Известия РАН. Серия физическая, 2023, T. 87, № 5, стр. 646-651

ВВЕДЕНИЕ

Центр коллективного пользования “Сибирский кольцевой источник фотонов” (ЦКП “СКИФ”) – уникальный по своим характеристикам источник синхротронного излучения “4+” поколения с энергией 3 ГэВ и с рекордным эмиттансом пучка около 75 пм · рад, который создается в рамках национального проекта “Наука и университеты” и программы “Академгородок 2.0” в наукограде Кольцово Новосибирской области. Для получения сверхвысокого вакуума необходимо применение не только магниторазрядных насосов, но и вакуумных насосов на базе нераспыляемых геттеров (NEG) [1].

Начиная с 2020 г. в Институте ядерной физики имени Г.И. Будкера Сибирского отделения Российской академии наук (ИЯФ СО РАН) были возобновлены работы по созданию магниторазрядных насосов с сильным (до 0.3 Тл) магнитным полем [2]. К сожалению, пока не удалось устранить недостаток, связанный с предельным вакуумом самого насоса (минимальное давление равняется 10^–9 Торр). Поэтому было принято решение применять триодный тип магниторазрядных насосов, т.к. у них более высокая быстрота откачки по инертным газам, чем у диодных насосов. Разработка первых в СССР и России однопотенциальных неохлаждаемых триодных магниторазрядных насосов находится в завершающей стадии.

Но для того, чтобы иметь большую скорость откачки по водороду, который является доминирующим газом в сверхвысоком вакууме, одними магниторазрядными насосами не обойтись. И применение компактных насосов на базе нераспыляемых геттеров для этой задачи подходит как нельзя лучше.

Материалы в геттерных насосах связывают газ за счет хемосорбции. Таким образом, они должны быть химически активны по отношению к остаточным газам, обычно встречающимся в вакууме, таким как H₂, CO, CO₂ и т.д.

Геттеры обычно подразделяются на два различных семейства: нераспыляемые геттеры и распыляемые геттеры.

NEG изготавливаются из химически активных металлов, таких как титан, цирконий, ванадий и их сплавы, и обычно формируются в виде прессованных или спеченных порошков [3]. Из-за их химической активности поверхность геттерных порошков легко пассивируется некоторыми монослоями оксидов и карбидов в процессе производства. Это позволяет избежать дальнейшей реакции с атмосферными газами и защитить материал при работе на воздухе. После размещения в вакууме пассивирующий слой необходимо удалить, чтобы очистить геттерную поверхность для дальнейшего процесса хемосорбции. Это достигается термической обработкой, называемой “активацией”, при которой происходит диффузия химически связанных атомов кислорода, углерода и азота с поверхности в объем газопоглотителя. Эффективность процесса диффузии сильно зависит от состава и микроструктуры геттера. В связи с этим температура и продолжительность активации могут существенно различаться от одного геттерного сплава к другому.

Нераспыляемые геттеры используются в основном в тех случаях, когда нежелательно распыление металлов в вакууме, либо отсутствует поверхность для нанесения металлической пленки.

Ключевой особенностью NEG является их большая скорость откачки на единицу объема. Как прямое следствие этой особенности, насосы на базе NEG, как правило, имеют компактный корпус и могут быть установлены в небольших или ограниченных по площади системах. Насосы NEG также особенно эффективны при откачке водорода, основного остаточного газа в типичных системах сверхвысокого вакуума. Дополнительными особенностями являются малый вес, отсутствие вибрации (отсутствие движущихся частей), предельное энергопотребление, отсутствие технического обслуживания и незначительное влияние магнитного поля (магнитная проницаемость наиболее часто используемых геттеров <1.001).

Основным недостатком всех геттеров является их избирательность при сорбции газов, т.е. химически пассивных газов, не вступающих в реакцию с геттерным материалом, таких как инертные газы (аргон, неон) и простые углеводороды (метан), так как химическая реакция невозможна [4].

ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ И МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЯ

Активационные и газопоглощающие характеристики геттерных насосов измерялись на специализированной экспериментальной установке (рис. 1). Предварительная откачка системы производилась турбомолекулярной станцией, включающей в себя турбомолекулярный насос (TMP1) и безмасляный мембранный насос (MP). Высоковакуумная откачка осуществлялась турбомолекулярным насосом ТМР2. От прорыва атмосферы со стороны ТМР1 + MP был установлен аварийный электрический клапан VR3. Измерение форвакуума и высокого вакуума осуществлялось широкодиапазонным датчиком давления марки PKR 251 фирмы Pfieffer, состоящим из датчика Pirani и датчика давления с холодным катодом и расположенным на откачной станции.

Напуск газа в систему выполнялся через игольчатый натекатель VF и капилляр С (молекулярная проводимость по водороду равна 2.8 · 10^–3 л/с). Откачка системы инжекции проводилась турбомолекулярной станцией через вакуумные клапаны VR4 и VR5. Для контроля давления напускаемого газа использовались стрелочный манометр и емкостной датчик давления “Baratron”.

Измерение давления в системе выполнялось датчиком давления с горячим катодом IG1. Измерение парциальных давлений газов проводились при помощи квадрупольного масс-спектрометра RGA фирмы SRS (Стэнфорд, США). Датчик давления с горячим катодом IG2 необходим, чтобы контролировать поток газа, откачиваемого турбомолекулярным насосом TPM2.

До проведения экспериментов весь стенд прогревался при температуре 220–240°С, чтобы уменьшить десорбцию со стенок камеры. Также до проведения экспериментов были измерены эффективная быстрота откачки турбомолекулярного насоса TMP2, молекулярная проводимость капилляра и коэффициенты чувствительности датчиков давления с горячим катодом по каждому газу (Н₂, СО, Ar). В табл. 1 дается информация по этим величинам по каждому газу. После каждого вскрытия на атмосферу проводилась калибровка всех измерителей вакуума. В начале экспериментов клапан VR1 был закрыт. Затем клапан открывался, и инжектируемый газ начинал поступать в тест-камеру через капилляр. Газовый поток в тест-камеру определяется выражением:

где С – канал с калиброванной проводимостью [л/с], Р_in, Р_out – давление на входе и выходе капилляра С [Торр].

Быстрота откачки геттера S_NEG может быть определена в течение напуска газа как:

где S_NEG – скорость откачки NEG насоса [л/с]; S_TMP – быстрота откачки турбомолекулярного насоса [л/с] и равной 32 л/с по водороду, 8.9 л/с по моноксиду углерода; C – молекулярная проводимость капиллярного канала [л/с]; P_{IG1 after} – давление после напуска газа датчика давления IG1 [Торр]; P_{IG1 before} – давление до напуска газа датчика давления IG1 [Торр]; K – коэффициент чувствительности.

Сорбционная емкость определялась как количество молекул, при поглощении которых быстрота откачки насоса снижается до 10% от первоначального уровня.

где Q_total – полный поток газа [л · Торр/с]; Q_TMP – поток газа, откачиваемый турбомолекулярным насосом [л · Торр/с]; t – время измерения [с].

Поток газа, который откачивается турбомолекулярным насосом, может быть найден как:

где P_{IG1 after} – давление после напуска газа датчика давления IG1 [Торр]; P_{IG1 before} – давление до напуска газа датчика давления IG1 [Торр]; P_{IG2 after} – давление после напуска газа датчика давления IG2 [Торр]; P_{IG2 before} – давление до напуска газа датчика давления IG2 [Торр].

ОПИСАНИЕ ПРОТОТИПОВ ВАКУУМНЫХ НАСОСОВ

Фирма АО “Полема” давно производит нераспыляемые газопоглотители в больших количествах для атомной энергетики и нефтегазовой промышленности [5]. Первые вакуумные насосы на базе геттеров Ti–Zr–Al производства фирмы АО “Полема” были изготовлены из таблеток следующих размеров: диаметром 13 ± 0.5 мм, толщиной 3 ± 0.5 мм и пористостью 60%. Более подробно с результатами можно ознакомиться в [6, 7].

Основные параметры насосов представлены в табл. 2. Насосы изготовлены из геттерных дисков. Внешний диаметр каждого диска 25 мм, толщина 1.6 мм, пористость 30%, внутренний диаметр 8 мм для размещения нагревателя. Химический состав неиспаряемого газопоглотителя Ti-Zr-Al. Диски установлены в последовательно в ряд с зазором 1.5 мм в количестве 30 шт. в каждой “колонне”. Высота (от фланца до торца геттерного насоса) не превышает 130 мм. Температура контролируется термопарой типа “К”. Для снижения мощности нагревателя в два раза используется один защитный экран снаружи. Геттерные насосы располагаются на фланцевых соединениях типа Conflat. Изображения геттерных насосов представлены на рис. 2.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ

До начала измерений весь стенд прогревался при температуре 230°C в течение 24 ч для уменьшения фонового вакуума. После охлаждения до комнатной температуры геттер активировался при максимальной температуре (650°C) в течение 20 ч, затем пассивировался в атмосфере воздуха в течение не менее 3 ч.

Измерения скорости откачки по водороду и сорбционной емкости по угарному газу выполнялись после активации геттеров при температуре от 350 до 650°C через каждые 50°C, но после охлаждения геттерного насоса до комнатной температуры. Сорбционная емкость по водороду оценивается порядка нескольких тысяч л · Торр, поэтому данной сорбционной емкости по водороду хватит того, как геттер будет пассивирован оксидами. К тому же чрезмерное насыщение геттера водородом приводит к разрушению и растрескиванию геттера.

Сорбционная емкость по водороду и моноксиду углерода для каждого геттерного насоса от температуры активации представлены на рис. 3.

Скорости откачки по водороду и моноксиду углерода при различных температурах активации для четырех геттерных насосов показаны на рис. 4.

Также в табл. 3 представлены результаты геттерных насосов производства ИЯФ СО РАН и приведены для сравнения параметры геттерных насосов фирмы SAES Getters [8].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Были изготовлены и протестированы прототипы вакуумных насосов на базе нераспыляемых геттеров с быстротой откачки 300, 600, 900 и 1300 л/с по водороду. Данные насосы соответствуют зарубежным аналогам по своим характеристикам, таким как температуре активации, быстроте откачки и сорбционной емкости. Газопоглотители фирмы АО “Полема” могут быть применены не только в ускорительной технике, но и в плазменных установках.

В работе использовалось оборудование ЦКП “СЦСТИ” на базе УНУ “Комплекс ВЭПП-4 – ВЭПП-2000” в ИЯФ СО РАН. Работа выполнена при поддержке гранта Минобрнауки № 075-15-2021-1359/2.