Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 10, стр. 1095-1100

Влияние примесей железа и кремния на фазовый состав и механические свойства сплава Al–6.3Cu–3.2Y

С. М. Амер a, Р. Ю. Барков a, А. В. Поздняков a*

a НИТУ “МИСиС”
119049 Москва, Ленинский просп., 4, Россия

* E-mail: pozdniakov@misis.ru

Поступила в редакцию 02.04.2020
После доработки 24.04.2020
Принята к публикации 25.04.2020

Полный текст (PDF)

Аннотация

Исследовано влияние примесей железа и кремния на фазовый состав и механические свойства деформируемого алюминиевого сплава Al–6.3Cu–3.2Y. По результатам рентгенофазового анализа в литом сплаве выявлено наличие фаз Al8Cu4Y, (Al,Cu)11Y, Al2Cu и AlCu, и отмечено наличие пиков, которые, вероятно, соответствуют фазе Al11Cu2Y2Si2. На фоне фрагментированной компактной эвтектики выделяются вытянутые иглообразные включения фазы Al11Cu2Y2Si2, не изменяющей свою морфологию в процессе гомогенизации. При температурах отжига деформированных листов до 300°С структура сплава представлена вытянутыми вдоль направления прокатки зернами и имеет несколько более высокую твердость, чем тот же сплав без примесей, что обусловлено наличием большего количества достаточно дисперсных интерметаллидных частиц в структуре. С увеличением температуры отжига снижается различие в твердости между рассматриваемыми сплавами. Начиная с 350°С, происходит рекристаллизация, твердость сплавов выравнивается. После отжига при 100 и 150°С исследуемый сплав демонстрирует хороший уровень прочностных характеристик: условный предел текучести составляет 284–325 МПа, условный предел прочности 304–369 МПа, что на 20–30 МПа больше, чем в сплаве без примесей. В целом наличие постоянных примесей железа и кремния для алюминия не оказывает негативного влияния на характеристики механических свойств исследованного сплава.

Ключевые слова: алюминиевые сплавы, иттрий, микроструктура, термическая обработка, рекристаллизация, механические свойства

ВВЕДЕНИЕ

Единственным недостатком прочных как при комнатной, так и при повышенных температурах сплавов на основе системы Al–Cu является самая низкая среди всех алюминиевых сплавов технологичность при литье [16]. Улучшения технологичности на примере снижения склонности к образованию трещин кристаллизационного происхождения до уровня близкого к медистым силуминам, возможно добиться за счет легирования эвтектикообразующими элементами [5, 6]. С другой стороны, поиск новых перспективных систем легирования является также актуальной задачей. Исследования последних лет показали, что сплавы квазибинарных разрезов Al–Al8Cu4Y [7, 8] и Al–Al8Cu4Er [9, 10] в тройных системах Al–Cu–Y и Al–Cu–Er отличаются узким интервалом кристаллизации (менее 40°С) и хорошим уровнем характеристик механических свойств [1113]. При этом эвтектические фазы Al8Cu4Y и Al8Cu4Er сохраняют высокую дисперсность в процессе высокотемпературной гомогенизации [1115]. Помимо того, добавки иттрия и эрбия совместно с цирконием и/или скандием и отдельно склонны к образованию дисперсоидов из пересыщенного твердого раствора в процессе отжига слитков, что способствует дополнительному упрочнению как в чистом алюминии [1622], так и в сплавах на его основе [14, 15, 2328]. Авторами работ [2931] показано, что легирование малыми добавками кремния алюминия с редкоземельными металлами способствует ускорению кинетики упрочнения в процессе отжига. В работе [32] установлено, что совместное наличие примесей Fe и Si в сплаве Al–Zr–Sc приводит к частичному связыванию скандия в фазы кристаллизационного происхождения и соответствующему обеднению им алюминиевой матрицы. А добавка иттрия приводит к образованию фазы (Al,Y,Fe,Si)/Al10Fe2Y, при этом скандий полностью растворяется в матрице [32]. Наличие примесей в сплаве Al–Y–Er–Zr–Sc несколько снижает эффект упрочнения из-за частичного связывания циркония, эрбия и иттрия в фазы кристаллизационного происхождения с иттрием и эрбием [33]. Примесь кремния в сплаве Al–Cu–Er приводит к образованию кристаллизационной фазы Al3Er2Si2, имеющей игольчатую форму, а железо при этом растворяется в других интерметаллидах [34].

Цель настоящей работы – определение влияния примесей железа и кремния на фазовый состав и механические свойства сплава Al–6.3Cu–3.2Y.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

С использованием лигатур Al–53.5% Cu, Al–8% Y и алюминия марок A85 и A99 выплавлены сплавы (табл. 1) в электрической печи сопротивления “Nabertherm”. Плавку и разливку проводили при температуре 750°С. Заливку сплавов осуществляли в медную водоохлаждаемую изложницу (20 × 40 × 100 мм). Скорость охлаждения при кристаллизации составляет примерно 15 К/мин. Гомогенизацию проводили при температуре 605°С в течение 1 и 3 ч. Слиток после гомогенизации в течение 1 ч был прокатан до толщины 10 мм при температуре 440°С и до 1 мм при комнатной температуре.

Таблица 1.  

Составы исследуемых сплавов

Название сплава Концентрация легирующих элементов (расч./эксп.), мас. %
Al Cu Y Fe Si
AlCuY ост. 6.5/6.4 2.7/2.9 0.05/– 0.05/–
AlCuYFeSi ост. 6.5/6.3 2.7/3.2 0.15/0.15 0.15/0.2

Подготовку шлифов для микроструктурных исследований производили на шлифовально-полировальной установке Struers Labopol-5. Микроструктурные исследования и идентификацию фаз проводили на световом микроскопе (СМ) Neophot 30 и сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) TESCAN VEGA 3LMH с использованием энерго-дисперсионного детектора X-Max 80. Термическую обработку проводили в сушильных шкафах “Nabertherm” и “SNOL” с точностью поддержания температуры ±1°С. Твердость измеряли стандартным методом Виккерса. Испытания на растяжение проводились с использованием испытательной машины Zwick/Roell Z250 Allround.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ОБСУЖДЕНИЕ

Микроструктура сплава AlCuYFeSi представлена алюминиевой матрицей, дисперсной эвтектикой и отдельными светлыми включениями (рис. 1а). По результатам рентгенофазового анализа (серая линия для сплава AlCuY, черная линия для сплава AlCuYFeSi на рис. 1б) выявлено наличие фаз Al8Cu4Y, (Al,Cu)11Y3, Al2Cu и AlCu, что хорошо соответствует ранее проведенным исследованиям на сплавах близкого состава без примесей [11, 14]. Так же отмечено наличие пиков, которые, вероятно, соответствуют фазе, образованной примесями. В процессе гомогенизации происходит фрагментация и сфероидизация иттрий-содержащих фаз и частичное растворение неравновесного избытка медьсодержащих фаз, при этом концентрация меди в твердом растворе увеличивается с 1.7 до 2.1%. На фоне фрагментированной компактной эвтектики выделяются вытянутые иглообразные включения фаз, содержащих иттрий, медь и кремнием (карты распределения элементов в выделенной области на рис. 1в, 1г). Согласно точечному анализу в СЭМ иглообразные включения содержат в мас. %: 29Y, 18Cu и 8Si, что в пересчете на атомные доли представляет фазу с соотношением Cu/Y/Si близким к 1. Примерная эмпирическая формула соединения может быть записана как Al11Cu2Y2Si2. Размер частиц находится в интервале 0.2–1 мкм в толщину и 1–4 мкм в длину при объемной доле не более 0.6%. Примесь железа растворяется в фазах Al8Cu4Y и (Al,Cu)11Y3 при концентрации около 1%, не изменяя их морфологии. Размер фаз кристаллизационного происхождения в процессе гомогенизации увеличивается до 2–2.5 мкм после 1 ч отжига и практически не изменяется с увеличением времени до 3 ч (рис. 1в, 1г). При этом доля частиц кристаллизационного происхождения размером менее 1 мкм составляет более 80%.

Рис. 1.

Микроструктура (а, в, г) (СЭМ) и рентгенограмма (б) сплава AlCuYFeSi: а – литое состояние, б – отжиг при 605°С в течение 1 ч, в – отжиг при 605°С в течение 3 ч.

Слиток после гомогенизации при 605°С в течение 1 ч прокатан. На рис. 2 представлена микроструктура 1 мм листа. В процессе прокатки происходит частичное дробление иглообразных выделений, и в целом они не отличаются большой длиной.

Рис. 2.

Микроструктура и распределение легирующих элементов между фазами в прокатанном состоянии.

На рис. 3 представлена эволюция твердости в процессе 1-часового отжига в температурном интервале 100–550°С и в зависимости от времени (0.5–6 ч) при температурах 150, 180 и 250°С. При низких температурах отжига (до 300°С) сплав сохраняет нерекристаллизованную структуру и имеет несколько более высокую твердость чем тот же сплав без примесей железа и кремния (рис. 3), что обусловлено наличием большего количества достаточно дисперсных интерметаллидных частиц в структуре. При этом с увеличением температуры отжига снижается разница в твердости между рассматриваемыми композициями, а при увеличении температуры до 550°С происходит рекристаллизация и твердость сплавов выравнивается. В соответствии с этим примеси железа и кремния не оказывают влияния на процессы рекристаллизации в сплаве Al–6% Cu–4.05% Er, но при этом твердость сплава с примесями выше в состояниях после отжига при низких температурах (150–250°С). Стоит отметить, что разупрочнение при температурах 150–250°С происходит в первый час отжига и с увеличение времени до 6 ч твердость практически не изменяется (рис. 3б).

Рис. 3.

Зависимость твердости от температуры отжига в течение 1 ч (а) (серая линия для сплава AlCuY, черная линия для сплава AlCuYFeSi) и времени после отжига при 100, 180 и 250°С (б).

В табл. 2 сопоставлены результаты испытаний на одноосное растяжение исследуемого сплава в сравнение со сплавом близкого состава без примесей. После отжига при 100 и 150°С исследуемый сплав демонстрирует хороший уровень прочностных характеристик: условный предел текучести составляет 284–325 МПа, условный предел прочности 304–369 МПа, что на 20–30 МПа больше, чем в сплаве без примесей. Однако сплавы имеют весьма низкую пластичность из-за нерекристаллизованной структуры и наличия большой объемной доли интерметаллидов в структуре. Повышения пластичности до уровня более 10% удается достигнуть после отжига при 250°С, однако при этом достаточно сильно снижается предел текучести. В целом наличие постоянных примесей железа и кремния для алюминия не оказывает негативного влияния на характеристики механических свойств исследованного сплава.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Проведено исследование влияния примесей железа и кремния на фазовый состав и механические свойства деформируемого алюминиевого сплава Al–6.3Cu–3.2Y. В литой структуре выявлено наличие фаз Al8Cu4Y, (Al,Cu)11Y3, Al2Cu и AlCu, и отмечено наличие пиков, которые, вероятно, соответствуют фазе Al11Cu2Y2Si2. На фоне фрагментированной компактной эвтектики выделяются вытянутые иглообразные включения фазы Al11Cu2Y2Si2 толщиной 0.2–1 мкм и длиной 1–4 мкм в количестве не более 0.6%, не изменяющей свою морфологию в процессе гомогенизации. Примесь железа растворяется в фазах Al8Cu4Y и (Al,Cu)11Y3 в количестве около 1%, не изменяя их морфологии. При температурах отжига деформированных листов до 300°С структура сплава представлена вытянутыми вдоль направления прокатки зернами и имеет несколько более высокую твердость, чем тот же сплав без примесей, что обусловлено наличием большего количества достаточно дисперсных интерметаллидных частиц кристаллизационного происхождения в структуре. С увеличением температуры отжига снижается различие в твердости между рассматриваемыми сплавами. Начиная с 350°С происходит рекристаллизация и твердость сплавов выравнивается. Исследуемый сплав демонстрирует хороший уровень прочностных характеристик после отжига при 100 и 150°С: условный предел текучести составляет 284–325 МПа, условный предел прочности 304–369 МПа, что на 20–30 МПа больше, чем в сплаве без примесей. В целом наличие постоянных для алюминия примесей железа и кремния не оказывает негативного влияния на характеристики механических свойств исследованного сплава, ввиду образования малого количества достаточно компактной фазы Al11Cu2Y2Si2.

Таблица 2.  

Характеристики механических свойств после испытаний на одноосное растяжение в деформированном и отожженном состояниях в сплавах AlCuYFeSi/AlCuY [13]

Состояние σ0.2, МПа σв, МПа δ, %
Деформированное 354 ± 3/294 ± 1 391 ± 1/333 ± 2 2.6 ± 0.5/3.6 ± 0.2
Отжиг 100°С, 1 час 325 ± 1/277 ± 1 369 ± 2/319 ± 1 3.2 ± 0.2/1.6 ± 0.1
Отжиг 100°С, 3 часа 313 ± 3/277 ± 3 359 ± 1/313 ± 1 4.0 ± 0.1/3.0 ± 0.8
Отжиг 150°С, 1 час 290 ± 2/257 ± 2 318 ± 3/284 ± 1 3.5 ± 0.3/2.8 ± 0.9
Отжиг 150°С, 3 часа 284 ± 3/254 ± 1 304 ± 2/273 ± 1 3.1 ± 0.6/2.2 ± 0.4
Отжиг 250°С, 0.5 часа 227 ± 3/198 ± 3 230 ± 2/203 ± 1 10.3 ± 0.7/13.0 ± 0.9

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского Научного Фонда (проект № 19-79-10242).

Список литературы

  1. Новиков И.И. Горячеломкость цветных металлов и сплавов. М.: Наука, 1966.

  2. Eskin D.G, Suyitno, Katgerman L. Mechanical properties in the semi-solid state and hot tearing of aluminium alloys // Prog. in Mat. Sci. 2004. V. 49. P. 629–711.

  3. Zolotorevsky V.S., Belov N.A., Glazoff M.V. Casting Aluminum Alloys, Alcoa Technical Center, Alcoa Center, PA, United States. 2007. 530 p.

  4. ASM HANDBOOK. Properties and Selection: Nonferrous Alloys and Special-Purpose Materials. V. 2. The Materials Information Company, 2010.

  5. Zolotorevskiy V.S., Pozdniakov A.V. Determining the hot cracking index of Al–Si–Cu–Mg casting alloys calculated using the effective solidification range // Int. J. Cast Met. Res. 2014. V. 27. № 4. P. 193–198.

  6. Zolotorevskiy V.S., Pozdniakov A.V., Churyumov A.Yu. Search for promising compositions for developing new multiphase casting alloys based on Al–Cu–Mg matrix using thermodynamic calculations and mathematic simulation // Phys. of Met. and Metall. 2012. V. 113. № 11. P. 1052–1060.

  7. Krachan T., Stel’makhovych B., Kuz’ma Yu. The Y–Cu–Al system // J. All. Comp. 2003. V. 349. P. 134–139.

  8. Zhang L., Masset P.J., Tao X., Huanga G., Luo H., Liu L., Jin Z. Thermodynamic description of the Al–Cu–Y ternary system, CALPHAD: Comp. // Coup. Ph. Diag. Thermochem. 2011. V. 35. P. 574–579.

  9. Zhang L., Masset P.J., Cao F., Meng F., Liu L., Jin Z. Phase relationships in the Al-rich region of the Al–Cu–Er system // J. All. Comp. 2011. V. 509. P. 3822–3831.

  10. Zhang L.G., Liu L.B., Huang G.X., Qi H.Y., Jia B.R., Jin Z.P. Thermodynamic assessment of the Al–Cu–Er system // Comp. Coup. Ph. Diag. and Thermochem. 2008. V. 32. P. 527–534.

  11. Pozdniakov A.V., Barkov R.Y. Microstructure and materials characterisation of the novel Al–Cu–Y alloy // Mater. Sci. and Tech. 2018. V. 34(12). P. 1489–1496.

  12. Pozdnyakov A.V., Barkov R.Yu., Sarsenbaev Zh., Amer S.M., Prosviryakov A.S. Evolution of Microstructure and Mechanical Properties of a New Al–Cu–Er Wrought Alloy // Phys. Met. Metall. 2019. V. 120(6). P. 614–619.

  13. Amer S.M., Barkov R.Yu., Yakovtseva O.A., Pozdniakov A.V. Comparative analysis of structure and properties of quasi-binary Al–6.5Cu–2.3Y and Al–6Cu–4.05Er alloys // Phys. Met. Metall. 2020. V. 121(5). P. 528–534.

  14. Pozdniakov A.V., Barkov R.Yu., Amer S.M., Levchenko V.S., Kotov A.D., Mikhaylovskaya A.V. Microstructure, mechanical properties and superplasticity of the Al–Cu–Y–Zr alloy // Mat. Sci. Eng. A 2019. V. 758. P. 28–35.

  15. Amer S.M., Barkov R. Yu., Yakovtseva O.A., Loginova I.S., Pozdniakov A.V. Effect of Zr on microstructure and mechanical properties of the Al–Cu–Er alloy // Mater. Sci. Tech. 2020. V. 36(4). P. 453–459.

  16. Zhang Y., Gao H., Kuai Y., Han Y., Wang J., Sun B., Gu S., You W. Effects of Y additions on the precipitation and recrystallization of Al–Zr alloys // Mater. Charact. 2013. V. 86. P. 1–8.

  17. Zhang Y., Gao K., Wen S., Huang H., Nie Z., Zhou D The study on the coarsening process and precipitation strengthening of Al3Er precipitate in Al–Er binary alloy // J. Alloys Compd. 2014. V. 610. P. 27–34.

  18. Zhang Y., Gu J., Tian Y., Gao H., Wang J., Sun B. Microstructural evolution and mechanical property of Al–Zr and Al–Zr–Y alloys // Mater. Sci. Eng. A 2014. V. 616. P. 132–140.

  19. Gao H., Feng W., Wang Y. Structural and compositional evolution of Al3(Zr,Y) precipitates in Al–Zr–Y alloy // Mater. Char. 2016. V. 121. P. 195–198.

  20. Gao H., Feng W., Gu J., Wang J., Sun B. Aging and recrystallization behavior of precipitation strengthened Al–0.25Zr–0.03Y alloy // J. All. and Comp. 2017. V. 696. P. 1039–1045.

  21. Pozdnyakov A.V., Osipenkova A.A., Popov D.A., Makhov S.V., Napalkov V.I. Effect of Low Additions of Y, Sm, Gd, Hf and Er on the Structure and Hardness of Alloy Al–0.2% Zr–0.1% Sc // Met. Sci. and Heat Treat. 2017. V. 58(9–10). P. 537–542.

  22. Pozdniakov A.V., Barkov R.Y., Prosviryakov A.S., Churyumov A.Y., Golovin I.S., Zolotorevskiy V.S. Effect of Zr on the microstructure, recrystallization behavior, mechanical properties and electrical conductivity of the novel Al–Er–Y alloy // J. All. Comp. 2018. V. 765. P. 1–6.

  23. Hao H.L., Ni D.R., Zhang Z., Wang D., Xiao B.L., Ma Z.Y. Microstructure and mechanical properties of Al–Mg–Er sheets jointed by friction stir welding // Mater. Des. 2013. V. 52. P. 706–712.

  24. Dongxi Y., Xiaoyan L., Dingyong H., Hui H. Effect of minor Er and Zr on microstructure and mechanical properties of Al–Mg–Mn alloy (5083) welded joints // Mater. Sci. Eng. A. 2013. V. 561. P. 226–231.

  25. Wen S.P., Wang W., Zhao W.H., Wu X.L., Gao K.Y., Huang H., Nie Z.R. // Precipitation hardening and recrystallization behavior of Al–Mg–Er–Zr alloys // J. All. Comp. 2016. V. 687. P. 143–151.

  26. Pozdniakov A.V., Yarasu V., Barkov R.Yu., Yakovtseva O.A., Makhov S.V., Napalkov V.I. Microstructure and mechanical properties of novel Al–Mg–Mn–Zr–Sc–Er alloy // Mat. Let. 2017. V. 202. P. 116–119.

  27. Cao F., Zhu X., Wang S., Shi Lu, Xu G., Wen J. Quasi-superplasticity of a banded-grained Al–Mg–Y alloy processed by continuous casting-extrusion // Mater. Sci. and Eng. A. 2017. V. 690. P. 433–445.

  28. Barkov R.Yu., Pozdniakov A.V., Tkachuk E., Zolotorevskiy V.S. Effect of Y on microstructure and mechanical properties of Al–Mg–Mn–Zr–Sc alloy with low Sc content // Mat. Let. 2018. V. 217. P. 135–138.

  29. Vo N.Q., Dunand D.C., Seidman D.N. Improving aging and creep resistance in a dilute Al–Sc alloy by microalloying with Si, Zr and Er // Acta Mater. 2014. V. 63. P. 73–85.

  30. De Luca A., Dunand D.C., Seidman D.N. Mechanical properties and optimization of the aging of a dilute Al–Sc–Er–Zr–Si alloy with a high Zr/Sc ratio // Acta Mater. 2016. V. 119. P. 35–42.

  31. Booth-Morrison C., Seidman D.N., Dunand D.C. Effect of Er additions on ambient and high-temperature strength of precipitation-strengthened Al–Zr–Sc–Si alloys // Acta Mater. 2012. V. 60. P. 3643–3654.

  32. Pozdniakov A.V., Aytmagambetov A.A., Makhov S.V., Napalkov V.I. Effect of impurities of Fe and Si on the structure and strengthening upon annealing of the Al–0.2% Zr–0.1% Sc alloys with and without Y additive // Phys. Met. Metall. 2017. V. 118(5). P. 479–484.

  33. Pozdnyakov A.V., Barkov R.Yu. Effect of impurities on the phase composition and properties of a new alloy of the Al–Y–Er–Zr–Sc system // Metallurgist. 2019. V. 63(1–2). P. 79–86.

  34. Amer S.M., Barkov R.Yu., Pozdniakov A.V. Effect of Impurities On Phase Composition And Properties Of Al–6% Cu–4.05% Er Wrought Alloy // Phys. Met. Metall. 2020. V. 121(5). P. 1–5.

Дополнительные материалы отсутствуют.