Термическое поведение смесей дипивалоилметаната циркония(IV) и дипивалоилметаната иттрия(III)
453
Журнал прикладной химии. 2021. Т. 94. Вып. 4
УДК 543.57+547.442.3+546.831.4+546.64
ТЕРМИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СМЕСЕЙ
ДИПИВАЛОИЛМЕТАНАТА ЦИРКОНИЯ(IV)
И ДИПИВАЛОИЛМЕТАНАТА ИТТРИЯ(III)
© А. Е. Тургамбаева1, К. В. Жерикова1, С. А. Мосягина1,2, В. В. Крисюк1,
В. В. Лукашов1,3, И. К. Игуменов1*
1 Институт неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАН (ИНХ СО РАН),
630090, г. Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, д. 3
2 Новосибирский государственный университет,
630090, г. Новосибирск, ул. Пирогова, д. 2
3 Институт теплофизики им. С. С. Кутателадзе СО РАН (ИТ СО РАН),
630090, г. Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, д. 1
* E-mail: igumen@niic.nsc.ru
Поступила в Редакцию 9 ноября 2018 г.
После доработки 2 марта 2021 г.
Принята к публикации 2 марта 2021 г.
Проведен комплекс исследований термических свойств в конденсированной и газовой фазах инди-
видуальных прекуросоров дипивалоилметаната циркония(IV)-дипивалоилметаната иттрия(III)
Zr(thd)4-Y(thd)3 (Hthd — 2,2,6,6-тетраметилгептан-3,5-дион) и их смесей, используемых для получения
смешанно-оксидных пленок методом химического осаждения из газовой фазы. Установлено, что в
конденсированной фазе скорость процесса испарения как индивидуальных соединений, так и их смесей
существенно выше скорости разложения. С использованием масс-спектрометрического мониторинга
состава газовой фазы изучено парообразование, термическая устойчивость паров и термораспад в
вакууме и в присутствии кислорода. Сравнение термического поведения индивидуальных соединений
Zr(thd)4 и Y(thd)3, нагреваемых в отдельных испарителях системы ввода масс-спектрометра, и их
смесей с различным соотношением компонентов Zr(thd)4 и Y(thd)3 фазы показало, что в исследованном
температурном интервале отсутствует химическое взаимодействие прекурсоров.
Ключевые слова: дипивалоилметанат циркония; дипивалоилметанат иттрия; MOCVD-прекурсоры;
термические свойства
DOI: 10.31857/S0044461821040046
Термобарьерные покрытия, обладающие низкой
процессов нанесения термобарьерных покрытий на
теплопроводностью, широко применяются в аэро-
лопатки турбины, камеры сгорания, системы трубо-
космической промышленности и энергетике [1, 2].
проводов и др. Большие перспективы для получения
Использование оксидных покрытий на различных
многокомпонентных толстых слоев оксидов металлов
элементах газотурбинных двигателей позволяет по-
(от 50 мкм и выше) на поверхностях со сложным
высить рабочую температуру и, как следствие, их
рельефом имеет химическое осаждение из газовой
КПД. В настоящее время для нанесения термобарьер-
фазы c использованием летучих соединений металлов
ных покрытий, работающих при повышенных темпе-
с органическими лигандами (metallorganic chemical
ратурах (до 1150°С), наиболее широко используется
vapor deposition, MOCVD) [3, 4]. В основе метода
система ZrO2-Y2O3 (7-8YSZ).
лежит формирование покрытия на поверхности из-
Известные технологии нанесения термобарьерных
делия при термическом разложении исходного лету-
покрытий энергоемки и затратны. Актуальной задачей
чего соединения металла с органическими лигандами
является разработка эффективных технологических
(прекурсор), транспортируемого через газовую фазу.
454
Тургамбаева А. Е. и др.
Для получения методом MOCVD керамических
Экспериментальная часть
термобарьерных покрытий состава 7-8YSZ в качестве
прекурсоров используют β-дикетонаты соответству-
Коммерчески доступные индивидуальные ком-
ющих металлов, в частности, дипивалоилметанаты
плексы Zr(thd)4 и Y(thd)3 (99%, ООО «ДАлХИМ»)
(2,2,6,6-тетраметилгептан-3,5-дионаты, thd) [5-8].
перед экспериментами были дополнительно очи-
Пленки, содержащие оксиды двух или более метал-
щены сублимацией в градиентной трубчатой печи
лов, можно получать с использованием различных
при пониженном давлении (10-2 Торр) при Т = 190 и
способов формирования смесей паров прекурсоров
160°С для Zr(thd)4 и Y(thd)3 соответственно. Смеси
в зоне осаждения покрытий: из разных испарителей
прекурсоров с мольным соотношением компонентов
с монометальными прекурсорами; из одного испа-
Zr(thd)4 и Y(thd)3 1:1 и 3:1 готовили двумя способами:
рителя, содержащего смесь прекурсоров с заданным
совместным истиранием в ступке соответствующих
соотношением компонентов; из одного испарителя с
навесок индивидуальных соединений и совместным
гетерометаллическим прекурсором.
растворением навесок прекурсоров в диэтиловом
Как показали исследования конвективного те-
эфире с последующим упариванием растворителя на
пломассообмена при сублимации одиночной части-
воздухе. Смесь прекурсоров с соотношением компо-
цы смеси Z(thd)4/Y(thd)3 в потоке инертного газа,
нентов 1:1, полученную механическим смешением,
интенсификация процессов переноса способна из-
подвергали дополнительной термообработке. Для
менить кинетику сублимации смесей прекурсоров.
этого навеску смеси в стеклянном контейнере по-
Так, например, использование вихревых камер [9]
мещали в разогретую до 190°С печь и выдерживали
с центробежным псевдоожиженным слоем частиц
в течение 30 мин в токе аргона высокой чистоты.
существенно ускоряет процесс массопереноса и по-
Полученную смесь анализировали после ее охлаж-
зволяет использовать единый источник паров для
дения до комнатной температуры.
смеси прекурсоров с различной летучестью. В любом
Термогравиметрический и дифференциально-тер-
случае при применении как разных испарителей, так
мический анализ (ТГ-ДТА) выполнены с исполь-
и одного испарителя для смеси прекурсоров с задан-
зованием термоанализатора Netzsch TG 209 F1 Iris.
ным соотношением компонентов необходима полная
Условия всех экспериментов были идентичны: масса
информация о термическом поведении в конденсиро-
навески составляла 10 мг, нагрев проводили в атмо-
ванной и газовой фазах индивидуальных соединений
сфере гелия (30 мл·мин-1, открытый тигель Al2O3,
и их смесей.
скорость нагрева 10 град·мин-1), погрешность изме-
В работах [10-12] приведены результаты исследо-
рения температуры 1.5%.
ваний процесса парообразования бинарных смесей
Визуальнo-политермические исследования пове-
β-дикетонатных металлокомплексов. Авторы отмеча-
дения образцов смесей, полученных различными спо-
ют синергический эффект при сублимации/испарении,
собами, были проведены на нагревательном столике
проявляющийся в увеличении массопереноса малоле-
Кофлера с микроскопом (VEB Wägetechnik Rapido,
тучего комплекса в смеси с высоколетучим комплек-
PHMK 80/2555). Образцы нагревали от комнатной
сом. Оба комплекса образованы одним и тем же β-ди-
температуры до 200°С со скоростью 10 град·мин-1.
кетоном. Ожидаемо, что массоперенос компонентов
Рентгенофазовый анализ (РФА) комплексов и
в газовую фазу из смесей дипивалоилметанатов цир-
их смесей проводили на дифрактометре Shimadzu
кония и иттрия будет зависеть от совокупности раз-
XRD-7000 (CuKα-излучение, в области углов
личных экспериментальных факторов. Информация
2θ = 5-60°, комнатная температура). Изменения фа-
о подобного рода исследованиях применительно к
зового состава индивидуальных комплексов и их
системе Zr(thd)4-Y(thd)3 в литературе отсутствует.
смесей при нагревании исследовали на дифрактоме-
Цель работы — изучение термического поведения
тре Bruker D8 Advance с помощью высокотемпера-
системы прекурсоров Zr(thd)4-Y(thd)3 в конденсиро-
турной приставки в интервале температур 25-190°C.
ванной и газовой фазах. Эта система отличается от
Измерения проводили при 2θ от 5 до 60° с шагом
ранее исследованной Zr(thd)4-Nd(thd)3 [13] главным
0.02°. Ошибка метода 5%.
образом тем, что летучесть (давление насыщенного
Исследование термического поведения паров пре-
пара) Y(thd)3 значительно выше, чем у Zr(thd)4 [14],
курсоров было проведено с использованием время-
тогда как эти величины для Zr(thd)4-Nd(thd)3 систе-
пролетного масс-спектрометра МСХ-6 (диапазон до
мы сравнимы. Температуры сублимации (Тсубл) для
3000 m/z, ПО «Электрон») с оригинальной системой
комплексов Zr(thd)4, Nd(thd)3 и Y(thd)3 — 180, 185 и
ввода паров в систему [15]. Вещество в стеклянной
140°С соответственно.
ампуле (несколько мг) помещали в испаритель и си-
Термическое поведение смесей дипивалоилметаната циркония(IV) и дипивалоилметаната иттрия(III)
455
стему вакуумировали. Пары исследуемого образца
спектры регистрировали каждые 2 мин. При необхо-
поступали из испарителя в реактор и далее через
димости в реактор вводили газ-реагент — кислород
эффузионное отверстие (0.2 мм) в масс-спектрометр,
(рис. 1, позиция 5).
где происходил анализ состава газовой фазы. При
исследовании процесса испарения испаритель на-
Обсуждение результатов
гревали со скоростью 2 град·мин-1 при постоянной
температуре реактора. При исследовании терморас-
Исследованные соединения и их смеси устойчи-
пада температура испарителя оставалась постоянной,
вы на воздухе. Сублимационный тест показал, что
а реактор нагревали. Для исследования двухкомпо-
оба индивидуальных комплекса Zr(thd)4 и Y(thd)3
нентной системы Zr(thd)4 и Y(thd)3 была сконстру-
переходят в газовую фазу без остатка и конденсиру-
ирована система ввода, имеющая два испарителя с
ются в виде одной зоны. По данным термогравиме-
независимым нагревом: каждый прекурсор помещали
трического анализа, они испаряются в одну стадию,
в индивидуальную ампулу и нагревали до требуемой
нелетучий остаток <1%. Это свидетельствует о том,
температуры (рис.1). Для масс-спектрометрического
что скорость процесса испарения существенно выше
мониторинга состава газовой фазы при испарении
скорости разложения. На кривой ДТА наблюдается
смесей Zr(thd)4-Y(thd)3 с мольным соотношением
отчетливо выраженный пик при 176°С, соответству-
компонентов 1:1 и 3:1 смесь в стеклянной ампуле
ющий плавлению Y(thd)3 (рис. 2, кривая 1). Комплекс
помещали в испаритель, который вакуумировали
Zr(thd)4 при нагревании претерпевает два фазовых
и нагревали со скоростью 2 град·мин-1 от 130 до
перехода (эндотермические эффекты при 168 и 177°С,
182°С. При исследовании термораспада паров обра-
рис. 2, кривая 2). Из данных РФА следует, что кри-
зец в испарителе нагревали до Тисп = 180°С для смеси
сталлическая структура комплекса при нагревании
Zr(thd)4-Y(thd)3 и до Тисп = 185 и 105°С для Zr(thd)4
в интервале температур 25-190°C не изменяется,
и Y(thd)3 соответственно и поддерживали при задан-
происходит лишь исчезновение малоинтенсивных
ной температуре в течение всего эксперимента. Пары
пиков (см. таблицу).
вещества попадали в реактор, где происходил их на-
Смеси Zr(thd)4-Y(thd)3 3:1 и 1:1 при нагревании
грев до 500°C со скоростью 5 град·мин-1. Ионизация
переходят в газовую фазу полностью при одинаковой
осуществлялась электронами с энергией 70 эВ. Сбор
температуре независимо от способа их приготов-
и обработку экспериментальных данных проводили
ления. Кривые потери массы данных смесей лежат
с использованием аппаратного и программного обе-
в температурном интервале между аналогичными
спечения компании National Instruments Corp. Масс-
кривыми индивидуальных комплексов. На кривой
ДТА смеси 3:1, полученной механическим истира-
нием (рис. 2, кривая 3ʹ), зарегистрированы два пи-
ка: при 161 и 168°С. Эндотермический эффект при
168°С соответствует фазовому переходу Zr(thd)4.
Эндотермический эффект при 162°С в виде широко-
го интенсивного пика зарегистрирован также и для
механической смеси прекурсоров состава 1:1 (рис. 2,
кривая 4ʹ). На кривых ДТА индивидуальных комплек-
сов термические эффекты при данных температурах
отсутствуют.
При визуально-политермическом исследовании
смеси 1:1, приготовленной путем совместного раство-
рения Zr(thd)4 и Y(thd)3 в диэтиловом эфире (рис. 2,
кривая 4), установлено, что оба пика при 144 и 160°С
соответствуют плавлению. Фаза, плавящаяся в ин-
тервале ~144-150°С, присутствует в минимальном
количестве, а после достижения температуры 160°С
наблюдается плавление основной фазы. В расплаве
наблюдаются также мелкие кристаллы еще одной
Рис. 1. Блок-схема системы ввода к масс-спектрометру
для исследования многокомпонентных систем.
неизвестной фазы, которые не плавились при повы-
шении температуры до 200°С. На кривой ДТА, заре-
1 — реактор, 2 — трубопровод, 3 — нагревательные блоки,
4 — блок терморегуляторов, 5 — ввод газа-реагента.
гистрированной для механической смеси комплексов
456
Тургамбаева А. Е. и др.
Результаты рентгенофазового анализа сублимированного образца
тетракис-2,2,6,6-тетраметилгептан-3,5-дионато циркония Zr(thd)4 при разных температурах
T, °C
Состав
Характеристика
40
Zr(thd)4 + неизвестная фаза
Интенсивность непроиндицированных рефлексов существенно меньше,
160
Zr(thd)4 + неизвестная фаза
чем в начале нагрева
170
Zr(thd)4 + неизвестная фаза
Непроиндицированных рефлексов почти нет
180
Однофазный Zr(thd)4
Дифрактограмма идентична зарегистрированной при 180°С
190
Однофазный Zr(thd)4
состава 3:1, наблюдаемые термические эффекты про-
к кривой ДТА, полученной для механической смеси
являются в виде малоинтенсивных и широких пиков
состава 1:1. При визуально-политермическом иссле-
(рис. 2, кривая 3). В целом характер кривой близок
довании образца установлено, что основная фаза не
плавится, а наблюдается плавление только отдельных
кристаллов в интервале 140-170°С. На основе со-
вокупного анализа термического поведения смесей
комплексов можно сделать заключение о том, что во
всех исследованных композициях присутствуют одни
и те же легкоплавкие фазы, но в разном отношении
к основной фазе. Для смеси с большим содержанием
иттриевого компонента (1:1) интенсивности пиков
на кривых ДТА в интервале 140-170°С и пиков на
дифрактограммах выше, что свидетельствует об об-
разовании легкоплавких фаз твердых растворов на
основе Y(thd)3 (рис. 3, кривые 5, 6). Можно также
предположить, что большее количество твердых рас-
творов прекурсоры образуют при кристаллизации из
раствора. При механической обработке смесей обра-
зование твердых растворов, по-видимому, происходит
медленнее, и их количество значительно ниже.
На дифрактограммах смеси состава 1:1 (рис. 3,
кривые 5, 6) зарегистрированы два неразрешенных
рефлекса при 2θ = 8-9°, из которых только первый
относится к Zr(thd)4. Кроме того, присутствуют ши-
рокие рефлексы от 11° и до 23°. Дифрактограмма
образца, полученного сплавлением эквимолярной
смеси компонентов, заметно отличается от дифрак-
тограмм для смесей, приготовленных механическим
и растворным методами.
Таким образом, данные термического и рентге-
нофазового анализа при повышенных температурах
подтверждают образование твердых растворов в си-
стеме Zr(thd)4-Y(thd)3.
Рис. 2. Кривые дифференциально-термического анализа.
По масс-спектрометрическим данным, Zr(thd)4 и
1 — Y(thd)3, 2 — Zr(thd)4, 3 — смесь Zr(thd)4-Y(thd)3 3:1
Y(thd)3 в газовой фазе мономерны. При изотермиче-
-
(приготовлена растворением навесок), 3ʹ — смесь Zr(thd)4
ском нагреве исследованные соединения показали
3:1 (приготовлена механическим смешением), 4
Y(thd)3
хорошую термическую устойчивость при испарении,
смесь Zr(thd)4-Y(thd)3 1:1 (приготовлена растворением
определяющуюся воспроизводимостью масс-спек-
навесок), 4ʹ — смесь Zr(thd)4-Y(thd)3 1:1 (приготовлена
тров в нескольких циклах нагревания и охлаждения
механическим смешением); thd- — 2,2,6,6-тетраметилгеп-
тан-3,5-дионат-анион.
испарителя. Отсутствие термической деградации
Термическое поведение смесей дипивалоилметаната циркония(IV) и дипивалоилметаната иттрия(III)
457
после 166°С происходил небольшой спад интенсив-
ности, которая при дальнейшем нагреве до 180°С
восстанавливалась. Мы полагаем, что это связано
с плавлением Y(thd)3 компонента, приводящим к
уменьшению поверхности испарения и блокирова-
нию испарения Zr(thd)4 компонента смеси (рис. 4, а).
При нагревании смеси 3:1 наблюдалось два менее
интенсивных спада и восстановления интенсивности
пиков при Т > 152 и 164°С (рис. 4, б). В этом случае
все эффекты также связаны с фазовыми переходами
в конденсированной фазе, в частности, плавлением
твердых растворов (145 и 161°С по ДТА) и с поли-
морфным переходом компонента Zr(thd)4 (168°С для
индивидуального комплекса). При изотермическом
выдерживании смеси 3:1 при 185°С интенсивность
пиков Zr-содержащих ионов не изменялась, тогда как
Рис. 3. Дифрактограммы образцов.
интенсивность пиков Y-содержащих ионов монотон-
1 — Zr(thd)4, дифрактограмма, построенная на базе мо-
но падала, что связано с испарением более летучего
нокристальных данных [16]; 2 — Zr(thd)4 (эксп.); 3
компонента Y(thd)3 из смеси. При последующем ох-
Y(thd)3, дифрактограмма, построенная на базе монокри-
лаждении смеси интенсивность пиков компонентов
(эксп.); 5 — смесь
стальных данных [17]; 4 — Y(thd)3
падала монотонно.
Zr(thd)4-Y(thd)3 1:1 (приготовлена растворением навесок);
Было исследовано термическое поведение га-
6 — смесь после плавления Zr(thd)4/Y(thd)3 1:1 (приготов-
зовой фазы, полученной при нагревании смеси
лена растворением навесок); thd- — 2,2,6,6-тетраметилгеп-
тан-3,5-дионат-анион.
Zr(thd)4-Y(thd)3 состава 1:1. Данные получены при
температурах 190-500°С в присутствии кислорода.
образца было также подтверждено идентичностью
Использованная система ввода для масс-спектроме-
дифрактограмм до и после нагрева.
тра фактически представляла собой миниатюрный
Масс-спектрометрический мониторинг состава
MOCVD-реактор с горячими стенками, имеющий
газовой фазы при испарении смеси Zr(thd)4-Y(thd)3
отдельные испарители с независимым нагревом, при
1:1, приготовленной из раствора, показал следую-
этом давление в реакторе не превышало 0.5 Торр.
щее. При нагревании наблюдался экспоненциальный
Реакционная смесь из реактора непрерывно по-
рост интенсивности пиков ионов в масс-спектре, а
ступала через эффузионное отверстие непосредствен-
Рис. 4. Зависимость интенсивности избранных пиков ионов от температуры испарителя (представлены фрагмен-
тарные ионы [Y(thd)3-t-Bu]+ и [Zr(thd)3]+).
а — испарение смеси Zr(thd)4-Y(thd)3 1:1, б — испарение смеси Zr(thd)4-Y(thd)3 3:1 (смеси приготовлены из раствора);
thd- — 2,2,6,6-тетраметилгептан-3,5-дионат-анион, t-Bu -—трет-бутил.
458
Тургамбаева А. Е. и др.
Рис. 5. Смесь Zr(thd)4-Y(thd)3 (1:1), термораспад в присутствии кислорода: зависимость интенсивности избранных
пиков ионов от температуры (Тисп = 180°С).
но в ионный источник (рабочее давление не превы-
в присутствии кислорода, практически совпадает для
шало 1.5·10-5 Торр). В таких условиях разложение
смесевой композиции и при раздельном введении
происходит на стенках реактора, а не в газовой фазе,
паров индивидуальных компонентов в реактор.
вторичные реакции в ионном источнике исключены.
Из зарегистрированных при различных темпе-
Выводы
ратурах масс-спектров получали температурные за-
висимости интенсивности выбранных пиков ионов,
Исследование системы дипивалоилметанат цир-
характеризующих состав газовой фазы при програм-
кония(IV)-дипивалоилметанат иттрия(III) в конден-
мируемом нагревании паров исследованных соедине-
сированной фазе показало, что индивидуальные ком-
ний (рис. 5). Температуру начала термолиза оценивали
плексы и их смеси в исследованном температурном
по уменьшению интенсивности пиков ионов исход-
интервале термически стабильны и сублимируются
ного соединения и росту интенсивности пиков ио-
без разложения.
нов газообразных продуктов. Погрешность опре-
Установлено, что при приготовлении смесей про-
деления пороговых температур составляла ±10°С.
исходит образование легкоплавких фаз твердых рас-
В вакууме термораспад паров смеси начинается
творов. Нагревание смесей выше температуры их
при Т > 380°С, и даже при 500°С интенсивность ме-
плавления влияет на состав пара над образцом, что
таллсодержащих ионов в масс-спектре достаточно
важно учитывать при выборе параметров экспери-
высока. Это свидетельствует о том, что полнота раз-
мента при осаждении пленок. Исходя из предполо-
ложения комплексов в условиях масс-спектрометри-
жения, что твердые растворы образуются на основе
ческого эксперимента не достигается.
более летучего иттриевого компонента смеси, для
Термораспад паров смеси в присутствии кис-
получения пленок с заданным содержанием иттрия
лорода на поверхности реактора начинается при
необходимо оптимизировать содержание данного
Т > 270°С. Кислород расходуется на окисление ор-
прекурсора в смеси.
ганической части комплекса с образованием оксидов
В условиях масс-спектрометрического экспери-
углерода и воды. При недостатке кислорода термо-
мента при раздельном нагревании индивидуальных
распад образца протекает при более высокой тем-
соединений в присутствии кислорода, как и при на-
пературе. При этом в газовой фазе регистрируются
гревании смесей, состав газообразных продуктов
молекулы свободного лиганда и его фрагменты, что
не изменяется. Это свидетельствует об отсутствии
более характерно для термораспада в вакууме.
взаимного влияния паров прекурсоров на поверх-
Установлено, что вид температурных зависимо-
ности при температурах по крайней мере до 500°С.
стей интенсивности пиков металлсодержащих ионов
Температуры начала разложения исследованных сме-
для системы Zr(thd)4-Y(thd)3, зарегистрированных
сей совпадают с аналогичным параметром для инди-
при программируемом нагревании паров комплексов
видуальных прекурсоров.
Термическое поведение смесей дипивалоилметаната циркония(IV) и дипивалоилметаната иттрия(III)
459
Финансирование работы
[2] Игуменов И. К., Аксенов А. Н. Термобарьерные
покрытия лопаток газовых турбин: метод хи-
Работа выполнена при финансовой поддержке
мического осаждения из паровой фазы (об-
Российского фонда фундаментальных исследований
зор) // Теплоэнергетика. 2017. № 12. С. 5-15
в рамках научного проекта № 16-19-10325.
[Igumenov I. K., Aksenov A. N. Thermal barrier
coatings on gas turbine blades: Chemical vapor
deposition (Review) // Therm. Eng. 2017. V. 64. N 12.
Благодарности
P. 865-873.
Авторы выражают благодарность к.х.н.
https://doi.org/10.1134/S0040601517120035 ].
А. С. Юношеву (ИГиЛ СО РАН) за проведение РФА.
[3] Chemical Vapor Deposition-Precursors, Processes and
Applications / Eds Anthony C. Jones and Michael L.
Hitchman. Cambridge: RSC Publ., 2009. P. 37-92.
Конфликт интересов
https://doi.org/10.1039/9781847558794
[4] Сыркин В. Г. CVD-метод. Химическое парофазное
Авторы заявляют об отсутствии конфликта инте-
осаждение. М.: Наука, 2000. C. 177-180.
ресов, требующего раскрытия в данной статье.
[5] Wahl G., Nemetz W., Giannozzi M., Rushworth S.,
Baxter D., Archer N., Cernuschi F., Boyle N. Chemical
Информация о вкладе авторов
vapor deposition of TBC: An alternative process for
gas turbine components // J. Eng. Gas Turbines Power.
А. Е. Тургамбаева выполнила масс-спектрометри-
2000. V. 123. N 3. P. 520-524.
ческие эксперименты; К. В. Жерикова и С. А. Мося-
https://doi.org/10.1115/1.1364495
гина синтезировали, очистили исходные соединения,
[6] Wahl G., Metz Ch., Samoilenkov S. Thermal barrier
подготовили смеси и провели их исследование мето-
coatings // J. De Physique IV: Proc. 2001. V. 11. N Pr3.
дами ТГ-ДТА и РФА; В. В. Крисюк интерпретиро-
P. 835-846. https://doi.org/10.1051/jp4:20013105
вал данные РФА; В. В. Лукашов разработал систему
[7] Garcia J. R. V., Goto T. Thermal barrier coatings
ввода к масс-спектрометру для исследования много-
produced by chemical vapor deposition // Sci. Technol.
Adv. Mater. 2003. V. 4. P. 397-402.
компонентных систем; И. К. Игуменов — постановка
https://doi.org/10.1016/S1468-6996(03)00048-2
задачи и интерпретация экспериментов по массопе-
[8] Tu R., Goto T. Thermal cycle resistance of yttria
реносу паров прекурсоров.
stabilized zirconia coatings prepared by MO-CVD //
Mater. Trans. 2005. V. 46 (6). P. 1318-1323.
https://doi.org/10.2320/matertrans.46.1318
Информация об авторах
[9] Абдрахманов Р. Х., Дворников Н. А., Лукашов В. В.
Тургамбаева Асия Есенкельдиновна, к.х.н.,
Динамика двухфазного закрученного потока в вих-
WoS ResearcherID AAQ-2589-2020,
ревой камере с нижним торцевым завихрителем
ORCID: https://orcid.org/0000-0003-0312-7325
// Теплофизика и аэромеханика. 2017. Т. 24. № 3
Жерикова Ксения Васильевна, к.х.н.,
(105). С. 349-356.
ORCID: https://orcid.org/0000-0001-7938-1456
[10] Зайцева И. Г., Кузьмина Н. П., Мартыненко Л. И.
Мосягина Светлана Андреевна,
Влияние ацетилацетоната натрия на переход в га-
зовую фазу ацетилацетонатов скандия и лютеция
ORCID: https://orcid.org/000-0002-3802-3262
// Координац. химия. 1999. Т. 25. № 11. С. 867-869.
Крисюк Владислав Владимирович, к.х.н.,
[11] Kuzmina N. P., Martynenko L. I., Chugarov N. V.,
ORCID: https://orcid.org/0000-0001-7273-6488
Zaitseva I. G., Grigoriev A. N., Yakushevich A. N.
Владимир Владимирович Лукашов, к.т.н.,
Synergism by sublimation of volatile lanthanide
ORCID: https://orcid.org/0000-0001-8178-7607
β-diketonates // J. Alloys Compd. 2000. V. 308. N 1-2.
Игуменов Игорь Константинович, д.х.н.,
P. 158-162.
ORCID: https://orcid.org/0000-0002-3621-9974
https://doi.org/10.1016/S0925-8388(00)01047-1
[12] Жаркова Н. Я., Дзюбенко Н. Г., Мартыненко Л. И.
Эффект синергизма при совместной сублимации
Список литературы
ацетилацетонатов циркония (IV) и иттрия (III) //
[1] Мубояджян С. А., Будиновский С. А., Гаямов А. М.,
Координац. химия. 1997. Т. 23. № 7. С. 520-524.
Смирнов А. А. Получение керамических теплоза-
[13] Тургамбаева А. Е., Жерикова К. В., Мосягина С. А.,
щитных покрытий для рабочих лопаток двигателей
Игуменов И. К. Исследование термического по-
авиационных газовых турбин магнетронным мето-
ведения системы дипивалоилметанатов цир-
дом // Авиац. материалы и технологии. 2012. № 4.
кония и неодима // ЖПХ. 2017. Т. 90. № 7.
С. 3-8.
С. 848-852 [Turgambaeva A. E., Zherikova K. V.,
460
Тургамбаева А. Е. и др.
Mosyagina S. A., Igumenov I. K. A study of the thermal
[16] Spijksma G. I., Bouwmeester H. J. M., Blank D. H. A.,
behavior of the system of zirconium and neodymium
Fischer A., Henry M., Kessler V. G. Chemistry
dipyvaloylmethanates // Russ. J. Appl. Chem. 2017.
of 2,2,6,6,-tetramethyl-3,5-heptanedione (Hthd)
V. 90. N 7. P. 1062-1067.
modification of zirconium and hafnium propoxide
https://doi.org/10.1134/S1070427217070060].
precursors // Inorg. Chem. 2006. V. 45. P. 4938-4950.
[14] Zelenina L. N., Chusova T. P., Zherikova K. V.,
https://doi.org/10.1021/ic051674j
Nazarova A. A., Igumenov I. K. Thermal study of CVD
[17] Громилов С. А., Байдина И. А., Прохорова С. А.,
metal-organic precursors // J. Thermal Anal. Calorim.
Стабников П. А. Кристаллическая и молекуляр-
2018. V. 133. P. 1157-1165.
ная структура мономерной модификации дипи-
https://doi.org/10.1007/s10973-018-7241-8
валоилметаната иттрия(III). Cтруктурная орга-
[15] Turgambaeva A., Prudʹhomme N., Krisyuk V.,
низация адсорбированных слоев // ЖСХ. 1995.
Vahlas C. Mass spectrometric monitoring of the
Т. 36. № 3. С. 541-547 [Gromilov S. A., Baidina I. A.,
gas phase during the CVD of copper from copper
Prokhorova S. A., Stabnikov P. A. Crystal and
cyclopentadienyl triethylphosphine // Chem. Vapor
molecular structure of monomeric yttrium(III)
Deposition. 2012. V. 18. P. 209-214.
dipivalylmethanate // J. Structur. Chem. 1995. V. 36.
https://doi.org/10.1002/cvde.201106972
N 3. P. 496-501.
https://doi.org/10.1007/BF02578537 ].