Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 3, стр. 330-336

ВВЕДЕНИЕ

Процесс создания металлических материалов со все более высокой конструкционной прочностью идет как по пути разработки принципиально новых высокопрочных сплавов, в том числе сложнолегированных сталей, так и по пути изыскания эффективных способов обработки уже существующих материалов. Известно, что мартенситно-стареющие стали, обладающие высокими механическими и технологическими свойствами, несмотря на целый ряд преимуществ, подвержены замедленному разрушению в состаренном при низких температурах состоянии [1–3]. Поиск путей повышения их надежности в условиях длительного воздействия растягивающих напряжений и влаги воздуха, воды или водных растворов солей является актуальной задачей.

Как показали исследования последних десятилетий, использование пучков ускоренных ионов с энергиями в диапазоне от нескольких единиц до нескольких сотен кэВ может послужить основой для создания ряда перспективных технологий обработки конструкционных материалов с целью обеспечения повышенного уровня свойств, не достижимого с применением традиционных методов [4–6].

В серии работ, выполненных в институте электрофизики УрО РАН, показано, что облучение ионами может существенно модифицировать не только поверхностные, но и объемные свойства самых различных материалов [7–11]. Это касается, в частности, повышения их прочности и формирования структурных состояний, способствующих повышению сопротивления распространению трещины при одноосном растяжении [7, 9].

Использование ионного облучения для разработки методов повышения эксплуатационной надежности высоконагруженных изделий современной техники, работающих в условиях сложного нагружения, в которых проявляются эффекты замедленного разрушения и коррозионного растрескивания под напряжением, представляет не только научный, но и практический интерес.

Цель данной работы состоит в изучении влияния облучения ускоренными ионами Ar⁺ мартенситно-стареющей стали 03Н18К3М3Т на ее сопротивление замедленному разрушению (ЗР).

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Материал исследования – мартенситно-стареющая сталь (МСС) 03Н18К3М3Т промышленной выплавки. Химический состав стали приведен в табл. 1. Сталь получена вакуумно-индукционной плавкой, после гомогенизации при 1200°С в течение 1.5 ч слитки ковали на прутки, которые подвергали закалке от 820°С (1 ч) в воду. Затем из прутков изготавливали призматические образцы с V-образным надрезом размером 55 × 10 × 11 мм для испытаний замедленного разрушения.

Далее были проведены следующие обработки исходно закаленных образцов: 1 – облучение ионами Ar⁺; 2 – старение при 400°С, 3 ч; 3 – облучение ионами Ar⁺ с последующим старением при 400°С, 3 ч; 4 – старение при 400°С, 3 ч, а затем облучение ионами Ar⁺.

Облучение образцов непрерывными пучками ионов Аr⁺ проводили на имплантере ИЛМ-1 с ионным источником ПУЛЬСАР-1М на основе тлеющего разряда низкого давления с холодным полым катодом [12]. Образцы облучали со стороны надреза. В ходе облучения с помощью хромель-алюмелевой термопары осуществляли мониторинг температуры Т, до которой нагревали образцы ионным пучком. Используемые параметры облучения: энергия ионов Е = 40 кэВ, плотность ионного тока j = 200 мкА/см², флюенс F = 1.25 × 10¹⁷ см^–2 (соответствующее время облучения 100 с), Т = 270°С. Согласно расчетам, проведенным методом TRIM [13], средний проективный пробег ионов аргона в исследуемой стали составляет ~18.5 нм.

Измерение микротвердости на поперечном срезе образцов в исходном состоянии и после указанных выше обработок проводили на приборе SHIMADZU HMV-G21DT при нагрузке 0.05 Н (с усреднением по 5 измерениям). Измерения проводили перпендикулярно от облученной поверхности образца до глубины 5 мм (при толщине образца 10 мм) через каждые 20, 50 мкм.

Испытание замедленного разрушения проводили по схеме чистого изгиба при постоянной нагрузке по методу Брауна [14]. В качестве среды использовали дистиллированную воду комнатной температуры. Схема установки и эскиз образца приведены на рис. 1.

Рис. 1.

Схема установки для испытаний зр, а: 1 – образец, 2 – ячейка с раствором, 3 – захваты, 4 – рычаг, 5 – груз; эскиз образца (б); сечение надреза образца (в).

На первом этапе определяли прочность образца на изгиб при испытании на воздухе, путем ступенчатого нагружения образца до разрушения. В результате этих испытаний определяли кратковременную прочность σ_К. На следующем этапе испытаний определяли пороговое напряжение σ_П, ниже которого разрушение не происходит при заданной базе испытаний (100 ч). При этом фиксировали время до разрушения. Если по прошествии 100 ч образец не разрушался, на следующем образце нагрузку увеличивали и т.д. Относительное снижение прочности при ЗР определяли как

Микроструктуру стали изучали с помощью оптического микроскопа OLYMPUS с использованием видеокамеры GX51 SIMAGIS 2M при поддержке программы Siams Photolab. Анализ характера разрушения МСС, после испытаний ЗР проводили на растровом электронном микроскопе TESCAN, позволяющем создавать разрежение до 10^–3 Па. Изображение формировали в результате сканирования поверхности изучаемого объекта сфокусированным (5–10 нм) электронным зондом.

Рентгеновские исследования образцов выполняли в ЦКП ИЭФ УрО РАН на рентгеновском дифрактометре D8 Discover в медном K_{α1, 2} излучении (λ = 1.542 Å) с графитовым монохроматором на дифрагированном луче. Съемку проводили с двух одинаково подготовленных сторон исходных закаленных и обработанных образцов толщиной 5 мм. При рентгеновском исследовании стали в медном излучении глубина анализируемого слоя составляет, согласно [15], ~2.7 мкм, что на несколько порядков величины превышает проективные пробеги ионов Ar⁺. Обработка данных выполнена с использованием программы ТOPAS 3.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Результаты измерения микротвердости образцов в исходном состоянии и после различных видов термической и ионно-пучковой обработки приведены в табл. 2. Следует отметить, что по всей измеряемой глубине образца значения твердости практически не менялись.

Из приведенных данных видно, что в результате ионного облучения в течение 100 с, флюенсом F = 1.25 × 10¹⁷ см^–2 микротвердость закаленного образца возрастает до 525 HV 0.05 (более чем на 100 единиц по сравнению с закаленным состоянием). Следует отметить, что при этом образец в ходе облучения нагрелся всего лишь до 270°С (без выдержки при указанной температуре). Близкие значения микротвердости – 500 HV 0.05 получены после старения в течение 3 ч при температуре 400°С.

Измененные значения микротвердости наблюдались на глубине до ~5 мм, многократно превышающей средний проективный пробег ионов, составляющий всего лишь 18.5 нм.

Полученный результат, согласно [7, 11], может быть обусловлен радиационно-динамическим воздействием каскадообразующих видов облучения (в частности, пучков ионов используемого диапазона энергий) на метастабильные среды. Исследуемая сталь в закаленном состоянии представляет собой пример такой среды. Структурно-фазовые превращения протекают при этом на глубине, значительно превышающей проективные пробеги ионов, а также с более высокой скоростью по сравнению с традиционным термическим отжигом. Эти эффекты связаны с возможностью незатухающего распространения посткаскадных мощных упругих и ударных волн в средах с повышенной запасенной энергией теоретически на неограниченные расстояния [7, 11]. Радиационно-динамическое воздействие может инициировать бездиффузионные мартенситные превращения, процессы формирования ближнего и дальнего атомного порядка, распад пересыщенных твердых растворов с выделением дисперсных фаз, взрывные дислокационные перестройки [7, 11]. Это же касается многократно ускоренных процессов рекристаллизации деформированных материалов [8], объемной нанокристаллизации аморфных сплавов [10] и других процессов, прежде всего таких, которые не требуют массопереноса на большие расстояния.

В случае применения ионного облучения со старением микротвердость возрастает до более высоких значений – 580 и 625 HV 0.05. Максимальный эффект упрочнения достигается при использовании облучения после старения, в качестве завершающего этапа обработки стали.

Как показали ранее проведенные исследования стали 03Н18К3М3Т [3], минимальные значения пороговой интенсивности напряжений при ЗР наблюдаются после старения при 400°С. Следовательно, в данном структурном состоянии сталь наиболее подвержена хрупкому разрушению. Поэтому дальнейшие испытания замедленного разрушения проводили только на образцах, подвергавшихся операции старения (обработки 2–4). Механические свойства стали после указанных обработок приведены в табл. 3.

Видно, что облучение максимально повышает прочность и сопротивление ЗР при использовании облучения на завершающей стадии обработки (режим 4). Относительное снижение прочности (Δσ, см. соотношение (1)) при ЗР после такой обработки уменьшается почти на 20%. По результатам испытаний ударной вязкости эффект положительного воздействия облучения не обнаруживается, что, очевидно, связано с кратковременностью воздействия нагрузки и недостаточностью времени для проявления охрупчивающих процессов, происходящих при ЗР МСС [3].

Сравнение образцов стали после ЗР показало, что излом образца, обработанного в режиме (3), изрезан множеством вторичных трещин, в то время как излом образца, обработанного в режиме (4), более гладкий, без видимого ветвления в зоне стабильного роста трещины (СРТ) – рис. 2.

Рис. 2.

Поверхность излома после ЗР-образцов исследованной стали, обработанных: а – по режиму (3); б – по режиму (4).

Результаты металлографических исследований в поперечном шлифе образца, представленные на рис. 3 и 4, также свидетельствуют о том, что структура стали после испытаний ЗР зависит от режима обработки. И, кроме того, от места съемки (рис. 3г).

Рис. 3.

Микроструктура стали, обработанной в режиме (3) и ЗР: а – в глубине образца, на расстоянии ∼5.0 мм от облученной поверхности; б – вблизи облученной поверхности (∼1.0 мм от нее); в – множественное ветвление магистральной трещины в зоне СРТ; г – эскиз вырезки образца для металлографических исследований с указанием плоскости шлифа и мест съемки.

Рис. 4.

Микроструктура стали, обработанной в режиме (4) и ЗР: а – вторичная трещина в зоне СРТ; б – микроструктура вблизи облученной поверхности (∼1 мм от нее).

В глубине образца (5 мм от облученной поверхности), обработанного в режиме (3), (рис. 3а), наблюдается пакетный мартенсит, характерный для структуры исследованной МСС. Средний размер пакета составляет примерно 15 мкм, что соответствует размеру бывшего аустенитного зерна в исследуемой стали.

Вблизи облученной поверхности можно отметить меньшую выраженность и размытость некоторых границ пакетного мартенсита при сохранении среднего размера пакета (рис. 3б). В зоне стабильного роста трещины при ЗР (рис. 3в) представлена структура, характеризующаяся множеством вторичных межзеренных трещин.

На рис. 4 приведено изображение микроструктуры исследуемой стали после обработки в режиме (4), практически одинаковое во всем объеме образца и имеющее еще меньшую выраженность пакетов мартенсита по сравнению с образцом, обработанным в режиме (3). В направлении, поперечном росту магистральной трещины, выявлена только одна вторичная трещина, распространяющаяся безотносительно границ бывших аустенитных зерен изученной МСС.

Методом рентгеноструктурного анализа показано (табл. 4), что процесс дополнительного упрочнения состаренной при 400°С стали 03Н18К3М3Т в ходе облучения ионами Ar⁺ не связан с распадом твердого раствора, поскольку период решетки мартенсита (а) не изменился, и, следовательно, динамического старения не происходило. Однако после облучения обнаруживается уширение линий мартенсита. Изменение уровня микроискажений при этом осталось в пределах погрешности. Основной вклад в уширение линии мартенсита в поверхностном слое толщиной ~2.7 мкм облученной стороны образца (при съемке дифракторграмм в рентгеновском CuK_α-излучении) вносит, таким образом, измельчение областей когерентного рассеяния (D) – блоков, при неизменности микроискажений кристаллической решетки мартенсита (Δd/d).

Согласно фрактографическим исследованиям, проведенным в зоне СРТ на трех образцах, соответственно после обработки по режиму (2) – рис. 5а; (3) – рис. 5б и (4) – рис. 5в, более энергоемкое разрушение имеет место на последнем образце. В первом и втором случае наблюдается межзеренное хрупкое разрушение. После обработки в режиме (4) разрушение происходит не межзеренно, а квазисколом по множественным случайным плоскостям.

Рис. 5.

Фрактограммы ЗР-образцов исследованной стали, обработанной в различных режимах: а – (2); б – (3); в – (4).

ВЫВОДЫ

1. Облучение ионами аргона с энергией Е = = 40 кэВ, плотностью ионного тока j = 200 мкА/см² и флюенсом F = 1.25 × 10¹⁷ см^–2 мартенситно-стареющей стали 03Н18К3М3Т позволяет повысить ее прочность и сопротивление замедленному разрушению.

2. Наиболее эффективным для улучшения свойств является режим комбинированной термической и ионно-пучковой обработки стали: закалка от 820°С, старение при 400°С, 3 ч и последующее облучение флюенсом F = 1.25 × 10¹⁷ см^–2 ионов Ar⁺ (режим 4), в результате чего было получено:

− микротвердость при облучении состаренных образцов повысилась на 125 HV 0.05, причем это влияние распространялось на всю исследованную глубину (5.0 мм) образцов;

− положительный эффект облучения при ЗР составил около 20% по сравнению с состаренным, но необлученным состоянием;

− в зоне стабильного роста трещины ЗР после обработки в режиме (4) выявлено меньшее количество вторичных трещин по сравнению с обработкой (3), когда облучение предшествовало старению;

− в случае применения режима (4) изменился механизм распространения трещины: от межзеренного при использовании старения без облучения (режим 2), а также при облучении и последующем старении (режим 3) к квазисколу, что свидетельствует о большей энергоемкости разрушения стали;

− имплантация ионов Ar⁺ привела к измельчению блоков на глубине от облученной поверхности до 5.0 мм при неизменности микроискажений кристаллической решетки мартенсита на всей исследованной глубине.

Следует отметить, что вопросы, относящиеся к природе наблюдаемых эффектов и механизмам протекающих процессов, требуют дальнейшего подробного изучения.

Авторы благодарны А.И. Медведеву за помощь в проведении рентгеноструктурного анализа.

Работа выполнена в рамках государственного задания, тема № 1389-2015-0025.