Координационная химия, 2019, T. 45, № 5, стр. 283-289

Фосфинзамещенные кубановые кластеры с остовом Mo3S4Ga

П. А. Петров 12*, Т. С. Сухих 12

1 Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
Новосибирск, Россия

2 Новосибирский государственный университет
Новосибирск, Россия

* E-mail: panah@niic.nsc.ru

Поступила в редакцию 26.06.2018
После доработки 04.09.2018
Принята к публикации 26.10.2018

Полный текст (PDF)

Аннотация

При взаимодействии катионных кластеров [Mo3S4(Dppet)3X3]X (I; Dppet = цис-1,2-бис(дифенилфосфино)этилен; X = Cl, Br) с металлическим галлием в тетрагидрофуране (THF) образуются кубаноподобные кластеры [Mo3S4(GaX)(Dppet)3X3] (IIa, X = Cl; IIb, X = Br). Из маточного раствора в синтезе IIb выделены кристаллы катионного кластера [Mo3S4(Dppet)3Br3](GaBr4) (III). Структуры комплексов IIa ∙ 1.5THF, IIb ∙ 1.5THF, III ∙ 1.625THF и [Mo3S4(Dppe)3Br3](GaBr4) ∙ 2THF (IV ∙ 2THF; Dppe = 1,2-бис(дифенилфосфино)этан) установлены методом РСА (CIF files CCDC № 1851341–1851344).

Ключевые слова: кластеры, молибден, галлий, фосфины, рентгеноструктурный анализ

DOI: 10.1134/S0132344X1904008X

Кластеры доминируют среди комплексных соединений Mo и W в промежуточных степенях окисления, в особенности содержащих халькогенид-ионы [1]. Одним из устойчивых типов кластеров с богатой химией являются комплексы с шестиэлектронным кластерным ядром [M3Q4]4+ (M = Mo, W; Q = S, Se) с различными концевыми лигандами, в числе прочих – моно- и дифосфинами. Преимуществом фосфиновых лигандов является возможность их функционализации для привнесения как дополнительных свойств (например, хиральности или редокс-активности), так и дополнительных донорных атомов [27]. Сравнительно недавно, однако, выяснилось, что стабилизированное координацией объемных дифосфиновых лигандов шестиэлектронное кластерное ядро [M3S4]4+ может быть превращено в семиэлектронное [M3S4]3+ [810]. Процесс восстановления может сопровождаться образованием гетерокубановых производных [M3S4M']n+ или (для молибденовых кластеров) трансформацией кластерного ядра {Mo3Q4} в {Mo3Q5} [11, 12]. Примеры гетерокубановых производных кластеров Mo и W известны для широкого круга гетероэлементов 6–15 групп. Наиболее многочисленны производные с аква-, циклопентадиенил- и фосфинзамещенными кластерными ядрами [1322]. Тем не менее для фосфинзамещенных кластеров примеры гетерокубанов, содержащих постпереходный элемент, получены нами лишь недавно [23, 24]. Оказалось, что продукты реакции дифосфиновых кластеров [Mo3Q4(Diphos)3X3]X (Diphos = = дифосфин) с галлием зависят не только от халькогена и галогена, но и от фосфина. В случае 1,2-бис(дифенилфосфино)этана (Dppe) удается выделить и продукт восстановления [Mo3Q4(Diphos)3X3]X, и кубановый кластер [Mo3S4(GaBr)(Dppe)3Br3], тогда как для алифатического 1,2-бис(диметилфосфино)этана (Dmpe) выделен лишь кубан [23]. С другой стороны, реакция с Ga хлоридного кластера [Mo3S4(Dppe)3Cl3]Cl приводит к образованию лишь продукта восстановления, [Mo3S4(Dppe)3Cl3].

Настоящая работа посвящена изучению реакций с Ga катионных кластеров [Mo3S4(Dppet)3X3]X (X = Cl, Br), содержащих координированный цис-1,2-бис(дифенилфосфино)этилен (Dppet).

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Все операции по синтезу, очистке и характеризации комплексов проводили в инертной атмосфере с использованием стандартной аппаратуры Шленка. Растворители для синтезов подвергали обезвоживанию и дегазации кипячением и перегонкой в атмосфере инертного газа с использованием соответствующих осушителей [25]. Исходные комплексы [Mo3S4(Dppet)3X3]X (Х = Cl (Ia), Br (Ib)) синтезировали аналогично Dppe-замещенным кластерам исходя из (Et4N)2Mo3S7Hal6 и Dppet [26] и очищали на колонке с SiO2 (элюент – CHCl3–метанол (Ia), ацетон–метанол (Ib)). Спектры ЯМР регистрировали на спектрометре Bruker Avance III 500 с рабочей частотой 500.03 МГц для ядер 1H и 202.46 МГц для ядер 31P. ИК-спектры записывали на приборе SCIMITAR FTS 2000 (таблетки с KBr).

Синтез комплекса [Mo3S4(GaCl)(Dppet)3Cl3] (IIa). Твердые Mo3S4(Dppet)3Cl4 (63 мг, 0.587 ммоль) и Ga (109 мг, 1.751 ммоль) помещали в сосуд Шленка, охлаждали до –196°C, вакуумировали и сконденсировали в него ~15 мл THF. Температуру смеси доводили до комнатной, полученную суспензию кипятили при интенсивном перемешивании в течение 14 сут, затем отстаивали. Коричнево-зеленый раствор осторожно фильтровали через стеклянный фильтр (G4) в H-образный сосуд Шленка, затем в его второе колено помещали ~20 мл Et2O. После полного смешения растворителей образовались темные кристаллы IIa · 1.5C4H8O, пригодные для РСА. Выход 15 мг (22%).

Найдено, %: C 51.85; H 3.70; S 6.85.
Для C82H74OP6S4Cl4GaMo3
вычислено, %: C 52.14; H 3.95; S 6.79.

ИК-спектр (KBr; ν, см–1): 3049 ср, 3001 ср, 1618 ср, 1585 ср, 1483 ср, 1433 с, 1308 ср, 1189 ср, 1158 ср, 1096 ср, 1026 ср, 998 ср, 912 ср, 839 ср, 738 с, 691 с, 552 с, 516 с, 489 ср, 442 сл, 423 сл.

Синтез комплекса [Mo3S4(GaBr)(Dppet)3Br3] (IIb) осуществляли аналогично исходя из Mo3S4(Dppet)3Br4 (111 мг, 0.587 ммоль) и Ga (128 мг, 1.751 ммоль). Выход 35 мг (30%).

Найдено, %: C 47.35; H 3.50; S 6.45.
Для C82H74OP6S4Br4GaMo3
вычислено, %: C 47.65; H 3.61; S 6.21.

ИК-спектр (KBr; ν, см–1): 3051 ср, 1622 сл, 1583 сл, 1572 сл, 1481 ср, 1433 с, 1332 сл, 1309 сл, 1273 сл, 1190 ср, 1159 ср, 1095 с, 1028 ср, 999 ср, 918 сл, 843 сл, 739 с, 692 с, 551 с, 517 с, 490 ср, 443 сл.

Маточный раствор после синтеза IIb перемещали в другой сосуд Шленка через тефлоновый капилляр в токе аргона. Через некоторое время из раствора вырастали темные кристаллы [Mo3S4(Dppet)3Br3]-(GaBr4) · 1.625C4H8O (III · 1.625C4H8O), пригодные для РСА. Выход 15 мг (11%).

Найдено, %: C 42.80; H 3.60; S 5.75.
Для C84H78O1.5P6S4Br7GaMo3
вычислено, %: C 43.07; H 3.35; S 5.48.

ИК-спектр (KBr; ν, см–1): 3049 ср, 3000 ср, 1619 сл, 1584 сл, 1571 сл, 1482 ср, 1433 с, 1332 сл, 1306 сл, 1273 сл, 1190 ср, 1158 ср, 1131 сл, 1095 с, 1027 ср, 998 ср, 916 сл, 838 сл, 792 сл, 737 с, 690 с, 616 сл, 597 сл, 552 с, 516 с, 488 сл, 474 сл, 441 сл, 420 сл. ЯМР 1H (CD3CN; δ, м.д.): 6.24 (т., J = 7 Гц, 1H, =CH–), 6.52 (т., J = 7 Гц, 1H, =CH–), 6.90–8.05 (м., 20H, 4Ph). ЯМР 31P{1H} (CD3CN; δ, м.д.): 30.2 (д., J = = 7 Гц), 40.4 (д., J = 7 Гц).

РСА. Все измерения проведены по стандартной методике на автоматическом четырехкружном дифрактометре Bruker-Nonius X8 APEX (двухкоординатный CCD детектор, λ = 0.71073 Å, графитовый монохроматор). Интенсивности отражений измерены методом φ-сканирования узких (0.5°) фреймов. Поглощение учтено эмпирически (SADABS) [27]. Cтруктура расшифрована прямым методом и уточнена полноматричным МНК в анизотропном для неводородных атомов приближении при помощи пакета программ SHELXTL [28] и оболочки OLEX2 [29]. Атомы водорода локализованы геометрически и уточнены в приближении жесткого тела. В структурах IIa · · 1.5THF, IIb · 1.5THF и III · 1.625THF некоторые сольватные молекулы THF оказались сильно разупорядоченными, и их не удалось адекватно смоделировать. Вклад этих молекул в электронную плотность был удален с помощью процедуры PLATON/SQUEEZE [30]. Потенциальный объем полостей составил ~500 Å3 для IIa · 1.5THF и IIb · · 1.5THF и ~480 Å3 для III · 1.625THF. Число электронов на элементарную ячейку составило 105, 117 и 40 соответственно. Это соответствует трем молекулам THF на ячейку и 0.5 на формульную единицу для IIa · 1.5THF и IIb · 1.5THF и одной молекуле THF на ячейку, частично занимающей четыре эквивалентные позиции и 0.125 молекулы на формульную единицу для III · 1.625THF. Кристаллографические характеристики комплекса и детали дифракционного эксперимента приведены в табл. 1.

Таблица 1.  

Кристаллографические данные и параметры уточнения структур IIa · 1.5THF, IIb · 1.5THF, III · 1.625THF и IV · 2THF

Параметр Значение
IIa · 1.5THF IIb · 1.5THF III · 1.625THF IV · 2THF
Брутто-формула C84H78O1.5S4P6Cl4GaMo3 C84H78O1.5S4P6Br4GaMo3 C84.5H79O1.625S4P6Br7GaMo3 C86H88O2S4P6Br7GaMo3
М 1924.98 2102.78 2351.51 2384.53
Сингония, пр. гр. Тригональная, $R\bar {3}$ Тригональная, $R\bar {3}$ Моноклинная, C2/c Моноклинная, P21/n
Температура, K 150 150 150 150
a, Å 15.256(3) 15.2151(7) 29.7194(9) 18.7589(4)
b, Å 15.256(3) 15.2151(7) 26.6232(8) 22.7059(5)
c, Å 59.471(11) 60.056(3) 25.5155(5) 21.4442(5)
β, град 90 90 115.665(1) 103.104(1)
V, Å3 11987(5) 12040.2(12) 18196.7(9) 8896.0(3)
Z 6 6 8 4
μ, мм–1 1.197 3.050 4.01 4.11
Размер кристалла, мм 0.35 × 0.28 × 0.13 0.32 × 0.20 × 0.18 0.25 × 0.12 × 0.10 0.25 × 0.15 × 0.08
F(000) 5718 6150 9200 4704
Область сбора данных θ, град 1.579–25.655 1.688–26.368 1.168–26.372 1.431–25.026
Диапазон индексов
h, k, l
–12 ≤ h ≤ 18, –17 ≤ k ≤ 7,
–71 ≤ l ≤ 71
–18 ≤ h ≤ 13, –19 ≤ k ≤ 17,
–71 ≤ l ≤ 75
–35 ≤ h ≤ 37, –33 ≤ k ≤ 33,
–31 ≤ l ≤ 16
–18 ≤ h ≤ 22, –21 ≤ k ≤ 27,
–25 ≤ l ≤ 25
Число измеренных, независимых и наблюдаемых (I > 2σ(I)) отражений 15 189, 4919, 3816 20 157, 5474, 4699 62 702, 18 263, 13 188 52 629, 15 708, 11 208
Rint 0.0495 0.0309 0.0327 0.047
R1, wR2 (I > 2σ(I)) 0.1095, 0.2359 0.0652, 0.1790 0.0538, 0.0958 0.0493, 0.1327
R1, wR2 (все отражения) 0.1261, 0.2419 0.0737, 0.1838 0.0895, 0.1058 0.0819, 0.1436
GOOF 1.088 1.083 1.067 1.072
Число уточняемых параметров 309 309 1006 974
Число ограничений 82 10 72 50
Δρmaxmin, e Å–3 3.47/–2.51 1.65/–4.15 1.56/–1.14 1.86/–1.55

Кристаллографические данные для структур комплексов I–IV депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC № 1851341–1851344; http://www.ccdc.cam.ac.uk/conts/retrieving.html).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Кластерные комплексы с Dppet, как и их аналоги с Dppe, синтезировали путем обработки фосфином тиогалогенидного комплекса (Et4N)2 [Mo3S7X6] [25]. Комплекс Ia, кроме того, можно синтезировать путем замены монодентатного фосфина на бидентатный в реакции [Mo3S4Cl4(PPh3)3] c 3 экв. Dppet [31]. Ранее мы наблюдали частичную замену бромид-ионов в [Mo3S4(Dppe)3Br3]Br при растворении в CH2Cl2 или содержащих его смесях [8]. По этой причине для синтеза Ib не использовали хлорсодержащие растворители.

Нагревание суспензии Ia или Ib в THF c металлическим галлием приводит к ее постепенному исчезновению и образованию коричневого раствора, при медленной диффузии эфира в который кристаллизуются кубановые кластеры IIa, IIb (cхема 1). Выход хлорзамещенного продукта меньше, чем его бромидного аналога, что может быть связано с меньшей растворимостью исходного кластера Ia в THF и, как следствие, большим временем, необходимым для завершения реакции. Ранее отмечалось, что для восстановленных кластеров [Mo3S4-(Dppe)3Hal3] растворимость хлоридного аналога также меньше, чем бромидного [10]. Отметим также, что при взаимодействие [Mo3S4-(Dppe)3Cl3] с металлическим галлием не приводит к образованию кубанового кластера; он получен при взаимодействии [Mo3S4(Dppe)3Cl3] с избытком [GaCp*]6 [24].

Схема 1 .

Изоструктурные фазы IIa ∙ 1.5THF (рис. 1) и IIb ∙ 1.5THF кристаллизуются в тригональной сингонии, инверсионная ось 3 порядка проходит через атомы S(1), Ga(1) и координированный к Ga галогенид. В этой связи треугольник атомов Mo равносторонний. Для галлийсодержащих кубанов, кристаллизующихся в моноклинной сингонии, наблюдалось существенное искажение кластерного ядра, приводящее к укорочению одной из связей Mo–Mo и отклонению угла SGaX от 180°; наибольшее искажение проявляется в структуре [Mo3S4(GaCl)(Dppe)3Cl3] (табл. 2). Расстояния Mo–Mo в акваионе [Mo3GaS4(H2O)12]5+ [32] существенно меньше таковых для фосфинсодержащих кластеров, тогда как расстояния Mo–Ga, напротив, заметно больше. Это может быть связано как с различающимся числом кластерных электронов в данных кластерах, так и с бóльшим КЧ атома Ga.

Рис. 1.

Строение комплекса IIa. Изображены тепловые эллипсоиды с 30%-ной вероятностью. Атомы H не показаны.

Таблица 2.  

Геометрические характеристики кубановых кластеров IIa, IIb и их аналогов

Соединение Расстояние, Å Угол SGaX, град
M–M M–Ga
IIa* 2.7874(17) 3.299(2) 180
IIb* 2.8023(10) 3.266(2) 180
[Mo3S4(GaBr)(Dppe)3Br3] [23] 2.795 [18] 3.33 [4] 175.52(5)
[Mo3S4(GaBr)(Dmpe)3Br3] [23] 2.7784(6) 3.2704(8) 180
[Mo3S4(GaCl)(Dppe)3Cl3] [24] 2.78 [6] 3.32 [6] 169.23(3)
[W3S4(GaBr)0.81(Dppe)3Br3] [24] 2.787 [18] 3.41 [4] 175.13(6)
[Mo3GaS4(H2O)12]5+ [32] 2.713 [3] 3.52 [2]  

* Настоящая работа

Благодаря наличию Ga в низкой формальной степени окисления, фосфинзамещенные кубановые кластеры чрезвычайно чувствительны к кислороду и влаге воздуха. Данные статической магнитной восприимчивости поликристаллических образцов IIb дают сильно заниженные по сравнению с ожидаемым для одного неспаренного электрона (1.73 М.Б.) значения μэфф. Еще одним примером чрезвычайной чувствительности таких комплексов является образование шестиэлектронного катионного кластера [Mo3S4(Dppet)3Br3](GaBr4) (III) при контакте маточного раствора от кристаллизации IIb с примесью O2 в аргоне.

Кластерный катион в кристаллической структуре III · 1.625THF сохраняет геометрические характеристики, свойственные подобным кластерам с координированными дифосфиновыми лигандами. Атомы Mo образуют практически равносторонний треугольник с длинами связей Mo–Mo 2.7754(6)–2.7915(6) Å (рис. 2). Данные значения близки к таковым для [Mo3S4(Dppet)3Cl3](PF6) (2.779(1) Å [31]) и [Mo3S4(Dppe)3Br0.75Cl2.25]-(BF4)0.5Cl0.5 (средн. 2.777 [6] Å) [33], что подтверждает катионное состояние кластера. Противоионы GaBr4 разупорядочены по двум близким кристаллографическим позициям с практически равными заселенностями. Кроме того, в структуре присутствуют сольватные молекулы тетрагидрофурана. Катионное состояние кластера также подтверждается спектром ЯМР 31P{1H}, в котором наблюдаются два сигнала при 30.2 и 40.4 м.д., соответствующие атомам P, находящимся по разные стороны плоскости Mo3.

Рис. 2.

Строение комплекса III. Изображены тепловые эллипсоиды с 30%-ной вероятностью. Показан один из двух разупорядоченных анионов ${\text{GaBr}}_{{\text{4}}}^{--};$ атомы H не показаны.

Монокристаллы комплекса [Mo3S4(Dppe)3Br3]-(GaBr4) ∙ 2THF (IV ∙ 2THF) были выделены с небольшим выходом при попытке кристаллизации кубанового кластера [Mo3S4(GaBr)(Dppe)3Br3] [23], по-видимому, в результате медленной диффузии воздуха в реакционную смесь. Можно предположить, что образование устойчивой соли кластерного катиона с ${\text{GaX}}_{{\text{4}}}^{--}$ является типичным путем окисления кубановых кластеров с ядром {M3Q4Ga}. Расстояния Mo–Mo в комплексе IV ∙ 2THF (2.7811(7)–2.7944(7) Å) и другие геометрические параметры кластерного ядра близки к таковым для III · 1.625THF и других катионных кластеров Mo с координированными дифосфиновыми лигандами.

Таким образом, при взаимодействии кластеров [Mo3S4(Dppet)3X3]X (X = Cl, Br) с элементарным Ga были выделены кубаноподобные кластеры [Mo3S4(GaX)(Dppet)3X3] IIa и IIb, охарактеризованные РСА в виде сольватов IIa ∙ 1.5THF и IIb ∙ ∙ 1.5THF. Окисление бромидного кластера следами кислорода приводит к регенерации исходного катионного кластерного ядра и образованию [Mo3S4(Dppet)3Br3](GaBr4).

Работа выполнена при финансовой поддержке РАН (бюджетная программа V.44.4.5).

Список литературы

  1. Федоров В.Е., Миронов Ю.В., Наумов Н.Г. и др. // Успехи химии. 2007. Т. 76. С. 571 (Fedorov V.E., Mironov Yu.V., Naumov N.G. et al. // Russ. Chem. Rev. 2007. V. 76. P. 529. doi https://doi.org/10.1070/RC2007v076n06ABEH003707).

  2. Feliz M., Guillamón E., Llusar R. et al. // Chem. Eur. J. 2006. V. 12. P. 1486.

  3. Guillamón E., Llusar R., Pérez-Prieto J., Stiriba S.-E. // J. Organomet. Chem. 2008. V. 693. P. 1723.

  4. Algarra A.G., Basallote M.G., Fernández-Trujillo M.J. et al. // Inorg. Chem. 2007. V. 46. P. 7668.

  5. Avarvari N., Kiracki K., Llusar R. et al. // Inorg. Chem. 2010. V. 49. P. 1894.

  6. Basallote M.G., Fernández-Trujillo M.J., Pino-Chamorro J.A. et al. // Inorg. Chem. 2012. V. 51. P. 6794.

  7. Beltrán T.F., Llusar R., Sokolov M. et al. // Inorg. Chem. 2013. V. 52. P. 8713.

  8. Petrov P.A., Naumov D.Y., Llusar R. et al. // Dalton Trans. 2012. V. 41. P. 14031.

  9. Петров П.А., Смоленцев А.И., Конченко С.Н. // Коорд. химия. 2013. Т. 39. № 7. С. 410 (Petrov P.A., Smolentsev A.I., Konchenko S.N. // Russ. J. Coord. Chem. 2013. V. 39. P. 510. doi https://doi.org/10.1134/S1070328413070099).

  10. Петров П.А., Соснин Г.А., Наумов Д.Ю., Конченко С.Н. // Журн. структур. химии. 2015. Т. 56. № 4. С. 814 (Petrov P.A., Sosnin G.A., Naumov D.Yu., Konchenko S.N. // J. Struct. Chem. 2015. V. 56. P. 765. doi https://doi.org/10.1134/ S002247661504023X).

  11. Petrov P.A., Virovets A.V., Alberola A. et al. // Dalton Trans. 2010. V. 39. P. 8875.

  12. Petrov P.A., Ryzhikov M.R., Virovets A.V. et al. // Polyhedron. 2014. V. 81. P. 6.

  13. Llusar R., Uriel S. // Eur. J. Inorg. Chem. 2003. P. 1271.

  14. Seino H., Hidai M. // Chem. Sci. 2011. V. 2. P. 847.

  15. Feliz M., Garriga J.M., Llusar R. et al. // Inorg. Chem. 2001. V. 40. P. 6132.

  16. Feliz M., Llusar R., Uriel S. et al. // Chem. Eur. J. 2004. V. 10. P. 4308.

  17. Feliz M., Llusar R., Uriel S. et al. // Polyhedron. 2005. V. 24. P. 1212.

  18. Algarra A.G., Basallote M.G., Feliz M. et al. // Inorg. Chem. 2006. V. 45. P. 5576.

  19. Algarra A.G., Basallote M.G., Fernandez-Trujillo M.J. et al. // Dalton Trans. 2010. V. 39. P. 3725.

  20. Herbst K., Dahlenburg L., Brorson M. // Inorg. Chem. 2001. V. 40. P. 1989.

  21. Herbst K., Monari M., Brorson M. // Inorg. Chem. 2001. V. 40. P. 2979.

  22. Herbst K., Brorson M., Carlsson A. // J. Mol. Catal. A. 2010. V. 325. P. 1.

  23. Petrov P.A., Naumov D.Yu., Sukhikh T.S. et al. // New J. Chem. 2017. V. 41. P. 7849.

  24. Petrov P.A., Nadolinny V.A., Bogomyakov A.S., Sukhikh T.S. // New J. Chem. 2018. V. 42. P. 12349.

  25. Гордон А., Форд Р. Спутник химика. М.: Мир, 1976. 544 с. (Gordon A.J., Ford R.A. The Chemist’s Companion: a Handbook of Practical Data, Techniques, and References. New York: Wiley Interscience, 1972).

  26. Fedin V.P., Sokolov M.N., Mironov Yu.V. et al. // Inorg. Chim. Acta. 1990. V. 167. P. 39.

  27. APEX2 (version 1.08), SAINT (version 7.03), SADABS (version 2.11), SHELXTL (version 6.12). Madison (WI, USA): Bruker AXS Inc., 2004.

  28. Sheldrick G.M. // Acta Crystallogr. A. 2015. V. 71. P. 3.

  29. Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J. et al. // J. A-ppl. Cryst. 2009. V. 42. P. 339.

  30. Spek A.L. // Acta Crystallogr. D. 2009. V. 65. P. 148.

  31. Адонин С.А., Абрамов П.А., Вировец А.В. и др. // Коoрд. химия. 2010. Т. 36. № 9. С. 643 (Adonin S.A., Abramov P.A., Virovets A.V. et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2010. V. 36. P. 637. doi https://doi.org/10.1134/ S1070328410090010).

  32. Shibahara T., Kobayashi S., Tsuji N. et al. // Inorg. Chem. 1997. V. 36. P. 1702.

  33. Estevan F., Feliz M., Llusar R. et al. // Polyhedron. 2001. V. 20. P. 527.

Дополнительные материалы отсутствуют.