Координационная химия, 2021, T. 47, № 1, стр. 30-36

Фазовый переход в кристалле тетраметоксисилана по данным in situ рентгенодифракционного исследования

А. Ф. Смольяков 1, Ю. В. Нелюбина 12*

1 Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова РАН
Москва, Россия

2 Московский государственный технический университет им. Баумана
Москва, Россия

* E-mail: unelya@ineos.ac.ru

Поступила в редакцию 28.05.2020
После доработки 08.06.2020
Принята к публикации 15.06.2020

Аннотация

С помощью оригинальной установки для in situ кристаллизации получены монокристаллы тетра-метоксисилана (I), являющегося жидкостью при комнатной температуре. Исследование I методом РСА при двух разных температурах (CIF files CCDC № 2006156 и 2006157 для 150 и 200 К соответственно) позволило обнаружить у данного соединения фазовый переход, сопровождающийся разупорядочением метоксигрупп. Разработанная установка, отличающаяся от коммерческих аналогов необычайно низкой стоимостью и возможностью модификации всех составных частей, открывает широкие возможности роста кристаллов непосредственно на дифрактометре для определения структуры различных элементоорганических соединений и, возможно, комплексов металлов, находящихся в жидком или даже газообразном состоянии.

Ключевые слова: вязкие жидкости, зонная плавка, органосиланы, РСА, рост кристаллов, фазовый переход, элементоорганические соединения, in situ кристаллизация

DOI: 10.31857/S0132344X21010060

Список литературы

  1. Brooks-Bartlett J.C., Garman E.F. // Interdiscipl. Sci. Rev. 2015. V. 40. № 3. P. 244.

  2. Davey R.J., Garside J. From Molecules to Crystallizers. An Introduction to Crystallization. Oxford: Oxford Univ. Press, 2001.

  3. Howard J.A.K., Probert M.R. // Science. 2014. V. 343. № 6175. P. 1098.

  4. Roland B. // Z. Krist. 2014. V. 229. № 9. P. 595.

  5. Dey D., Chopra D. // Resonance. 2014. V. 19. № 12. P. 1104.

  6. Antipin M.Y. // Russ. Chem. Rev. 1990. V. 59. № 7. P. 607.

  7. Otálora F., Gavira J.A., Ng J.D. et al. // Progr. Biophys. Mol. Biol. 2009. V. 101. № 1. P. 26.

  8. McPherson A., Cudney B. // Acta Crystallogr. F. 2014. V. 70. № 11. P. 1445.

  9. Elschenbroich C. Organometallics. 3rd ed. Completely Revised and Extended. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co., 2003.

  10. Organosilanes: Properties, Performance and Applications / Eds. Wyman E.B., Skief M.C. Hauppauge: Nova Science Publishers, 2010.

  11. Корлюков А.А., Нелюбина Ю.В. // Успехи химии. 2019. Т. 88. № 7. С. 677.

  12. Eyer A., Nitsche R., Zimmermann H. // J. Cryst. Growth. 1979. V. 47. № 2. P. 219.

  13. Hassel O., Kringstad H. // Tids. Kjemi Bergvesen. Met. 1930. V. 10. P. 128.

  14. Bacon G.E., Curry N.A., Wilson S.A. // Proc. R. Soc. Lond. A. 1964. V. 279. P. 98.

  15. Fedyanin I.V., Smol’yakov A.F., Lyssenko K.A. // Mendeleev Commun. 2019. V. 29. № 5. P. 531.

  16. Choudhury A.R., Yufit D.S., Howard J.A.K. // Z. Kristallogr. 2014. V. 229. P. 625.

  17. Eulitz Z. // Z. Kristallogr., Kristallgeom., Kristallphys., Kristallchem. 1931. V. 80. P. 204.

  18. Sheldrick G.M. // Acta Crystallogr. A. 2008. V. 64. P. 112.

  19. Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J. et al. // J. Appl. Cryst. 2009. V. 42. P. 339.

  20. Alvarez S. // Chem. Rev. 2015. V. 115. P. 13447.

Дополнительные материалы отсутствуют.