Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 4, стр. 418-425

ВВЕДЕНИЕ

Алюминий является высокопрочным, не подверженным коррозии материалом с невысоким удельным весом. Благодаря своим превосходным свойствам, алюминий находит широкое применение в автомобильной и аэрокосмической промышленности [1, 2]. Механическое легирование (механосинтез, МС) представляет собой достаточно простой и эффективный метод получения однородного распределения дисперсных стабильных керамических включений в объеме матрицы, позволяющий добиться их высокой степени измельчения [3]. МС принадлежит к неравновесным методам обработки, широко применяемой для получения магнитных материалов, сплавов и интерметаллических соединений [4]. Порошковая металлургия (ПМ) является одним из наиболее часто используемых методов производства композитных материалов с металлической матрицей (металломатричных композитов, ММК), причем обеспечивающим однородное распределение упрочняющих включений и целенаправленное формирование микроструктуры ММК [5–8]. ПМ – это один из высокоэффективных подходов к производству ММК из материалов с большой разницей в плотности, что невозможно метом простого литья [9]. Равичандран с соавторами уже изучали в [10] влияние параметров процесса синтеза Al–10% MoO₃ композитов с привлечением матричной методики Тагучи. Тогда их выводы свелись к тому, что давление прессования – наиболее важный параметр, определяющий прочность композита по отношению к температуре спекания. Авторы [11] изучали влияние параметров синтеза на плотность и твердость AA6061–SiC композитов и установили, что давление прессования является определяющим параметром в достижении желаемой плотности и твердости композита в сравнении с продолжительностью и температурой спекания. Авторы [12, 13] изучали влияние таких параметров синтеза, как продолжительность и температура спекания на микроструктуру и износостойкость ПМ Al–Al₂O₃ композита. Их выводы состояли в том, что увеличение температуры и продолжительности спекания приводили к возрастанию плотности, твердости, износостойкости и однородности микроструктуры синтезированного композита. Авторы [14] провели оптимизацию параметров: давления прессования, продолжительности спекания и температуры спекания, при МС диамант-медных композитов и установили, что повышенным значениям давления прессования, продолжительности и температуры спекания отвечала более высокая плотность синтезированного композита. Авторы [15] исследовали такие параметры синтеза, как давление прессования, температура спекания и атмосфера, в которой оно производилось. Было установлено, что большим значениям давления и температуры спекания отвечала большая плотность синтезированного композита. Авторы [16] изучали механические свойства Al2024-SiC-graphite композитов и пришли к заключению, что добавление в качестве армирующего материала частиц графита привело к снижению показателей плотности и твердости синтезированного материала. Авторы работы [17] показали, что добавка 5 вес. % TiO₂ к чистому Al приводит к возрастанию временного сопротивления разрыву, а добавка 7.5 вес. % TiO₂ к чистому Al приводит к падению значения твердости синтезированного материала.

Исходя из анализа приведенных результатов, в настоящей работе мы ставили целью изучить, применяя статистическую методику Тагучи, влияние параметров спекания на улучшение свойств и микроструктуры сплава AA8079. В итоге выяснено влияние параметров спекания на микроструктуру синтезированного сплава AA8079. Для идентификации параметра, в наибольшей степени сказывающегося на свойствах нашего ПМ сплава, был использован дисперсионный анализ (ANOVA).

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Сплав AA8079 был синтезирован методами порошковой металлургии с использованием в качестве основы порошка алюминия (Al) в смеси с порошками (дисперсности и парциальной весовой доли): меди (10 мкм, 0.05 вес. %), железа (10 мкм, 1.3 вес. %), кремния (8 мкм, 0.3 вес. %) и цинка (10 мкм, 0.15 вес. %). Порошок чистого алюминия (Al) был поставлен Торговой компанией химических реагентов Kemphasol, Мумбаи, Индия, а порошки меди, железа, кремния, цинка и магния – производителем химических реагентов, Компанией Loba Сhemie, Мумбаи, Индия. О морфологии частиц поставленного Al-порошка можно судить по рис. 1.

Смесь порошков Al и остальных элементов, взятых в указанной пропорции, была подвергнута механоактивации (МА) в шаровой мельнице в течение 40 ч. Соотношение веса шаров и порошковой смеси составило 1 : 1, а скорость вращения загрузочного барабана планетарной мельницы была выбрана как 150 об./мин. Образцы указанной порошковой смеси были компактированы – в форме цилиндрических штабиков диаметром 24 мм и высотой 12 мм – с помощью оснащенного компьютером гидравлического пресса с надлежащим выбором пуансона и матрицы, при трех значениях давления прессования 500, 550 и 600 MПa. При компактировании в качестве смазки использовалось смазочное масло с графитовым наполнителем. Скомпактированные заготовки проходили процедуру спекания в печи в атмосфере аргона при трех температурах 400, 500 и 600°C, в течение 1, 2 и 3 ч, с охлаждением до комнатной температуры с печью. Для проведения запланированного нами матричного анализа был использован ортогональный массив L9, организованный в четыре колонки и девять строк. Схема эксперимента для трех отслеживаемых параметров в виде ортогонального массива данных L9 представлена в виде табл. 1.

Микротвердость по Виккерсу измеряли на образцах, прошедших спекание, при нагрузке на индентер 0.3 кг с выдержкой в 10 с. Значения микротвердости по Виккерсу были пересчитаны в единицы MПa. Испытание на сжатие проводилось на оснащенной компьютером универсальной тестирующей установке с использованием закаленной плоской матрицы. Смазка с графитовым наполнителем использовалась для обеспечения однородной степени деформации по объему тестируемого образца. Определение плотности каждого спеченного образца осуществлялось по методу, основанному на принципе Архимеда. Плотность образцов определялась как среднее по трем измерениям.

Дисперсионный анализ (ANOVA-анализ) является статистическим инструментом, который позволяет однозначно истолковывать экспериментальные результаты. ANOVA-анализ в общем случае также находит применение для установления эффекта от использования комбинации технологических параметров. Цель применения АNOVА-анализа состоит в том, чтобы показать всю важность учета существенно-значимых факторов и их взаимодействий посредством установления различия между величинами среднеквадратических и экспериментальных ошибок при заданном доверительном интервале измерения. В этом нашем исследовании, АNOVА-анализ был проведен, чтобы выявить влияние таких параметров синтеза, как давление прессования (Р), температура спекания (Т) и продолжительность спекания (τ), на твердость (Н), предел прочности на сжатие (σ_{в. сж}) и плотность (ρ) синтезированных образцов сплава. ANOVA анализ позволил рассчитать т.н. F-отношение (критерий Фишера), которое есть отношение среднего квадрата регрессии (РСК) к среднеквадратической ошибке (СКо). Средний квадрат конкретного фактора (его величины, Ф) или СКо определяется делением суммы квадратов этого Ф (СК) на число его степеней свободы.

Под термином “сигнал” мы будем понимать прогнозируемую величину конкретной характеристики на выходе, а под термином “шум” – ее значение на выходе из разряда непредвиденных. Тем самым отношение “сигнал–шум” (СШ) представляет собой отношение среднего значения конкретной величины к ее среднеквадратическому отклонению. Тагучи использовал отношение СШ в качестве меры отклонения конкретной характеристики от ее ожидаемой величины. Отношение СШ можно рассчитать по формуле

где СКО – среднеквадратическое отклонение конкретной характеристики на выходе.

Чем больше значение твердости, предела прочности на сжатие и плотность, тем более высокого “порядка” (задаваемого числом измерений) выбирается конкретная характеристика. Чем больше значение среднеквадратического отклонения, тем более высокого “порядка” должна быть взята конкретная характеристика. При этом СКО определяется как

В табл. 1 приведены значения “отклика” и рассчитанные значения отношения СШ в проведенных экспериментах. Соответствующая вариабельность может быть представлена величинами отношения СШ, когда выбранные условия эксперимента, отвечающие максимальному значению отношения СШ, рассматриваются как оптимальные. При этом статистический дисперсионный анализ ANOVA был “задействован” с целью выяснить, было ли влияние факторов эксперимента существенно значимым или нет.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Результаты анализа отношений “сигнал–шум” сведены в табл. 2, а кривые отношения СШ для твердости, предела прочности на сжатие и плотности ПМ материала представлены на рис. 2–4. Термин “ранг” использован для отражения “влиятельности” параметров, учитываемых при расчете отношения СШ. Из рассмотрения указанных графиков становится очевидным, что рост давления прессования приводил к увеличению значений “отклика” твердости, предела прочности на сжатие и плотности сплава AA8079 для всех значений температуры и продолжительности спекания ПМ-образцов. Причина этого состояла в том, что увеличение нагрузки при прессовании приводило к увеличению пластической деформации частиц порошка, что, в свою очередь, сказывалось на возрастании уплотнения. Отсюда частицы порошковой смеси оказывались плотноупакованными, а степень пористости – неизбежный спутник ПМ-материалов, сведена к минимуму. Это уменьшение пористости обеспечивало соответствующее возрастание твердости, плотности и предела прочности на сжатие. На основании результатов анализа отношения СШ, значение 600 MПa идентифицировано нами как оптимальное давление прессования при производстве ПМ образцов сплава АА 8079.

В связи с этим следует отметить, что МА также позволяет получать высокие свойства у соответствующих образцов. Следующий по важности за давлением прессования параметр – температура спекания, играет немаловажную роль в предопределении свойств образцов изучаемого сплава. Подъем температуры спекания приводит к росту предела прочности на сжатие и твердости образцов нашего сплава. Улучшение механических свойств достигается за счет реализации оптимальной прочности связи между контактирующими частицами, а также формирования новых границ зерен. На основании результатов анализа отношения СШ, значение 600°C идентифицировано нами как оптимальная температура спекания при производстве ПМ-образцов сплава АА 8079. Этот результат согласуется с выводами авторов работы [18], которые при этой температуре для новейшего ПМ Al–Cu–Mg сплава наблюдали образование в нем жидкой фазы и сопутствующее этому увеличение степени огрубления микроструктуры, что, как известно, приводит к снижению свойств ПМ-алюминиевых сплавов. Хотя при 600°C и наблюдалось небольшое снижение средних значений предела прочности (UTS) и пластичности (относительного удлинения), это снижение не было настолько значительным, чтобы отказаться считать температуру 600°C оптимальной для спекания ПМ-образцов [18].

Анализ отношения СШ для плотности ПМ материала показал, что подъем давления прессования и температуры спекания приводит к росту плотности ПМ-образцов. Вместе с тем, при сокращении продолжительности спекания было зафиксировано снижение плотности. Для нашего случая, оптимальным для продолжительности спекания оказалось время 2 ч, при большей продолжительности не было отмечено каких-либо существенных изменений. Согласно утверждению авторов работы [19], в целом, более прочная связь между контактирующими частицами порошка возникает как следствие ускорения протекания диффузионных процессов, количество пор в материале снижается, а плотность его возрастает, что влечет за собой повышение механических свойств ПМ-образцов.

На рис. 5 приведены изображения микроструктуры образцов сплава AA8079, полученных при разных значениях давления прессования, температуры и продолжительности спекания, которые перечислены в табл. 1. На рис. 5a–5в приведено изображение микроструктуры образцов сплава AA8079, скомпактированных при 500 MПa. На этих снимках видно присутствие в ПМ-материале пор и кластеров легирующих элементов. Границы зерен на изображении отсутствуют, поскольку приложенное давление прессования недостаточно велико. На рис. 5ж–5и приведена микроструктура после приложения давления прессования 600 MПa. В микроструктуре нет пор, что отличает этот случай от случая ПМ образцов после компактирования при 500 и 550 MПa. Что касается границ зерен, при 600 МПа они четко выражены. Среди трех представленных микроструктур на рис. 5з и рис. 5и можно отметить формирование мелких зерен. Происходило это в результате оптимального значения температуры спекания и его продолжительности – при значениях технологических параметров, которые обеспечили формирование “хорошей” микроструктуры образцов.

Статистический дисперсионный анализ ANOVA был проведен для установления влияния отдельных факторов на Функцию “отклика” (ФО) и выяснения, какой из технологических параметров вносит наибольший вклад в ее величину. В табл. 3 приведены результаты ANOVA-анализа по ФО в случаях твердости, предела прочности на сжатие и плотности образцов. Давление прессования больше всего влияет на характеристики отклика. При этом для твердости – F = 11.58, для предела прочности на сжатие – F = 21.22, а для плотности – F =5.71, что превышает соответствующие значения F для всех других технологических параметров. В этом можно убедиться, обратившись к сводной таблице 3. Следующим по важности параметром после давления прессования является температура спекания.

Заключительная стадия ANOVA-анализа посвящается верификации установленного вклада технологических параметров, что сводится к ответу на вопрос: повысилась ли чувствительность системы или нет в результате конкретной постановки эксперимента. Эти эксперименты были нами проведены в соответствии с результатами–рекомендациями методики Тагучи по оптимизации технологического процесса, которые оказались A₃B₃C₃ для предела прочности на сжатие и твердости и A₃B₂C₂ для плотности ПМ образцов.

По табл. 4 можно сравнить предсказанные и полученные в действительности свойства ПМ-сплава. Малое различие между предсказанными и полученными экспериментально величинами свидетельствует об очень сильной корреляции.

F-отношение используется для численной оценки значимости технологических параметров в плане их вариабельности при заданной α-величине доверительного интервала. Р-величина каждого из параметров составила менее 0.05, что говорит о том, что каждый параметр имеет статистически ощутимый эффект на величину отклика.

Коэффициент детерминации R-квадрат показывает, какая доля наблюдаемой изменчивости данных учитывается моделью, тогда как Скорректированный коэффициент детерминации “модифицирует” R-квадрат при рассмотрении числа независимых прогнозирующих параметров модели.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

По результатам проведенного исследования можно сделать следующие выводы.

Три важных ПМ-параметра, таких как давление прессования, температура и продолжительность спекания, были проанализированы в рамках подхода планирования проведения эксперимента по методу Тагучи, в основе которого лежит оценка отклика системы, выражаемого в значениях твердости, предела прочности на сжатие и плотности образцов высокопрочного алюминиевого сплава AA8079. По данным анализа отношения СШ, комбинация A₃B₃C₃ (давление прессования 600 MПa, температура спекания 600°C и продолжительность спекания 3 ч) идентифицирована как оптимальное соотношение технологических параметров для предела прочности на сжатие и твердости, а комбинация A₃B₂C₂ (давление прессования 600 MПa, температура спекания: 500°C и продолжительность спекания 2 ч) – как оптимальная для плотности ПМ материала. Дисперсионный анализ ANOVA показал, что давление прессования играло главенствующую роль в сравнение с температурой и продолжительностью спекания в определении оптимальных свойств ПМ образцов на основании оценки отклика системы на все три указанных воздействия. Микроструктурные изменения во всех девяти исследованных образцах были описаны в соответствии с ПМ параметрами, использованными для получения образцов сплава.