Известия РАН. Серия физическая, 2020, T. 84, № 6, стр. 899-902

ВВЕДЕНИЕ

Известны работы как по исследованиям вакуумной дуги (ее свойств в зависимости от токов и материала электродов [1–5]), так и по эрозии поверхности различных сплавов под действием этой дуги [6–13], что говорит об актуальности и востребованности данной темы. При возникновении дуги в вакуумной дуговой камере (ВДК) поверхностные слои контактов подвергаются сильному перегреву [4], что провоцирует мгновенное (взрывное) расплавление и испарение металлов с поверхности контактов. Очевидно, что при температурах, превышающих температуры плавления материалов (Cu – 1083°С, Cr – 1615°С), на электродах следует ожидать необратимых изменений элементного состава, что, в свою очередь, должно сказаться на работоспособности самой дугогасительной камеры.

Для сплавных композиций вакуумных прерывателей неизвестно, в частности, как изменяется морфология поверхности контактов и состав в условиях интенсивных энергетических потоков. Цель работы заключалась в исследовании особенностей модификации состава и структуры материалов электродов вакуумного дугового выключателя, а также изменений состава остаточной атмосферы под действием дугового вакуумного разряда.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ОБРАЗЦЫ

Поверхность электрода изучали методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и рентгеноспектрального микроанализа (РСМА) совместно с растровым методом исследования морфологии поверхности образцов до и после воздействия дугового разряда с помощью электронного микроскопа JEOL JSM-6610LV.

В процессе производства при пайке и отжиге в технологической среде водорода происходит обезгаживание металлов и очистка от поверхностных окислов. Режиму непосредственно самой пайки оболочки предшествовали два режима выдержки деталей в атмосфере водорода (при температуре 700°С в течение 10 мин и при температуре 750°С в течение 15 мин).

После выдержки приборов в водородной печи при температуре 810°С продолжительностью 5 мин. ВДК нагревалась до температуры порядка 815°С (температуры плавления припоя). После того как металлокерамические узлы оболочки дугогасительной камеры соединялись, устанавливался режим, направленный на постепенное охлаждение изделия.

В литературе отсутствуют сведения по встраиванию квадрупольных систем масс-анализа в технологию производства вакуумных высоковольтных дугогасительных камер для контроля состава среды зоны электродов, что составило особенность исследований предпринятой работы. В работе применялся квадрупольный масс-спектрометр KMС-250 (разработка Рязанского предприятия “Шибболет”), который регистрировал состав остаточных и рабочих газов (10^–5–10^–6 Па) на различных технологических операциях производства ВДК (операции пайки узлов, прогрева КДВ и формирование герметичной керамической оболочки и др) и после их завершения.

Из-за различия теплофизических свойств фаз в системе сплава Cu–Cr и их температурных изменений при фазовых трансформациях, сопровождающих плавление и испарение, нагрев зоны катодного пятна дугового разряда рассчитать затруднительно. Поэтому экспериментально исследовались изменения морфологии (методом АСМ) и состава поверхности электродов (метод РСМА) после воздействия на них вакуумного дугового разряда. Изменением величины ускоряющего напряжения электронов зонда, изменяющего глубину его проникновения (при анализе методом РСМА глубина сбора информации о составе составляла до 2 мкм при напряжении до 30 кэВ), скрайбированием участков поверхности выявлялись изменения в атомных концентрациях основных и примесных составляющих контактов, как по глубине, так и по поверхности. В частности, методом РСМА изучали перераспределение атомных компонент в зоне взрывного расплавления электродов. Полученные результаты атомного состава электродов усреднялись программным обеспечением для каждого спектра сканирования и представлены в работе в виде усредненных значений. Методом АСМ получены характерные изображения участков поверхности электродов (рис. 1) до и после ресурсных испытаний прибора. Из них следует, что структура поверхности контактных материалов на основе композиции Cu–Cr до включения прибора в рабочий режим фрактальна, максимальные вершины неровностей не превышают 500 нм и располагаются близко (через единицы мкм) друг к другу.

Рис. 1.

Поверхность электродов до (а) и после (б) начала рабочего цикла.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ РСМА

Из полученных методом РСМА результатов следует, что в момент плавления происходит перераспределение атомов меди от центра (точки воздействия плазменной дуги) к периферийным зонам с более низкой температурой (рис. 2). Рельеф, полученный при сканировании поверхности электродов ВДК в местах локального взрывного плавления, дополнялся растровым исследованием морфологии (в разных режимах ускоряющих напряжений) для анализа состава поверхности и объема образцов. Благодаря этому можно было наблюдать результаты перераспределения атомов от центра к краю пятен дуги в электродах на основе системы Cu–Cr с превышением атомной концентрации меди (71.8 вместо 53.7 ат. %) от начального ее значения. Очевиден факт сегрегации атомов материала электродов не только в системе объем-поверхность, но и в пятне взрывного расплавления электродов (сегрегация по поверхностным зонам).

Рис. 2.

Морфология оплавленной зоны (а) и распределение ее етомного состава (б).

Наиболее существенные изменения поверхности электрода наблюдаются в зонах взрывного оплавления. Эта область принимает на себя энергетические потоки за счет воздействия ионов, ускоренных в прикатодном пространстве, и инициирования дугового разряда автоэлектронами. В центрах термоэмиссии (выступах поверхности) формируются высокие плотности тока, стимулирующие нагрев этой зоны. Энергия этих двух потоков, вызванных авто- и термоэлектронной эмиссиями, приводит к резистивному нагреву в зоне плавления. Этот процесс сопровождается резким увеличением объема зоны пятна дуги, что приводит к разбрызгиванию области воздействия дуги. Отметим, что в области плавления концентрация кислорода уменьшается более чем в два раза (от 4.9 до 2.2 ат. %). Этот результат очевидно связан с плавлением вещества в условиях вакуума, что приводит к сублимации окисных поверхностных элементов.

Перераспределение меди и хрома происходит при превышении скорости поступления тепловой энергии над теплоотведением в поверхностном слое композиционного сплава. Неоднородность элементного состава по поверхности можно объяснить сегрегационными процессами, которые зависят от поверхностного натяжения, температур плавления и окисляемости конкурирующих компонент хрома и меди. За счет известного эффекта сегрегации концентрация меди увеличивается по сравнению с объемом.

Электронное зондирование образцов выявило зоны, в которых концентрация меди снижается с 92.4 до 78.2 ат. % с увеличением глубины до 2 мкм, что указывает на резко выраженный процесс ее сегрегации на поверхность. Это можно объяснить тем, что одна из причин сегрегационного процесса в изучаемой сплавной системе обусловлена меньшей величиной поверхностного натяжения атомной компонентой меди по сравнению с хромом, что обеспечивает понижение энергии сплавной композиции в целом. Переход в жидкое состояние приводит к процессу расслаивания сплава. Очевидно, что кинетически значительное увеличение коэффициента диффузии атомов меди в жидком виде (составляющего 10^–5–10^–4 см² ⋅ с^–1) способствует данному перераспределению основных составляющих сплава.

Кроме того, изучение морфологии поверхности и ее состава показывает на крайне неоднородный характер, особенно в местах расплавления электродов.

Медь при протекании физико-химических реакций в большей степени (исходя из величины изобарно-изотермического потенциала) склонна к окислению, что объясняет, в том числе, процесс выхода (сегрегацию) атомов Cu из объема электрода на поверхность. Кислород предпочтительно сконцентрирован в зонах с преобладанием легко окисляемых компонентов (в анализируемой системе – это медь).

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Причина развития дуговой стадии разряда обусловлена полевой эмиссией в зоне и в окрестности поверхности эмиттера с большими факторами усиления поля в области прикатодной напряженности (электрическое поле в этой зоне концентрируется на малом межэлектродном пространстве дугового разряда, примыкающего к катоду). Поэтому даже при падении напряжения в дуге величиной ~10–20 В, напряженность электрического поля у катодов достигает 10⁵ В ⋅ см^–1 и более. Формирование дуги обеспечивается превышением пороговых значений токов и напряжений для данных условий вследствие ионизации и зависит от параметров цепи и условий, а гашение дуги переменного тока достигается деионизацией плазмы между электродами и нулевыми мгновенными значениями тока в цепи дугового разряда. Высокая плотность тока дуги приводит к разогреву центров эмиссии вплоть до их расплавления, что сопровождается ростом десорбции и ионизации атомов – вначале атомов и молекул поверхностных адсорбированных слоев. В результате с поверхности электродов за счет термодесорбции в остаточную атмосферу вакуумной камеры добавляются молекулы адсорбатов. Это приводит к локальному повышению давления газовой атмосферы в области развивающейся дуги, снижает напряжение горения, ускоряет развитие разряда и дополнительно инициирует формирование дугового разряда.

Также зафиксировано, что формирование (развитие) рельефа и состава поверхности электродов происходит в момент нагрева и плавления электрода и “растекания” меди от центра (точки воздействия плазменной дуги) к зонам с более низкой температурой, что вынуждает элементы большей частью концентрироваться в однородные области меди и хрома.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе исследования обнаружено доминирование атомов меди в характере перераспределения атомных компонент электродного материала между объемными и поверхностными слоями и внутри зоны поверхностного расплавления, а также в зоне взрывного расплавления электродов под действием вакуумного дугового разряда. Регистрация ионных составляющих масс-спектра квадрупольной системой в остаточной атмосфере вакуумной камеры на всех технологических этапах дает возможность обнаружить воздействие предшествующей стадий обработки.