Физика металлов и металловедение, 2019, T. 120, № 7, стр. 778-784

Параметры зарождения шейки в деформируемых образцах хромоникелевой стали, облученных нейтронами

М. С. Мережко a*, О. П. Максимкин ac, Д. А. Мережко a, А. А. Шаймерденов a, M. P. Short bc

a Институт ядерной физики МЭ
050032 Алматы, ул. Ибрагимова, 1, Республика Казахстан

b Massachusetts Institute of Technology
02139 Cambridge, Massachusetts av., 77, USA

c Национальный исследовательский ядерный университет “МИФИ”
115409 Москва, Каширское ш., 31, Россия

* E-mail: merezhko@inp.kz

Поступила в редакцию 10.10.2018
После доработки 27.11.2018
Принята к публикации 11.12.2018

Полный текст (PDF)

Аннотация

Проведены механические испытания промышленной нержавеющей стали 12Х18Н10Т (Аналог AISI 321, Fe – основа, Ni – 10, С – 0.12, Ti – 0.5, Cr – 18, Mn – <2), облученной нейтронами до максимального флюенса 1 × 1023 н/м2 (E > 1 МэВ) с параллельным использованием методов “цифровой маркерной экстензометрии” и магнитометрии. Определены критические характеристики прочности и пластичности, соответствующие началу шейкообразования. Показано хорошее соответствие результатов, полученных тремя независимыми способами. Установлено, что величина “истинной” локальной деформации, соответствующая началу шейкообразования в стали 12Х18Н10Т, с ростом флюенса снижается, в то время как величина “истинного” критического напряжения практически остается постоянной.

Ключевые слова: шейкообразование, нейтронное облучение, аустенитная сталь

ВВЕДЕНИЕ

Известно, что значительную роль в формировании механических свойств металлических материалов (в том числе облученных) играет локализация деформации [1] – самопроизвольное расслоение материала образца на области, активно участвующие в деформационном процессе, и области, индифферентные к нему. Локализация пластического течения развивается последовательно или одновременно на разных иерархически организованных масштабно-структурных уровнях [2] – на микроскопическом [3], мезоскопическом [4] и макроскопическом [5]. В последнем случае наряду с распространением автоволн, различают также виды макролокализации деформации, сопровождающие такие процессы как динамическое деформационное старение [6], образование полос Людерса [7] и другие.

В цилиндрических образцах пластичных материалов непосредственно перед разрушением наблюдается еще один объект макролокализации – образование видимой геометрической шейки, которая представляет собой значительное сужение рабочей части образца в месте будущего разрыва. Было замечено [8], что появление видимой шейки на рабочей части цилиндрического металлического образца совпадает с максимумом на кривой “нагрузка–удлинение”. Равномерная деформация в материалах протекает за счет перемещения очага пластической деформации по рабочей длине образца. На этом этапе пластическое течение локализуется в наименее прочном сечении материала, которое со временем испытания становится прочнее соседних и перестает деформироваться, очаг перемещается в другое сечение образца. Постепенное упрочнение различных сечений материала является причиной роста внешней нагрузки. Уменьшение нагрузки свидетельствует о том, что несущая способность сечения образца по мере протекания деформации в нем снижается, деформация ограничивается только этим сечением и соседними с ним. Начинается процесс образования шейки. Другими словами, шейка образуется, когда деформационное упрочнение (dσtrue/dε) перестает компенсировать приложенное извне напряжение (σtrue):

(1)
$\frac{{d{{\sigma }_{{{\text{true}}}}}}}{{d\varepsilon }} < {{\sigma }_{{{\text{true}}}}}.$

Определение параметров зарождения шейки в стальных образцах по инженерным диаграммам сопровождается некоторыми методическими сложностями в связи с размытием максимума величины нагрузки (см. рис. 1). Авторы работы [9] предприняли попытку определить конкретный момент на площадке максимальной нагрузки, соответствующий образованию шейки, на основании наблюдаемых неравномерностей в распределении локальных деформаций вдоль длины деформируемых образцов (см. вставку на рис. 1).

Рис. 1.

Типичная кривая растяжения цилиндрического образца стали Ст3 [9]. Крайне затруднительно определить, когда начался процесс шейкообразования, в точке a или b.

Данный методический подход удовлетворительно подходит для описания процессов локализации в области равномерной деформации (полосы Людерса, эффект Портевена–Ле Шателье и др.). Однако для определения начала шейкообразования он, скорее всего, неприменим, поскольку неравномерности в распределении локальных условных удлинений свидетельствуют не о том, что начался процесс шейкообразования, а о том, что, упрочняясь в процессе равномерного пластического течения, различные сечения образца деформируются неоднородно. Подобные рассуждения вполне справедливы и для исследований неравномерности распределения других локальных величин, например, намагниченности, вызванной протекающим в процессе деформации некоторых аустенитных сталей мартенситным γ → α-превращением.

Анализ литературных данных [10] показал, что при определении величины деформации, соответствующей началу образования шейки (εloc) предпочтительно использовать простое соотношение

(2)
$n = {{\varepsilon }_{{{\text{loc}}}}},$
где n – показатель деформационного упрочнения в уравнении Холломона [11], аппроксимирующего “истинные” кривые упрочнения:
(3)
${{\sigma }_{{{\text{true}}}}} = K{{\varepsilon }^{n}},$
где K – коэффициент деформационного упрочнения, σtrue и ε – “истинное” напряжение и “истинная” локальная деформация соответственно.

Данное соотношение (2) получается, если подставить значение напряжения из уравнения Холломона (3) в уравнение Консидера (1) и продифференцировать.

Для сохранения длительной работоспособности конструкционных реакторных материалов в поле нейтронного облучения требуется определенный запас их пластичности. В то же время хорошо известен эффект существенного уменьшения равномерной деформации в результате длительного воздействия ускоренных частиц. Вследствие этого наблюдается преждевременный переход от однородного удлинения всей рабочей части образца к преимущественному его течению в образующейся стабильной шейке. При этом определение параметров начала шейкообразования затруднено в связи с тем, что уравнение Холломона недостаточно корректно для аппроксимации “истинных” кривых деформационного упрочнения облученных материалов [12].

В рамках данной работы определяли механические параметры зарождения шейки в образцах стали 12Х18Н10Т, облученной нейтронами.

ИССЛЕДУЕМЫЙ МАТЕРИАЛ, МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Исследовали коррозионностойкую хромоникелевую сталь аустенитного класса 12Х18Н10Т – широко распространенный конструкционный материал для чехлов тепловыделяющих сборок и элементов конструкций ядерных энергетических установок на быстрых нейтронах. Химический состав, вес. %: Fe – основа, Ni – 9.38, С – 0.07, Ti – 0.4, Cr – 18.86, Mn – 1.86, прочие элементы – менее 1. Расчетное значение энергии дефекта упаковки (по формуле из работы [13]) γSFE = 25.1 ± 1.2 мДж/м–2).

Для проведения механических испытаний на одноосное растяжение использовали образцы гантелеобразной формы с длиной рабочей части 10 мм и диаметром 1.7 мм.

Материал для исследований подвергли отжигу при 1050°С в вакууме в течение 30 мин, с последующим охлаждением вакуумированной сборки с образцами в воде. Часть аустенизированных образцов была облучена в активной зоне исследовательского реактора ВВР‑К (ИЯФ, Алматы) при температуре не выше 50°С до максимального флюенса 1 × 1023 н/м2 (E > 1 МэВ).

Механические испытания “на растяжение” проводили при комнатной температуре со скоростью 8 × 10–4 с–1 на универсальной испытательной установке “Instron 1195” (Англия). Для исследования процесса шейкообразования строили “истинные” кривые в координатах “σtrueε”, при этом использовали разработанный метод “цифровой маркерной экстензометрии” [14]. Полученные “истинные” кривые деформационного упрочнения аппроксимировали уравнением Холломона (3) и другими известными уравнениями физики прочности [15]:

(4)
${{\sigma }_{{{\text{true}}}}} = {{\sigma }_{0}} + h{{\varepsilon }^{m}};$
(5)
${{\sigma }_{{{\text{true}}}}} = {{K}_{2}}{{(\varepsilon + {{\varepsilon }_{0}})}^{{{{n}_{2}}}}};$
(6)
${{\sigma }_{{{\text{true}}}}} = B - (B - A){{e}^{{ - {{n}_{3}}{\varepsilon }}}},$
где σ0, h, K2, A, B, m, n2, n3 – коэффициенты, определяющие упрочнение материала.

“Истинные” характеристики прочности и пластичности, при которых начинается процесс шейкообразования, определяли по методу Консидера (1), по величине показателя деформационного упрочнения из уравнения Холломона (3) и из геометрических соображений. Они основаны на том, что несмотря на структурные и фазовые изменения, протекающие в материале в процессе растяжения, объем рабочей части образца в процессе равномерной деформации остается в целом постоянным. Следовательно, существует линейная зависимость между сужением (ψ) и относительным удлинением (δ), которая нарушается в момент начала процесса образования шейки.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 2 представлены рассчитанные из инженерных диаграмм механические характеристики стали. Видно, что нейтронное облучение приводит к улучшению прочностных свойств материала, причем наиболее значительно повышается условный предел текучести (σ02). Упрочнение обусловлено накоплением в кристаллической структуре радиационных дефектов в виде кластеров и дислокационных петель, повышающих напряжение, необходимое для начала движения и размножения дислокаций. Пластичность материала с увеличением повреждающей дозы монотонно снижается.

Рис. 2.

Изменение предела текучести, предела прочности и полного относительного удлинения образцов стали 12Х18Н10Т, облученных различными флюенсами нейтронов ([н/м2], указан на рисунке).

Для определения момента начала пластической неустойчивости в исследуемых образцах использовали соотношение Консидера (формула 1). Однако было замечено, что сравнительно небольшие погрешности при определении величин σtrue и ε (8 и 6% соответственно), полученных в результате маркерной экстензометрии, значительно увеличиваются после дифференцирования. Большой разброс данных на кривой $\frac{{d{{\sigma }_{{{\text{true}}}}}}}{{d\varepsilon }} - {{\sigma }_{{{\text{true}}}}}$ не позволяет определить напряжение начала локализации деформации с достаточной точностью. Для решения данной проблемы деформационное упрочнение рассчитывали из “истинных” кривых после их аппроксимации известными из литературы аналитическими уравнениями (3)–(6). Результаты сведены в табл. 1 и 2.

Таблица 1.  

Результаты аппроксимации “истинных” кривых деформационного упрочнения стали 12Х18Н10Т уравнениями Людвика и Холломона

Флюенс, н/м2 Параметры деформационного упрочнения, рассчитанные по формулам:
Холломона (3) Людвика (4)
K n R2 σ0 h m R2
Без облучения 1443 0.37 0.97 172 1282 0.45 0.99
9.9 × 1020 1458 0.37 0.97 200 1266 0.46 0.99
2.3 × 1021 1440 0.34 0.96 257 1199 0.47 0.99
9.5 × 1021 1443 0.31 0.93 323 1133 0.46 0.99
4.5 × 1022 1406 0.26 0.83 440 1001 0.48 0.99
Таблица 2.  

Результаты аппроксимации “истинных” кривых деформационного упрочнения стали 12Х18Н10Т уравнениями Свифта и Войса

Флюенс, н/м2 Параметры деформационного упрочнения, рассчитанные по формулам:
Свифта (5) Войса (6)
K2 ε0 n2 R2 A B n3 R2
Без облучения 1443 0.01 0.38 0.99 307 1511 2.49 0.98
9.9 × 1020 1459 0.02 0.4 0.99 331 1561 2.34 0.99
2.3 × 1021 1441 0.01 0.36 1 382 1574 2.17 0.99
9.5 × 1021 1443 0.01 0.33 1 473 2138 1.08 0.95
4.5 × 1022 1417 0.02 0.3 1 539 1513 2.26 0.98

Из табл. 1 и 2 видно, что наиболее высокий коэффициент детерминации (R2) наблюдается при аппроксимации “истинных” кривых упрочнения стали 12Х18Н10Т уравнением Свифта (5).

Видно также, что уравнение Холломона неприменимо при обработке данных для облученных материалов. Оно не учитывает изменение величины предела текучести в результате радиационного упрочнения (см. рис. 2). Как следствие, с ростом дозы нейтронного облучения снижается коэффициент детерминации данных, аппроксимированных уравнением Холломона. Это приводит к уменьшению коэффициента детерминации данных, аппроксимированных уравнением Холломона.

В формуле Людвика (4) данный недостаток учтен введением коэффициента σ0, который по своей величине очень близок к σ02.

Пластическая деформация во всех исследуемых в данной работе образцах стали 12Х18Н10Т заканчивалась образованием “шейки” – значительному утонению образца в месте будущего разрушения (см. фотографию на рис. 3), локальная деформация в которой превышает 150%. Столь высокая степень деформации может значительно изменить структуру материала. В месте наибольшего сужения образца значительно повышается микротвердость материала (на ~40%), образуется большое количество мартенситной α'-фазы, фиксируемой даже на металлографических снимках.

Рис. 3.

Микроструктура (а) и распределение микротвердости (б) по рабочей длине образца (в) стали 12Х18Н10Т, облученного до 1 × 1023 н/м2 и деформированного до δ = 33%.

Из “истинных” кривых деформационного упрочнения стали 12Х18Н10Т рассчитывали “истинную” локальную деформацию и “истинное” напряжение, при которых начинается процесс шейкообразования, используя соотношение 1. Полученные величины приведены в табл. 3. Для сравнения также продублированы значения показателя деформационного упрочнения в уравнении Холломона из табл. 1, который, как было сказано выше (формула (2)), численно равен εloc. “Истинное” напряжение в этом случае рассчитывали по формуле (3), подставив εloc вместо ε. Хорошая корреляция полученных данных свидетельствует об отсутствии ошибок и значительных погрешностей построении и аппроксимации “истинных” кривых.

Таблица 3.  

“Истинная” локальная деформация и “истинное” напряжение, соответствующие началу процесса шейкообразования

Флюенс, н/м2 “Истинная” локальная деформация (%) и “истинное” напряжение (МПа)
$\frac{{d{{\sigma }_{{{\text{true}}}}}}}{{d\varepsilon }} < {{\sigma }_{{{\text{true}}}}}$  n = εloc перегибы на кривой “ψ”–“δ”
перегиб 1 перегиб 2
εloc σloc εloc σloc εloc σloc εloc σloc
Без облучения 37 998 37 999 37 1008 53 1123
9.9 × 1020 37 1010 37 1009 35.5 1009 48 1099
2.3 × 1021 34.5 998 34 998 36.5 1023 47 1111
9.5 × 1021 32 999 31 1004 32 1005 40 1071
4.5 × 1022 27.5 987 26 990 26 971 36.5 1054

Для определения “истинной” локальной деформации и “истинного” напряжения, соответствующих началу процесса шейкообразования, применялся также графический подход. Для этого строили кривые в координатах “сужение (ψ)”–“относительное удлинение (δ)”, перегиб на которых свидетельствовал о моменте начала шейкообразования (рис. 4).

Рис. 4.

Типичная кривая “сужение (ψ)”–“относительное удлинение (δ)”, (сталь 12Х18Н10Т, облученная до флюенса 9.5 × 1021 н/м2).

Было замечено, что на исследуемых кривых наблюдается два перегиба, первый из которых с хорошей точностью соответствует началу шейкообразования, определенному по методу Консидера (см. табл. 3). Второй перегиб происходит гораздо позже по шкале деформаций. Физический процесс, вызывающий появление второго перегиба, в настоящее время остается невыясненным.

Из данных, представленных в табл. 3, видно, что “истинная” локальная деформация, необходимая для начала шейкообразования, с ростом флюенса снижается, в то время как “истинное” напряжение остается практически постоянным.

На рис. 5 и 6 представлено распределение намагниченности и “истинных” локальных деформаций по рабочей длине образцов стали 12Х18Н10Т.

Рис. 5.

Намагниченность (a) и “истинная” локальная деформация (б), соответствующая разным реперным отметкам на рабочей поверхности (в) необлученного образца стали 12Х18Н10Т.

Рис. 6.

Намагниченность (a) и “истинная” локальная деформация (б) соответствующая разным реперным отметкам на рабочей поверхности (в) образца стали 12Х18Н10Т облученного нейтронами до флюенса 9.5 × 1021 н/м2.

Видно, что значительные неравномерности в распределении данных величин по поверхности образца начинаются задолго до начала процесса шейкообразования, параметры которого приведены в табл. 3, и обусловлены неоднородностями структуры, которые изначально были в материале образцов.

Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Республики Казахстан (грант № АР 05130527).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе выполнения данной работы получены следующие основные результаты:

Проведены механические испытания промышленной нержавеющей стали 12Х18Н10Т, облученной нейтронами до максимального флюенса 1023 н/м2 с параллельным использованием разработанного метода “цифровой маркерной экстензометрии”.

Построены локальные “истинные” кривые деформационного упрочнения. При этом экспериментальные данные были аппроксимированы известными уравнениями. Лучший коэффициент детерминации (R2) наблюдается при аппроксимации “истинных” кривых упрочнения стали 12Х18Н10Т уравнением Свифта (5). Более часто используемое в материаловедении уравнение Холломона (3) не вполне корректно аппроксимирует “истинные” кривые облученных материалов, поскольку в нем не учитывается сдвиг кривых по оси ординат из-за роста предела текучести в процессе облучения.

Определены критические характеристики прочности и пластичности, соответствующие началу шейкообразования, и показано хорошее соответствие результатов, полученных двумя независимыми способами. Установлено, что величина “истинной” локальной деформации, соответствующая началу образования стабильной шейки в стали 12Х18Н10Т, с ростом флюенса снижается, в то время как величина “истинного” критического напряжения практически остается постоянной.

Замечены значительные неоднородности в распределении намагниченности и “истинных” локальных деформаций по рабочей длине образцов.

Список литературы

  1. Antolovich S.D., Armstrong R.W. Plastic strain localization in metals: origins and consequences // Progress Mater. Sci. 2014. V. 59. P. 1–160.

  2. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Елсукова Т.Ф., Иванчин А.Г. Структурные уровни деформации твердых тел // Изв. вузов. Физика. 1982. № 6. С. 5–24.

  3. Kuhlmann-Wilsdorf D. Dislocations in Solids. Amsterdam, Boston: Elsevier. 2002. 632 p.

  4. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Данилов В.И. и др. Структурные уровни пластической деформации и разрушения. Новосибирск: Наука. 1990. 255 с.

  5. Zuev L.B., Danilov V.I. A self-excited wave model of plastic deformation in solids // Philosoph. Mag. A. 1999. V. 79. № 1. P. 43–57.

  6. Gupta C., Murty K.L. Aging: Dynamic Strain, Neutron Irradiation Effect on // Chapter in Encyclopedia of Iron, Steel, and Their Alloys. Boca Raton: CRC Press. 2016. P. 129–146.

  7. Hertzberg R.W., Vinci R.P., Hertzberg J.L. Deformation and fracture mechanics of engineering materials. Fifth edition. Hoboken, NJ: John Wiley & Sons Inc. 2012. 755 p.

  8. Considère M. Memoire sur l’emploi du fer et de l’acier dans les constructions. Dunod, 1885.

  9. Томенко Ю.С., Христенко И.Н., Пащенко А.А. Определение равномерного удлинения по кривым деформации // Заводская лаборатория. 1981. № 2. С. 76–77.

  10. Wilson D.V. Relationships between microstructure and behaviour in the uniaxial tensile test // J. Phys. D: Appl. Phys. 1974. V. 7. № 7. P. 954–968.

  11. Bowen A.W., Partridge P.G. Limitations of the Hollomon strain-hardening equation // J. Physics D: Appl. Phys. 1974. V. 7. № 7. P. 969–978.

  12. Максимкин О.П., Гусев М.Н., Токтогулова Д.А. Деформационное упрочнение облученных металлических материалов. Аналитическое описание // Вестник НЯЦ. 2009. № 2. С. 11–17.

  13. Meric de Bellefon G., Duysen J.C. van, Sridharan K. Composition-dependence of stacking fault energy in austenitic stainless steels through linear regression with random intercepts // J. Nucl. Mater. 2017. V. 492. P. 227–230.

  14. Gusev M.N., Maksimkin O.P., Osipov I.S., Garner F.A., Sokolov M., Dean S.W. Application of Digital Marker Extensometry to Determine the True Stress-Strain Behavior of Irradiated Metals and Alloys // J. ASTM International. 2008. V. 5. № 4. P. 1–10.

  15. Maheshwari A.K., Pathak K.K., Ramakrishnan N., Narayan S.P. Modified Johnson–Cook material flow model for hot deformation processing // J. Mater Sci. 2010. V. 45. № 4. P. 859–864.

Дополнительные материалы отсутствуют.