Журнал аналитической химии, 2022, T. 77, № 3, стр. 282-294

Научно-исследовательский технологический институт (НИТИ) им. А.П. Александрова в г. Сосновый Бор Ленинградской области основан в 1962 г. по инициативе академика А.П. Александрова как филиал Института атомной энергии им. И.В. Курчатова для испытаний и отработки новых ядерных энергетических установок (ЯЭУ) транспортного назначения. Согласно проекту в структуру НИ-ТИ, помимо технологических подразделений, ориентированных на эксплуатацию и проведение ресурсных испытаний перспективных ЯЭУ, были включены научные подразделения и в их числе радиохимическая лаборатория. В ее задачи входило методическое руководство лабораториями химико-технологического и радиохимического контроля в составе технологических подразделений института, которые в дальнейшем были объединены в единый Отдел химико-технологических исследований (ОХТИ).

В подборе кадров для института активное участие принимали специалисты ИАЭ им. И.В. Курчатова. В частности, по рекомендации одного из ведущих радиохимиков этого института Б.В. Курчатова в НИТИ был приглашен из Радиевого института АН СССР Л.Н. Москвин, незадолго до этого защитивший кандидатскую диссертацию по радиохимии, на должность старшего научного сотрудника с обязательством организовать и возглавить радиохимическую лабораторию. Дата его перехода в НИТИ 09.06.1969 г. в дальнейшем была принята за точку отсчета периода формирования в НИТИ научного подразделения, занимавшегося радиохимической, аналитической и химико-технологической проблематикой – ОХТИ.

Выбору направлений исследовательской деятельности института и стратегии его развития большое внимание уделял А.П. Александров. На первом заседании научно-технического совета института он отметил, что научно-производственная деятельность института имеет специфический циклический характер: напряженные периоды монтажа и проведения испытаний новых ЯЭУ сменяются периодами вынужденного простоя, связанного с демонтажем и заменой оборудования. Таким образом, каждое научное подразделение должно найти для себя направления научной деятельности на эти периоды времени, не обязательно связанные с основной деятельностью института. Условия для научной деятельности предопределили выбор ее направлений сначала в радиохимической лаборатории, а потом и в созданном на ее основе ОХТИ, поскольку они полностью совпадали с личными планами их руководителя. Основными направлениями научной деятельности радиохимической лаборатории, а потом ОХТИ стали начатые еще в РИАН исследования по созданию непрерывных методов разделения. Сначала это была непрерывная двумерная хроматография (НДХ), а позднее – экстракционные мембраны. Опираясь на опыт создания экстракционно-хроматографических двумерных хроматографов, в которых вращающийся слой носителя экстрагента выполнен из моноблочного пористого политетрафторэтилена (ПТФЭ) [1], в ОХТИ были разработаны композиционные блочные сорбенты [2], адсорбционной основой которых служил мелкодиспергированный активированный уголь, а пористой основой – тот же пористый ПТФЭ. Эти сорбенты явились предшественниками ныне широко распространенных монолитных сорбентов. На их основе был разработан двумерный газовый хроматограф [3] для непрерывного выделения радиоактивных изотопов благородных газов, что позволило исследовать динамику их выхода из тепловыделяющих элементов активной зоны ЯЭУ [4]. Эти хроматографы явились первой инструментальной аналитической разработкой, выполненной в ОХТИ.

В дальнейшем блочные сорбенты позволили найти еще ряд методических и инструментальных решений, важнейшим из которых явилось создание нового радиоаналитического метода: экспрессного хроматографического радиохимического анализа (ЭХРА) [5]. Основная идея метода заключалась в совмещении операций выделения радионуклидов из анализируемого раствора и приготовления источников излучения для определения их радиоактивности. Это достигалось за счет использования для выделения радионуклидов-γ-излучателей селективных сорбентов и (или) экстрагентов, включенных в структуру пористых носителей в форме блоков фиксированной геометрии, которые в определенной последовательности устанавливаются в разборной хроматографической колонке. Идея метода ЭХРА, обеспечившего возможность экспрессного определения γ-излучающих радионуклидов, для которых самопоглощение излучения в применяемых для их выделения сорбентах является несущественным и им можно пренебречь, нашла развитие в методе экспрессного мембраносорбционного радиохимического анализа (ЭМРА). В этом случае для выделения радионуклидов и приготовления источников излучения используются импрегнированные селективными сорбентами тонкие пористые мембраны, в которых самопоглощение β- и α-излучения сведено к минимуму; такие мембраны позволяют определять выделенные на них радионуклиды по соответствующим видам радиоактивных излучений. Например, были разработаны методики определения ²¹⁰Po по α-излучению [6] на мембранах, импрегнированных мелкодисперсным элементарным серебром, и изотопов трансурановых элементов на мембранах, импрегнированных гидроксидом Mn(IV) [7]. Опыт разработки экспрессных методов радиохимического анализа и создания инструментальных средств его автоматизации – установок радиохимического анализа (УРАН), а также систем автоматизированного радиохимического контроля на их основе, обобщен в работе [8].

В области радиохимического анализа оригинальным решением явилось создание расчётно-экспериментального реперного метода определения радиоактивных аэрозолей в воздушных выбросах АЭС [9], обеспечившего рекордно низкие пределы обнаружения всех находящихся в выбросах радионуклидов при минимальном времени их определения.

В то же время продолжались работы в области расширения возможностей НДХ. В частности, был разработан двумерный хроматограф на принципах ионообменной хроматографии, позволивший непрерывно разделять рубидий и цезий [10]. Для непрерывного газохроматографического анализа в качестве альтернативы сложным по конструкции и технологии изготовления двумерным хроматографам с блочными сорбентами были разработаны многоколоночные хроматографы, в которых процесс разделения во вращающемся цилиндрическом слое сорбента имитировался последовательным разделением аналитов на системе однотипных хроматографических колонок, размещенных по периметру цилиндра [11].

Помимо перечисленных направлений, тематика поисковых работ Отдела расширялась за счет поручений А.П. Александрова и его заместителя в ИАЭ им. И.В. Курчатова академика В.А. Легасова. Александров дал два важных и интересных поручения. Во-первых, построенная по соседству с НИТИ Ленинградская атомная станция (ЛАЭС) и другие АЭС с аналогичными энергоблоками нуждались в средствах аналитического контроля теплоносителя в части определения в нем микроконцентраций хлорид-ионов (на уровне 4 мкг/л). Эта величина была включена в регламент контроля на основании теоретических расчетов и не учитывала отсутствие адекватных средств аналитического контроля. На тот момент еще не существовала ионная хроматография и отсутствовали другие методы определения настолько низких концентраций хлорида.

Поиски решения были сосредоточены в области потенциометрии. Они закончились созданием принципиально нового типа потенциометрического датчика – пористого металлического серебряного электрода (ПМСЭ), который в случае прямых потенциометрических измерений позволил определять в воде содержание хлоридов, начиная с 1 мкг/л. На его основе был разработан хлоридомер, обеспечивающий контроль концентрации хлорид-ионов в необходимом для атомной энергетики диапазоне концентраций [12, 14].

Следующим оригинальным достижением исследовательских работ в ОХТИ явилось установление существования аквагидроксопероксокомплексов железа(III) [15]. Это во многом способствовало объяснению механизма образования оксидных пленок на поверхности сталей.

Наконец, третьим оригинальным результатом выполнявшихся в ОХТИ поисковых исследований явилось доказательство возможности осуществления процесса жидкостно-газовой хроматографии – последнего из принципиально возможных методов хроматографического разделения веществ [16]. Этот метод позволил предложить нестандартное решение проблемы определения газов, растворенных в воде [17].

Одновременно с перечисленными выше направлениями исследований в отделе продолжались поиски новых мембранных методов разделения. Здесь первым и важнейшим направлением являлись процессы разделения на жидких экстракционных мембранах (ЖЭМ), рассматриваемых как искусственные аналоги клеточных мембран [18, 19]. Исследования процесса электродиализа хлоридных комплексов платиновых металлов в то время не имели аналогов в мире [20].

При изучении процесса электродиализа через ЖЭМ, импрегнированные на пористом носителе из ПТФЭ, было замечено проявление попутного эффекта электроосмотического переноса (ЭОП) воды через пористый носитель ЖЭМ [21]. Наблюдение за процессом ЭОП позволило обнаружить ранее не описанное явление, заключающееся в том, что проходящая через мембрану вода очищается от примесных ионов, имеющих заряд, одноименный с зарядом поверхности мембраны [22]. В случае мембран из ПТФЭ с отрицательно заряженной поверхностью наблюдалось отделение анионов, а при включении в структуру мембраны оксида алюминия, поверхность которого при контакте с водой приобретает положительный заряд, обеспечивает в процессе ЭОП выделение катионных форм примесей [23]. Обнаруженное явление позволило предложить новый метод концентрирования электрозаряженных микропримесей, находящихся в ионных и(или) коллоидных формах, из водных растворов, представляющий интерес как для аналитических [24], так и для препаративных целей [25].

Изучение транспортных характеристик ЖЭМ потребовало параллельного поиска экстракционных систем, которые представляли бы интерес для использования в мембранном варианте. В качестве объектов исследования были выбраны платиновые металлы, задачи разделения которых относятся к числу наиболее сложных. Важнейшим результатом явилось обоснование эффективности экстракции платиновых металлов кислородсодержащими экстрагентами в форме хлоридных комплексов из смешанных соляносернокислых растворов [26]. Основное внимание было уделено экстракции трибутилфосфатом, при этом были получены рекордные значения коэффициентов распределения платиновых металлов. Следует отметить, что эта экстракционная система явилась универсальным решением для всей группы платиновых металлов, включая осмий [27]. Обратимость экстракции кислородсодержащими экстрагентами позволила решить проблему их экстракционно-хроматографического разделения [28]. По сравнению с экстракцией трибутилфосфатом еще большую эффективность обеспечил триоктилфосфиноксид [29]. Однако эти исследования не получили развития в связи с рядом проблем.

Одними из наиболее сложных задач в методологии разделения веществ явились поручения академиков А.П. Александрова и В.А. Легасова в области разделения изотопов. Первый поручил найти методическое решение проблемы выделения изотопов трития из тяжеловодного теплоносителя для строившегося исследовательского реактора “ПИК”. Для решения этой задачи был предложен оригинальный метод разделения, в котором использовался синергетический эффект суммирования коэффициентов разделения при электролизе и диффузии изотопов водорода через мембраны из палладия, функционирующие как биполярные электроды [30, 31].

Поручение, а точнее пожелание, академика В.А. Легасова касалось поиска технологии разделения изотопов лития, которая могла бы явиться альтернативой амальгамной технологии, применение которой приводит к существенным загрязнениям окружающей среды ртутью. Оригинальное решение было найдено при попытках воспроизвести схему противоточного электромиграционного разделения. При этом была установлена причина предыдущих неудач. Она заключалась в том, что все авторы, пытавшиеся реализовать процесс противоточного электромиграционного разделения, осуществляли его в потенциостатическом режиме, исключающем выход системы на стационарный режим противоточного разделения. В качестве альтернативы был предложен саморегулируемый гальваностатический режим разделения ионов щелочных металлов [32], при котором на разделительной колонке высотой всего 4 мм, наполненной в качестве стабилизатора потока катионитом КУ-2 с размером частиц 0.05–0.07 мм в 2 М растворе ацетата лития, был достигнут интегральный коэффициент разделения ⁶Li и ⁷Li, равный 1.32, т.е. открывалась перспектива увеличения масштабов процесса и создания электромиграционной технологии, но в связи со смертью академика В.А. Легасова эти работы были прекращены.

Разработка метода разделения изотопов лития потребовала соответствующего аналитического сопровождения. И если до этого ОХТИ формировался практически полностью из молодых специалистов, в этот раз в отдел был приглашен уже сформировавшийся специалист в области изотопной масс-спектрометрии Л.Л. Чилипенко. Под его руководством была решена проблема уменьшения дискриминационных эффектов при масс-спектральном изотопном анализе лития [33]. С этой работы началось формирование в ОХТИ еще одной научной группы со своими научными направлениями. Помимо преодоления дискриминационных эффектов при изотопном анализе лития на серийном масс-спектрометре, в результате научно-исследовательской и опытно-конструкторской работы этой группы был разработан высокоточный, высокопроизводительный масс-спектрометрический анализатор “Лимит”, функционирующий на принципах поверхностной ионизации и магнитного масс-спектрометра на постоянных магнитах, который обеспечивал погрешность измерения 0.1% и производительность до 50 проб за смену. Существовавшее до этого серийное оборудование обеспечивало проведение анализа не более трех проб за смену. Технические решения, реализованные в данном приборе, были защищены девятью авторскими свидетельствами СССР. Эти устройства были поставлены на Новосибирский завод химконцентратов и во ВНИИТФ им. Е.И. Забабахина (г. Снежинск).

Следующим инициативным направлением деятельности группы Л.Л. Чилипенко явилась спектроскопия ионных подвижностей (СИП). Развитию этой тематики во многом способствовало приглашение в НИТИ из Сибирского отделения РАН авторитетного ученого, ведущего специалиста в области СИП докт. физ.-мат. наук И.А. Бурякова. Первым результатом работы с его участием стала разработка времяпролетного спектрометра ионной подвижности АИП-4Т и создание автоматического стационарного обнаружителя взрывчатых веществ (ОВВ) “ЧУБ”, предназначенного для контроля на пунктах массового прохода персонала на режимных объектах. В 2011–2013 гг. по государственному контракту с ФСБ РФ был разработан ОВВ “Шельф-ТИ” на основе методов лазерной десорбции и спектрометрии приращения ионной подвижности. Работа выполнена в рамках Комплексной программы обеспечения безопасности населения на транспорте, утвержденной распоряжением Правительства РФ. Опытные образцы ОВВ “Шельф-ТИ” были успешно опробованы на олимпийских объектах г. Сочи. Конструкторская документация на ОВВ “Шельф-ТИ” была передана в Научно-технический центр “Ядерно-физические исследования” ГК “Росатом” для серийного производства. В последние годы перечень разработок этой группы пополнился ОВВ “Кратос” с качественно новыми аналитическими и эксплуатационными характеристиками, с бóльшими чувствительностью и производительностью, повышенной защищенностью от целенаправленного противодействия функционированию прибора.

По совокупности аналитических и эксплуатационных характеристик все описанные ОВВ превосходят отечественные и зарубежные аналоги, обеспечивая автоматический режим работы, широкий диапазон условий эксплуатации, высокую чувствительность, минимальное время однократного измерения. Как показал опыт эксплуатации данных приборов, они способны обеспечить производительность 200–300 тысяч обследований за один год и более одного миллиона обследований за ресурсный срок службы, составляющий пять лет. Технические решения, реализованные в данных устройствах, защищены 14-тью патентами, полезными моделями и программами ЭВМ. К настоящему времени изготовлено и эксплуатируется службами безопасности предприятий Российской Федерации несколько сотен обнаружителей взрывчатых веществ “ЧУБ”, “Шельф-ТИ” и “Кратос”. Сведения об этих разработках можно найти в публикациях [34–37].

Среди направлений химико-технологических исследований в ОХТИ важнейшими являются исследования коррозионных процессов и обеспечивающие их проведение аналитические разработки. Среди решений коррозионных проблем для тепловой и атомной энергетики важнейшим является установление закономерностей формирования фазового состава и структуры твердофазных форм продуктов коррозии, образующихся в объеме водных теплоносителей и на поверхностях внутриконтурного оборудования. При выполнении этих исследований в ОХТИ было сделано два важных открытия. Во-первых, было установлено, что образование на поверхности сталей оксидных пленок – это результат взаимодействия растворенных форм железа(III) с атомами железа в поверхностном слое стали [38]. Соответственно фазовый состав и структура пленок зависят от химического состава растворенных форм железа(III), находящихся в водной среде, контактирующей со сталью. Вторым важнейшим результатом работ в этом направлении явилось установление того факта, что химический и радионуклидный составы образующихся в теплоносителях первых контуров ЯЭУ взвесей продуктов коррозии зависят от состава прекурсоров их образования – полимерных форм продуктов гидролиза железа(III). Для установления этих закономерностей потребовались методы вещественного анализа для идентификации форм существования железа как в растворах, так и в твердотельном состоянии. Аналитические возможности гель-хроматографии [39] позволили разработать гель-хроматографические методики анализа продуктов гидролиза железа(III) [40, 41]. Основой методических решений для исследования твердотельных форм железа(III) явились работы группы, занимающейся мессбауэровской спектроскопией, кафедры аналитической химии СПбГУ [42]. Метод мессбауэровской спектроскопии нашел развитие в НИТИ в прикладном плане для объектов атомной энергетики [43, 44]. Сотрудниками ОХТИ методом мессбауэровской спектроскопии был установлен фазовый состав различных форм существования твердофазных продуктов коррозии (взвесей в теплоносителе, рыхлых и плотнофиксированных отложений в контурах ЯЭУ с реакторами кипящего типа (РБМК-1000 и 1500) и водо-водяными реакторами с водой под давлением (ВВЭР-440, 1000)).

В результате автоклавных исследований, моделирующих химические превращения в контурах ЯЭУ, установлены общие схемы химического преобразования ионных форм продуктов коррозии, образующихся на начальной стадии общей коррозии сталей, вплоть до образования конечных твердофазных форм взвесей (шлама), рыхлых отложений и оксидных пленок на металле в условиях эксплуатации ЯЭУ с водным теплоносителем, что широко используется для оптимизации технологий отмывки и дезактивации оборудования ЯЭУ различного назначения, а также для выбора оптимальных способов пассивации поверхности сталей.

Учитывая научные достижения ОХТИ, А.П. Александров в свое время способствовал назначению института головным по химико-аналитической и радиоаналитической проблематике в атомной энергетике. Это требовало отслеживать появление новых аналитических методов, которые можно было бы адаптировать для решения атомноэнергетических проблем. Первым из таких методов явилась ионная хроматография. Знакомство с методом и его освоение, помимо литературных источников, началось в 1986 г. с появлением в ОХТИ ионного хроматографа “Biard”. С этого момента в отделе начались исследования по оценке возможностей ионной хроматографии для аналитического контроля высокочистых технологических сред ЯЭУ.

Освоение ионной хроматографии в НИТИ способствовало появлению отечественных ионных хроматографов. В 1997 г. по техническому заданию НИТИ фирмой “Аквилон” (Москва) был изготовлен специализированный ионный хроматограф “Стайер А” для анализа высокочистых сред АЭС. Проведенные в НИТИ испытания хроматографа подтвердили его высокую надежность и, после внесения в Госреестр средств измерений РФ он был рекомендован для использования на атомных электростанциях. Этими хроматографами были оснащены все российские АЭС, а также ряд АЭС Украины.

Важной частью работ по внедрению ионохроматографического анализа на объектах ядерной энергетики явилась разработка методического обеспечения. В 2001–2002 гг. по заданию концерна “Росэнергоатом” в НИТИ был разработан и аттестован “Сборник методик химического анализа на АЭС с ВВЭР” [45], включавший методики ионохроматографического анализа, разработанные специалистами отдела. Работы по совершенствованию методик ионохроматографического анализа и подготовке их новых версий по-прежнему проводятся в НИТИ [46–48].

Особенностью аналитического контроля на АЭС является необходимость во многих случаях проводить анализ радиоактивных сред. При этом одной из важнейших задач, стоящих перед разработчиками аналитических средств контроля, является минимизация дозовых нагрузок на персонал при проведении подобных анализов. В этом плане перспективным представляется использование автоматизированных ионохроматографических систем.

Ионные хроматографы для анализа на пробоотборных линиях высокочистых водных сред в режиме онлайн в настоящее время выпускают фирмы “Dionex” (США) и “Metrohm” (Швейцария). В качестве импортозамещения потребовались отечественные решения для ионохроматографического анализа онлайн. Для оперативного контроля параметров водно-химического режима наземного стендового комплекса транспортной ЯЭУ совместными усилиями НИТИ и фирмы “Аквилон” был разработан и изготовлен экспериментальный измерительный канал на базе ионного хроматографа “Стайер А”, обеспечивающий анионный и катионный анализ радиоактивных водных сред в условиях защитной камеры в режиме онлайн. При этом реализован новый подход к выбору структуры ионохроматографического анализатора [49]. В системах аналитического контроля онлайн все элементы жидкостного тракта хроматографа, контактирующие с радиоактивной средой, скомпонованы в едином модуле и установлены в помещении ограниченного доступа (защитной камере). Остальные элементы – хроматографические насосы, блоки питания, емкости с растворами, компьютер – расположены в обычном лабораторном помещении. Подобный подход к реализации автоматизированной схемы ионохроматографического анализа радиоактивных сред оказался полностью адекватным решаемой задаче. В этом случае при проведении анализов полностью снимаются проблемы радиационного облучения персонала, так как обеспечивается безопасный доступ оператора к соответствующим узлам ионохроматографического анализатора. Результаты многолетней эксплуатации ионных хроматографов, подключенных к пробооборным линиям онлайн, показали, что разработанная ионохроматографическая система может быть использована для анализа радиоактивных проб на предприятиях ядерной энергетики, в том числе и для контроля нормируемых показателей качества теплоносителей в первых контурах АЭС с водо-водяным энергетическим реактором (ВВЭР). В отличие онохроматографических анализаторов, предлагаемых упомянутыми выше зарубежными фирмами, значительная часть элементов разработанного ионного хроматографа находится в свободном доступе и может обслуживаться без радиационного облучения персонала.

Опыт успешной эксплуатации в НИТИ отечественного специализированного ионного хроматографа для анализа радиоактивных сред, а также разработка и испытания ряда новых научно-технических решений позволили подготовить в 2017 г. техническое задание на изготовление модернизированного ионохроматографического анализатора, в котором учтены все выявленные в ходе начального этапа эксплуатации его первой версии недостатки, а также предложены новые технические решения, позволяющие обеспечить более надежную и комфортную эксплуатацию прибора. Предложенные решения позволяют:

– обеспечить генерацию щелочного элюента непосредственно в линии хроматографа, решая проблему влияния на анионный анализ атмосферного углекислого газа [50];

– упростить процедуру градуировки прибора в области микроконцентраций, используя в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11095-2007 одноточечную градуировку анализатора, и одновременно реализовать проверку правильности результатов анализа в режиме онлайн методом стандартных добавок. Последнее, помимо всего прочего, решает проблему периодической поверки хроматографа в соответствии с действующим законодательством в области метрологии непосредственно на линии без демонтажа прибора или изменения схемы анализа.

Еще одним аналитическим направлением, развиваемым в ОХТИ, явился проточно-инжекционный анализ (ПИА), позволивший ввести измерительный канал для онлайн определения борной кислоты – нормируемого параметра в системе аналитического контроля на ВВЭР нового поколения [51]. В дальнейшем работы в области автоматизации химического анализа на принципах проточных методов нашли в ОХТИ свое развитие при решении задач создания автоматизированных средств аналитического контроля теплоносителей первых контуров ЯЭУ [52, 53], а также методик и средств аналитического контроля жидких радиоактивных отходов [54, 55].

Необходимо также отметить достижения ОХТИ в подготовке высококвалифицированных специалистов. За годы существования отдела подготовлено 30 кандидатов химических, технических и физико-математических наук, преимущественно специализирующихся в области аналитической химии и радиохимии, а организатор отдела Л.Н. Москвин (фото 1), ныне Заслуженный деятель науки РФ, пятеро его учеников защитили докторские диссертации. Первым из них был И.С. Орленков, получивший ученую степень доктора технических наук по результатам защиты кандидатской диссертации. В настоящее время он является одним из ведущих специалистов в отрасли в области контроля герметичности оболочек тепловыделяющих элементов. В области радиохимического анализа ведущий специалист в радиохимии транспортных ЯЭУ – доктор химических наук Виталий Николаевич Епимахов, много сделавший для развития и внедрения на объектах атомной энергетики экспрессного радиохимического анализа. Признанным химиком-аналитиком, внесшим большой вклад в решение проблемы разделения изотопических ионов и автоматизации ионохроматографического анализа, является доктор химических наук В.С. Гурский. Наконец, многие достижения в решении химико-технологических проблем атомной энергетики связаны с научной деятельностью докторов технических наук Б.А. Гусева и А.А. Ефимова (фото 2). Б.А. Гусев является создателем метода высокоградиентной магнитной фильтрации водных сред от взвесей ПК [56]. А.А. Ефимов внес решающий вклад в установление механизма процессов образования коррозионных пленок на поверхности сталей и закономерностей формирования фазового и радионуклидного состава взвесей ПК, образующихся в первых контурах ЯЭУ [38]. Кроме того, к числу заслуг А.А. Ефимова относится сохранение ОХТИ в трудные 90-е годы, когда он занимал пост начальника отдела после перехода Л.Н. Москвина в СПбГУ. Нельзя не отметить его педагогическую деятельность, им подготовлен и много лет читался курс “Водно-химические процессы и коррозия на АЭС” в Институте ядерной физики (филиал СПБГПУ Петра Великого в г. Сосновый Бор).

Список докторов наук, работающих в ОХТИ, включает уже упоминавшегося докт. физ.-мат. наук И.А. Бурякова, который, в отличие от остальных сотрудников, получил докторскую степень еще на предыдущем месте работы, а в НИТИ способствовал расширению работ в области спектроскопии ионной подвижности.

Общая численность сотрудников ОХТИ в 80-ые годы прошлого века достигала 125 человек. Спустя сорок лет, в связи с выводом из эксплуатации в НИТИ ряда стендов-прототипов транспортных ЯЭУ и снижением объема научно-прикладных исследований, численность отдела понизилась. В настоящее время ОХТИ состоит из 97 человек, включая 12 кандидатов наук и 7 докторов: три доктора химических наук, одного доктор физико-математических наук и трех докторов технических наук (фото 3). Состав отдела формируется в основном выпускниками химического факультета СПбГУ и СПбГТУ (Технологический ииститут). В штатную структуру ОХТИ входят шесть производственно-исследовательских аналитических лабораторий:

– лаборатория химико-технологического контроля и исследований ВХР ЯЭУ, заведующий лабораторией – канд. техн. наук А.А. Змитродан;

– лаборатория инструментальных методов исследования ВХГР ЯЭУ, начальник лаборатории – Е.Е. Щербаков;

– лаборатория радиохимических технологий, заведующий лабораторией – докт. хим. наук В.Н. Епимахов;

– лаборатория метрологического обеспечения аналитического контроля начальник лаборатории – И.В. Чистяков;

– лаборатория методов, средств и систем радиационного и химического контроля, начальник лаборатории – В.Ф. Киреев;

– лаборатория оценки воздействия ЯЭУ на окружающую среду, заведующий лабораторией – канд. техн. наук Е.Б. Панкина.

В настоящее время основной тематикой ОХ-ТИ является выполнение комплекса работ по химико-технологическому сопровождению экспериментальной отработки перспективных транспортных ядерных энергетических установок по следующим направлениям:

– исследования и отработка водно-химических и газовых режимов стендовых и объектовых ЯЭУ, выполнение химического, газового и радиохимического контроля технологических сред наземных стендов-прототипов, объектовых ЯЭУ и АЭС;

– разработка и совершенствование методик радиохимического анализа, химических и радиохимических технологий водоподготовки и водоочистки на объектах атомной и тепловой энергетики, обращения с радиоактивными отходами;

– разработка, конструирование, изготовление и испытания технических средств и методического обеспечения аналитического контроля водных и газовых сред на принципах хроматографии, электрохимии, масс-спектрометрии, спектрометрии ионной подвижности, проточного анализа, атомно-эмиссионной спектрометрии;

– обеспечение спектрометрического контроля и исследований ресурсных характеристик активных зон, процессов разгерметизации оболочек твэлов, массопереноса радиоактивных примесей по контурам стендовых ЯЭУ и АЭС, разработка и совершенствование методов и программно-технических средств радиационного контроля;

– коррозионно-химические исследования, материаловедческие испытания конструкционных материалов стендовых ЯЭУ, выполнение сертификационных и других технических анализов для нужд института;

– разработка и изготовление технических средств метрологического обеспечения контроля технологических сред на стендовых и объектовых ЯЭУ, проведение первичной и периодической поверки средств физико-химических измерений в соответствии с областью аккредитации;

– выполнение экологического мониторинга и оценки радиационного и химического воздействия ЯЭУ на окружающую среду, радиоэкологические исследования в соответствии с областью аккредитации;

– выполнение входного контроля веществ и материалов, технических анализов и испытаний, контроль химической загрязненности общепромышленных сбросов, воздуха на рабочих местах предприятия в соответствии с областью аккредитации;

– обеспечение функционирования системы управления качеством химического и радиохимического анализа, контроль за применением стандартизованных и аттестованных методик выполнения измерений, используемых в отделе для аналитического контроля.

Итоги научной деятельности ОХТИ НИТИ им. А.П. Александрова обобщены в табл. 1 и 2. В табл. 1 приведен перечень полученных оригинальных результатов с оценкой их значимости. В табл. 2 перечислены сформировавшиеся в ОХТИ научные направления.

Аналитический контроль и исследования водно-химического и газового режимов ядерных энергетических установок, радиационно-технологический и радиохимический анализ, решение задач реакторного материаловедения подразумевают оснащение лабораторий ОХТИ современным аналитическим оборудованием. Техническая оснащенность отдела представлена как собственными оригинальными разработками, так и серийными отечественными и зарубежными приборами. Не останавливаясь на перечислении распространенного общелабораторного оборудования, можно выделить наиболее значимые средства измерений, формирующие аналитический парк ОХТИ.

С целью исследования состава водных сред и влияния следовых количеств примесей теплоносителей используется комплекс хроматографического оборудования, включающий ионные хроматографы “ICS 3000” (Dionex, США), “Стайер” (Аквилон, Россия), “JETchrom” (Портлаб, Россия) с кондуктометрическими и спектрофотометрическими детекторами.

Для анализа сложных смесей органических соединений используется хромато-масс-спектрометр “Shimadzu LCMS-2020”, состоящий из включенных последовательно высокоэффективного жидкостного хроматографа, диодно-матричного детектора (УФ-детектор), октопольно-квадрупольного масс-спектрометра с электроспрей ионизацией (ESI) и масс-селективным детектором, объединенных общим программным обеспечением. Комплекс “Shimadzu LCMS-2020” позволяет осуществить хроматографическое разделение смеси исследуемых веществ с УФ- и МС-детектированием индивидуальных компонентов (3D УФ-хроматограмма в диапазоне от 190 до 800 нм, масс-спектр в диапазоне от 10 до 2000 m/z).

Одними из наиболее информативных аналитических инструментов, применяемых как при оперативном контроле качества теплоносителей, так и в исследовательских целях, являются атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно связанной плазмой – модели “ICAP 4200” и “ICAP 6500” (Thermo Scientific, США). В арсенал лаборатории инструментальных методов исследований ВХР также входят анализаторы общего углерода и азота TOC-V_wp, TOC-L, TMN-L (Shimadzu, Япония), флуориметрические анализаторы жидкости “Флюорат-02-5М” производства ООО “Люмекс-АХК” (Россия).

Исследования состава газовых сред на содержание гелия, неона, аргона, криптона, ксенона, водорода, кислорода, азота, оксидов углерода, предельных, непредельных и ароматических углеводородов проводят с помощью хроматографических программно-аппаратных комплексов “Кристалл-2000М”, “Кристалл-5000” и хроматографа “Кристалл-Газохром-2000” производства ЗАО СКБ “Хроматэк” (Йошкар-Ола). Хроматографы укомплектованы детекторами: по теплопроводности (ДТП), пламенно-ионизационным (ПИД) и термохимическим (ДТХ). Для оперативного контроля используются отечественные стационарные и переносные анализаторы кислорода “АКПМ” и водорода “АВП” (Альфа-Бассенс), газоанализаторы Ангарского приборостроительного завода “Оникс”, “Свет”.

Для решения задач материаловедения и исследования состава конструкционных материалов ОХТИ оснащен двумя растровыми электронными микроскопами – Hitachi TM-1000 и FEI Nova NanoSEM 450. В микроскопе ТМ-1000 исследуемый образец сканируется в условиях высокого вакуума сфокусированным пучком электронов, полученных при ускоряющем напряжении 15 кВ. Кратность увеличения микроскопа составляет от ×20 до ×10 000. Фактически достигаемое разрешение 200 нм. Специальное программное обеспечение микроскопа TM-1000 позволяет создать трехмерное изображение поверхности для измерений параметров шероховатости и исследований рельефа.Микроскоп оснащен системой для рентгеноспектрального микроанализа Swift ED-TM EDX Oxford Instruments. Данная система позволяет качественно и количественно определять содержание в твердых образцах химических элементов в диапазоне от натрия до урана.

Микроскоп Nova NanoSEM 450 предназначен для получения электронно-микроскопических снимков поверхности твердых образцов с разрешением 1.0 нм. Рабочий диапазон увеличений микроскопа составляет от ×50 до ×300 000. Микроскоп оснащен системами для проведения рентгеноспектрального и фазового микроанализа поверхности фирмы “Bruker” (США), а именно: системой энергодисперсионного рентгеновского микроанализа Quantax 400 на основе детектора XFlash 6/30, системой анализа дифракции отраженных электронов CrystAlign 400, волно-дисперсионным спектрометром XSense XS100-6S-36. Система микроанализа обеспечивает определение содержания в твердых образцах химических элементовв диапазоне от бериллия до америция, включая легкие элементы – углерод, азот и кислород. Система CrystAlign 400 позволяет в совокупности с результатами рентеноспектрального микроанализа идентифицировать тип кристаллической структуры, её симметрию и распределение по поверхности на основе анализа карт дифракции отраженных электронов с использованием баз данных кристаллографической информации.

Металлографические исследования макро- и микроструктуры конструкционных материалов выполняются с использованием лазерного конфокального сканирующего микроскопа Olympus LEXT OLS-4000, оптико-эмиссионного спектрометра Oxford Instruments PMI-Master, волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора СПЕКТРОСКАН МАКС-GVM (НПО “Спектрон”, Россия), стереоскопического микроскопа Olympus SZX16.

Для проведения радиохимического контроля и исследований радионуклидного состава используются спектрометры альфа-, бета- и гамма-излучения, в том числе: полупроводниковый альфа-спектрометр OCTETE-Plus (ORTEC, США), гамма-спектрометр на базе коаксиального ОЧГ-детектора Model GEM30P4 и процессора цифрового DSPec Plus, альфа-бета радиометр малофоновый УМФ-2000 (НПО “Доза”, Россия), альфа-бета радиометр спектрометрический TRI-CARB 2900 (Pribori Oy, Финляндия), спектрометр энергии гамма-излучения полупроводниковый ГАММА-1П (АО “АСПЕКТ”, Россия).

Говоря об оценке заслуг коллектива ОХТИ, необходимо отметить, что наивысшей наградой явилось решение Анатолия Петровича Александрова о назначении НИТИ в качестве головной организации в отрасли по проблемам химического и радиохимического контроля, что подтвердило высокий уровень и значимость выполненных в Отделе исследований для российской науки в атомной энергетике.

Признанием заслуг отдела явилось присуждение в 2003 г. группе его ведущих специалистов премии Правительства РФ за “Комплексное решение проблем радиоэкологической безопасности объектов атомной энергетики, промышленности и флота”. В состав коллектива исполнителей этой работы дополнительно вошли академик Б.Ф. Мясоедов, д. х. н. А.П. Новиков, представлявшие ГЕОХИ им. В.И. Вернадского РАН, а также на то время технический директор Росэнергоатома Н.М. Сорокин. Наконец, в 2020 г. за достигнутые результаты по созданию и отработке перспективных транспортных ЯЭУ присуждена премия Правительства РФ начальнику Отдела к. т. н. И.В. Мирошниченко (фото 4). Аналогичным косвенным признанием заслуг Отдела явились награды его организатора Л.Н. Москвина – ордена “Трудового Красного Знамени” (1991 г.) и “Александра Невского” (2013 г.), а кроме того, присужденная в 2016 г. отраслевая награда Госкорпорации “Росатом” – нагрудный знак “Академик А.П. Александров”.