1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Физика металлов и металловедение
  4. T. 121, № 5, 2020

Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 5, стр. 550-554

Влияние примесей на фазовый состав и свойства деформируемого сплава Al–6% Cu–4.05% Er

С. М. Амер a, Р. Ю. Барков a, А. В. Поздняков a, *

a НИТУ “МИСиС”
119049 Москва, Ленинский пр., 4, Россия

* E-mail: pozdniakov@misis.ru

Поступила в редакцию 10.10.2019
После доработки 03.11.2019
Принята к публикации 11.12.2019

Полный текст (PDF)

Аннотация

Исследовано влияние примесей на фазовый состав и свойства деформируемого сплава системы Al–Cu–Er. Согласно результатам сканирующей электронной микроскопии и рентгенофазового анализа в структуре сплава присутствуют частицы фаз кристаллизационного происхождения Al8Cu4Er, Al3Er и Al3Er2Si2. При этом после отжига при 605°С фазы Al8Cu4Er и Al3Er имеют компактную близкую к сферической морфологию и максимальный размер до 3 мкм, а фаза Al3Er2Si2 – игольчатую форму длиной до 15 мкм. После прокатки в структуре не выявлено игольчатых фаз, что говорит о дроблении фазы Al3Er2Si2. Примеси железа и кремния не оказывают существенного влияния на рекристаллизацию сплава, но несколько повышают его твердость после отжига при низких температурах до 250°С. После отжига при 100 и 150°С исследуемый сплав демонстрирует достаточно высокий уровень механических свойств по результатам испытаний на одноосное растяжение: условный предел текучести составляет 277–310 МПа, условный предел прочности 308–350 МПа, что на 10–30 МПа больше, чем в сплаве без примесей.

Ключевые слова: алюминиевые сплавы, редкоземельные металлы, эрбий, примеси, микроструктура, термическая обработка, твердость, прочность

ВВЕДЕНИЕ

Достаточно прочные как при комнатной, так и при повышенных температурах сплавы системы Al–Cu отличаются самой низкой технологичностью при литье среди алюминиевых сплавов [1–4]. Повышение характеристик литейных свойств, в частности показателя горячеломкости, до уровня близкого к медистым силуминам возможно за счет легирования эвтектикообразующими элементами, к примеру, кремнием, никелем, железом, марганцем [5, 6]. Альтернативный вариант – это поиск новых перспективных базовых систем легирования. К таким можно отнести системы Al–Cu–Y и Al–Cu–Er, сплавы которых, лежащие на квазибинарных разрезах Al–Al8Cu4Y [7, 8] и Al–Al8Cu4Er [9, 10], имеют низкий интервал кристаллизации (менее 40°С) и хороший уровень механических свойств [11–13]. При этом эвтектические фазы Al8Cu4Y и Al8Cu4Er сохраняют высокую дисперсность в процессе высокотемпературной гомогенизации [11–14]. Дополнительное легирование, к примеру, цирконием позволяет повысить уровень механических свойств деформированных сплавов за счет наличия в структуре дисперсоидов, образовавшихся в процессе гомогенизационного отжига [14]. Проведенные ранее исследования не учитывали влияния неизбежных при производстве алюминиевых сплавов примесей – железа и кремния. Даже небольшое содержание примесей кремния и железа может оказать весомое влияние на фазовый состав и свойства алюминиевых сплавов, в частности, легированных эрбием [15–18]. Так, например, авторы [15, 16] показали что наличие примеси кремния в низколегированном алюминиевом сплаве с добавками циркония, скандия и эрбия приводит к повышению эффекта упрочнения в процессе отжига слитков за счет повышения плотности выделения дисперсоидов. В [17] показано образование интерметаллидных фаз иттрия в сплавах с иттрием и примесями железа и кремния, что, в свою очередь, позволяет скандию полностью перейти в твердый раствор при кристаллизации. В сплаве Al–Y–Er–Zr–Sc примеси приводят к образованию сложных кристаллизационных фаз с легирующими компонентами, что снижает пересыщенность твердого раствора и, соответственно, упрочняющий эффект от последующей термической обработки [18]. В данной работе с использованием сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), рентгенофазового анализа, построения кинетических кривых твердости и определения механических свойств при испытаниях на растяжение рассмотрено влияние примесей железа и кремния на фазовый состав и свойства деформируемого сплава Al–6% Cu–4.05% Er.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Сплав Al–6Cu–4.05Er–0.15Fe–0.15Si (AlCuErFeSi) выплавлен в печи сопротивления из алюминия марки А99 [19] и лигатур Al–51.7% Cu, Al–10% Er, Al–10% Si, Al–10% Fe. Расплав с температуры 750°С разливали в медную водоохлаждаемую изложницу с размером внутренней полости 20 × 40 × × 120 мм. Слиток после термической обработки (гомогенизации при 605°С в течение 1 ч) был прокатан до толщины 10 мм при температуре 440°С и до 1 мм при комнатной температуре. Отжиг после прокатки проводили при температурах 100–550°С в течение различного времени. Термическую обработку проводили в печах “Nabertherm” и “SNOL” с точностью поддержания температуры 1°С.

Подготовку шлифов для микроструктурных исследований производили на шлифовально – полировальной установке Struers Labopol-5. Микроструктурные исследования и идентификацию фаз осуществляли на световом микроскопе (СМ) Neophot 30, на СЭМ TESCAN VEGA 3LMH с энерго-дисперсионным детектором X-Max 80 и рентгеновском дифрактометре Bruker D8 Advance.

Твердость измеряли стандартным методом Виккерса, ошибка в определении не превышала 3 HV. Испытания на растяжение проводили на универсальной испытательной машине Zwick/Roll Z250 серии Allround в комплексе с автоматическим датчиком продольной деформации.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 1а представлена литая микроструктура сплава AlCuErFeSi. Помимо алюминиевой матрицы в структуре выявлена дисперсная эвтектика. Согласно результатам предыдущих исследований [12, 13] интерметаллидная фаза в эвтектике соответствует соединению Al8Cu4Er. По результатам рентгенофазового анализа (рис. 1б) выявлено наличие пиков соответствующих алюминию, фазам Al8Cu4Er, Al3Er и несколько не идентифицированных пиков, которые, вероятно, соответствуют тройной фазе (Al, Er, Si). Это предположение вытекает из анализа микроструктуры сплава после гомогенизации при температуре 605°С (рис. 1в, 1г). В процессе гомогенизации происходит фрагментация и сфероидизация фаз Al8Cu4Er и Al3Er, и в структуре выявляются вытянутые иглообразные включения длиной до 15 мкм, обогащенные эрбием и кремнием (см. карты распределения элементов в выделенных областях на рис. 1в, 1г). Данные выделения выявить в литой структуре на фоне сплошной эвтектики не удалось. Согласно литературным данным, в тройной системе Al–Er–Si в алюминиевом углу диаграммы возможно образование двух тройных соединений Al3Er2Si2 и Al2.8ErSi0.2 [20, 21]. Согласно точечному анализу иглообразных выделений, атомное соотношение эрбия и кремния в них близко к 1, что говорит о возможности соответствия этих фаз соединению Al3Er2Si2. Железо-содержащих фаз в структуре не выявлено. Железо растворяется в фазах Al8Cu4Er и Al3Er в количестве до 1%, не изменяя их морфологии. В структуре также отмечено присутствие фазы Al2Cu (рис. 1в), растворение неравновесного избытка которой наряду с фазой AlCu [12, 13] приводит к увеличению концентрации меди в алюминиевом твердом растворе с 1.8% в литом состоянии до 2.2% после 1 и 3 ч гомогенизации. При этом размер фаз кристаллизационного происхождения увеличивается до 3 мкм после 1 ч отжига и практически не изменяется с увеличением времени до 3 ч (рис. 1в, 1г). В соответствии с этим, был выбран 1-часовой режим гомогенизации при температуре 605°С перед прокаткой слитка.

Рис. 1.

Микроструктура (а, в, г) (СЭМ) и рентгенограмма (б) сплава AlCuErFeSi: а – литое состояние, б – отжиг при 605°С в течение 1 ч, в – отжиг при 605°С в течение 3 ч. На рис. 1б черная нижняя линия соответствует сплаву AlCuErFeSi, а серая верхняя линия – сплаву AlCuEr без примесей. На вставках на рис. 1в, 1г приведены карты распределения легирующих элементов в выделенных фрагментах.

На рис. 2 представлена структура исследуемого сплава после прокатки. Фазы Al8Cu4Er и Al3Er, имея компактную, близкую к сферической морфологию, однородно распределяются в матрице. А иглообразные частицы фазы Al3Er2Si2 дробятся в процессе деформационной обработки (рис. 2). В деформированном состоянии не выявлено присутствия игольчатых фаз.

Рис. 2.

Микроструктура сплава после прокатки и распределение легирующих элементов между фазами в выделенном участке (а), б – увеличенное изображение центральной части рис. 2а.

На рис. 3 представлено изменение твердости в результате 1-часовых отжигов в температурном интервале 100–550°С и в зависимости от времени отжига (0.5–6 ч) при температурах 150, 180 и 250°С. При низких температурах отжига (до 300°С) исследованный сплав сохраняет нерекристаллизованную структуру и имеет несколько более высокую твердость, чем тот же сплав без примесей железа и кремния (рис. 3), что обусловлено наличием большего количества достаточно дисперсных интерметаллидных частиц в структуре. При этом с увеличением температуры отжига снижается разница в твердости между рассматриваемыми композициями, а при увеличении температуры до 550°С происходит рекристаллизация, и твердость сплавов выравнивается. В соответствии с этим, примеси железа и кремния не оказывают влияния на процессы рекристаллизации в сплаве Al–6% Cu–4.05% Er, но при этом твердость сплава с примесями после отжига при низких температурах (150–250°С) выше. Стоит отметить, что разупрочнение при температурах 150–250°С происходит в первый час отжига, и с увеличением времени до 6 ч твердость практически не изменяется (рис. 3б).

Рис. 3.

Зависимость твердости от температуры отжига в течение 1 ч (а) и времени отжига при 100, 180 и 250°С (б) (⚪ – для сплава AlCuErFeSi, ◻ – для сплава AlCuEr). Для сплава AlCuErFeSi на рис. 3а на вставках приведены микроструктуры (СМ).

В табл. 1 представлены результаты испытаний на одноосное растяжение исследуемого сплава в сравнении с тем же сплавом без примесей. По изменению условного предела текучести (σ0.2) в зависимости от температуры отжига можно выявить ту же закономерность, что и для твердости – с повышением температуры прочностные свойства сплавов выравниваются, и после отжига при 250°С они практически одинаковы (табл. 1). При этом после отжига при 100 и 150°С исследуемый сплав демонстрирует хороший уровень прочностных характеристик: условный предел текучести составляет 277–310 МПа, условный предел прочности 308–350 МПа, что на 10–30 МПа больше, чем в сплаве без примесей.

Таблица 1.  

Характеристики механических свойств по результатам испытаний на одноосное растяжение сплавов AlCuErFeSi/AlCuEr [13] в деформированном и отожженном состояниях

Состояние σ0.2, МПа σв, МПа δ, %
Деформированное 335 ± 2 / 298 ± 2 368 ± 4 / 335 ± 4 2.3 ± 0.3 / 3.5 ± 0.3
Отжиг 100°С, 1 ч 310 ± 1 / 282 ± 1 350 ± 2 / 318 ± 2 4.3 ± 0.8 / 3.1 ± 0.7
Отжиг 100°С, 3 ч 306 ± 3 / 278 ± 3 343 ± 1 / 312 ± 1 3.4 ± 0.4 / 2.8 ± 0.4
Отжиг 150°С, 1 ч 284 ± 2 / 273 ± 2 316 ± 2 / 302 ± 2 2.4 ± 0.3 / 2.8 ± 0.9
Отжиг 150°С, 3 ч 277 ± 2 / 267 ± 2 308 ± 3 / 289 ± 3 3.3 ± 0.7 / 2.8 ± 0.7
Отжиг 250°С, 0.5 ч 229 ± 4 / 225 ± 1 244 ± 4 / 234 ± 2 6.3 ± 0.2 / 3.1 ± 1.2

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследовано влияние примесей железа (0.15%) и кремния (0.15%) на фазовый состав и свойства деформируемого сплава Al–6Cu–4.05Er. Методами сканирующей электронной микроскопии и рентгенофазового анализа в структуре сплава идентифицированы частицы избыточных фаз кристаллизационного происхождения Al8Cu4Er, Al3Er и Al3Er2Si2. Железо растворяется в фазах Al8Cu4Er и Al3Er в количестве до 1%, не изменяя их морфологии. При этом после отжига при 605°С фазы Al8Cu4Er и Al3Er имеют компактную близкую к сферической форму и размер до 3 мкм, а фаза Al3Er2Si2 – игольчатую форму длиной до 15 мкм. В процессе прокатки частицы фазы Al3Er2Si2 дробятся, и в структуре не выявляется игольчатых фаз. Примеси железа и кремния не оказывают влияния на процессы рекристаллизации в сплаве Al–6% Cu–4.05% Er, но при этом твердость сплава с примесями после отжига при низких температурах (150–250°С) выше. При этом после отжига при 100 и 150°С исследуемый сплав демонстрирует хороший уровень прочностных характеристик: условный предел текучести составляет 277–310 МПа, условный предел прочности 308–350 МПа, что на 10–30 МПа больше, чем в сплаве без примесей.

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского Научного Фонда (проект № 19-79-10242).

Список литературы

  1. Новиков И.И. Горячеломкость цветных металлов и сплавов. М.: Наука, 1966. 299 с

  2. Eskin D.G, Suyitno, Katgerman L. Mechanical properties in the semi-solid state and hot tearing of aluminium alloys // Prog. Mat. Sci. 2004. V. 49. P. 629–711.

  3. Zolotorevsky V.S., Belov N.A., Glazoff M.V. Casting Aluminum Alloys, Alcoa Technical Center, Alcoa Center, PA, United States, 2007. 530 p.

  4. ASM HANDBOOK. Properties and Selection: Nonferrous Alloys and Special-Purpose Materials. V. 2. The Materials Information Company, 2010. 3470 p.

  5. Zolotorevskiy V.S., Pozdniakov A.V. Determining the hot cracking index of Al–Si–Cu–Mg casting alloys calculated using the effective solidification range // Int. J. Cast Met. Res. 2014. V. 27. № 4. P. 193–198.

  6. Zolotorevskiy V.S., Pozdniakov A.V., Churyumov A.Yu. Search for promising compositions for developing new multiphase casting alloys based on Al–Cu–Mg matrix using thermodynamic calculations and mathematic simulation // Phys. Met. Metall. 2012. V. 113. № 11. P. 1052–1060.

  7. Krachan T., Stel’makhovych B., Kuz’ma Yu. The Y–Cu–Al system // J. All. Comp. 2003. V. 349. P. 134–139.

  8. Zhang L., Masset P.J., Tao X., Huanga G., Luo H., Liu L., Jin Z. Thermodynamic description of the Al–Cu–Y ternary system, CALPHAD: Comp. // Coup. Ph. Diag. and Thermochem. 2011. V. 35. P. 574–579.

  9. Zhang L., Masset P.J., Cao F., Meng F., Liu L., Jin Z. Phase relationships in the Al-rich region of the Al–Cu–Er system // J. All. Comp. 2011. V. 509. P. 3822–3831.

  10. Zhang L.G., Liu L.B., Huang G.X., Qi H.Y., Jia B.R., Jin Z.P. Thermodynamic assessment of the Al–Cu–Er system // Comp. Coup. Ph. Diag. and Thermochem. 2008. V. 32. P. 527–534.

  11. Pozdniakov A.V., Barkov R.Y. Microstructure and materials characterisation of the novel Al–Cu–Y alloy // Mater. Sci. Tech. 2018. V. 34. № 12. P. 1489–1496.

  12. Pozdnyakov A.V., Barkov R.Yu., Sarsenbaev Zh., Amer S.M., Prosviryakov A.S. Evolution of Microstructure and Mechanical Properties of a New Al–Cu–Er Wrought Alloy // Phys. Met. Metall. 2019. V. 120(6). P. 614–619.

  13. Amer S.M., Barkov R.Yu., Yakovtseva O.A., Pozdniakov A.V. Comparative analysis of structure and properties of quasi-binary Al–6.5Cu–2.3Y and Al–6Cu–4.05Er alloys // Phys. Met. Metall. 2020. V. 121. № 3. In press.

  14. Pozdniakov A.V., Barkov R.Yu., Amer S.M., Levchenko V.S., Kotov A.D., Mikhaylovskaya A.V. Microstructure, mechanical properties and superplasticity of the Al–Cu–Y–Zr alloy // Mater. Sci. Eng. A. 2019. V. 758. P. 28–35.

  15. Booth-Morrison C., Seidman D.N., Dunand D.C. Effect of Er additions on ambient and high-temperature strength of precipitation-strengthened Al–Zr–Sc–Si alloys // Acta Mater. 2012. V. 60. P. 3643–3654.

  16. Vo N.Q., Dunand D.C., Seidman D.N. Improving aging and creep resistance in a dilute Al–Sc alloy by microalloying with Si, Zr and Er // Acta Mater. 2014. V. 63. P. 73–85.

  17. Pozdniakov A.V, Aytmagambetov A.A., Makhov S.V., Napalkov V.I. Effect of impurities of Fe and Si on the structure and strengthening upon annealing of the Al–0.2% Zr–0.1% Sc alloys with and without Y additive // Phys. Met. Metall. 2017. V. 118. № 5. P. 479–484.

  18. Pozdnyakov A.V., Barkov R.Yu. Effect of impurities on the phase composition and properties of a new alloy of the Al–Y–Er–Zr–Sc system // Metallurgist. 2019. V. 63. № 1–2. P. 79–86.

  19. ГОСТ 11069–2001. Алюминий первичный. Марки. М., 2001.

  20. Raghavan V. Al–Er–Si (Aluminum-Erbium-Silicon) // J. Phase Equilib. Diffus. 2010. V. 31. № 1. P. 44–45.

  21. Pukas S., Łasocha W., Gladyshevskii R. Phase equilibria in the Er–Al–Si system at 873 K // Calphad. 2009. V. 33. № 1. P. 23–26.

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Физика металлов и металловедение

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал