Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 3, стр. 306-313

Влияние параметров контролируемой термомеханической обработки (TMCP) на структуру и свойства сверхвысокопрочной низкоуглеродистой стали, легированной медью

Г. Мандал a, С. К. Гхош a*, Д. Чакрабарти b, С. Чаттерджи a

a Отдел металлургии и технологии материалов, Индийский институт инженерных наук и технологий
711103 Ховрах, Шибпур, Индия

b Отдел металлургии и технологии материалов, Индийский технологический институт
721302 Харагпур, Харагпур, Индия

* E-mail: skghosh@metal.iiests.ac.in

Поступила в редакцию 26.09.2018
После доработки 14.03.2019
Принята к публикации 19.09.2019

Полный текст (PDF)

Аннотация

Сверхвысокая прочность, вязкость, хорошая свариваемость, а также снижение веса являются основными требованиями к конструкционным материалам, используемым в автомобильной и строительной промышленности, влияющими на эффективность использования топлива и экономию при изготовлении конструкций. В настоящей работе была исследована легированная медью низкоуглеродистая сверхвысокопрочная сталь, изготовленная путем контролируемой термомеханической обработки (TMCP). В данном случае легирование Cu приводит не только к образованию выделений, но и задерживает рекристаллизацию за счет эффекта примесного торможения. В стали наблюдаются обогащенные Cu выделения внутри бейнито-мартенситной микроструктуры. Обогащенные Cu частицы в нижнем бейните, дисперсионное упрочнение, твердорастворное упрочнение и замедление рекристаллизации приводят к значительному увеличению предела текучести (≈1.25 ГПа) и деформационному упрочнению. Исследуемая сталь обладает исключительным сочетанием механических свойств, а именно: сверхвысокий предел прочности при растяжении >1550 МПа при пластичности >12% и удовлетворительная низкотемпературная ударная вязкость (28 Дж/см2). Ожидается, что исследованная низкоуглеродистая сталь будет иметь хорошую свариваемость.

Ключевые слова: сталь, контролируемая термомеханическая обработка, микроструктура, механические свойства

ВВЕДЕНИЕ

На протяжении нескольких десятилетий высокопрочные низколегированные стали (HSLA-стали) широко используются в автомобилестроении, оборонной промышленности и строительстве, благодаря их высокой прочности, хорошей пластичности и вязкости, свариваемости и гибкости производства в сочетании с экономическими и экологическими преимуществами [1]. Особенно широкое применение эти стали нашли при изготовлении сосудов, работающих под давлением, сооружении мостов и трубопроводов, строительстве зданий, в автомобильной промышленности (центральная стойка, дуга крыши кузова, буферный брус и т.д.), при изготовлении корпусов морских кораблей, подводных лодок и судов на подводных крыльях и т.д. [2]. Однако в настоящее время наблюдается потребность в разработке сверхвысокопрочных сталей, обладающих вышеуказанными свойствами и получаемых горячей прокаткой, вместо термообработанных высокопрочных сталей. Такое требование обусловлено возникновением различных металлургических дефектов (коробление или остаточные напряжения и образование закалочных трещин) и высокой стоимостью изготовления при выполнении термообработки. Таким образом, основной упор делается на разработку листовой HSLA-стали путем надлежащего выбора и расчета легирующих элементов и регулировки параметров контролируемой термомеханической обработки (TMCP) [3]. Для компенсации потери прочности из-за низкого содержания углерода в сталь добавляются различные легирующие элементы, такие как Cu, Cr, Ni, Mn и Mo и т.д., а также микролегирующие элементы. Такие добавки не только обеспечивают сверхвысокую прочность, но и улучшают низкотемпературную ударную вязкость, свариваемость, пластичность и стойкость к коррозии [4]. Хорошо известно, что содержание меди более 0.8 вес. % в низкоглеродистой стали может привести к повышению ее прочности за счет выделения ε-Cu и твердорастворного упрочнения, без влияния на пластичность и ударную вязкость [5]. Добавление Cu особенно благоприятно влияет на низкотемпературную ударную вязкость HSLA-стали. Но при горячей деформации может проявляться поверхностная горячеломкость из-за избыточного содержания Cu, которая может быть снижена введением Ni [6]. Кроме того, Cu повышает прокаливаемость бейнита при наличии таких микролегирующих элементов, как Ti и B, что приводит к образованию бейнита даже после непрерывного охлаждения [7]. Недавно появилось несколько сообщений о получении низкоуглеродистых HSLA-сталей, легированных Cu, с улучшенным сочетанием механических свойств, с использованием TMCP [8]. Однако до сих пор отсутствует надлежащее понимание роли легирующих элементов и важности параметров TMCP для получения листовой HSLA-стали без какой-либо термообработки [9].

С учетом всех достоинств и недостатков HSLA-стали в настоящей работе вновь была исследована низкоуглеродистая микролегированнная сталь HSLA-сталь с добавлением меди, для выяснения влияния параметров TMCP на микроструктуру и механические свойства.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Образцы исследуемой стали (Fe–0.08C–1.95Mn–0.35Si–1.71Cu–3.45Ni–1.42Mo–0.06Ti–0.07Nb вес. %)) были изготовлены методом индукционной плавки на воздухе с последующей ковкой. Прокованные прутки (19 × 19 мм2) выдерживали при температуре 1200°C в течение 1 ч в муфельной печи. Затем выполнялась термомеханическая обработка на лабораторном двухвалковом прокатном стане (мощность двигателя 10 л. с.), заключающаяся в деформации за четыре прохода (обжатие >50%, температура деформации была ниже температуры начала рекристаллизации (TNR)), финишной прокатке до получения пластин толщиной 6 мм при трех различных температурах (ТФП): 850, 800, 750°C, с последующей закалкой в воду (ЗВ) или охлаждением на воздухе (ОВ) [10]. Микроструктуру образцов после травления (2% ниталь) наблюдали с помощью оптического микроскопа (ОМ) Carl Zeiss, Axiovert 40 MAT, а также электронного сканирующего микроскопа (SEM) (HITACHI, S-3400 N). Исследование тонкой структуры и энергодисперсионный рентгеновский анализ (EDХ) выполняли на просвечивающем электронном микроскопе (TEM) (Tecnai, G2) при рабочем напряжении 200 кВ. Твердость измеряли на универсальном твердомере (Innovatest Verzus-750CCD) при нагрузке 30 кг и времени вдавливания 20 с, а испытания на растяжения проводили на разрывной машине (Instron 8801) при комнатной температуре со скоростью перемещения траверсы 0.5 мм/мин, с использованием экстензометра. Статическая вязкость определялась, как среднее значение предела текучести и предела прочности при растяжении, умноженное на деформацию до разрушения и представляет собой площадь под кривой напряжение–деформация. В настоящем исследовании приведены результаты, полученные с помощью машинной обработки.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

1. Эволюция микроструктуры

На рис. 1a–1е приведены оптические фотографии, и на вставках на рис. 1a и 1г приведены фотографии, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа, иллюстрирующие микроструктуру образцов, подвергнутых TMCP с последующим ОВ или ЗВ. В микроструктуре всех образцов, подвергнутых TMCP, наблюдаются участки бейнита (темный контраст) и мартенсита (светлый контраст), обусловленные высокой степенью прокаливаемости, достигнутой за счет выбора легирования. Образцы после ОВ содержат больше бейнита, чем мартенсита (см. рис. 1a, 1в, 1д). Напротив, образцы после ЗВ содержат больше мартенсита, чем бейнита (см. рис. 1б, 1г, 1е). На вставке (SEM) на рис. 1a и на оптической фотографии рис. 1д отчетливо видны границы блинообразного бывшего аустенитного зерна. На вставке на рис. 1г показаны мартенситные рейки, расположенные в различных направлениях. Как видно из рис. 1a–1е, эволюция микроструктуры примерно одинакова для всех ТФП и условий охлаждения. Но средний размер зерна уменьшается при снижении ТФП, независимо от условий охлаждения, что, как ожидается, влияет на прочность и ударную вязкость [11]. Аустенитное зерно становится сплюснутым (блинообразным) при TMCP, из-за деформации ниже TNR и накопления дислокаций внутри зерен [12]. Превращение блинообразного аустенита в бейнит/мартенсит приводит к измельчению зеренной и реечной структуры.

Рис. 1.

Оптические и SEM-фотографии микроструктуры исследуемой стали, подвергнутой TMCP с последующим ОВ (a, в, д) и ЗВ (б, г, е). Сталь обрабатывалась при ТФП 850 (a, б), 800 (в, г) и 750°C (д, е). RD: направление прокатки, TD: поперечное направление, ND: нормальное направление для всех образцов. Соответствующие SEM-микрофотографии приведены на вставках (a, г). PAGB – граница бывшего аустенитного зерна.

2. TEM-анализ

Анализ микрофотографий, полученных с помощью просвечивающей электронной микроскопии, выполнялся для исследования структурных составляющих. На рис. 2a–2е приведено светлопольное изображение, а на вставке (е) приведено темнопольное изображение тонкой структуры исследуемой стали, подвергнутой TMCP при различных ТФП с последующим ОВ (a, в, д) или ЗВ (б, г, е). Образец, обработанный при ТФП 850°C с последующим ОВ, на рис. 2a содержит, в основом, нижний бейнит с реечным мартенситом. Образец после ЗВ на рис. 2б содержит, преимущественно, реечный мартенсит и нижний бейнит с высокой плотностью дислокаций. Образец, обработанный при ТФП 800°C с последующим ОВ, на рис. 2в содержит нижний бейнит и реечный мартенсит, видно, что мартенситные рейки пересекаются с бейнитными пластинами. Кроме того, примыкающий бейнит блокирует образование реечного мартенсита. Такая аккомодация деформации может привести к дополнительному упрочнению за счет внутренних напряжений. Образец, обработанный при ТФП 800°C с последующей ЗВ, на рис. 2г содержит тонкие и параллельные мартенситные рейки (в пределах мартенситного пакета), которые ограничивают движение дислокаций и тем самым увеличивают прочность. Образец, обработанный при ТФП 750°C с последующим ОВ, на рис. 2д содержит пакет тонких пластин бейнита и утолщенные бейнитные пластины, в которых присутствуют сплетения дислокаций, сетки дислокаций, узлы взаимодействия дислокаций с выделением, а также плоский ряда дислокаций внутри бейнитной пластины [13]. Видно, что при более низкой ТФП образец содержит более мелкие пластины бейнита. Образец, обработанный при ТФП 750°C с последующей ЗВ, на рис. 2е обнаруживает высокую плотность дислокаций внутри реек мартенсита. На темнопольном изображении на вставке на рис. 2е виден тонкий слой остаточного аустенита вдоль границ реек. Такое сочетание структуры реечного мартенсита с остаточным аустенитом повышает прочность при растяжении и общее удлинение образцов, подвергнутых ЗВ.

Рис. 2.

Светлопольные TEM-изображения тонкой структуры образцов исследуемой стали, подвергнутых TMCP с последующим ОВ (a, в, д) и ЗВ (б, г, е). Сталь обрабатывалась при ТФП 850°C (а, б), ТФП 800°C (в, г) и ТФП 750°C (д, е). Соответствующее темнопольное изображение тонкой структуры приведено на вставке (е).

TEM-изображение на рис. 3a образца, обработанного при ТФП 850°C с последующим ОВ, показывает наличие мелких и среднеразмерных выделений внутри бейнитных пластин. На рис. 3б видно сферическое обогащенное Cu выделение в нижнем бейните в образце, обработанном при ТФП 800°C с последующей ЗВ, а на рис. 3в видны мелкие обогащенные Cu частицы карбида Nb–Ti внутри мартенситной рейки, образовавшиеся после обработки при ТФП 750°C с последующей ЗВ. Несомненно, что наноразмерные мелкие выделения (<30 нм) затрудняют движение границ зерен, что приводит к измельчению зерна, а также к увеличению дисперсионного упрочнения. Важно отметить, что EDХ-спектр ε-меди (выделения чистой меди) размером менее 30 нм оказалось очень трудно получить в настоящем исследовании. Поэтому очень мелкие выделения (≤30 нм) на рис. 3 могут быть выделениями ε-меди, приводящими к сверхвысокой прочности.

Рис. 3.

Обогащенные Cu мелкие и среднеразмерные выделения в бейнитной пластине в образце, обработанном при ТФП 850°C с последующим ОВ(a), нижний бейнит с высокой плотностью дислокаций и выделениями в образце, обработанном при ТФП 800°C с последующей ЗВ (б), мелкие, обогащенные Cu, частицы карбида Nb–Ti внутри мартенситной рейки с высокой плотностью дислокаций (в). PPT означает “выделение”.

Авторы выполнили анализ состава крупных выделений, обогащенных Cu, результаты которого приведены в табл. 1. Взаимодействия дислокация-выделение и измельчение зерна значительно влияют на прочность. В настоящем исследовании повышенная скорость охлаждения при закалке в воду приводит к ограничению роста выделений.

Таблица 1.

Полученный с помощью энергодисперсионного рентгеновского анализа состав (вес. %) соответствующих частиц выделений, обогащенных Cu, изображенных на рис. 3a–3в

Элемент PPT-I PPT-II PPT-III
C 4.34 ± 0.08 12.52 ± 0.22
Fe 41.37 ± 0.12 81.37 ± 0.25 49.00 ± 0.22
Cu 33.35 ± 0.12 10.38 ± 0.09 6.32 ± 0.08
Ni 1.45 ± 0.02 2.17 ± 0.05 1.45 ± 0.04
Ti 0.42 ± 0.02 2.82 ± 0.04
Nb 4.01 ± 0.09 26.92 ± 0.27
Mn 0.82 ± 0.02 1.62 ± 0.03 0.94 ± 0.03
Al 0.65 ± 0.01
Si 0.61 ± 0.01
S 9.64 ± 0.05
F 7.73 ± 0.14

3. Механические свойства

Механические свойства исследуемой стали представлены в виде графиков на рис. 4a–4г. Видно, что образование большого количества мартенсита приводит к увеличению прочности и к уменьшению удлинения образцов, закаленных в воду, по сравнению с образцами, охлажденными на воздухе. При уменьшении температуры финишной прокатки, твердость, предел текучести (σт) и предел прочности при растяжении (σв) увеличиваются независимо от условий охлаждения. Однако удлинение почти не изменяется, что связано, возможно, с измельчением зерен и реек. Для образца, обработанного при наименьшей ТФП с последующей ЗВ, достигается наибольшая твердость 436 HV, тогда как образец, обработанный при наибольшей ТФП с последующим ОВ, имеет самую низкую твердость 350 HV. Образец, обработанный при ТФП 750°C с последующей ЗВ, показал максимальный предел текучести, составляющий 1248 МПа, и предел прочности при растяжении, равный 1578 МПа. Образец, обработанный при ТФП 750°C с последующим ОВ, имеет наилучшее сочетание прочности, пластичности и вязкости. Образец, обработанный при ТФП 850°C с последующей ЗВ, имеет наибольшую ударную вязкость при комнатной температуре, но наименьшую ударную вязкость при –40°C. Наоборот, образец, обработанный при ТФП 750°C с последующей ЗВ, достигает наибольшей ударной вязкости при минус 40°C и наименьшей при комнатной температуре. На рис. 4г показано, более высокое значение показателя деформационного упрочнения (n), но более низкое однородное удлинение для образцов после ЗВ, чем для образцов после ОВ. Кроме того, n уменьшается при уменьшении ТФП, что, возможно, связано с измельчением зерна при более низкой ТФП. Очевидно, что высокие значения n (>0.2), как правило, свидетельствуют о высокой способности данной стали к деформационному упрочнению.

Рис. 4.

Сводные графики, отображающие влияние параметров TMCP на механические свойства: а – предел текучести (σт), предел прочности (σв) и удлинение (δ) при растяжении; б – твердость и статическая вязкость (S); в – ударная вязкость (УВ); г – однородное удлинение (ОУ) и показатель деформационного упрочнения (n).

4. Обсуждение влияния параметров TMCP на структуру и свойства стали

Образцы легированной медью низкоуглеродистой высокопрочной стали были подвергнуты TMCP при различных ТФП (850, 800 и 750°C) и двух различных условиях последующего охлаждения: охлаждение на воздухе и закалка в воду. В течение последних двух десятилетий были проведены широкомасштабные исследования по улучшению механических свойств низкоуглеродистых (0.04–0.13 вес. % С) легированных Cu или Ni высокопрочных сталей, путем добавления различных микролегирующих элементов (V, Nb, Ti) и применения TMCP. При добавлении Cu внутри бейнито-мартенситной микроструктуры образуются обогащенные Cu выделения и происходит задержка рекристаллизации, что значительно повышает предел текучести (≈1.25 ГПa) и улучшает деформационное упрочнение. Кроме того, Ni и Cu благоприятно влияют на перемещение винтовых дислокаций путем поперечного скольжения, что повышает пластичность и, в частности, низкотемпературную ударную вязкость. При низкой температуре финишной прокатки происходит сплющивание исходного аустенитного зерна и уменьшение окончательного размера зерна/реек. Такое измельчение зерна в сочетании с дисперсионным твердением повышает прочность после TMCP. Также очевидно, что наличие большого количества остаточного аустенита в межреечных областях в образцах, подвергнутых ЗВ, может способствовать появлению пластичности, наведенной превращением при деформации (TRIP-эффект) [14]. Таким образом, как прочность, так и пластичность повышаются при уменьшении ТФП, независимо от условий охлаждения и, возможно, в сочетании с уменьшением микроструктурных параметров (размер рейки, размер блока и размер пакета). Влияние ТФП и условий охлаждения на свойства, для визуальной оценки, показано в виде сводных графиков на рис. 4a–4г. На рис. 4a приведено изменение σт, σв и δ (общее удлинение) в зависимости от ТФП. Видно, что при снижении ТФП с последующей ЗВ достигается лучшее сочетание прочности и удлинения за счет значительной деформации при низкой температуре (<TNR) и быстрого охлаждения. Это приводит к формированию блинообразной зеренной структуры и уменьшению конечного размера зерна (с уменьшением размера выделений). Кроме того, прочность и пластичность при ТФП 750°C с последующей ЗВ резко повышаются в отличие от характеристик образцов, обработанных при других ТФП, за счет сильного измельчения зерна. На рис. 4б показано изменение твердости и статической вязкости в зависимости от ТФП. В данном случае статическая вязкость определяется исходя из полной площади под кривыми напряжение-деформация. При снижении ТФП с последующей ЗВ наблюдается повышение твердости за счет увеличения доли мартенсита с более мелкой реечной структурой, а также уменьшения размера исходного аустенитного зерна. Наибольшие значения статической вязкости достигаются при ОВ, вследствие более высокой пластичности. Графики изменения ударной вязкости в зависимости от ТФП на рис. 4в показывают, что при ТФП 800°C с последующим ОВ наибольшая ударная вязкость достигается как при комнатной (+20°C), так и при очень низкой (–40°C) температуре. С другой стороны, для образцов, обработанных при ТФП 800°C с последующей ЗВ, наблюдается снижение ударной вязкости как при комнатной, так и при очень низкой температуре. Однако, исходя из всех полученных значений ударной вязкости, можно сделать вывод, что для нее наиболее благоприятной является более низкая ТФП. Изменение однородного удлинения и значения n в зависимости от ТФП, приведенное на рис. 4г показывает, что при ЗВ значение n больше, чем при ОВ, это объясняется более высокой плотностью дислокаций и большим числом мелких выделений в образце, подвергнутом ЗВ. Значение n немного увеличивается при повышении ТФП независимо от условий охлаждения, что указывает на большую активность дислокаций в относительно мягких образцах, обработанных при более высоких ТФП. Однако однородное удлинение увеличивается при уменьшении ТФП независимо от условий охлаждения, что связано с уменьшением размера зерна и размера выделений при низкотемпературной деформации.

ВЫВОДЫ

1. За счет легирования Cu (что повышает прокаливаемость) и надлежащего режима TMCP была получена явная бейнито-мартенситная структура независимо от условий охлаждения.

2. Образцы после закалки в воду содержат больше мартенсита и, как следствие, имеют более высокую прочность при растяжении и более низкую вязкость, по сравнению с образцами, охлажденными на воздухе, независимо от температуры финишной прокатки.

3. Размер исходного аустенитного зерна постепенно уменьшается при снижении ТФП, что приводит к хорошей пластичности и ударной вязкости, независимо от условий охлаждения.

4. Выделения, обогащенные Cu, в сочетании с наноразмерными выделениями Ti–Nb внутри нижнего бейнита, их взаимодействие с дислокациями, твердорастворное упрочнение, дисперсионное упрочнение и замедление рекристаллизации приводят к значительному повышению предела текучести (≈1.25 ГПа) и деформационному упрочнению.

5. Образец, обработанный при пониженной ТФП, составляющей 750°C, показал наилучшее сочетание механических свойств, а именно: предел прочности при растяжении более 1550 МПа и общее удлинение >12%, при хорошей низкотемпературной ударной вязкости (28 Дж/см2).

Список литературы

  1. Kozvonin V.A., Shatsov A.A., Ryaposov I.V., Zakirova M.G., Generalova K.N. Structure, phase transformations, mechanical characteristics, and cold resistance of low-carbon martensitic steels // Phys. Met. Metallogr. 2016. V. 117. № 8. P. 834–842.

  2. Ghosh S.K., Bandyopadhyay P.S., Kundu S., Chatterjee S. Copper bearing microalloyed ultrahigh strength steel on a pilot scale: Microstructure and properties // Mater. Sci. Eng. A. 2011. V. 528. P. 7887–7894.

  3. Zhao M., Yang K., Shan Y. The effects of thermo-mechanical control process on microstructures and mechanical properties of a commercial pipeline steel // Mater. Sci. Eng. A. 2002. V. 335. P. 14–20.

  4. Keehan B.E., Karlsson L., Andren H.O., Bhadeshia H.K.D.H. New developments with C-Mn-Ni high strength steel weld metals -Part A. microstructure // Weld. J. 2006. V. 85. P. 200. P.210.

  5. Jiao Z.B., Luan J.H., Miller M.K., Liu C.T. Precipitation mechanism and mechanical properties of an ultra-high strength steel hardened by nanoscale NiAl and Cu particles // Acta Mater. 2015. V. 97. P. 58–67.

  6. Chatterjee S., Ghosh S.K. Evolution of microstructures and mechanical properties of thermomechanically processed ultrahigh strength // Int. J. Metall. Eng. 2013. V. 2. № 1. P. 92–99.

  7. Wang X.M., He X.L. Effect of boron addition on structure and properties of low carbon bainitic steels // ISIJ Int. 2002. V. 42. P. S38–S46.

  8. Song H., Yoo J., Kim S-H., Sohn S.S., Koo M., Kim N.J., Lee S. Novel ultra-high-strength Cu-containing medium-Mn duplex lightweight steels // Acta Mater. 2017. V. 135. P. 215–225.

  9. Karmakar A., Biswas S., Mukherjee S., Chakrabarti D., Kumar V. Effect of composition and thermo-mechanical processing schedule on the microstructure, precipitation and strengthening of Nb-microalloyed steel // Mater. Sci. Eng. A. 2017. V. 690. P. 158–169.

  10. Mandal G., Ghosh S.K., Chakrabarti D., Chatterjee S. Effects of thermo-mechanical process parameters on microstructure and crystallographic texture of high Ni–Mo ultrahigh strength steel // Metallogr. Microstruct. Anal. 2018. V. 7. № 2. P. 222–238.

  11. Jun C., Shuai T., Zhen-Yu L., Guo-Dong W. Microstructural characteristics with various cooling paths and the mechanism of embrittlement and toughening in low-carbon high performance bridge steel // Mater. Sci. Eng. A. 2013. V. 559. P. 241–249.

  12. Tsuji N., Ueji R., Minamino Y., Saito Y. A new and simple process to obtain nano-structured bulk low-carbon steel with superior mechanical property // Scr. Mater. 2002. V. 46. № 4. P. 305–310.

  13. Zhao Y.H., Liao X.Z., Jin Z., Valiev R.Z., Zhu Y.T. Microstructures and mechanical properties of ultrafine grained 7075 Al alloy processed by ECAP and their evolutions during annealing // Acta Mater. 2004. V. 52. P. 4589–4599.

  14. Kaletin A.Yu., Kaletina Yu.V. The role of retained austenite in the structure of carbide-free bainite of construction steels // Phys. Met. Metallogr. 2018. V. 119. № 9. P. 893–898.

Дополнительные материалы отсутствуют.