Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 4, стр. 435-442

ВВЕДЕНИЕ

Известно, что объемные субмикрокристаллические (СМК) и нанокристаллические (НК) материалы, полученные квазистатическими методами интенсивной пластической деформации (ИПД), такими как равноканальное угловое прессование (РКУП) и всесторонняя изотермическая ковка (ВИК) обладают повышенными физическими и механическими свойствами [1–3]. Необычные свойства таких материалов объясняют формированием в процессе ИПД неравновесных дефектных структур, содержащих малоугловые и большеугловые границы зерен в различном процентном соотношении, а также дефектных структур внутри зерен-субзерен разной степени совершенства [1–5]. В последние годы становятся актуальными исследования механических свойств СМК-металлов и сплавов при различных экстремальных воздействиях, в том числе субмикросекундной прочности в условиях ударного сжатия [6–10]. В то же время использование самих высокоэнергетических или экстремальных воздействий открывает возможность получения объемных СМК- и НК-материалов за счет импульсных источников энергии, без применения энергоемкого прессового оборудования. Метод динамического канально-углового прессования − ДКУП [11–14] является одним из таких способов воздействия и представляет собой высокоскоростной (10⁵ с^–1) вариант РКУП [1]. Ранее установлено [12–14], что деформация простого сдвига, которая формирует структуру при РКУП [1], в случае ДКУП является высокоскоростной, кроме того, на образец действует ударно-волновая деформация сжатия, создающая добавочный источник деформационного наклепа, и температура. Показано, что в меди при ДКУП в результате высокоскоростных циклических процессов фрагментации и динамической рекристаллизации формируются специфические неравновесные СМК- и НК-структуры, обеспечивающие повышенные свойства [12, 13]. Все эти аспекты представляют интерес как для исследования динамических свойств СМК- и НК-меди, сформированной высокоскоростной деформацией, так и для сравнения с аналогичными характеристиками СМК-меди, полученной квазистатическими методами РКУП и ВИК [6–8].

Целью работы являлось исследование влияния дисперсности кристаллической структуры меди, полученной ДКУП, на ее сопротивление деформированию и разрушению в экстремальных условиях ударного сжатия.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Материалом для исследования служила техническая медь чистотой 99.8 мас. % с СМК и СМК + + НК-структурами, полученными методом ДКУП [12, 13]. Для этого образцы диаметром 16 мм и длиной 65 мм с помощью специальной пушки [11] разгоняли до скорости 230 м/с и направляли в матрицу, содержащую два канала диаметром 16 и 14 мм, пересекающихся под углом 90°. Количество проходов (n) составляло 1 и 4; скорость деформации материала − 10⁵ с^–1, длительность одного прохода − 5 × 10^–4 с, давление в области угла поворота 1.5−2 ГПа. После прессования образцы разрезали вдоль направления вытяжки для изучения микроструктуры и свойств. Электронно-микроскопическое исследование выполняли на микроскопах JEM200CX и JEM-2100CX. Анализ структуры методом дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) проводили на сканирующем электронном микроскопе QUANTA-200. Микротвердость измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.49 H. Испытания на одноосное растяжение проводили на машине Zwick/Roell при скорости деформации 10^–2 с^–1 на плоских образцах толщиной 2 мм и длиной 65 мм, с использованием клиновых захватов. Погрешность измерений σ_B и σ_0.2 составляла ±10 МПа; δ − ±1%. Ударное сжатие образцов размером 12 × 12 мм и толщиной ~2 мм осуществляли путем прямого соударения алюминиевого ударника толщиной ~0.4 мм, разогнанного до скорости 620 ± 30 м/с. Схема устройства для ударного сжатия приведена в [7–9]. Максимальное давление ударного сжатия составляло 6.8 ГПа, максимальная скорость деформирования в разгрузочной части волны сжатия перед откольным разрушением − 2.0 × 10⁵ с^–1. Регистрацию профилей скорости свободной поверхности осуществляли при помощи лазерного доплеровского измерителя скорости VISAR, имеющего временное разрешение ~1 нс [6–10]. Точность измерения скорости свободной поверхности образцов составляла ±3 м/с.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Эволюция структуры и свойств меди при ДКУП. В исходном отожженном крупнокристаллическом (КК) состоянии средний размер зерна исследуемой меди составлял 100 мкм. После высокоскоростной деформации методом ДКУП, n = 1 в образцах формируется волокнистая структура с поперечным размером волокон 3−5 мкм. При увеличении числа проходов ДКУП от 1 до 4 толщина волокон уменьшается до 0.5−1.0 мкм, т.е. в 5−6 раз. Угол между направлением вытянутости волокон и продольной осью образца составляет ~30°, что согласуется с данными РКУП [1] и соответствует схеме деформации при ДКУП [12].

При электронно-микроскопическом исследовании в структуре образца после ДКУП, n = 1 наблюдали вытянутые субзерна с поперечным размером 0.2−0.5 мкм (рис. 1а). После ДКУП, n = 4 внутри тонких волокон обнаружили “смешанную” СМК + НК-структуру, состоящую из зерен-субзерен размерами 0.05−0.40 мкм, имеющих различные ориентировки (рис. 1б). Сложный дислокационный контраст в субзернах и изгибные контуры экстинкции в зернах свидетельствуют о высоком уровне внутренних напряжений, а присутствие зерен свободных от дислокаций указывает на частичное протекание динамической рекристаллизации в процессе ДКУП [12, 13].

Границы зерен (рис. 1б) были изучены методом высокоразрешающей электронной микроскопии (ВРЭМ). На рис. 2а приведено изображение участка одной из типичных неравновесных межзеренных границ и Фурье-изображение, полученное с правого зерна. По данным дифракционного анализа, ориентировка правого зерна [110]_ГЦК, левого зерна − [112]_ГЦК. В правом зерне удалось разрешить отдельные атомные плоскости {111}_ГЦК, межплоскостное расстояние составляет 0.210 нм (рис. 2а). Граница и прилегающие к ней области, в которых наблюдается искажение кристаллической решетки, содержат 5−6 атомных слоев (рис. 2а). Ранее подобные границы, содержащие высокую плотность различных дефектов: ступенек, фасеток, дислокаций, с присутствием которых связаны упругие искажения вблизи границ, обнаружили в СМК-меди и других металлах и сплавах, полученных методами кручение под квазигидростатическим давлением (КГД) и РКУП [1, 4]. Необходимо отметить, что неравновесные границы, сформировавшиеся при ДКУП, менее дефектны, а наблюдаемые на границах фасетки и ступеньки более упорядочены и равномерно распределены (рис. 2а), чем границы, образовавшиеся в СМК-меди при КГД и РКУП [1, 4]. Это обусловлено частичным протеканием релаксационных процессов уже в ходе ДКУП [12, 13]. Вблизи границ и внутри зерен обнаружены участки размером 5–7 нм (показаны стрелками на рис. 2б). Для уточнения природы этих наноучастков необходимо выполнить дополнительное ВРЭМ исследование. Однако одной из возможных причин их возникновения в процессе ДКУП может быть образование частиц вторых фаз либо из исходно присутствующих примесей, либо вследствие “захвата” примесей из окружающей атмосферы, как это обнаружили в технической меди 99.7 мас. % с СМК-структурой, полученной РКУП и КГД [2]. С образованием таких наночастиц вторых фаз может быть связано дополнительное упрочнение СМК + НК-меди при статических и динамических испытаниях.

Для оценки степени однородности структур, сформированных при ДКУП, по темнопольным снимкам методом секущих был выполнен статистический анализ распределения зерен-субзерен по размерам. Результаты анализа показали, что СМК-структура представляет собой субзерна с поперечными размерами от 0.2 до 0.5 мкм и длиной от 1 до 20 мкм. СМК + НК структура состоит из зерен-субзерен размером от 0.05 до 0.40 мкм; количество кристаллитов размером 0.05–0.10 и 0.11–0.40 мкм составляет 35 и 65% соответственно, средний размер − 0.15 мкм.

Кроме того, полученные структуры были изучены методом дифракции обратно рассеянных электронов. На рис. 3а и 3г представлены EBSD-карты СМК- и СМК + НК-меди. Все зерна-субзерна окрашены согласно шкале ориентаций, соседние зерна имеют различные кристаллографические ориентировки. На рис. 3б, 3д и 3в, 3е показаны гистограммы распределения границ по углам разориентировки и зерен-субзерен по размерам. Анализ приведенных данных показал, что СМК структура (рис. 3а), на 90–95% состоит из субзерен с малоугловыми границами (рис. 3б). Смешанная СМК + НК-структура (рис. 3г) − на 90% из зерен с большеугловыми границами и на 10% из субзерен с малоугловыми границами (рис. 3д). Более 95% зерен-субзерен имеет размеры от 0.05 до 0.30 мкм (рис. 3е), что согласуется с результатами статистического анализа, приведенными выше.

Таким образом, при ДКУП, n = 4 в меди формируется смешанная СМК + НК-структура с преимущественно неравновесными большеугловыми границами и средним размером зерна 0.15 мкм. Для сравнения при РКУП, n = 16 формируется СМК-структура со средним размером зерна 0.25 мкм [1].

В табл. 1 представлены результаты измерения микротвердости и механических свойств меди с различными структурами при испытании в условиях одноосного растяжения. Видно, что измельчение зерна от КК (100 мкм) до СМК (0.5–1.0 мкм) и СМК + НК (0.05–0.40 мкм) состояний при ДКУП приводит к увеличению микротвердости (НV) от 780 МПа до 1450 и 1560 МПа, предела текучести (σ_0.2) от 304 до 362 и 414 МПа и предельного сопротивления разрушению (σ_B) − от 312 до 369 и 440 МПа при сохранении удовлетворительной пластичности. Для сравнения измельчение зерна меди чистотой 99.98 мас. % от КК (30 мкм) до СМК (0.2–0.3 мкм) состояния методом РКУП, n = 16 увеличивает НV от 550 до 1700 МПа, σ_0.2 от 140 до 380 МПа и σ_B от 160 до 440 МПа [1]. Сопоставив полученные результаты с данными [1] можно заключить, что, несмотря на существенное (в 2–2.2 раза) различие прочностных свойств КК чистой (99.98 мас. %) меди [1] и исследуемой технической (99.8 мас. %), диспергирование структуры до СМК- и СМК + НК-состояния методами РКУП и ДКУП приводит к достижению близких значений прочности.

Динамические свойства СМК- и НК-меди, полученной ДКУП. Исследования механических свойств материалов в субмикросекундном диапазоне длительностей нагрузки основаны на том факте, что процессы упруго-пластического деформирования и разрушения сопряжены с изменением сжимаемости материала и проявляются в структуре плоских волн сжатия и разряжения [15]. Динамическая (откольная) прочность материалов исследуется путем регистрации так называемых “откольных явлений” при отражении импульсов одномерного ударного сжатия от свободной поверхности тела [6–8]. Для получения информации о количественных характеристиках процессов высокоскоростного деформирования и разрушения анализируемой меди была проведена серия ударно-волновых экспериментов с непрерывной регистрацией профилей скорости свободной поверхности образцов u_fs(t) при помощи лазерного интерферометра.

На рис. 4 приведены волновые профили образцов меди с различными структурами: КК (кривая 1), СМК и СМК + НК, полученными при ДКУП (кривые 2 и 3 соответственно). На профилях скорости свободной поверхности (рис.4а) регистрируется выход на поверхность образцов упругого предвестника (HEL), пластической волны сжатия (показана стрелкой A) и части следующей за ней волны разрежения (обозначена стрелкой Б). Сразу за фронтом упругой волны наблюдается плавный рост скорости свободной поверхности до резкого скачка в пластической волне сжатия вследствие деформационного упрочнения материала. Время нарастания параметров в пластической ударной волне определяется вязкостью материала или временем релаксации напряжений [6, 7]. После отражения импульса сжатия от свободной поверхности внутри образца генерируются растягивающие напряжения, в результате чего инициируется его разрушение-откол (момент формирования откола отмечен стрелкой В на рис. 4а). При этом происходит быстрая релаксация растягивающих напряжений, и формируется слабая волна сжатия (откольный импульс), выход которой на поверхность образца вызывает второй подъем скорости. Последующие затухающие колебания скорости вызваны многократными отражениями волн между поверхностью образца и откольной пластиной.

На основании анализа полученных волновых профилей (рис.4) были определены параметры нагружения: давление ударного сжатия − P_max, скорость свободной поверхности на фронте упругого предвестника − u_fsHEL, максимальная скорость свободной поверхности − u_fsmax, величина спада скорости от максимума до минимума в момент откола − Δu_fs, скорость деформации перед откольным разрушением − V/V₀; и характеристики прочности меди: динамический предел упругости – σ_HEL, динамический предел текучести − Y, откольная прочность − σ_sp.

Давление ударного сжатия (P_max) рассчитано как:

где ρ₀ – начальная плотность меди =8890 кг/м³, u_s − скорость ударной волны [6]. Значения динамического предела упругости − σ_HEL, динамического предела текучести − Y и откольной прочности − σ_sp рассчитаны из соотношений: где С_L − продольная, С_s − поперечная (сдвиговая) и С_в − объемная скорости звука образцов меди; ν – коэффициент Пуассона; k − поправка, учитывающая искажение волнового профиля вследствие различия скоростей фронта откольного импульса и пластической части падающей волны разгрузки перед ним, составляет 8.5% от измеренной величины Δu_fs [6]; Δu_fs пропорциональна величине разрушающего напряжения – откольной прочности σ_sp материала. Значения основных параметров ударно-волнового нагружения и динамических характеристик исследованных образцов представлены в табл. 2.

Из сравнения волновых профилей (рис. 4б) и данных, приведенных в табл. 2, видно, что преобразование КК-структуры в СМК и СМК + НК при ДКУП приводит к существенному изменению динамических свойств исследуемой меди. Так, динамический предел упругости (σ_HEL) увеличивается от 0.10 ГПа в КК-состоянии до 0.62 и 0.69 ГПа в СМК- и СМК + НК-состояниях, поскольку структура, сформированная при ДКУП, характеризуется наличием большого числа микродефектов, которые препятствуют движению дислокаций. Динамический предел текучести (Y) возрастает от 0.05 ГПа в КК-состоянии до 0.30 ГПа в СМК- и СМК + НК-состояниях. Увеличение Y меди с СМК- и СМК + НК-структурами показывает, что упрочняющий эффект ДКУП сохраняется при скорости деформирования, соответствующей условиям ударного сжатия, как это было установлено для СМК-алюминиевых сплавов, полученных ДКУП [9, 10]. Это связано с повышенным начальным уровнем запасенной при ДКУП упругой энергии деформации, вследствие комбинированного действия на материалы в процессе ДКУП высокоскоростной деформации простого сдвига и ударно-волновой деформации сжатия [9, 12, 13].

Таким образом, медь с СМК- и СМК + НК-структурами, полученными ДКУП, при скорости деформирования (0.9−2.0) × 10⁵ с^–1 демонстрирует увеличение характеристик упруго-пластического перехода в 6 раз, по сравнению с КК-медью (табл. 2). Для сравнения аналогичные характеристики меди М1 (99.9%) с СМК-структурой, полученной квазистатическими методами ВИК и РКУП, увеличиваются в 2.2 и 2.5 раза [7, 8]. Такое различие обусловлено специфическим неравновесным СМК- и НК-состоянием, сформированным в меди при ДКУП в результате высокоскоростных процессов фрагментации, динамической полигонизации и динамической рекристаллизации [12, 13].

К настоящему времени надежно установлено, что все известные методы ИПД: КГД, РКУП, ВИК и др. [1–3, 5], и ДКУП [12–14] позволяют значительно увеличить статическую прочность металлов и сплавов вследствие существенного измельчения структуры до СМК и НК состояний. Имеющиеся в литературе сведения о влиянии размера зерна и степени дефектности структуры на динамическую (откольную) прочность и сопротивление откольному разрушению не так многочисленны и не столь однозначны [6–10]. В частности, в меди М1, тантале и сплаве АМг уменьшение размера зерна субмикронного уровня методами РКУП и ВИК приводит к увеличению откольной прочности (σ_sp) в 1.1–1.2 раза, а в сплаве Д16 к ее уменьшению в 1.2 раза [7, 8]. Подобные результаты были получены и на алюминиевых сплавах с СМК-структурой, сформированной ДКУП [9, 10], так, сплав В95 и алюминий А7 демонстрируют уменьшение σ_sp в 1.1 и 1.3 раза, а сплав АМц ее увеличение в 1.1 раза, по сравнению с откольной прочностью в исходном КК-состоянии.

Откольная прочность исследуемой меди изменяется немонотонно: сначала при переходе от КК- до СМК-состояния σ_sp уменьшается от 1.86 до 1.79 ГПа, а затем при дальнейшем диспергировании структуры увеличивается до 2.51 ГПа (табл. 2). Незначительное уменьшение σ_sp связано с формированием СМК-структуры со значительной долей малоугловых границ (рис. 1а, рис. 3а–3в) и расположением вытянутых субзерен в образце преимущественно под углом 30–35° к направлению приложения ударной нагрузки. Рост откольной прочности в 1.4 раза обусловлен образованием неравновесной смешанной СМК + НК-структуры, состоящей из сильно разориентированных зерен размерами 0.05−0.40 мкм со значительной долей высокоугловых границ (рис. 1б, рис. 3г–3е), что, по-видимому, способствует затруднению роста микротрещин и может быть причиной увеличения откольной прочности.

О характере откольного разрушения нагружаемых образцов можно судить на основании анализа волновых профилей (рис. 4). Так, вид профиля КК-образца (кривая 1) свидетельствует о том, что откольное разрушение КК-меди, как и ожидалось, имеет затянутый характер, откалывающийся поверхностный слой еще в течение длительного времени после начала разрушения остается связанным с образцом [7, 8]. Из сопоставления волновых профилей образцов с различными структурами (рис. 4б) видно, что уменьшение размера зерна до субмикронного уровня не изменяет характер откольного разрушения (кривая 2). Дальнейшее измельчение до СМК + НК-состояния способствует более медленному затуханию колебаний скорости свободной поверхности образцов после начала разрушения (см. кривые 1 и 3). Для сравнения измельчение структуры меди М1 от КК- до СМК-состояния методами ВИК и РКУП либо не влияет на характер высокоскоростного разрушения [8], либо приводит к ускорению процесса разрушения [7].

Таким образом, можно отметить следующие особенности деформационного поведении меди с СМК + НК-структурой, полученной ДКУП, в условиях ударного сжатия при субмикросекундных длительностях нагрузки: возрастание характеристик упруго-пластического перехода, увеличение критического разрушающего напряжения при отколе и затягивание процесса откольного разрушения, по сравнению с КК состоянием.

ВЫВОДЫ

1. Показано, что медь с СМК- и СМК + НК-структурами, полученными методом ДКУП, при скорости деформирования (0.9−2.0) × 10⁵ с^–1 демонстрирует увеличение характеристик упруго-пластического перехода в 6 раз, по сравнению с КК состоянием. Это обусловлено специфическими неравновесными состояниями, сформированными в меди при ДКУП в результате высокоскоростных процессов фрагментации и динамической рекристаллизации.

2. Определено, что диспергирование структуры меди до СМК + НК-состояния увеличивает в 1.4 раза откольную прочность, по сравнению с ее значением в КК-состоянии. Это связано с формированием в меди при ДКУП, n = 4 структуры, состоящей из сильно разориентированных зерен размерами от 0.05 до 0.40 мкм с преимущественно неравновесными большеугловыми границами, что способствует замедлению роста микротрещин, т.е. затягиванию процесса высокоскоростного разрушения.

Авторы выражают благодарность Д.В. Перову за измерение скоростей звука и расчет коэффициентов Пуассона и А.М. Мурзакаеву за помощь в проведении ВРЭМ исследования.

Электронно-микроскопический анализ выполнен на оборудовании ЦКП “Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов” ИФМ УрО РАН. Эксперименты по ударному сжатию проведены на оборудовании Московского регионального взрывного ЦКП РАН.

Работа выполнена в рамках государственного задания по теме “Структура” № АААА-А18-118020190116-6 и Программе Президиума РАН “Конденсированное вещество и плазма при высоких плотностях энергии”.