O¹⁵

154.6(2)

Sb⁷-Sb⁶

3.244(3)

Sb⁶-O¹⁶

1.963(5)

O¹³Sb⁷O¹⁶

153.5(2)

O¹⁵Sb⁵O¹¹

74.5(2)

Sb⁷-O¹⁶

1.962(5)

Sb⁶-O⁹

2.218(5)

C¹²¹Sb⁷O¹²

163.8(2)

C⁸¹Sb⁵O¹⁰

164.2(3)

Sb⁷-O⁹

2.230(5)

Sb⁶-O¹¹

2.221(5)

C¹²¹Sb⁷C¹³¹

108.5(3)

C⁸¹Sb⁵C⁹¹

106.8(3)

Sb⁷-O¹²

2.231(5)

Sb⁶-O¹⁵

1.961(5)

C¹³¹Sb⁷O⁹

160.4(2)

C⁹¹Sb⁵O¹¹

161.5(2)

Sb⁷-O¹³

1.951(5)

Sb⁶-C¹⁰¹

2.105(8)

O⁴Sb²O¹

74.47(18)

O⁸Sb⁴O³

74.6(2)

Sb⁷-C¹²¹

2.106(7)

Sb⁶-C¹¹¹

2.109(8)

O⁶Sb²O⁵

153.4(2)

O⁸Sb⁴O⁷

154.6(2)

Sb⁷-C¹³¹

2.113(7)

Sb¹-Sb⁴

3.225(3)

C²¹Sb²O⁴

164.0(2)

C⁷¹Sb⁴O³

161.4(2)

Sb²-Sb³

3.217(3)

Sb¹-O¹

2.217(5)

C²¹Sb²C³¹

108.5(3)

C⁷¹Sb⁴C⁶¹

107.0(3)

Sb²-Sb¹

3.242(3)

Sb¹-O⁵

1.964(5)

C³¹Sb²O¹

160.5(2)

C⁶¹Sb⁴O²

164.2(3)

Sb²-O¹

2.234(5)

Sb¹-O³

2.225(5)

O⁶Sb³O⁷

153.8(2)

Sb⁸O¹⁰Sb⁵

93.38(18)

Sb²-O⁴

2.226(5)

Sb¹-O⁸

1.959(5)

O⁷Sb³O²

75.1(2)

O⁹O¹⁰Sb⁸

112.6(3)

Sb²-O⁵

1.959(5)

Sb¹-C¹

2.113(8)

C⁴¹Sb³O⁴

162.1(2)

O⁹O¹⁰Sb⁵

113.5(3)

Sb²-O⁶

1.944(5)

Sb¹-C¹¹

2.111(8)

C⁵¹Sb³O²

161.9(2)

Sb¹O¹Sb²

93.50(17)

Sb²-C²¹

2.105(7)

Sb⁵-O¹⁰

2.220(5)

C⁵¹Sb³C⁴¹

109.4(3)

O²O¹Sb²

113.7(3)

Sb²-C³¹

2.115(8)

Sb⁵-O¹⁴

1.949(6)

O¹⁴Sb⁸O¹⁰

75.0(2)

O²O¹Sb¹

113.4(3)

Sb³-Sb⁴

3.226(3)

Sb⁵-O¹¹

2.215(5)

O¹³Sb⁸O¹⁴

153.9(2)

Sb⁷O¹⁶Sb⁶

111.5(2)

Sb³-O⁴

2.217(5)

Sb⁵-O¹⁵

1.949(5)

C¹⁵¹Sb⁸O¹²

162.4(2)

Sb⁶O⁹Sb⁷

93.64(17)

Sb³-O²

2.217(5)

Sb⁵-C⁸¹

2.118(8)

C¹⁴¹Sb⁸O¹⁰

161.8(2)

O¹⁰O⁹Sb⁷

114.0(3)

Sb³-O⁶

1.957(5)

Sb⁵-C⁹1

2.121(8)

C¹⁴¹Sb⁸C¹⁵¹

109.0(3)

O¹⁰O⁹Sb⁶

113.4(3)

Sb³-O⁷

1.964(5)

Sb⁴-O²

2.224(5)

O¹⁵Sb⁶O¹⁶

154.3(2)

Sb⁸O¹²Sb⁷

92.51(18)

Sb³-C⁴¹

2.109(7)

Sb⁴-O³

2.212(5)

O¹⁵Sb⁶O¹¹

74.2(2)

O¹¹O¹²Sb⁷

113.4(3)

Sb³-C⁵¹

2.092(8)

Sb⁴-O⁷

1.949(5)

C¹⁰¹Sb⁶O¹¹

161.6(2)

O¹¹O¹²Sb⁸

113.5(3)

Sb⁸-Sb⁵

3.227(3)

Sb⁴-O⁸

1.949(6)

C¹⁰¹Sb⁶C¹¹¹

105.3(3)

Sb³O⁴Sb²

92.78(18)

Sb⁸-O¹⁰

2.216(5)

Sb⁴-C⁷¹

2.115(7)

C¹¹¹Sb⁶O⁹

163.1(3)

O³O⁴Sb²

113.6(3)

Sb⁸-O¹²

2.223(5)

Sb⁴-C⁶¹

2.117(8)

O⁸Sb¹O⁵

154.3(2)

O³O⁴Sb³

113.3(3)

Sb⁸-O¹⁴

1.965(5)

O¹⁰-O⁹

1.459(6)

O⁸Sb¹O³

74.1(2)

Sb⁵O¹⁴Sb⁸

111.1(2)

Sb⁸-O¹³

1.955(5)

O¹-O²

1.460(6)

C¹Sb¹O³

161.7(2)

Sb⁷O¹³Sb⁸

110.9(2)

Sb⁸-C¹⁵¹

2.109(7)

O¹²-O¹¹

1.468(7)

C¹¹Sb¹O¹

163.4(3)

Sb²O⁵Sb¹

111.5(2)

Sb⁸-C¹⁴¹

2.094(8)

O⁴-O³

1.471(7)

C¹¹Sb¹C¹

105.0(3)

Sb⁵O¹¹Sb⁶

93.27(18)

Sb²-Sb¹

3.2668(7)

Sb¹-O⁴

1.969(3)

O^4аSb²O²

155.24(14)

C¹¹Sb¹O

158.90(16)

Sb²-Sb^1а

3.2560(4)

Sb¹-O²

1.964(3)

O^4аSb²O^3а

74.24(12)

Sb²O¹Sb¹

93.45(11)

Sb²-O¹

2.238(3)

Sb¹-O³

2.233(3)

O²Sb²C²¹

100.03(19)

O^1аO¹Sb²

112.7(2)

Sb²-O^4а

1.971(3)

Sb¹-C¹

2.125(5)

C³¹Sb²O¹

159.63(15)

O^1аO¹Sb¹

114.0(2)

Sb²-O²

1.979(3)

Sb¹-C¹¹

2.121(5)

C²¹Sb²O^3а

165.20(15)

Sb¹O⁴Sb^2а

111.46(16)

Sb²-O^3а

2.234(3)

O¹-O^1а

1.475(6)

O²Sb¹O¹

73.34(12)

Sb¹O²Sb²

111.86(15)

Sb²-C³¹

2.121(4)

O⁴-Sb^2а

1.971(3)

O²Sb¹O⁴

154.74(14)

Sb¹O³Sb^2а

93.57(11)

Sb²-C²¹

2.119(5)

O³-Sb^2а

2.234(3)

O²Sb¹C¹

100.42(18)

O^3аO³Sb^2а

113.6(2)

Sb¹-Sb^2а

3.2560(5)

O³-O^3а

1.467(6)

C¹Sb¹O³

165.31(17)

O^3аO³Sb¹

114.0(2)

Sb¹-O¹

2.249(3)

Преобразования симметрии:

^а2-x, 3/2-y, +z

ЖУРНАЛ ОБЩЕЙ ХИМИИ том 89 № 8 2019

1258

ШАРУТИН и др.

деарилирование с образованием четырехъядерных

квадратов в анизотропном приближении для не-

пероксидных комплексов сурьмы(V). Продуктов

водородных атомов. Полные таблицы координат

реакции сурьмы с ацетилацетонатными лигандами

атомов, длин связей и валентных углов депониро-

не обнаружено.

ваны в Кембриджском банке структурных данных

[CCDC 1576949 (1), 1869689 (2)].

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

КОНФЛИКТ ИНТЕРЕСОВ

ИК спектры записывали на ИК Фурье-

спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетках

Авторы заявляют об отсутствии конфликта

KBr (область поглощения 4000-400 см-¹).

интересов.

Тетра(μ₂-оксо)ди(μ₄-пероксо)окта(4-

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

фторфенил)тетрасурьма (1). К раствору 200 мг

(0.49 ммоль) трис(4-фторфенил)сурьмы в 20 мл

Hadjikakou S.K., Ozturk I.I., Banti C.N., Kourkoumelis N.,

диэтилового эфира прибавляли 45 мг (0.49 ммоль)

Hadjiliadis N. // J. Inorg. Biochem. 2015. Vol. 153.

P. 293. doi 10.1016/j.jinorgbio.2015.06.006

ацетилацетона и медленно при перемешивании

55 мг (0.49 ммоль) 30%-ного водного раствора пе-

Tiekink E.R.T. // Crit. Rev. Oncol. Hematol. 2002.

Vol. 42. N 3. P. 217. doi 10.1016/S1040-8428(01)00217-7

роксида водорода. После испарения растворителя

получили белый порошок, который перекристалли-

Ozturk I.I., Banti C.N., Manos M.J., Tasiopoulos A.J.,

Kourkoumelis N., Charalabopoulos K., Hadjikakou S.K. //

зовывали из смеси толуол-октан, 3:1. Выход 133 мг

J. Inorg. Biochem. 2012. Vol. 109. P. 57. doi 10.1016/j.

(79%) прозрачных кристаллов, т. пл. 199°С. ИК

jinorgbio.2012.01. 014

спектр, см^-1: 3170, 3093, 3064, 3034, 2956, 2926,

Ali M.I., Rauf M.K., Badshah A., Kumar I., Forsyth C.M.,

2856, 1583, 1490, 1458, 1392, 1300, 1274, 1230,

Junk P.C., Kedzierski L., Andrews P.C. // Dalton Trans.

1161, 1089, 1070, 1016, 821, 665, 578, 561, 545, 507,

2013. Vol. 42. N 1. P. 16733. doi 10.1039/C3DT51382C

416. Найдено, %: С 41.77; Н 2.58. C₄₈H₃₂F₈O₈Sb₄.

Zhang X.Y., Cui L.S., Zhang X., Jin F., Fan Y.-H. // J. Mol.

Вычислено, %: С 41.91; Н 2.34.

Struct. 2017. Vol. 1134. P. 742. doi 10.1016/j.mol-

Тетра(μ₂-оксо)(μ₄-пероксо)окта(3-метил-

struc.2017.01.039

фенил)тетрасурьма

(2) получена аналогично.

Ferguson G., Glidewell C., Kaitner B., Lloyd D., Met-

Продукт реакции выделяли после перекристал-

calfe S. // Acta Crystallogr. (C). 1987. Vol. 43. N 5. P.

лизации из этилового спирта с добавлением не-

824. doi 10.1107/S0108270187093922

большого количества диметилсульфоксида в

Matano Y., Nomura H., Hisanaga T., Nakano H., Shiro M.,

форме сольвата [(4-СН₃C₆H₄)₂SbO]₄(O₂)₂·DMSO.

Imahori H. // Organometallics. 2004. Vol. 23. N 23.

Выход 84%, т. пл. 235°С. ИК спектр, см^-1: 3048,

P. 5471. doi 10.1021/om0494115

2947, 1587, 1531, 1472, 1440, 1398, 1308, 1167,

Шарутин В.В., Молокова О.В., Шарутина О.К.,

1099, 1036, 991, 777, 691, 671, 658, 561, 546, 500,

Смирнова С.А. // ЖНХ. 2012. Т. 57. № 9. С. 1334;

Sharutin V.V., Molokova O.V., Sharutina O.K., Smirno-

422. Найдено, %: С 48.87; Н 4.24. C₅₈H₆₀O₉SSb₄.

va S.A. // Russ. J. Inorg. Chem. 2012. Vol. 57. N 9.

Вычислено, %: С 49.01; Н 4.22.

P. 1252. doi 10.1134/S0036023612090185

Рентгеноструктурный анализ соединений

Beckmann J., Finke P., Hesse M., Wettig B. // An-

и 2 проведен на дифрактометре D8 Quest фир-

gew. Chem. Int. Ed. 2008. Vol. 47. N 51. P. 9982. doi

мы Bruker (MoK_α-излучение, λ = 0.71073 Å, гра-

10.1002/anie.200803997.

фитовый монохроматор) при 296(2) K. Сбор, ре-

10.

Bordner J., Doak G. O., Everett T. S. // J. Am. Chem.

дактирование данных и уточнение параметров

Soc. 1986. Vol. 10. N 14. P. 4206. doi 10.1021/

элементарной ячейки, а также учет поглощения

ja00274a059.

проведены по программам SMART и SAINT-Plus

11.

Jami A.K., Baskar V. // Dalton Trans. 2012. Vol. 41.

[24]. Все расчеты по определению и уточнению

P. 12524. doi 10.1039/c2dt30587a

структур выполнены по программам SHELXL/PC

12.

Brȕnig J., Hupf E., Lork E., Mebs S., Beckmann J. //

[25] и OLEX2 [26]. Структуры определены пря-

Dalton Trans. 2015. Vol. 44. P. 7105 doi 10.1039/

мым методом и уточнены методом наименьших

c5dt00588d

ЖУРНАЛ ОБЩЕЙ ХИМИИ том 89 № 8 2019

СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ КОМПЛЕКСОВ СУРЬМЫ

1259

13.

Breunig H.J., Kruger Т., Lork Е. // J. Organomet.

20. Фукин Г.К., Захаров Л.Н., Домрачев Г.А., Федо-

Chem. 2002. Vol. 648. N. 2. P. 209. doi 10.1016/S0022-

ров А.Ю., Забурдяева С.Н., Додонов В.А. // Изв. АН.

328X(01)01466-8

Сер. хим. 1999. № 9. С. 1744; Fukin G.K., Zakha-

14.

Breunig H.J., Kruger T., Lork E. // Angew. Chem. Int.

rov L.N., Domrachev G.A., Fedorov A.Yu., Zaburdyae-

Ed. 1997. Vol. 36. P. 615. doi 10.1002/anie.199706151

va S.N., Dodonov V.A. // Russ. Chem. Bull. 1999.

15.

Betz R., Lindner C., Klufers P., Mayer P. // Acta Crys-

Vol. 48. N 9. P. 1722.

tallogr. (E). 2009. Vol. 65. P. m253. doi 10.1107/

21. Шарутин В.В., Шарутина О.К., Шалабанова Н.А. //

S160053680804419X

Коорд. хим. 2018. Т. 44. № 6. С. 402. doi 10.1134/

16.

Шарутин В.В., Пакусина А.П., Смирнова С.А., Ша-

S0132344X18060130; Sharutin V.V., Sharutina O.K.,

рутина О.К., Платонова Т.П., Пушилин М.А., Гера-

Shalabanova N.A. // Russ. J. Coord. Chem. 2018. Vol.

сименко А.В. // Коорд. хим. 2004. Т. 30. № 5. С. 336;

Sharutin V.V., Pakusina A.P., Sharutina O.K., Platon-

44. N 12. P. 765. doi 10.1134/S1070328418120138

ova T.P., Smirnova S.A., Pushilin M.A., Gerasimenko

22. Гущин А.В., Додонов В.А., Усятинский Р.И., Кореш-

A.V. // Russ. J. Coord. Chem. Vol. 30. N 5. P. 336. doi

кова Е.Р., Типанов Б.Б. // Изв. АН. Сер. хим. 1994.

10.1023/B:RUCO.0000025999.14773.59

№ 7. С. 1302.

17.

Шарутин В.В., Шарутина О.К., Чагарова О.В., Мо-

23. Бацанов С.С. // ЖНХ. 1991. Т. 36. № 12. С. 3015.

локова О.В. // ЖOX. 2011. Т. 81. Вып. 11. С. 1793;

Sharutin V.V., Sharutina O.K., Chagarova O.V., Moloko-

24. Bruker (1998). SMART and SAINT-Plus. Versions

va O.V. // Russ. J. Gen. Chem. 2011. Vol. 81. N 11.

5.0. Data Collection and Processing Software for the

С. 2246. doi 10.1134/S1070363211110065

SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin,

18.

Шарутин В.В., Сенчурин В.С. Именные реакции в

USA.

химии элементоорганических соединений. Челя-

25. Bruker (1998). SHELXTL/PC. Versions 5.10.

бинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2011. С. 148.

An Integrated System for Solving, Refining and

19.

Шарутин В.В., Шарутина О.К., Сенчурин В.С., Кар-

Displaying Crystal Structures from Diffraction

цева М.К., Андреев П.В. // ЖНХ. 2018. Т. 63. № 7.

Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

C. 823. doi 10.1134/S0044457X18070188; Sharutin V.V.,

lomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J., Ho-

Sharutina O.K., Senchurin V.S., Kartseva M.K.,

Andreev P.V. // Russ. Inorg. Chem. 2018. Vol. 63. N. 7.

ward J.A.K., Puschmann H. // J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42.

P. 867. doi 10.1134/S0036023618070185

P. 339. doi 10.1107/S0021889808042726

Synthesis and Structure of Oxygen-Containing Antimony

Complex (Ar₂SbO)₄(O₂)₂

V. V. Sharutin, O. K. Sharutina, A. V. Rybakova*, and P. V. Andreev

South Ural State University, pr. Lenina 76, Chelyabinsk, 454080 Russia

*e-mail: rybakovaav@susu.ru

Received March 6, 2019; revised March 6, 2019; accepted March 21, 2019

Triaryl antimony Ar₃Sb (Ar = 4-FC₆H₄, 3-MeC₆H₄) is oxidized by hydrogen peroxide to form four-nuclear

complexes [(4-FC₆H₄)₂SbО]₄(O₂)₂ and [(3-MeC₆H₄)₂SbО]₄(O₂)₂ (as DMSO solvate). Structure of the com-

pounds obtained was studied by single crystal X-ray diffraction analysis.

Keywords: tris(4-fluorophenyl)antimony, tris(3-methylphenyl)antimony, tetra(μ₂-oxo)di(μ₄-peroxo)tetra[di-

arylantimony(V)]

ЖУРНАЛ ОБЩЕЙ ХИМИИ том 89 № 8 2019