Журнал аналитической химии, 2023, T. 78, № 5, стр. 387-395

Некоторые перспективы развития методов анализа высокочистых летучих веществ

А. Ю. Созин a*, В. А. Крылов b, О. Ю. Чернова a, Т. Г. Сорочкина a, А. Д. Буланов a, А. П. Котков c

a Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
603950 Нижний Новгород, ул. Тропинина, 49, Россия

b Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
603600 Нижний Новгород, просп. Гагарина, 23, Россия

c АО НПП “Салют”
603950 Нижний Новгород, ул. Ларина, 7, Россия

* E-mail: Sozin@ihps-nnov.ru

Поступила в редакцию 31.10.2022
После доработки 16.11.2022
Принята к публикации 07.12.2022

Аннотация

Обзор посвящен рассмотрению перспектив и направлений развития методов и подходов к анализу высокочистых технических газов, летучих гидридов, хлоридов, фторидов, элементоорганических соединений с природным и изотопно обогащенным составом. Проанализированы известные на сегодняшний день возможности определения в них примесей с применением методов масс-спектрометрии, ИК-спектроскопии, газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии.

Ключевые слова: высокочистое летучее вещество, анализ, примеси, концентрация, предел обнаружения.

Список литературы

  1. Сайт фирмы “Matheson TriGas”: https://www.mathesongas.com/ (01.05.2022 г.).

  2. Каталог фирмы “Matheson Gases & Equipment”. 1993. P. 291.

  3. Сайт фирмы “ХОРСТ”: https://www. horst.ru/ (28.04.2022 г.).

  4. Сайт фирмы “НИИ КМ”: https://www.niikm.ru/ (28.04.2022 г.).

  5. Сайт фирмы “Air Liquide”: https://www.airliquide.com/ (28.04.2022 г.).

  6. Чурбанов М.Ф., Карпов Ю.А., Зломанов П.В., Федоров В.А. Высокочистые вещества. М.: Научный мир, 2018. 994 с.

  7. Малышев К.К., Степанов В.М. Статистическая оценка суммарной концентрации примесей по неполным данным анализа на примере Te, Mn, Al // Высокочистые вещества. 1990. № 2. С. 229.

  8. Девятых Г.Г., Карпов Ю.А., Осипова Л.И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. М.: Наука, 2003. 236 с.

  9. Крылов В.А. Проблемы анализа высокочистых летучих агрессивных веществ // Российский химический журн. 2002. Т. 44. № 4. С. 71.

  10. Крылов В.А. Анализ высокочистых летучих веществ // Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 8. С. 790.

  11. Девятых Г.Г., Крылов В.А. Газохроматографический анализ высокочистых летучих неорганических веществ // Высокочистые вещества. 1987. № 3. С. 35.

  12. Крылов В.А. Газохроматографический анализ высокочистых летучих агрессивных веществ // Российский химический журн. 2003. Т. 47. № 1. С. 55.

  13. Geiger W.M., Raynor M.W. Trace Analysis of Specialty and Electronic Gases. New Jersey: John Wiley & Sons, 2013. 386 p.

  14. Иванова Н.Т., Франгулян Л.А. Газохроматографический анализ нестабильных и реакционно-способных соединений. М.: Химия, 1979. 232 с.

  15. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Изд. 2-е.: в 2-х тт. М.: Высшая школа, 2000. Т. 1. 351 с.

  16. Krylov V.A. Modern Aspects of Analytical Chemistry / Eds. Kuss H.M., Telgheder U. Aachen Mainz, 1997. P. 255.

  17. Созин А.Ю., Крылов В.А., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г., Буланов А.Д., Трошин О.Ю., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Скосырев А.И., Матвеева М.Н. Исследование стабильности ряда молекулярных примесей в моносилане // Журн. прикл. химии. 2019. Т. 92. № 4. С. 436.

  18. Созин А.Ю., Крылов В.А., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Скосырев А.И., Пушкарев Г.В. Хромато-масс-спектрометрический анализ высокочистых летучих неорганических гидридов // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 5. С. 387.

  19. Крылов В.А., Чернова О.Ю., Созин А.Ю., Котков А.П., Пушкарев Г.В. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация в фосфине высокой чистоты // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16. № 2. С. 1.

  20. Созин А.Ю., Сорочкина Т.Г., Чернова О.Ю., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Полежаев Д.М., Пушкарев Г.В., Ермолаев С.В. Определение содержания примесей в арсине высокой чистоты методом хромато-масс-спектрометрии // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 3. С. 253.

  21. Созин А.Ю., Крылов В.А., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г., Буланов А.Д., Трошин О.Ю., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Скосырев А.И. Хромато-масс-спектрометрический анализ высокочистого силана естественного и изотопно обогащенного состава // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 11. С. 1040.

  22. Девятых Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. М.: Наука, 1974. 206 с.

  23. Сенников П.Г., Котков А.П., Адамчик С.А., Гришнова Н.Д., Чупров Л.А., Игнатов С.А. Примеси в моносилане, синтезированном различными методами // Неорганические материалы. 2010. Т. 46. № 4. С. 415.

  24. Турыгин В.В., Смирнов М.К., Березкин М.Ю., Сохадзе Л.А., Степнова Н.П., Томилов А.П., Федоров В.А., Потолоков Н.А. Физико-химические основы получения высокочистых соединений мышьяка из продуктов детоксикации люизита // Неорганические материалы. 2017. Т. 53. № 4. С. 392.

  25. Созин А.Ю., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Полежаев Д.М., Пушкарев Г.В., Буланова А.А. Идентификация примесей в высокочистом арсине методом хромато-масс-спектрометрии // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 5. С. 422.

  26. Лебедев А.Т. Масс-спектрометрия в органической химии. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2003. 493 с.

  27. Зайков А.А., Зырянов С.М., Пульников И.И., Скорынин Г.М., Власов В.А. Определение содержания газообразных примесей в высокочистом арсине при его очистке на газовых центрифугах // Изв. Томского политех. ун-та. 2006. Т. 309. № 3. С. 81.

  28. Сорочкина Т.Г., Буланов А.Д., Созин А.Ю., Чернова О.Ю. Примесный состав моноизотопного тетрафторида кремния 28SiF4 // Неорганические материалы. 2017. Т. 53. № 12. С. 1331.

  29. Созин А.Ю., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г., Буланов А.Д., Нуштаева Л.Б. Исследование примесного состава моноизотопного германа 72GeH4 высокой чистоты методом хромато-масс-спектрометрии // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 8. С. 15.

  30. Крылов В.А., Сенников П.Г., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г., Созин А.Ю., Чупров Л.А., Адамчик С.А., Котков А.П. Молекулярный анализ изотопно-обогащенного 28SiF4 иполучаемого из него 28SiH4 // Неорганические материалы. 2008. Т. 44. № 7. С. 871.

  31. Адамчик С.А., Буланов А.Д., Сенников П.Г., Чурбанов М.Ф., Созин А.Ю., Чернова О.Ю., Кошелева И.А., Трошин О.Ю. Глубокая очистка GeH4, обогащенного 76Ge, методом ректификации // Неорганические материалы. 2011. Т. 47. № 7. С. 777.

  32. Николаева Л.Г., Агафонов И.Л. Возможности определения примесей в летучих неорганических веществах особой чистоты методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии / Получение и анализ веществ особой чистоты. М.: Наука, 1978. С. 168.

  33. Зорин А.Д., Агафонов И.Л., Ларин Н.В., Кедяркин В.М., Фролов И.А., В.В. Балабанов, Кузнецова Т.С. Анализ летучих неорганических гидридов на содержание микропримесей газо-хроматографическим и масс-спектрометрическим методами / Методы получения и анализа веществ особой чистоты. М.: Наука, 1970. С. 146.

  34. Понуровский Я.Я., Ставровский Д.Б., Шаповалов Ю.П., Спиридонов М.В., Кузьмичев А.С., Надеждинский А.И., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Аношин О.С., Скосырев А.И., Полежаев Д.М. Контроль степени ректификационной очистки неорганических гидридов методом абсорбционной диодной лазерной спектроскопии // Неорганические материалы. 2020. Т. 56. № 12. С. 1356.

  35. Девятых Г.Г., Засавицкий И.И., Ильин В.М., Максимов Г.А., Надеждинский А.И., Соловьев Ю.А., Хоршев В.А., Щапин С.М. ИК-спектрометр на перестраиваемых диодных лазерах для молекулярного анализа высокочистых летучих веществ // Высокочистые вещества. 1990. № 6. С. 106.

  36. Кривцун В.М., Курицын Ю.А., Снегирев Е.П., Засавицкий И.И., Шотов А.П. Измерение малых концентраций PH3 в GeH4 с помощью спектрометра на перестраиваемых диодных лазерах // Журн. прикл. спектроскопии. 1985. Т. 63. С. 571.

  37. Schaeffr R.D., Sproul J.C., J.O’Connell J., van Vloten C., Mantz A.W. Multipass absorption cell designed for high temperature UHV operation // Appl. Optics. 1989. V. 28. № 9. P. 1710.

  38. Molecular Cryospectroscopy / Advances in Spectroscopy. V. 23 / Eds. Clark R.J.H., Hester R.E. N.Y.: Wiley, 1995. P. 338.

  39. Коузов А.П. Молекулярная криоспектроскопия / Под ред. Буланина М.О. СПб: СПбГУ, 1993. 300 с.

  40. Агафонов И.Л., Девятых Г.Г. Масс-спектрометрический анализ газов и паров особой чистоты. М.: Наука, 1980. 336 с.

  41. Siefering K., Berger H., Whitlock W. Quantitative analysis of contaminants in ultrapure gases at the parts-per-trillion level using atmospheric pressure ionization mass spectroscopy // J. Vacuum Sci. Technol A. 1993. V. 11. № 4. P. 1593

  42. Сайт фирмы “Agilent”: https://www.agilent.com/ (25.05.2022 г.).

  43. Сайт фирмы “Shimadzu”: https://www.shimadzu.ru/ (25.05.2022 г.).

  44. Бражников В.В. Детекторы для хроматографии. М.: Машиностроение, 1992. 320 с.

  45. Сайт фирмы “ЗАО СКБ “Хроматэк”: https://chromatec.ru/ (28.05.2022 г.).

  46. Noy Th., Cramers C. The effect of column characteristics of the minimum analyte concentration and the minimum detectable amount in capillary gas chromatography // J. High Resolut. Chromatogr. Commun. 1988. V. 11. P. 264.

  47. Хайвер К. Высокоэффективная газовая хроматография. М.: Мир, 1993. 288 с.

  48. Созин А.Ю., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Аношин О.С., Скосырев А.И., Архипцев Д.Ф., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г. Хромато-масс-спектрометрическое исследование примесного состава высокочистого моносилана, полученного из силицида магния // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 5. С. 20.

  49. Крылов В.А., Воротынцев В.М., Дроздов П.Н., Носырев С.А., Ежелева А.Е. Концентрирование примеси фосфина в германе методом диффузии через полимерную мембрану // Высокочистые вещества. 1989. № 4. С. 236.

  50. Крылов В.А., Березкин В.Г., Чернова О.Ю., Салганский Ю.М., Созин А.Ю. Применение капиллярной газовой хроматографии для анализа высокочистого силана на содержание углеводородов // Журн. аналит. химии. 2005. Т. 60. № 9. С. 958.

  51. Карабанов Н.Т. Бинарные системы в газовой хроматографии // Высокочистые вещества. 1992. № 3. С. 31.

  52. Крылов В.А., Мосягин П.В., Крылов А.В., Бочкарева Л.В., Нуштаева Л.Б. Возможности метода бинарных фаз переменной емкости в газохроматографическом определении микропримесей / Тез. докл. Всерос. конф. “Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез”. Краснодар. 26 сентября–1 октября 2010. С. 19.

  53. Крылов В.А., Мосягин П.В., Крылов А.В., Созин А.Ю., Нуштаева Л.Б. Хромато-масс-спектрометрическое определение примесей в четыреххлористом углероде высокой чистоты // Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 10. С. 1084.

  54. Крылов В.А., Чернова О.Ю., Созин А.Ю. Хромато-масс-спектрометрическое определение примесей в тетрахлориде германия высокой чистоты // Вестник ННГУ. 2008. № 5. С. 63.

  55. Крылов В.А., Чернова О.Ю., Салганский Ю.М. Высокочувствительное газохроматографическое определение примесей углерод- и водородсодержащих веществ в тетрахлориде кремния // Журн. аналит. химии. 2001. Т. 56. № 9. С. 956.

  56. Крылов В.А., Крылов А.В., Мосягин П.В., Маткивская Ю.О. Жидкостное микроэкстракционное концентрирование // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 4. С. 341.

  57. Зайцев В.Н., Зуй М.Ф. Твердофазное микроэкстракционное концентрирование // Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 8. С. 787.

  58. Крылов В.А., Чернова О.Ю. Газохроматографический анализ оксихлорида фосфора высокой чистоты с микроэкстракционным концентрированием примесей // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 7. С. 660.

  59. Крылов В.А., Степанов А.И., Малышев К.К. Приготовление стандартного образца высокочистого тетрахлорида германия // Высокочистые вещества. 1990. № 4. С. 135.

  60. Сайт фирмы “ПГС-сервис”: https://pgs.ru/ (02.06.2022 г.).

  61. Сайт фирмы “ООО “Мониторинг”: https://www.ooo-monitoring.ru/ (02.06.2022 г.).

  62. Крылов В.А., Созин А.Ю., Зорин В.А., Березкин В.Г., Крылов А.В. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащенном силане высокой чистоты // Масс-спектрометрия. 2008. Т. 5. № 4. С. 225.

  63. Fitch W.L., Sauter A.D. Calculation of relative electron impact total ionization cross sections for organic molecules // Anal. Chem. 1983. V. 55. P. 832.

Дополнительные материалы отсутствуют.