Известия РАН. Серия физическая, 2019, T. 83, № 2, стр. 150-157

ВВЕДЕНИЕ

Благодаря высоким коэффициентам отражения и возможности нанесения отражающих покрытий на произвольные поверхности многослойные интерференционные зеркала (МИЗ) активно применяются при решении различных научных, технических и технологических задач. Они работают в широком диапазоне длин волн, 0.01–70 нм. На основе МИЗ созданы опытные нанолитографы нового поколения на длине волны 13.5 нм, микроскопы для окон прозрачности кремния (область 13 нм), углерода (5–6 нм) и воды (2.8–4 нм). Наибольший объем информации о физических процессах, происходящих на Солнце, получают путем изучения короны Солнца в экстремальном ультрафиолетовом (ЭУФ) диапазоне, длины волн 10–60 нм. В последнее время в связи с появлением сверхмощных фемтосекундных лазеров большой интерес возник к апериодическим МИЗ, позволяющим транспортировать, фокусировать, проводить спектральный анализ атто- и даже субатто- секундных импульсов электромагнитного излучения. Широкая полоса отражения апериодических МИЗ позволяет управлять пучками излучения без “размытия” волнового пакета, либо даже укорачивать его во времени [1]. Короткие длина волны и длительность импульса позволяют на 3–5 порядков увеличить плотность мощности излучения в пятне фокусировки и вплотную приблизиться к достижению “пробивных” значений вакуума 10²⁸–10³⁰ Вт ⋅ см^–2 [2].

МИЗ широко используются в синхротронных центрах как в ЭУФ, так и в жестком рентгеновском диапазонах, вплоть до 100 кэВ, обеспечивая коллимацию и фокусировку рентгеновского излучения; благодаря большим рабочим углам и управляемой спектральной полосе пропускания МИЗ превосходят традиционные зеркала скользящего падения как по светосиле, так и по дифракционным искажениям волновых фронтов. Последнее особенно актуально для синхротронов 3–4-го поколений [3].

Свободновисящие (без подложки) многослойные структуры применяются в качестве поляризаторов [4], фазовращателей [5, 6], светоделителей и спектральных фильтров с заданной полосой пропускания [7]. Применение таких элементов на синхротронах позволяет проводить интерференционные эксперименты и изучать поляризационный состав зондового и вторичного (рассеянные, отраженные, люминесценция) рентгеновских пучков.

При использовании потенциала МИЗ для изображения и транспортировки пучков без искажений волновых фронтов необходима оптика дифракционного качества для рентгеновского диапазона. По сравнению с традиционной оптикой ее точность должна быть, как минимум, на два порядка выше, требуются субнанометровые точности формы и ангстремные шероховатости поверхностей [8]. Традиционные методы изготовления и изучения зеркал не обеспечивают этих требований.

В работе дается обзор современного состояния исследований, проводимых в ИФМ РАН в области изображающей многослойной рентгеновской оптики. Описываются развитые методы изучения поверхности подложек для зеркал и аберраций оптических систем, а так же ионно-пучковая технология суперполировки, асферизации и коррекции локальных ошибок формы. Сообщается о развитии новых методов диагностики и полученных рекордных коэффициентах отражения МИЗ на основе бериллия.

1. ТРЕБОВАНИЕ К ПОВЕРХНОСТИ ЗЕРКАЛ ДЛЯ ИЗОБРАЖАЮЩЕЙ ОПТИКИ ДИФРАКЦИОННОГО КАЧЕСТВА

Из-за короткой длины волны резко возрастают требования к качеству поверхности зеркал. В частности, проведенный в [9] анализ показал, что в отличие от традиционного оптического диапазона в рентгеновском диапазоне на качество изображений оказывают влияние неровности (шероховатости) поверхности зеркал в очень широком диапазоне пространственных частот 10^–6–10³ мкм^–1 (латеральные размеры 1 нм–1 м). Этот диапазон условно разделяют на низкочастотные шероховатости (латеральные размеры 1 мм–1 м), это, так называемые, ошибки формы поверхности; среднечастотный – латеральные размеры 1 мкм–1 мм, и высокочастотные 1 нм–1 мкм.

Анализ показывает, что шероховатости с латеральными размерами от 1 мм до апертуры зеркала в основном приводят к искажениям изображения как целого и описываются набором классических аберраций: астигматизм, кома, сферическая аберрация и др. Согласно критерию Марешаля для обеспечения дифракционного качества изображений, когда пространственное разрешение определяется не ошибками формы зеркал, а дифракцией излучения, суммарная аберрация оптической системы по параметру корня квадратного из среднеквадратического отклонения RMS_ос (root mean square) должна удовлетворять условию

где λ – длина волны излучения [10]. Для проекционного объектива с числом зеркал N требования к точности каждого зеркала RMS₁ составят

Например, для трехзеркального проекционного объектива микроскопа для “водного” окна прозрачности на длине волны λ = 3 нм погрешность изготовления формы зеркал должна быть не более 0.12 нм. Эта точность, как минимум, на 2 порядка превышает точность традиционной оптики. Аналогичные требования к шероховатостям ангстремного уровня касаются и среднечастотного, и высокочастотного диапазонов шероховатостей.

Специфика рентгеновского диапазона заключается и в том, что отсутствуют материалы, не поглощающие излучение, поэтому коэффициенты отражения зеркал всегда меньше единицы, а источники излучения, особенно лабораторные, по мощности существенно уступают традиционным источникам оптического диапазона. Поэтому число элементов в многозеркальных рентгенооптических системах стремятся минимизировать, например, путем использования асферических поверхностей, как правило, высоких, от 4-го до 8-го, порядков по параметру отклонения от оси.

Все это приводит к тому, что для создания оптики дифракционного качества для рентгеновского диапазона необходима разработка новых методов и метрологии и формообразования оптических деталей, обеспечивающих ангстремные точности.

2. ИЗМЕРЕНИЕ ШЕРОХОВАТОСТИ И ФОРМЫ ПОДЛОЖЕК ДЛЯ ИЗОБРАЖАЮЩЕЙ ОПТИКИ

Традиционно для измерений формы поверхности и аберраций оптических систем используют интерферометры, чаще всего Физо, в которых производится сравнение фронтов, отраженных от эталонной поверхности и от исследуемой детали [11]. Этот метод обеспечивает ангстремную точность по отношению к эталонному фронту измерений. Однако абсолютная погрешность измерений редко превышает λ/30–λ/50, где λ – рабочая длина волны интерферометра. Чаще всего λ = 632.8 нм, причем проблема не решается “правильным” эталоном. Как показано в [12], на точность измерений в большей степени влияют деформации оптических элементов в оправах и оптические элементы регистрирующей системы.

Поэтому на практике для изучения сверхточной оптики применяются интерферометры с дифракционной волной сравнения, возникающей в результате дифракции света на малой, порядка длины волны, апертуре [13–15]. Чаще всего это отверстие в металлической пленке. Однако, как было показано в [16], качество сферической волны, генерируемой таким образом, сильно ограничено взаимодействием вторичных волн с краями отверстия и возникновением плазмон-поляритонных мод. Для увеличения интенсивности и уменьшения аберраций дифракционной волны в [17] предложен новый тип источника эталонной сферической волны – одномодовое волокно с зауженной до субволновых размеров выходной апертурой. Благодаря сферической форме выходной апертуры отмеченные выше негативные эффекты были сильно подавлены, что позволило достичь рекордной рабочей апертуры. Аберрация волнового фронта менее 0.1 нм в числовой апертуре до NA = 0.25–0.3, как минимум, в 2 раза превышает возможности ближайших аналогов.

На основе этого источника излучения в ИФМ РАН разработан ряд интерферометров. В частности, вакуумный интерферометр [18] предназначен для изучения объективов, работающих с вертикальным расположением оптической оси. Горизонтальные интерферометры решают специальные задачи. В частности, большой интерферометр (рис. 1а) предназначен для изучения длиннофокусных оптических систем, прежде всего телескопов. Интерферометр имеет оптический стол длиной 5 м, что позволяет изучать системы с таким фокусным расстоянием без использования дополнительных оптических элементов [19–21].

Интерферометр, приведенный на рис. 1б, используется для изучения аберраций короткофокусных оптических систем [22], измерений шероховатостей среднечастотного диапазона [23], калибровки сверхточных пьезовращателей [24]. Приборы обеспечивают как амплитудный, так и фазовый режимы регистрации и обработки интерферограмм. Для установления соответствия частотных спектров шероховатостей и степени полиномов Цернике, с помощью которых аппроксимируется поверхность, используются соотношения, полученные в [25]. Для устранения воздушных потоков, влияющих на точность измерений, все оптические столы закрыты прозрачными кожухами. В интерферометрах используются стабилизированные как по частоте, так и по мощности He–Ne-лазеры.

Для измерений шероховатости среднечастотного диапазона традиционно применяются интерферометры белого света (ИБС) [26]. Однако, как было показано в [27], из-за ограниченного латерального разрешения, нелинейности и шумов пьезосканеров, сильной чувствительности к внешним вибрациям этот метод хорошо работает до значений эффективной шероховатости на уровне 1 нм, рис. 2. Частично диапазон средних частот (до латеральных размеров 20–40 мкм) перекрывает атомно-силовая микроскопия (АСМ). Однако, как и в случае с ИБС, результаты измерений зависят от нелинейности пьезосканера и, что менее всего можно контролировать в лаборатории, от механической жесткости зондов, которая может заметно отличаться от партии к партии. Иными словами результаты измерений, полученные с помощью ИБС и АСМ, должны быть подтверждены “первопринципными” методами, т.е. периодически должна осуществляться их калибровка.

В ИФМ РАН эта проблема решается следующим образом. Для измерений с помощью АСМ создан стенд и разработана специальная измерительная головка, позволяющие устанавливать локальную нормаль в каждой измеряемой точке по направлению оси зонда криволинейных деталей с максимальной числовой апертурой до NA = 0.4 [28]. В качестве “первопринципного” метода для калибровки АСМ использовалось диффузное рассеяние рентгеновского излучения (ДРРИ). Методика ДРРИ базировалась на формализме, развитом в работах И.В. Кожевникова [29, 30]. Из-за малой рассеивающей способности материалов на длине волны 0.154 нм традиционная методика ДРРИ ограничена пространственными частотами на уровне 1–3 мкм^–1. Для продвижения в область больших пространственных частот мы использовали стенд с рабочей длиной волны 13.5 нм [31].

Для калибровки ИБС мы впервые применили интерферометрию с дифракционной волной сравнения, которая также может быть отнесена к “первопринципному” методу [23]. Таким образом, мы считаем, что шероховатость поверхности охарактеризована, если спектральные функции плотности мощности шероховатостей (PSD-power spectral density), полученные всеми методами, хорошо совпадают. В качестве меры шероховатости выступает эффективная шероховатость σ_эфф, определяемая из следующего соотношения

где ν – пространственная частота и ее максимальные и минимальные значения, соответственно. Результаты такого анализа, проведенного для двух кварцевых подложек, приведены на рис. 2а и 2б. Также мы считаем очень важным для характеризации подложки АСМ изображение поверхности, позволяющее обнаружить дефекты, возникающие при различных воздействиях. В частности, на рис. 2в приведен АСМ-кадр поверхности подложки из оптической керамики марки Zerodur после ионно-пучковой обработки. Несмотря на то, что шероховатость поверхности изменилась незначительно, появились кратеры, указывающие на неоднородность состава этого материала.

3. ИОННО-ПУЧКОВАЯ ПОЛИРОВКА, АСФЕРИЗАЦИЯ И КОРРЕКЦИЯ ЛОКАЛЬНЫХ ОШИБОК ФОРМЫ ПОДЛОЖЕК ДЛЯ МИЗ

Ключевой технологией, позволяющей получать асферические поверхности с нанометровой–субнанометровой точностью является формообразование с помощью ионно-пучкового травления (ИПТ) [32, 33]. ИПТ решает три задачи. Первая – финишная суперполировка поверхностей. Вторая – асферизация формы. Третья – коррекция локальных ошибок формы. Успешное решение этих задач потребовало исследовать влияние энергии ионов, угла падения и глубины съема на шероховатость и топологию поверхности. В качестве материалов подложек в основном выступали плавленый кварц, оптические керамики с низким коэффициентом теплового расширения (ULE, Zerodur и ситал), а также кремний. Эксперименты проводились на установке, описанной в [34]. Основными результатами исследований стало следующее. Для кварца, керамик и оптического стекла оптимальными углами падения ионов для сохранения и даже сглаживания шероховатостей является 0°–30° от нормали [35, 36]. Глубина травления кварца и ULE в наших экспериментах достигала 10 мкм. Ухудшение как шероховатости, так и топологии поверхности не наблюдалось. При травлении стекла марки К8 глубина съема материала достигала 20 мкм, при этом шероховатость сглаживалась до атомарного уровня, однако в местах неоднородности материала появлялись глубокие кратеры. Из оптических керамик наихудшую стойкость показал Zerodur. Дефекты на поверхности начинали появляться при съеме материала менее 1 мкм. Ситал позволяет проводить травление до чуть более 1 мкм, после чего хоть и медленнее, чем у Zerodur, наблюдается деградация поверхности и увеличение эффективной шероховатости [37]. Оптимальные энергии ионов аргона с компенсацией заряда лежат в диапазоне 600–1000 эВ. Рекордная эффективная шероховатость в диапазоне пространственных частот 0.025–60 мкм^–1 составила 0.14 нм и была получена при полировании плавленого кварца марки КВ ионами ксенона с энергией 600 эВ [38].

При ионно-пучковой полировке металлических поверхностей и пленок не удалось сгладить шероховатость поверхности. Более того, при увеличении энергии ионов более 300 эВ наблюдается сильное развитие шероховатости [39, 40]. Помимо роста шероховатости, в местах наличия примесей и на границах зерен кристаллитов наблюдается “растравливание” поверхности. Также наилучшие параметры достигаются при нормальных углах падения ионов на поверхность.

Для решения проблемы сглаживания шероховатости металлических поверхностей мы предложили метод [41], основанный на полировке аморфных пленок кремния, предварительно нанесенных на поверхность обрабатываемой металлической поверхности. Таким путем поверхности пленок бериллия были сглажены с исходных 1.2 нм до менее 0.3 нм. Аналогичный эффект нами был обнаружен при травлении углеродных пленок ионами водорода [42].

Для полировки, асферизации и локальной коррекции формы подложек была разработана специальная установка, оснащенная пятиосным гониометром, на который устанавливается обрабатываемая деталь. Установка оснащена тремя ионными источниками: ВЧ-источник с диаметром пучка 150 мм, источник с накальным катодом для работы с водородом, размер пучка 90 × × 60 мм, и малоразмерный источник с изменяемым в диапазоне 2–10 мм диаметром пучка. Гониометр обеспечивает установку локальной нормали по оси ионного пучка в каждой точке криволинейной поверхности. Максимальный диаметр обрабатываемой детали 300 мм, числовая апертура до NA = 0.5.

Ионная полировка и осесимметричная асферизация производятся с помощью пучков с большими диаметрами через диафрагму. В процессе травления деталь вращается. В случае полировки диафрагма изготавливается таким образом, что во всех точках поверхности съем материала одинаков. При асферизации – глубина съема пропорциональна локальной стрелке прогиба асферики.

В процессе коррекции локальных ошибок формы поверхности малоразмерный ионный источник, установленный на однокоординатном столе, подъезжает на заданное расстояние к оси гониометра, а деталь осуществляет 5D-сканирование по специальному алгоритму, учитывающему карту отклонений поверхности детали от требуемой, предварительно измеренной с помощью интерферометров, описанных выше. Подробнее установка и методики формообразования с помощью ионных пучков описаны в [43].

Эта технология широко применяется в ИФМ РАН для решения различных научных и технологических задач. Примеры применения для ЭУФ-литографии можно найти в [44, 45], для космических систем для изучения короны Солнца в ЭУФ и дистанционного зондирования ближнего космоса в ультрафиолетовом и вакуумном ультрафиолетовом диапазонах [19–21], для рентгеновской микроскопии [46, 47], для коллимации рентгеновских пучков в [48].

4. ТЕХНОЛОГИЯ НАПЫЛЕНИЯ МИЗ

Для нанесения МИЗ на подложки с различной формой поверхности в ИФМ РАН имеются восемь технологических установок: с двумя магнетронами – 2 шт., с четырьмя – 4 шт. и с шестью – 2 шт. Использование большого числа магнетронов (с мишенями из различных материалов) в одной установке продиктовано необходимостью напыления антидиффузионных барьеров между материалами; “жертвенных слоев”, в случае съема МИЗ с подложки или использования ее в качестве свободновисящего рентгенооптического элемента, либо для компенсации стресса в пленках, а также слоев–“крышек”, предотвращающих окисление МИЗ. Для изучения влияния энергии ионов, применяемых для распыления материалов и полировки границ в процессе роста МИЗ, на межслоевую шероховатость и плотность пленок одна их четырех магнетронных установок имеет две ионные пушки позволяющие изготавливать МИЗ методом ионно-пучкового распыления, и два ионных источника для ионной полировки растущих пленок [49]. Максимальный диаметр подложек, на которые наносятся МИЗ, 400 мм. Требуемое распределение периода МИЗ по поверхности подложки достигается за счет фигурных диафрагм, устанавливаемых между подложкой и магнетронным источником и комбинированного вращения детали вокруг оси установки и собственной оси. Контроль толщины напыляемых пленок осуществляется по параметрам магнетронного разряда: давление рабочего газа, напряжение и ток разряда.

Для изучения характеристик пленок, границ раздела слоев и отражательных свойств МИЗ используется лабораторная рефлектометрия в мягком (МР) и жестком рентгеновском диапазонах. Для проведения этих исследований в МР- и ЭУФ-диапазонах мы имеем два рефлектометра собственной разработки [50, 51]. Для монохроматизации излучения в рефлетометрах используются решеточные спектрометры-монохроматоры скользящего падения РСМ-500 и Jobin Yvon. Спектрометры перекрывают диапазон длин волн от 0.6 до 200 нм. Рефлектометры оснащены гониометрами, обеспечивающими пять степеней свободы для образца и две для детектора. Это позволяет изучать образцы со сложной формой поверхности, с диаметром до 300 мм, толщиной до 50 мм и весом до 10 кг.

Рефлектометры обладают высоким спектральным разрешением, однако из-за низкой интенсивности источников излучения работа проводится только на отдельных спектральных линиях, что резко снижает наши исследовательские возможности. Для решения этой проблемы в ИФМ РАН разработан рефлектометр с лазерно-плазменным источником МР- и ЭУФ-излучения со спектрометром-монохроматором на основе схемы Черни–Тюрнера с плоской дифракционной решеткой [52]. Рефлектометр позволяет изучать зеркала диаметром до 500 мм с непрерывной перестройкой по спектру.

Для калибровки лабораторных рефлектометров мы производим кросс-тесты МИЗ с использованием метрологического оборудования с 11-осевым рефлектометром оптического канала синхротрона BESSY-II [53]. Как правило, результаты измерений совпадают в пределах ±1.5%.

Для восстановления структурных параметров МИЗ по данным рентгеновской рефлектометрии в ИФМ РАН разработана так называемая расширенная модель. В отличие от традиционных подходов, использующих в процессе подгонки заранее выбранные ослабляющие факторы на границах, в данной модели эти факторы представляются в виде линейной суперпозиции наиболее часто используемых ослабляющих функций, а коэффициенты при этих функциях также являются параметрами подгонки. Такой подход в наибольшей степени учитывает разнообразие физических процессов на границах как в процессе роста МИЗ, так и после различных воздействий. В частности, наличие в этой комбинации “step”-функции позволяет обнаружить стехиометрические слои на границах. Подробнее о модели можно найти в [54].

Дополнительным методом изучения МИЗ является вторичная ионная масс-спектроскопия (ВИМС), позволяющая изучать химический состав образцов с разрешением по глубине. Несмотря на умеренное, на уровне 1 нм, разрешение по глубине метод оказался весьма эффективным при изучении поверхностных слоев, эффектов применения антидиффузионных барьеров, идентификации примесей и динамики структуры пленок в процессе термического отжига [55, 56]. Мы полагаем, что возможности метода ВИМС для изучения МИЗ еще только начинают использоваться, а потенциал метода не исчерпан отмеченными выше применениями.

Также дополнительную информацию, прежде всего о микроструктуре пленок и переходных слоях в МИЗ, мы получаем с использованием высокоразрешающей электронной микроскопии срезов [57]. Таким образом, мы располагаем всем арсеналом методов для изучения как отражательных характеристик, так и внутреннего строения МИЗ.

В настоящее время изготавливается широкая номенклатура МИЗ из различных, более двадцати, пар материалов. Размер зеркал может изменяться от 4 до 400 мм. В последние годы большое внимание мы уделяем МИЗ на основе бериллия благодаря уникальному сочетанию его рассеивающей способности и поглощения в диапазоне длин волн λ > 17 нм. Как оказалось, рассеивающая способность Be превышает ряд других, более тяжелых материалов, при этом он имеет поглощение, как у наименее поглощающих в этом диапазоне материалов Al и Mg. Это сочетание рассеяния и поглощения позволяет ожидать от бериллий-содержащих МИЗ рекордных значений коэффициентов отражения и спектральной селективности.

Расчеты и эксперименты подтвердили этот качественный анализ. В частности Al/Be-МИЗ обеспечили рекордные, до 61%, коэффициенты отражения в спектральной области 17–18 нм при высокой стабильности отражательных характеристик [58]. Рекордный коэффициент отражения, более 50%, и высокую стабильность во времени продемонстрировали Be/Mg-зеркала с Al верхним слоем на длине волны 30.4 нм. Таким образом, в этом диапазоне длин волн, представляющем огромный интерес для изучения Солнца, бериллий показал себя в качестве наилучшего рассеивающего материала.

В табл. 1 приведены характеристики рекордных МИЗ нормального падения, изготавливаемых в ИФМ РАН. Из таблицы видно, что, во-первых, полученные коэффициенты отражения при нормальном падении составляют около 15% в области длин волн 3–6 нм и 60–70% в спектральной области 6.6–20 нм. Это говорит о том, что уже сейчас с помощью многослойных зеркал можно создавать самые сложные оптические схемы и потенциально достичь дифракционного предела разрешения на уровне длины волны. Во-вторых, в большинстве случаев экспериментальные коэффициенты отражения ниже теоретического предела, а значит, требуется совершенствование технологии роста.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе дается краткий обзор современного состояния исследований, проводимых в ИФМ РАН в области изображающей многослойной рентгеновской оптики. Описываются развитые методы изучения поверхности подложек для зеркал и аберраций оптических систем, а также ионно-пучковая технология суперполировки, асферизации и коррекции локальных ошибок формы. Рассказывается о развитии новых методов диагностики и о полученных рекордных коэффициентах отражения МИЗ на основе бериллия.

Подводя итог, можно утверждать, что в ИФМ РАН создана научно-технологическая база, на основе которой можно разрабатывать приборы и методы с уникальными рентгенооптическими характеристиками как для научных исследований, так и для технических и технологических применений.

Работы выполнена с использованием оборудования ЦКП “Физика и технология микро- и наноструктур” ИФМ РАН при поддержке РФФИ (гранты № 16-07-00306, № 16-07-00247, № 17-52-150006, № 17-02-00640, № 18-02-00588, № 18-07-00633, № 18-02-00173, 18-32-00149, 18-32-00173, 18-32-00671 и № 18-42-520007), а также в рамках государственного задания ИФМ РАН (тема № 0035-2014-0204) и Программ Президиума РАН I.1 “Экстремальные световые поля и их взаимодействие с веществом”, I.2 “Наноструктуры: физика, химия, биология, основы технологий”, I.1 “Физика конденсированных сред и материалы нового поколения”. Работы по бериллиевым зеркалам проводились при поддержке гранта РНФ-DFG 16-42-01034, по ионно-пучковому формообразования – РНФ 17-12-01227.