РАСПЛАВЫ
4 · 2019
УДК 669.715:539.531
ВЯЗКОСТЬ ЖИДКОГО АЛЮМОМАТРИЧНОГО
КОМПОЗИТА Al-7% Si + 5% Al2O3
© 2019 г. А. Б. Финкельштейнa, *, О. А. Чиковаa, М. Махмудзодаa, В. В. Вьюхинa
aУральский федеральный университет им. первого Президента России Б.Н. Ельцина,
Екатеринбург, Россия
*e/mail: avinkel@mail.ru
Поступила в редакцию 03.08.2018
После доработки 14.08.2018
Принята к публикации 26.08.2018
Методом крутильных колебаний изучена кинематическая вязкость жидкого
алюмоматричного композита (Al-7% Si + Al2O3), полученного методом продувки
предварительно гидрогенизированного расплава кислородом, в сравнении с исход#
ным сплавом. Фотометрическим методом выявлена доля оксидных частиц в алюми#
ниевой матрице. Отмечено отсутствие ветвления политерм расплава композицион#
ного материала, что связано с присущей ему микрогетерогенностью. Показана воз#
можность прогнозирования вязкости композиционного материала по известным
зависимостям с учетом осколочной формы частиц дисперсной фазы Полученные
данные можно использовать для расчета литниковых систем.
Ключевые слова: композиционный материал, частицы, дисперсионная среда, кине#
матическая вязкость, уравнение Эйнштейна, микрогетерогенность.
DOI: 10.1134/S0235010619040042
ВВЕДЕНИЕ
Алюмоматричные композиционные материалы (АМК) достаточно давно произво#
дятся методами порошковой металлургии [1, 2]. Но порошковая металлургия не поз#
воляет получать изделия сложной конфигурации, что ограничивает их применение.
Решить эту проблему позволяют жидкофазные технологии получения АМК, в основ#
ном представленные методом замешивания тугоплавких частиц TiC, Al2O3, TiN и др. в
расплав [3, 4]. При введении тугоплавких частиц приходится преодолевать силы по#
верхностного натяжения расплава, образуя новую поверхность раздела фаз. Длитель#
ность процесса введения и распределения упрочняющей фазы в расплаве растет с
уменьшением размера частиц. Альтернативой является образование тугоплавких ча#
стиц в расплаве в результате химической реакции, наиболее эффективно использовать
реакцию окисления [5].
В работе [6] был показан способ формирования частиц Al2O3 в жидком сплаве АК7,
который заключается в насыщении расплава водородом с последующим продуванием
кислорода, при этом в расплаве в результате разрушения оксидной пленки на поверх#
ности кислородного пузыря образуются частицы Al2O3 характерным размером 100-
200 нм [7], которые и повышают прочность за счет дисперсионного упрочнения. По#
лученный расплав заливается в литейную форму. Однако, насыщение расплава туго#
плавкими частицами повышает его вязкость, что приводит к увеличению времени
заполнения литейной формы, падению температуры поступающего по литниковой
системе в полость формы расплава. Исследование вязкости расплава необходимо
для корректирующего расчета литниковых систем для фасонного композиционного
литья.
Вязкость жидкого алюмоматричного композита Al-7% Si + 5% Al
2
O3
385
Таблица 1
Химический состав сплава (мас. %)
Элемент
Al
Si
Mg
Ti
Mn
Fe
Cu
Zn
Исходная шихта
90.223
6.212
0.584
0.084
0.305
1.05
0.688
0.573
Образцы
89.466
6.788
0.544
0.154
0.376
1.078
0.733
0.656
Таблица 2
Доля оксида алюминия в АМК
Доля оксида алюминия,
Доля оксида алюминия,
Масса навески, мг
Масса оксида алюминия, мг
мас. %
об. %
161.64
8.3
5.1
3.5
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
В работе исследовали образцы АМК, полученные методом литья по технологии [6] в
лаборатории кафедры Литейного производства и упрочняющих технологий УРФУ.
Химический состав слитка исходного сплава и образцов определяли методом эмисси#
онного спектрального анализа с использованием прибора SPECTROMAXx по средне#
му арифметическому трех образцов, он приведен в табл. 1. В лаборатории сплав нагре#
вали в лабораторной шахтной печи сопротивления в алундовом тигле емкостью
800 см3 до температуры 700°С. Расплав насыщали водородом путем введения гидрида
титана в колокольчике с значительным превышением предела растворимости, затем
продували кислородом в течение 1 ч через трубку из кварцевого стекла внутренним
диаметром 8 мм и выливали в песчаную форму.
После затвердевания и охлаждения отливок отбирали образцы для металлографи#
ческого, химического и вискозиметрического исследования.
Долю оксида алюминия определяли фотометрическим методом согласно ГОСТ
11739.1#90 в лаборатории кафедры общей химии УРФУ. Результаты представлены в
табл. 2.
Кинематическую вязкость ν измеряли методом крутильных колебаний тигля с рас#
плавом [8] в одноторцевом варианте при отношении высоты образца к его диаметру ≈1
со ступенчатым изменением температуры 30 К. Опыты проводили в атмосфере высо#
кочистого гелия под давлением 105 Па в режиме нагрева от 600 до 1100°C, с последую#
щим охлаждением образца. При проведении измерений регистрацию параметров ко#
лебаний осуществляли оптическим способом с помощью автоматической системы
фоторегистрации. Систематическая погрешность измерения ν составляла 3%, а слу#
чайная погрешность, определяющая разброс точек в ходе одного опыта, при довери#
тельной вероятности p = 0.95 не превышала 1.5%.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты измерения кинематической вязкости расплава исходного сплава и ком#
позиционного материала представлены на рис. 1, 2.
На рис. 3 представлено соотношение между вязкостью расплавов композиционно#
го материала и исходного сплава.
386
А. Б. Финкельштейн, О. А. Чикова, М. Махмудзода, В. В. Вьюхин
6
5
4
3
500
600
700
800
900
1000
1100
t, °C
Рис. 1. Зависимость кинематической вязкости исходного сплава от температуры (
- нагрев;
- охлаждение).
7
6
5
4
3
500
600
700
800
900
1000
t, °C
Рис. 2. Зависимость кинематической вязкости композиционного материала от температуры (
- нагрев;
-
охлаждение).
Кинематическая вязкость исходного сплава (рис. 1) имеет ветвления политерм на#
грева и охлаждения, полученные результаты близки данным [9]. В отличие от исход#
ного сплава, кинематическая вязкость расплава композиционного материала (рис. 2)
не характеризуется ветвлением политерм. Из рис. 3 видно, что соотношение вязкости
композиционного материала и исходного сплава при нагреве варьируется в диапазоне
1.1-1.27 (среднее арифметическое 1.16) и имеет слабо выраженную зависимость от
температуры, а при охлаждении зависимость от температуры присутствует. Получен#
ные данные говорят о том, что повышение температуры расплава композиционного
материала не приводит к его гомогенизации. Это может быть обусловлено условиями
формирования композиционного материала, когда частицы оксида алюминия оса#
ждаются на поверхности более тугоплавких компонентов [6], в дальнейшем механиче#
ски блокируя гомогенизацию сплава. Расплаву композиционного материала присуща
микрогетерогенность, и в качестве базы для расчета соотношения вязкостей следует
брать кривую нагрева исходного сплава. В пользу этого положения говорит то, что со#
отношение вязкостей (1.16) не зависит от температуры. Флуктуации соотношения
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
500
600
700
800
900
1000
1100
t, °C
Рис. 3. Соотношение кинематической вязкости расплавов композиционного материала и исходного сплава
(— охлаждение, ### нагрев).
Вязкость жидкого алюмоматричного композита Al-7% Si + 5% Al
2
O3
387
вязкостей следует отнести к накоплению погрешности при измерений вязкости двух
расплавов.
Для прогнозирования вязкости разбавленных суспензий используется уравнение
Эйнштейна, связывающее соотношение вязкости суспензии и дисперсионной среды
η/η0 с долей дисперсной фазы ϕ:
η η =0
1+ αϕ + βϕ2,
(1)
где α, β - коэффициенты, причем коэффициент β используется для описания вязко#
сти суспензий в диапазоне концентраций 0.04-0.1 и характеризует взаимодействие ча#
стиц между собой. Расчет при значении коэффициентов для разбавленной суспензии
(ϕ < 0.04) сферических частиц показал значения вязкости, существенно отличающие#
ся от экспериментальных данных (1.0875 против 1.16).
При этом расхождение химического состава сплава крайне незначительно и связа#
но с технологией производства композиционного материала, при которой образуется
летучие субоксиды алюминия, в результате чего доля алюминия в расплаве незначи#
тельно снижается, что, согласно данным [9], приводит не к повышению, а к сниже#
нию вязкости дисперсионной среды относительно исходного сплава.
Одной из причин увеличения вязкости композиционного материала является отли#
чие формы частиц от изотропной. Их образование происходит в результате разруше#
ния оксидной пленки, поэтому частицы оксида алюминия имеют форму пластин. Для
частиц неправильной формы коэффициент α в уравнении Эйнштейна варьируется в
зависимости от соотношения диаметра к толщине в широком диапазоне [10].
Другой причиной повышения вязкости является остроугольная форма частиц, как
продукта разрушения оксидной пленки. В работе [11] приведен расчет по уравнению
Стокса в зависимости от формы частиц, в частности для частиц кубической формы
скорость движения при одинаковом объеме уменьшается на 24%.
Превышение экспериментальных данных над теоретическим расчетом наблюда#
лось и в других работах, посвященных исследованию вязкости алюминиевых компо#
зитов, полученных методом замешивания частиц в расплав [12-15]. При изотропной
форме частиц в работе [12] уравнение Эйнштейна было модифицировано в виде:
η η =
0
1+ αϕ + βϕ2 +eAB,
(2)
где α = 2.5; β = 10.5; А = 0.0023; В = 16.6. Эта модификация существенно отличается
как по форме, так и коэффициенту β от данных обобщающих работ, посвященных ис#
следованию неметаллических суспензий [16]. Отличие обусловлено осколочной фор#
мой частиц дисперсной фазы. Расчет по предлагаемой в работе [12] формуле при за#
данном значении дает соотношение вязкостей 1.14, что близко к полученному экспе#
риментально (1.16). Следует отметить, что в работе [12] объемная доля частиц твердой
фазы была выше - 10%, но критическая доля частиц твердой фазы, при которой наблю#
дается их взаимодействие между собой, связано с их формой. Поэтому при осколочной
форме частиц доля, при которой можно использовать коэффициент β в уравнении Эйн#
штейна, может быть снижена относительно уровня 4%, рекомендуемого в [10].
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Экспериментально определена кинематическая вязкость композиционного мате#
риала, полученная методом продувки предварительно гомогенизированного расплава
алюминиевого сплава кислородом. Показана возможность прогнозирования кинема#
тической вязкости композиционного материала. Полученные значения вязкости мо#
гут быть использованы для расчета литниковых систем при компьютерном моделиро#
вании литейных процессов.
388
А. Б. Финкельштейн, О. А. Чикова, М. Махмудзода, В. В. Вьюхин
Работа была поддержана в рамках научных исследований высших учебных заведе#
ний Российской Федерации по государственному заданию № 4.9541.2017/8.9.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. С т е р и н И . С . Машиностроительные материалы. Основы металловедения и термиче#
ской обработки: учеб. пособие СПб. : Политехника, 2003.
2. Л а х т и н Ю . М . , Л е о н т ь е в а В . П . Материаловедение: учеб. для техн. Вузов. М.:
Альянс, 2009.
3. L i n d r o o s V. K . , Ta l v i t i e M . J . // J. Material Processing Technology. 1995. 53. № 1-2.
Р. 273-284.
4. H a s h i m J . , L o o n e y L . a n d H a s h m i M . S . J . // J. Materials Processing Technology.
1999. 92-93. Р. 1-7.
5. Wa n g Y. , L i H . T. , Fa n Z . // Transactions of the Indian Institute of Metals. 2012. 65.
№ 6. Р. 653-661.
6. F i n k e l s t e i n A . B . , S c h a e f e r A . , C h i k o v a O . A . //Acta Metallurgica Slovaca.
2017. 23. № 1. P. 4-11.
7. C h i k o v a O . A . , F i n k e l ’ s h t e i n A . B . , S h e f e r A . A . // Physics of Metals and
Metallography. 2018. 119. № 7. P. 685-690.
8. Z h u P. , L a i J . , S h e n J . , W u K . , Z h a n g L . , L i u J . An oscillating cup viscom#
eter based on Shvidkovskiy algorithm for molten metal’s //Measurement: J. International Measure#
ment Confederation. 2018. 122. P. 149-154
9. C h i k o v a O . A . , N i k i t i n K . V. , M o s k o v s k i k h O . P. , Ts e p e l e v V. S . // Acta
Metallurgica Slovaca. 2016. 22. № 3. Р. 153-163.
10. Ф о р т ь е А . Механика суспензий. М.: Мир, 1971.
11. Х а п п е л ь Д ж . , Б р е н н е р Г. Гидродинамика при малых числах Рейнольдса. М.:
Мир, 1976.
12. Sozhamannan G.G., Balasivanandha Prabu S., Venkatagalapathy V.S.K.
Effect of processing paramters on metal matrix composites: stir casting process // JSEMAT. 2012. 2.
№ 1. P. 11-15.
13. Wang J., G uo Q ., N ishio M ., O gawa H ., S hu D ., L i К ., H e S , S un B . //
J. Materials Processing Technology. 2003. 136. № 1-3 P. 60-63.
14. R a v i
K.R.,
Pillai
R.M., Amaranathan K.R., Pai B.C.,
C h a k r a b o r t y M . // J. Alloys and Compounds. 2008. 456. № 1-2. Р. 201-210.
15. M .
a g i e w k a. Selected the casting properties of the composite AlMg10 + Cgr // Arch.
L
Metall. Mater. 2017. 62. № 3. Р. 1585-1589
16. L a s k o w s k i J . S . Coal flotation and fine coal utilization. Amsterdam Elsevier, 2001.
17. B r a a t e n O . , K j e k s h u s A . , K v a n d e H . // J. Minerals, Metals & Materials Society.
52. № 2. Р. 47-53.
Viscosity of Liquid Alumentric Composite Al-7% Si + 5% Al2O3
A. B. Finkelstein1, O. A. Chikova1, M. Makhmudzoda1, V. V. V’yukhin1
1Ural Federal University named after the first President of Russia B.N. Yeltsin, Yekaterinburg, Russia
The kinematic viscosity of a liquid aluminum matrix composite (Al-7% Si + Al2O3) ob#
tained by the method of purging a pre#hydrogenated melt with oxygen was studied using the
method of torsional vibrations in comparison with the initial alloy. The photometric method
Вязкость жидкого алюмоматричного композита Al-7% Si + 5% Al
2
O3
389
revealed the proportion of oxide particles in the aluminum matrix. The absence of branching
of polytherm melt composite material, which is associated with its inherent microheteroge#
neity. The possibility of predicting the viscosity of a composite material from known depen#
dencies is shown, taking into account the fragmentation shape of the particles of the dis#
persed phase. The obtained data can be used to calculate the gating systems.
Keywords: composite material, particles, dispersion medium, kinematic viscosity, Ein#
stein equation, microheterogeneity
REFERENCES
1. Sterin I.S. Mashinostroitel’nyye materialy. Osnovy metallovedeniya i termicheskoy obrabotki
[Engineering materials. Fundamentals of metallurgy and heat treatment: studies]: ucheb. posobiye
SPb.: Politekhnika, 2003. (in Russian).
2. Lakhtin Yu.M., Leont’yeva V.P. Materialovedeniye: ucheb. dlya tekhn. vuzov [Materials science:
studies. for tech. universities]. Moskva: Al’yans, 2009. (in Russian).
3. Lindroos V.K., Talvitie M.J. // J. Material Processing Technology. 1995. 53. № 1-2. Р. 273-
284.
4. Hashim J., Looney L., Hashmi M.S.J. // J. Materials Processing Technology. 1999. 92-93.
Р. 1-7.
5. Wang Y., Li H.T., Fan Z. // Transactions of the Indian Institute of Metals. 2012. 65. № 6.
Р. 653-661.
6. Finkelstein A.B., Schaefer A., Chikova O.A. // Acta Metallurgica Slovaca. 2017. 23. № 1. P. 4-11.
7. Chikova O.A., Finkel’shtein A.B., Shefer A.A. // Physics of Metals and Metallography. 2018.
119. № 7. P. 685-690.
8. Zhu P., Lai J., Shen J., Wu K., Zhang L., Liu J. An oscillating cup viscometer based on Shvidk#
ovskiy algorithm for molten metal’s // Measurement: J. International Measurement Confederation.
2018. 122. P. 149-154.
9. Chikova O.A., Nikitin K.V., Moskovskikh O.P., Tsepelev V.S. // Acta Metallurgica Slovaca.
2016. 22. № 3. Р. 153-163.
10. Fort’ye A. Mekhanika suspenziy [Mechanics of suspensions]. M.: Mir, 1971. (in Russian).
11. Khappel, Dzh. Brenner G. Gidrodinamika pri malykh chislakh Reynol’dsa [Hydrodynamics at
low Reynolds numbers]. M.: Mir, 1976. (in Russian).
12. Sozhamannan G.G., Balasivanandha Prabu S., Venkatagalapathy V.S.K. Effect of processing
paramters on metal matrix composites: stir casting process // JSEMAT. 2012. 2. № 1. P. 11-15.
13. Wang J., Guo Q., Nishio M., Ogawa H., Shu D., Li К., He S, Sun B. // J. Materials Processing
Technology. 2003. 136. № 1-3. P. 60-63.
14. Ravi K.R., Pillai R.M., Amaranathan K.R., Pai B.C., Chakraborty M. // J. Alloys and Com#
pounds. 2008. 456. № 1-2. Р. 201-210.
15. M. Lagiewka. Selected the casting properties of the composite AlMg10 + Cgr // Arch. Metall.
Mater. 2017. 62. № 3. Р. 1585-1589.
16. Laskowski J.S. Coal flotation and fine coal utilization. Amsterdam Elsevier, 2001.
17. Braaten O., Kjekshus A., Kvande H. // J. Minerals, Metals & Materials Society. 52. № 2.
Р. 47-53.
