Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 7, стр. 742-749

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время актуальной задачей является разработка технологий получения полуфабрикатов из аустенитных хромоникелевых сталей, которые широко применяются в различных отраслях промышленности благодаря своим коррозионным свойствам, в высокопрочном состоянии [1–3]. Традиционная термическая обработка аустенитных хромоникелевых сталей включает нагрев до температуры 1000–1100°С и быстрое охлаждение, в результате такой обработки фиксируется γ-твердый раствор с гомогенным распределением легирующих элементов, в котором отсутствуют карбиды М₂₃С₆, что обеспечивает наилучшие коррозионные свойства [1, 4]. Однако аустенитные хромоникелевые стали имеют низкую прочность после традиционной обработки на твердый раствор, что ограничивает возможность их применения в качестве конструкционного материала. Интенсивная пластическая деформация аустенитных сталей позволяет существенно поднять их прочность как за счет получения ультрамелкозернистой (УМЗ) и нанокристаллической (НК) структуры, так и за счет образования мартенсита деформации [4–6]. Кинетика формирования таких структур в материалах с ГЦК–решеткой в значительной степени зависит от энергии дефектов упаковки (ЭДУ). Материалы с низкой ЭДУ (от 20 до 40 мДж/м²) характеризуются высокой скоростью структурной фрагментации за счет развития деформационного двойникования [7–9]. Деформационное двойникование приводит к формированию плотной пространственной сетки высокоугловых границ деформационного происхождения. Это, в свою очередь, обеспечивает повышение прочностных характеристик деформированного материала как за счет структурного упрочнения по механизму Холла–Петча, так и по механизму дислокационного упрочнения, поскольку максимальная плотность дислокаций возрастает в 5 и более раз с уменьшением размера кристаллитов от десятков мкм до 20–40 нм [9, 10].

Типичным представителем материала с низкой энергией дефекта упаковки (∼20 мДж/м²) является аустенитная коррозионностойкая хромоникелевая сталь 03Х19Н10 (AISI 304L) [6]. Стоит отметить, что аустенитные хромоникелевые стали являются метастабильными при комнатной температуре, поскольку температура начала фазового превращения γ → α лежит в интервале 540–580°С. Пластическая деформация при комнатной температуре метастабильных аустенитных сталей с такой величиной ЭДУ будет сопровождаться мартенситным превращением, которому способствует деформационное двойникование [1–3, 5, 7–9, 11–16]. Образование мартенсита деформации приводит к фрагментации структуры за счет формирования межфазных γ/α'-границ [6, 11–14]. Известно, что образование мартенсита деформации протекает в соответствии с ориентационным соотношением Курдюмова-Закса или Нишиямы-Вассерманна, при котором формируются межфазные γ/α'-границы с разориентировкой в 45° [11, 15]. Однако стабильность межфазных γ/α'-границ в процессе последующей деформации изучена недостаточно подробно [13]. Также остается неясной связь механизмов структурообразования с эволюцией текстуры в метастабильных аустенитных коррозионностойких сталях, холодная пластическая деформация которых сопровождается мартенситным превращением.

В зависимости от механизма пластической деформации в ГЦК-материалах различают два типа текстур: текстуру меди ({112} 〉111〉 и текстуру латуни ({011}〈211〉) [6, 17–19]. Текстура меди наблюдается в металлах с высокой ЭДУ, где идет скольжение, а текстура латуни характерна для материалов с низкой ЭДУ, в которых основным механизмом пластической деформации является двойникование. Однако влияние образования мартенсита деформации на текстуру метастабильного аустенита недостаточно изучено. Таким образом, цель настоящей работы заключается в изучении закономерностей эволюции структуры и текстуры в аустенитной метастабильной коррозионностойкой стали 03Х19Н10 в процессе холодной прокатки до больших степеней деформации.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Для проведения исследований использовали аустенитную коррозионностойкую сталь 03Х19Н10 следующего химического состава, % (мас. %): 0.05C–18.2Cr–8.8Ni–1.65Mn–0.43Si–0.05P–0.04S, остальное – Fe. Предварительная термомеханическая обработка стали заключалась в горячей ковке и отжиге при 1100°С с последующим охлаждением в воду. Листовую прокатку образцов с исходным поперечным сечением 30 × 30 мм² проводили при комнатной температуре до истинных деформаций е ≈ 0.5; 1; 2 и 3. Структурные исследования выполняли с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) Jeol JEM-2100 и растрового электронного микроскопа Nova Nanosem 450, оснащенного детектором регистрации обратно-рассеянных электронов (метод EBSD). Структурные исследования проводили в продольном сечении (перпендикулярном поперечному направлению прокатки) катаных образцов. Размер кристаллитов (зерен/субзерен) считали на изображениях, полученных с помощью ПЭМ, методом случайных секущих в направлении перпендикулярном направлению прокатки. По EBSD картам с помощью программного обеспечения TSL OIM Analysis строили функции распределения ориентировок (ФРО). Объемную долю мартенсита оценивали как среднее значение, полученное с помощью рентгеноструктурного анализа, ферритоскопа и метода EBSD.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

В результате предварительной обработки была получена исходная микроструктура со средним размером зерен 21 мкм [6, 15, 17]. Микроструктура аустенитной коррозионностойкой стали 03Х19Н10 после холодной прокатки показана на рис. 1. В процессе холодной прокатки до относительно небольшой истинной деформации е = 0.5 происходит вытягивание исходных аустенитных зерен вдоль направления прокатки, а внутри зерен формируется сетка из субзеренных малоугловых границ (рис. 1а). Появление разориентированных субструктур связано с различием действующих систем скольжения в различных участках исходных зерен. Также на ранних стадиях пластической деформации развиваются деформационное двойникование и мартенситное γ → α'-превращение. Двойникование приводит к дополнительной фрагментации аустенитных зерен за счет формирования когерентных границ Σ3 с углом разориентировки около 60°. Мартенситное превращение приводит к формированию двухфазной структуры, состоящей из аустенитных и мартенситных зерен (рис. 1в), доля последних составила около 0.2 (рис. 2). Дальнейшая холодная прокатка до истинной деформации е = 2 приводит к дополнительной фрагментации и формированию ультрамелкозернистой структуры, содержащей преимущественно высокоугловые границы (рис. 1б, 1г), а доля мартенситных зерен увеличилась до 0.65 (см. рис. 2). Образование мартенсита деформации также способствует фрагментации структуры за счет формирования межфазных γ/α'-границ (рис. 1г). При дальнейшей прокатке до истинной деформации е = 3 доля мартенсита деформации приближается к равновесному значению доли α -феррита, рассчитанному с помощью программы ThermoCalc (см. рис. 2).

Рис. 1.

Микроструктура (а, б) и фазовый состав (в, г) аустенитной коррозионностойкой стали 03Х19Н10 после холодной прокатки до истинных деформаций е = 0.5 (а, в) и е = 2 (б, г). Цвет на изображениях микроструктуры (а, б) показывает кристаллографическое направление вдоль нормали к плоскости прокатки (НН).

Рис. 2.

Влияние истинной деформации (е) на долю мартенсита деформации (F_M) и поперечный размер кристаллитов (d) в аустенитой коррозионностойкой стали 03Х19Н10.

Тонкая структура аустенитной стали 03Х19Н10 после холодной прокатки до различных истинных деформаций показана на рис. 3. На рис. 3а видно, что на ранних стадиях холодной деформации в аустенитных зернах формируется высокая плотность деформационных двойников с плоскостью двойникования {111}, которые выглядят как тонкие пластины толщиной около 50 нм. Стоит отметить, что практически весь объем зерна заполнен нанодвойниковой структурой (центральная часть рис. 3а). В каждом зерне действует только одна система двойникования. Таким образом, исходные аустенитные зерна размером 21 мкм фрагментируются на пластины толщиной 50 нм, которые разделяются когерентными двойниковыми границами Σ3.

Рис. 3.

Тонкая структура аустенитной коррозионностойкой стали 03Х19Н10 после холодной прокатки до истинных деформаций е = 0.5 (а), е = 1 (б), е = 2 (в) и е = 3 (г). Окружности соответствуют участкам, с которых получены картины микро-дифракции.

Поскольку в стали 03Х19Н10 вторичное двойникование не развивается, то возможность пластической деформации по механизму двойникования исчерпывается. При е = 1 локализация пластического течения происходит в виде образования микрополос сдвига [7, 8]. Микрополосы сдвига формируются под углом 30° к направлению прокатки в пакетах нанодвойников (рис.3б). Микрополосы сдвига и их пересечения являются предпочтительными местами зарождения мартенсита деформации, их появление способствует росту доли мартенсита при промежуточных значениях деформации, а локализация пластического течения в микрополосах сдвига способствует дополнительной фрагментации структуры. Таким образом, микрополосы сдвига состоят из чередующихся слегка вытянутых γ/α'-кристаллитов с поперечным размером около 100 нм. В процессе последующей холодной прокатки до большой истинной деформации (е = 2 и е = 3) границы между кристаллитами становятся более тонкими, разориентировка границ полос сдвига увеличивается, а разориентировка специальных границ, которые становятся некогерентными, сильно отклоняется от 60.4°, о чем свидетельствуют кольцевые электронограммы (рис. 3в, 3г). В результате образования микрополос сдвига и кристаллов мартенсита деформации происходит переход от двухмерной двойниковой наноструктуры к трехмерной структуре смешанного типа. Холодная прокатка до е = 3 приводит к формированию структуры, состоящей из сильно вытянутых вдоль направления прокатки нанокристаллитов аустенита и мартенсита с поперечным размером около 80 нм.

На рис. 4 показано распределение межфазных γ/α'-границ по углам разориентировки после холодной прокатки стали 03Х19Н10. Распределение межфазных γ/α'-границ зерен по углам разориентировки характеризуется одним отличительным пиком, который соответствуют углам около 45°. Данный пик связан с протеканием деформационного мартенситного превращения по сдвиговому механизму, так как ориентационные соотношения между аустенитом и мартенситом в коррозионностойких сталях близки к соотношениям Курдюмова–Закса и Нишиямы–Вассермана, которые приводят к разориентировке между γ и α-фазой на 42.9° и 46°, соответственно [11, 15]. При относительно небольших истинных деформациях е = 0.5 и е = = 1 пик, соответствующий углам около 45°, является острым (рис. 4а, 4б), так как при этих деформациях в основном происходит появление новых мартенситных зерен. Стоит отметить, что максимальная доля межфазных границ соответствует углу разориентировки 46°, т.е. преимущественно между аустенитными и мартенситными зернами выполняется ориентационное соотношение Нишиямы–Вассермана [11, 15]. Последующая холодная прокатка до истинных деформаций е = 2 и е = 3 приводит не только к появлению новых мартенситных кристаллов, так как доля мартенсита деформации постепенно увеличивается во всем диапазоне истинных деформаций, но и к переориентации ранее сформированных межфазных γ/α'-границ. Из рис. 4в, 4г видно, что происходит размытие пика, соответствующего углам около 45°, в сторону межфазных границ с разориентировкой около 35°. Таким образом, в процессе деформации происходит переориентация межфазных γ/α'-границ, в результате чего на распределении формируются два пика для углов около 35° и 45°.

Рис. 4.

Распределение межфазных γ/α'-границ по углам разориентировки в аустенитной коррозионностойкой стали 03Х19Н10 после холодной прокатки до истинных деформаций е = 0.5 (а), е = 1 (б), е = 2 (в) и е = 3 (г).

На рис. 5а приведено схематическое представление ФРО основных текстурных компонент для аустенита и мартенсита, а их Эйлеровские координаты приведены в табл. 1. ФРО аустенитной стали 03Х19Н10 после холодной прокатки до различных истинных деформаций приведены на рис. 5б. После холодной прокатки текстура аустенита характеризуется формированием повышенной плотности ориентаций вдоль ζ-волокна (〈110〉 || НН) и γ-волокна (〈111〉 || НН). ζ-волокно характеризуется двумя отличительными максимумами интенсивностей вблизи текстурной компоненты Латунь ({110} 〈112〉) и текстурной компоненты Госс ({110} 〈001〉), которые характерны для катанных ГЦК-материалов с низкой или средней энергией дефекта упаковки, склонных к деформационному двойникованию и формированию полос сдвига. Таким образом, ζ-волокно появляется в текстуре аустенита при относительно небольших деформациях и усиливается с увеличением истинной деформации. Стоит отметить, что доля текстурной компоненты Латунь превалирует над долей текстурной компоненты Госс во всем диапазоне рассматриваемых деформаций [6]. Образование γ-волокна с максимумами интенсивностей, которые соответствуют текстурным компонентам Е ({111} 〈110〉) и F ({111} 〈112〉), связано с формированием ультрамелких зерен в полосах сдвига. γ-Волокно формируется при промежуточных деформациях от е = 1 до е = 2, а с увеличением истинной деформации, когда происходит переориентация кристаллитов внутри ранее сформированных полос сдвига – ослабляется. Кроме того, ослабление текстурных компонент E и F может быть связано с протеканием мартенситного превращения, которое легко развивается в микрополосах сдвига, а, следовательно, приводит к уменьшению в аустените доли ориентаций, связанных с микрополосами сдвига.

Рис. 5.

Схематическое представление ФРО основных текстурных компонент для аустенита и мартенсита (а) и ФРО аустенитной коррозионностойкой стали 03Х19Н10 после холодной прокатки до различных истинных деформаций (б).

После холодной прокатки текстура мартенсита деформации характеризуется развитием η-волокна (〈001〉 || НН) и γ-волокна (〈111〉 || НН). η-волокно с максимумами интенсивностей вблизи текстурной компоненты H ({001} 〈110〉) усиливается при е = 2 и сохраняется при е = 3. γ-волокно характеризуется повышенной плотностью ориентаций вблизи текстурной компоненты F ({111} 〈112〉) при относительно небольшой истинной деформации е = 1. Формирование текстурной компоненты F в текстуре мартенсита на ранних стадиях пластической деформации связано с протеканием сдвигового фазового γ → α'-превращения по ориентационным соотношениям Курдюмова–Закса и Нишиямы–Вассермана, в результате трансформации аустенита с ориентировкой текстурной компоненты Латунь (рис. 6) [6]. Увеличение истинной деформации приводит к выравниванию плотности ориентаций вдоль всего γ-волокна. Стоит отметить, что после большой истинной деформации е = 3, мартенсит деформации характеризуется сильной текстурной компонентой I* ({223} 〈110〉), которая обычно связана с основной системой скольжения типа {110} 〈111〉 в ОЦК-металлах. Текстурная компонента I* является более стабильной, чем текстурная компонента F, что дополнительно подтверждает переориентацию межфазных γ/α'-границ (полученных в результате сдвигового мартенситного превращения) в процессе деформации. Разориентировка между мартенситом и аустенитом для ориентаций I* и Латунь, соответственно, составляет 31°, а для I* и Госс – 45°. Таким образом, формирование текстурной компоненты I* приводит к появлению двух характерных пиков на распределении межфазных границ по углам разориентировки.

Рис.6.

Ориентация мартенсита, полученная в результате трансформации аустенита с ориентировкой компоненты Латунь{110}〈112〉 по ориентационным соотношениям Курдюмова–Закса (черные символы) и НишиямыВассермана (белые символы).

ВЫВОДЫ

Холодная прокатка аустенитной коррозионностойкой стали 03Х19Н10 сопровождается деформационным двойникованием и образованием мартенсита деформации, что способствуют быстрой фрагментации микроструктуры. Формирование микрополос сдвига при промежуточных значениях деформации способствует протеканию деформационного мартенситного превращения и, как следствие, увеличению объемной доли мартенсита. Мартенситное превращение протекает в соответствии с ориентационными соотношениями Курдюмова–Закса и Нишиямы–Вассермана, что подтверждается формированием межфазных γ/α'-границ с углом разориентировки около 45°. Большая доля межфазных γ/α'-границ имеет разориентировку 46°, т.е. образование мартенсита деформации преимущественно идет по ориентационному соотношению Нишиямы–Вассермана. С увеличением истинной деформации происходит переориентация аустенитных и мартенситных кристаллитов, в результате чего межфазные γ/α'-границы стремятся к более стабильной ориентации с разориентировкой в 35°. Нанокристаллическая структура, состоящая из сильновытянутых аустенитных и мартенситных зерен/субзерен с поперечным размером около 80 нм, формируется в процессе холодной прокатки до е = 3. Эволюция текстуры аустенита в процессе холодной прокатки связана с усилением текстурных компонент Латунь ({110} 〈112〉) и Госс ({110} 〈001〉), образующих ζ-волокно (〈110〉 || НН). При промежуточных значениях деформации текстура мартенсита характеризуется формированием сильной текстурной компоненты F ({111} 〈112〉), появлению которой способствует протекание фазового γ → α'-превращения по ориентационным соотношениям Курдюмова–Закса и Нишиямы–Вассермана. С увеличением истинной деформации в текстуре мартенсита усиливается текстурная компонента I* ({223} 〈110〉), что указывает на ее более стабильную ориентацию и, как следствие, на переориентацию межфазных γ/α'-границ, образованных в результате сдвигового механизма мартенситного превращения.

Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 19-38-60047.