Координационная химия, 2021, T. 47, № 1, стр. 48-57

Разнолигандные дитиокарбаматно-хлоридные комплексы висмута(III) состава [Bi(S2CNR2)Cl2] и [Bi(S2CNR2)2Cl] (R = C3H7, изо-C4H9): получение, 1D-полимерные структуры, гетероядерный (13C, 15N) CP-MAS ЯМР и термическое поведение

Е. В. Новикова 1, К. Л. Исаковская 23, О. Н. Анцуткин 45, А. В. Иванов 1*

1 Институт геологии и природопользования ДВО РАН
Благовещенск, Россия

2 Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова РАН
Москва, Россия

3 Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева
Москва, Россия

4 Университет технологий
Лулео, Швеция

5 Университет Варвика
Ковентри, Великобритания

* E-mail: alexander.v.ivanov@chemist.com

Поступила в редакцию 18.03.2020
После доработки 22.04.2020
Принята к публикации 06.05.2020

Аннотация

Получены кристаллические дитиокарбаматно-хлоридные комплексы висмута(III) состава [Bi{S2CN(C3H7)2}Cl2] (I) и [Bi{S2CN(изо-C4H9)2}2Cl] (II), которые сравнительно исследованы методами CP-MAS ЯМР (13C, 15N), ИК-спектроскопии и РСА (CIF files CCDC № 1971976 и 1971975 соответственно). Для дитиокарбаматных лигандов характерна S,S'-изо- (I) или анизо- (II) бидентатно-терминальная координация. В каждом из соединений за счет одного или двух лигандов μ2-Cl соседние молекулы объединяются в зигзагообразные полимерные цепочки, в которых комплексообразователь формирует шестерное окружение: [BiS2Cl4] (I) или [BiS4Cl2] (II). Узел связывания в полимерных цепочках I представляет собой четырехчленный металлоцикл [Bi–(μ-Cl)2–Bi] в конформации “бабочка” (двугранный угол 140.51(3)°). Поэтому следствием более высокой степени связывания разнолигандных молекул I в полимерных цепочках является существенно меньшее межатомное расстояние Bi–Bi (4.0904(4) Å) в сравнении с цепочками II (4.8772(4) Å). Термическое поведение разнолигандных соединений висмута(III) изучено методом синхронного термического анализа с одновременной регистрацией кривых ТГ и ДСК. Хотя основным продуктом термических превращений I и II является Bi2S3, использование метода микрозонда позволило также выявить присутствие восстановленного висмута и BiCl3.

Ключевые слова: полимерные соединения висмута(III), диалкилдитиокарбаматно-хлоридные комплексы, структурная организация, термическое поведение, гетероядернaя (13C, 15N) CP-MAS ЯМР спектроскопия

DOI: 10.31857/S0132344X21010035

Список литературы

  1. Koh Y.W., Lai C.S., Du A.Y. et al. // Chem. Mater. 2003. V. 15. № 24. P. 4544.

  2. Ozturk I.I., Banti C.N., Kourkoumelis N. et al. // Polyhedron. 2014. V. 67. P. 89.

  3. Arda M., Ozturk I.I., Banti C.N. et al. // RSC Adv. 2016. V. 6. № 35. P. 29026.

  4. Новикова Е.В., Иванов А.В., Егорова И.В. и др. // Коорд. химия. 2019. Т. 45. № 10. С. 599 (Novikova E.V., Ivanov A.V., Egorova I.V. et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2019. V. 45. № 10. P. 695). https://doi.org/10.1134/ S1070328419100038

  5. Jamaluddin N.A., Baba I., Halim S.N.A., Tiekink E.R.T. // Z. Kristallogr. NCS. 2015. V. 230. № 3. P. 239.

  6. Battaglia L.P., Corradi A.B. // Dalton Trans. 1986. № 8. P. 1513.

  7. Raston C.L., Rawbottom G.L., White A.H. // Dalton Trans. 1981. № 6. P. 1352.

  8. Adeyemi J.O., Onwudiwe D.C. // Molecules. 2020. V. 25. № 2. P. 305.

  9. Raston C.L., Rawbottom G.L., White A.H. // Dalton Trans. 1981. № 6. P. 1366.

  10. Raston C.L., Rawbottom G.L., White A.H. // Dalton Trans. 1981. № 6. P. 1379.

  11. Raston C.L., Rawbottom G.L., White A.H. // Dalton Trans. 1981. № 6. P. 1372.

  12. Bharadwaj P.K., Lee A.M., Skelton B.W. et al. // Aust. J. Chem. 1994. V. 47. № 2. P. 405.

  13. Бырько В.М. Дитиокарбаматы. М.: Наука, 1984. 341 с.

  14. Hexem J.G., Frey M.H., Opella S.J. // J. Chem. Phys. 1982. V. 77. № 7. P. 3847.

  15. Harris R.K., Jonsen P., Packer K.J. // Magn. Reson. Chem. 1985. V. 23. № 7. P. 565.

  16. Pines A., Gibby M.G., Waugh J.S. // J. Chem. Phys. 1972. V. 56. № 4. P. 1776.

  17. Ratcliffe C.I., Ripmeester J.A., Tse J.S. // Chem. Phys. Lett. 1983. V. 99. № 2. P. 177.

  18. Sheldrick G.M. // Acta Crystallogr. A. 2015. V. 71. № 1. P. 3.

  19. Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J. et al. // J. Ap-pl. Crystallogr. 2009. V. 42. № 2. P. 339.

  20. Иванов А.В., Герасименко А.В., Егорова И.В. и др. // Коорд. химия. 2018. Т. 44. № 4. С. 266 (Ivanov A.V., Gerasimenko A.V., Egorova I.V. et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2018. V. 44. № 8. P. 518). https://doi.org/10.1134/ S1070328418080043

  21. Yin H.D., Li F., Wang D. // J. Coord. Chem. 2007. V. 60. № 11. P. 1133.

  22. Brown D.A., Glass W.K., Burke M.A. // Spectrochim. Acta. A. 1976. V. 32. № 1. P. 137.

  23. Kellner R., Nikolov G.S., Trendafilova N. // Inorg. Chim. Acta. 1984. V. 84. № 2. P. 233.

  24. Казицына Л.A., Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии в органической химии. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1979. 240 с.

  25. Lin J.-C., Sharma R.C., Chang Y.A. // J. Phase Equilib. 1996. V. 17. № 2. P. 132.

Дополнительные материалы отсутствуют.