Известия РАН. Серия физическая, 2023, T. 87, № 12, стр. 1819-1822

ВВЕДЕНИЕ

Одним из ключевых элементов, определяющих длительность непрерывной работы мощных электронно-пучковых эксимерных лазеров (ЭПЛ), является их фольговый узел [1]. Он разделяет вакуумный объем электронной пушки и лазерной камеры с газовой смесью при давлениях более 1 атм. Большие, как правило более 0.1 м², площади сечения выводимого через фольгу сильноточного электронного пучка (ЭП) в таких лазерах задают высокие прочностные требования к материалу фольги. Но при этом она должна с минимальными потерями пропускать импульсы ЭП с энергией электронов ∼300 кэВ. Таким жестким условиям по механической прочности при радиационных нагрузках и максимальной прозрачности для ЭП лучше всего удовлетворяют титановые фольги [1, 2].

Как показали эксперименты на электронно-пучковой лазерной установке ЭЛА [1, 3, 4], в ее электронной пушке со взрыво-эммисионным катодом даже у толстых однослойных фольг из Ti ресурс до прорыва очень низок и составляет ∼100 импульсов. Существенно повысить его удалось при использовании трехслойной композиции, состоящей из двух тонких Ti фольг снаружи и полиимидной пленки между ними [1, 3]. Далее эту композицию будем называть слойкой. Одна из таких слоек на установке ЭЛА при выводе ЭП в воздух проработала до прорыва 5630 импульсов [3, 4]. При этом полиимидная пленка и титановая фольга, прикрывавшая эту пленку от воздуха, получили дозу около 1 ГГр. Полиимидная пленка после такого рекордного для этого материала облучения снизила свою прочность в 17 раз [4]. Целью данной работы стало изучение свойств титановых фольг, получавших при работе в слойках высокие дозы. Это важно для понимания их предельных возможностей работать в требуемых режимах облучения электронным пучком.

История изучения радиационных свойств титана глубока и широка, как и номенклатура изделий из него и режимов их радиационного облучения. Работа тонких Ti фольг в качестве диафрагм для вывода ЭП из объема электронных пушек в газовую среду имеет свою специфику. У таких фольг существенный вклад в прочностные характеристики могут вносить модифицированные приповерхностные зоны, толщина и свойства которых при действии ЭП могут сильно меняться [5, 6], что необходимо учитывать.

Первая Ti фольга в слойках на установке ЭЛА лежит на протекторе напротив острийного катода электронной пушки и служит анодом [1]. На нее воздействуют не только все электроны, протекающие в вакуумном диоде, но и образующаяся в межэлектродном пространстве плазма и микропинчи. Определить роль каждого из этих факторов сложно. Поэтому изучать связи прочности первой фольги у слоек установки ЭЛА с дозовой нагрузкой бессмысленно, а вот для второй Ti фольги, расположенной на слойке со стороны лазерной камеры, это реально. Здесь все трудно контролируемые воздействия из объема диода отсекаются первой фольгой и полиимидной пленкой. Через вторую фольгу в слойке проходят лишь высокоэнергичные электроны, поглощенная доза от которых легко измеряется [3, 4]. Все это и определило выбор именно вторых Ti фольг со слоек, отработавших на установке ЭЛА, для изучения связи их прочности с дозовой нагрузкой. При этом были исследованы фольги, которые отработали в соответствующих режимах с выводом ЭП не только в воздух, как в [3, 4], но и в лазерную камеру KrF-лазера с газовой смесью из аргона, криптона и фтора [1].

МЕТОДИКА ОБЛУЧЕНИЯ

В данной работе были изучены вторые Ti фольги толщиной 14 мкм с размерами 5 × 24 см² со слоек, которые отработали с выводом ЭП не только в воздух, как в [2], но и в камеру KrF-лазера с газовой смесью из Ar и Kr c добавкой фтора ∼10 Торр [1]. Режимы облучения всех фольг были одинаковыми. Импульсы тока ЭП на установке ЭЛА имели длительность 80 нс и частоту повторения около 5 мГц. Средняя за импульс энергия электронов не превышает 300 кэВ. Максимальная дозовая нагрузка за импульс ЭП в центральной зоне фольг достигает 0.17 МГр при мощности 2 ⋅ 10¹² Гр/с. В конце импульса ЭП фольги нагревались примерно на 200°С.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПРОЧНОСТИ Ti ФОЛЬГ

Для определения прочности Ti фольг из соответствующих образцов вдоль длинной стороны нарезались полоски шириной 3 мм по всей ширине. Эти полоски затем испытывались на разрывной машине Autograph AGS-10kN фирмы “Shimadzu” при скорости растяжения 2 мм/мин. Для исходной Ti фольги значение предела прочности при растяжении соответствует усредненному значению по 15 испытаниям. На рис. 1 приведены диаграммы деформирования напряжение–деформация “σ–ε” для исходной необлученной Ti фольги и фольг, обработанные с выводом ЭП. Деформационное поведение всех трех фольг существенно не отличается. Для Ti фольги, обработанной на воздухе, наблюдается охрупчивание.

Рис. 1.

Диаграммы деформирования полосок Ti фольг шириной 3 мм при их растяжении до разрыва.

Как видно на рис. 2, у фольги, облученной на воздухе до 1 ГГр, и у фольги, отработавшей в контакте с F₂ до ∼50 МГр, сопротивление разрыву не сильно отличается от прочности исходного образца и составляет около 800 МПа. Это может быть связано с почти неизменной микроструктурой Ti фольги (рис. 3).

Рис. 2.

Распределение прочности полосок Ti фольг шириной 3 мм с разным номером (n). Номер полоски указывает на ее расположение вдоль ширины, соответствующей Ti фольги от ее края.

Рис. 3.

Микрофотографии поверхности исходных образцов Ti фольги до и после растяжения.

СПЕКТРЫ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ ОТ ПОВЕРХНОСТИ TИТАНОВЫХ ФОЛЬГ

Поверхности Ti фольг изучали на рамановском спектрометре (inVia Raman Microscope Renishaw, Великобритания) с длиной волны лазерного излучения 532 нм. При этом у каждой слойки изучали все поверхности титановых фольг, контактировавшие и с воздухом или газовой смесью лазера, и с полиимидной пленкой, и обращенной к катоду электронной пушки. Оказалось, что спектры комбинационного рассеяния света (КРС) с внутренних поверхностей Ti фольг, контактировавших с полиимидной пленкой, отсутствовали при всех уровнях облучения электронным пучком вплоть до рекордного в 1 ГГр. Не наблюдался сигнал КРС после такого облучения и от поверхности фольги, контактировавшей с воздухом.

На этом фоне большой неожиданностью стало обнаружение сильных полос КРС у поверхностей Ti фольг, облучавшихся в контакте с Ar/Kr/F₂ газовой смесью (рис. 4). На этом рисунке заметно выделяются широкие полосы с максимумом в области 168 и 630 см^–1. Явно присутствует суперпозиция полос в области 700–1000 см^–1. Отчетливо выделяются и полосы с максимумами на 1440 и 1680 см^–1. Предварительный анализ полученных спектров с учетом данных из работ [7–15] показывает присутствие в них полос от TiO₂, TiN и TiF. Удивительным здесь является факт сильного усиления полос КРС от оксидов и нитридов титана после облучения фольг электронным пучком во фторсодержащей газовой среде. Без травления во фторе эти полосы не регистрировались. Причина этого эффекта требует дополнительного изучения.

Рис. 4.

Спектры КРС поверхности титановой фольги после ее облучения электронным пучком в контакте с газовой смесью из Ar/Kr/F₂ с содержанием фтора на уровне 5 Торр.

На рис. 5 представлен тот же спектр, что и на рис. 4, из которого вычтена базовая линия при помощи программы Origin. Базовая линия позволяет получить “чистый” спектр КРС без люминесценции и фоновой засветки. Сильный сигнал люминесценции мешает качественной интерпретации положения пиков на спектре из-за их уширения. Однако поскольку люминесценция и КРС – два взаимосвязанных процесса, избавиться от первого процесса можно либо вычетом базовой линии, либо за счет усиливающих поверхностей с плазмонными наноструктурами. Как видно из рис. 5, можно выделить несколько ярко выраженных пиков, соответствующих анатазу (630 и 509 см^–1) и рутилу [13–15]. В свою очередь, пики на 437 см^–1 соответствует рутилу [14].

Рис. 5.

Спектры КРС поверхности титановой фольги (рис. 4) после вычета базовой линии.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, облучение в воздухе импульсами ЭП (300 кэВ) с дозами до 1 ГГр Ti фольг не приводит к изменению их прочности на разрыв. Контакт поверхности Ti фольг с газовой средой, содержащей фтор при электронном облучении с дозами до 50 МГр также, не приводит к падению прочности фольг на разрыв, но явно ведет к травлению поверхностного слоя титана, что может сказаться на прочности фольг при больших сроках облучения. Установлен факт резкого повышения сигналов КРС соответствующих линиям TiO₂ и TiN на поверхности титановых фольг после их облучения электронным пучком в газовой среде с небольшим содержанием фтора.

Работа поддержана Министерством науки и высшего образования РФ (тема государственного задания ФИАН № АААА-А19-119083090053-9).