Кристаллография, 2019, T. 64, № 2, стр. 252-258

Метакрилатоуранилаты стронция и бария – синтез и структура

Л. Б. Сережкина 1*, М. С. Григорьев 2, В. В. Клепов 1, Н. А. Шимин 1, В. Н. Сережкин 1

1 Самарский национальный исследовательский университет
Самара, Россия

2 Институт физической химии и электрохимии РАН
Москва, Россия

* E-mail: Lserezh@samsu.ru

Поступила в редакцию 10.11.2017
После доработки 09.01.2018
Принята к публикации 12.01.2018

Полный текст (PDF)

Аннотация

Осуществлен синтез, проведено рентгеноструктурное и ИК-спектроскопическое исследование кристаллов Sr2[UO2(CH2C(CH3)COO)3]4 · 26H2O (I) и Ba2[UO2(CH2C(CH3)COO)3]4 · 26H2O (II), где CH2C(CH3)COO – метакрилат-ион. Урансодержащими структурными единицами I и II являются одноядерные комплексы [UO2(CH2C(CH3)COO)3], относящиеся к кристаллохимической группе $AB_{3}^{{0{\text{1}}}}$ (А = ${\text{UO}}_{2}^{{2 + }}$, B01 = CH2C(CH3)COO) комплексов уранила. Установлено, что важную структурообразующую роль в кристаллах I и II играет параллельная ориентация метакрилат-анионов соседних урансодержащих комплексов. Образованные за счет взаимодействий метакрилат-анионов объемные слои содержат пустоты, занятые катионами Sr или Ba. Связывание структурных фрагментов в каркас происходит за счет образования системы водородных связей, электростатических и ван-дер-ваальсовых взаимодействий.

ВВЕДЕНИЕ

Координационные полимеры переходных металлов, в которых роль линкеров играют непредельные карбоксилаты, привлекают особый интерес своими необычными физическими и физико-химическими свойствами: способность к ионному обмену [1], протонная проводимость [2], фотокаталитическая активность [3] и некоторые другие. Однако направленный синтез указанных координационных полимеров затруднен из-за ограниченного числа полученных и изученных соединений. Первые сведения, в частности, о метакрилатах уранила появились совсем недавно – в 2015 г. [4] – и касались синтеза и кристаллоструктурных данных соединений состава UO2(C3H5СОО)2 · nL, в которых роль электронейтральных лигандов L играют молекулы воды (n = 2), N,N-диметилкарбамида (n = 1.5) или тетраметилкарбамида (n = 1). Список изученных метакрилатов уранила пополнился данными о координационных полимерах состава [R(H2O)6][UO2(CH2C(CH3)COO)3]2 · 8H2O (R = = Mg или Zn) [5]. Развитие работ в этом направлении в экспериментальном плане затруднено: при солнечном освещении в присутствии ионов уранила происходит фотохимическая реакция быстрой и необратимой полимеризации метакриловой кислоты, которая проявляется в помутнении водного раствора и последующем образовании гелеобразного продукта [6]. Поэтому исследования метакрилатов уранила остаются пока немногочисленными.

В настоящей работе приводятся сведения о синтезе и кристаллической структуре двух новых комплексов уранила с метакрилат-анионами – R2[UO2(C3H5СОО)3]4 · 26H2O, где R = Sr (I) или Ba (II).

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Синтез. В качестве исходных веществ использовали оксид урана(VI), метакриловую кислоту и оксиды стронция или бария. Оксид стронция (0.073 г, 0.70 ммоль) растворяли в 10 мл водного раствора метакриловой кислоты (0.48 г, 5.6 ммоль). В раствор добавляли оксид урана(VI) (0.100 г, 0.35 ммоль) и нагревали на водяной бане до полного растворения. Мольное соотношение реагентов составило 2 : 16 : 1. Для предотвращения процесса полимеризации все синтезы проводили в сосудах, окрашенных в черный цвет. Полученный желтый раствор оставляли в темном месте для медленной кристаллизации на воздухе при комнатной температуре. Через 6–7 дней образовывались желтые призматические кристаллы, которые по данным химического анализа имели состав Sr2[UO2(CH2C(CH3)COO)3]4 · 26H2O (I) (найдено, %: U – 34.4; вычислено – 34.69).

При замене оксида стронция на оксид бария (0.107 г, 0.7 ммоль) был получен Ba2[UO2(CH2C(CH3)COO)3]4 · 26H2O (II) (найдено, %: U – 33.2; вычислено – 33.50).

Рентгеноструктурное исследование. Параметры рентгенодифракционного эксперимента и окончательные значения факторов недостоверности приведены в табл. 1. Структуры расшифрованы прямым методом и уточнены в анизотропном приближении для всех неводородных атомов. Атомы H групп CH2 и CH3 размещены в геометрически вычисленных позициях с изотропными температурными параметрами. Поскольку группы CH2 и CH3 в метакрилат-ионах имеют близкие размеры, в обеих структурах наблюдается их частичное разупорядочение (для двух и одного из 12 кристаллографически разных анионов соответственно в I и II), при котором одна и та же позиция может быть занята как метильной группой CH3, так и метиленовой CH2. При уточнении этим группам была приписана заселенность 0.5, при этом метакрилат-анион становится квазисимметричным относительно зеркальной плоскости, проходящей перпендикулярно плоскости молекулы вдоль линии связи >C–C<. Атомы H молекул воды в обеих структурах не были локализованы.

Таблица 1.  

Кристаллографические характеристики, данные эксперимента и уточнения структур Sr2[UO2(C3H5СОО)3]4 · 26H2O (I) и Ba2[UO2(C3H5СОО)3]4 · 26H2O (II)

Соединение I II
Сингония, пр. гр., Z Моноклинная, P21/c, 4 Триклинная, P$\bar {1}$, 2
a, b, c, Å 24.2909(8), 13.7497(4), 26.7629(8) 13.8887(7), 14.1874(7), 24.4512(11)
α, β, γ, град 90, 100.680(1), 90 100.326(1), 91.511(1), 109.307(1)
V, Å3 8783.8(5) 4454.3(4)
Dx, г/см3 2.076 2.140
μ, мм–1 8.657 8.218
Т, K 100(2)
Излучение; λ, Å МоKα, 0.71073
Размер образца, мм 0.32 × 0.20 × 0.18 0.18 × 0.08 × 0.06
Дифрактометр Bruker KAPPA APEX II
Тип сканирования φ и ω
Тmin, Tmax 0.168, 0.305 0.319, 0.638
θmax, град 30.00 24.41
Пределы h, k, l –33 ≤ h ≤ 34,
–19 ≤ k ≤ 19,
–37 ≤ l ≤ 37
–16 ≤ h ≤ 16,
–16 ≤ k ≤ 13,
–28 ≤ l ≤ 28
Число отражений: измеренных/независимых (N1), Rint /c I > 1.96 σ(I) (N2) 89 034/25 523,
0.0696/16 079
29 731/14 080,
0.0413/9984
Метод уточнения Полноматричный МНК по F 2
Число уточняемых параметров 1000 996
wR2 по N1 0.0901 0.0972
R1 по N2 0.0421 0.0401
S 1.002 1.049
Δρmin/Δρmax, э/Å3 –2.749/3.295 –1.123/3.749
Программы SAINT-Plus [7], SADABS [8], SHELXS97 [9], SHELXL-2014 [10]

Характеристики основных связей и валентных углов приведены в табл. 2. Определение координационных чисел (КЧ) всех атомов в изученных кристаллах проводили с помощью метода пересекающихся сфер [11].

Таблица 2.  

Длины связей d (Å) и валентные углы ω (град) в структурах I и II

Связь d Угол ω Связь d Угол ω
I II
Гексагональная бипирамида UO8
U1–O1 1.788(4) O1–U1–O2 179.63(19) U1–O1 1.777(6) O1–U1–O2 179.4(3)
U1–O2 1.764(4) O3–U1–O4 52.16(14) U1–O2 1.763(6) O3–U1–O4 52.1(2)
U1–O3 2.478(4) O4–U1–O5 67.67(14) U1–O3 2.463(6) O4–U1–O5 68.5(2)
U1–O4 2.470(4) O5–U1–O6 52.90(14) U1–O4 2.488(6) O5–U1–O6 52.7(2)
U1–O5 2.447(4) O6–U1–O7 66.60(14) U1–O5 2.463(6) O6–U1–O7 67.3(2)
U1–O6 2.457(4) O7–U1–O8 52.90(14) U1–O6 2.468(6) O7–U1–O8 52.5(2)
U1–O7 2.456(4) O3–U1–O8 67.76(14) U1–O7 2.478(6) O3–U1–O8 67.0(2)
U1–O8 2.442(4)     U1–O8 2.460(6)    
U2–O9 1.775(4) O9–U2–O10 179.8(2) U2–O9 1.780(6) O9–U2–O10 179.3(3)
U2–O10 1.765(4) O11–U2–O12 52.57(14) U2–O10 1.757(6) O11–U2–O12 53.1(2)
U2–O11 2.453(4) O12–U2–-O13 66.37(14) U2–O11 2.461(6) O12–U2–O13 67.1(2)
U2–O12 2.479(4) O13–U2–O14 52.47(13) U2–O12 2.454(6) O13–U2–O14 52.5(2)
U2–O13 2.464(4) O14–U2–O15 68.98(13) U2–O13 2.471(6) O14–U2–O15 68.1(2)
U2–O14 2.464(4) O15–U2–O16 52.25(13) U2–O14 2.457(6) O15–U2–O16 52.1(2)
U2–O15 2.487(4) O11–U2–O16 67.41(14) U2–O15 2.455(6) O11–U2–O16 67.1(2)
U2–O16 2.471(4)     U2–O16 2.473(7)    
U3–O17 1.771(4) O17–U3–O18 179.60(18) U3–O17 1.770(6) O17–U3–O18 179.5(3)
U3–O18 1.776(4) O19–U3–O20 52.53(13) U3–O18 1.772(6) O19–U3–O20 52.2(2)
U3–O19 2.460(4) O20–U3–O21 67.75(13) U3–O19 2.470(6) O20–U3–O21 67.0(2)
U3–O20 2.467(4) O21–U3–O22 51.96(13) U3–O20 2.471(6) O21–U3–O22 52.2(2)
U3–O21 2.485(4) O22–U3–O23 67.97(13) U3–O21 2.470(6) O22–U3–O23 68.0(2)
U3–O22 2.461(4) O23–U3–O24 52.33(13) U3–O22 2.477(6) O23–U3–O24 52.1(2)
U3–O23 2.481(4) O19–U3–O24 67.48(13) U3–O23 2.469(6) O19–U3–O24 68.6(2)
U3–O24 2.459(4)     U3–O24 2.473(6)    
U4–O25 1.766(4) O25–U4–O26 179.35(19) U4–O25 1.764(6) O25–U4–O26 178.3(3)
U4–O26 1.766(4) O27–U4–O28 53.16(13) U4–O26 1.764(6) O27–U4–O28 52.7(2)
U4–O27 2.423(4) O28–U4–O29 65.90(13) U4–O27 2.489(6) O28–U4–O29 66.9(2)
U4–O28 2.481(4) O29–U4–O30 52.36(14) U4–O28 2.441(6) O29–U4–O30 52.7(2)
U4–O29 2.498(4) O30–U4–O31 68.92(14) U4–O29 2.471(6) O30–U4–O31 68.5(2)
U4–O30 2.456(4) O31–U4–O32 52.53(14) U4–O30 2.456(7) O31–U4–O32 52.2(2)
U4–O31 2.450(4) O32–U4–O27 67.16(14) U4–O31 2.472(6) O32–U4–O27 67.0(2)
U4–O32 2.470(4)     U4–O32 2.507(6)    
Средние характеристики 12 метакрилат-ионов Средние характеристики 12 метакрилат-ионов
С=СH2 1.36(2) С=С–СН3 124.0(8) С=СH2 1.36(2) С=С–СН3 124(1)
С–СH3 1.44(2) O2C–C–CH3 118.7(7) С–СH3 1.45(3) O2C–C–CH3 119(1)
С–СO2 1.490(9) O2C–C=CH2 117.3(7) С–СO2 1.49(1) O2C–C=CH2 117.5(8)
С–O 1.270(9) С–С–О 121(1) С–O 1.268(9) С–С–О 121(1)
    О–С–О 118.3(6)     О–С–О 118.6(7)

Координаты атомов и величины тепловых параметров депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC № 1577352 и 1577353 для I и II соответственно).

ИК-спектры записаны при комнатной температуре в диапазоне 400–4000 см–1 на ИК-фурье-спектрометре Spectrum 100. Образцы готовили прессованием таблеток с KBr.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

В структурах I и II содержится по четыре кристаллографически неэквивалентных атома U(VI). Координационными полиэдрами () всех атомов урана являются гексагональные бипирамиды UO8, аксиальные позиции которых занимают атомы кислорода уранильной группы. В обеих структурах ионы уранила имеют практически линейное (угол O=U=O 178.4°–179.8° (I) и 178.3°–179.5° (II)) и симметричное строение (расстояния U=O 1.764–1.788 (I) и 1.757–1.780 Å (II)). В экваториальной плоскости гексагональных бипирамид UO8 шесть атомов кислорода принадлежат трем бидентатно-циклическим метакрилат-ионам (тип координации B01, рис. 1). Типы координации лигандов и кристаллохимические формулы записаны по методике [12, 13]. В I и II содержится по 12 кристаллографически разных метакрилат-ионов. Двугранные углы между экваториальной плоскостью ионов уранила и плоскостями, проходящими через атомы углерода практически плоских (без учета атомов Н) метакрилат-ионов, не превышают 10° и в среднем равны 4(3)° и 5(2)° для I и II соответственно. Отметим, что в экваториальной плоскости бипирамид UO8 внутрихелатные углы O–U–O в I и II равны соответственно 52.5(3)° и 52.4(3)°, тогда как межхелатные углы O–U–O увеличены до 67.5(9)° и 67.6(7)°.

Рис. 1.

Строение триметакрилатоуранилатных комплексов в структурах I и II.

Основной структурной единицей кристаллов I и II являются одноядерные комплексы [UO2(CH2C(CH3)COO)3], которые относятся к кристаллохимической группе $AB_{3}^{{01}}$ (A = ${\text{UO}}_{2}^{{2 + }}$, B01 = CH2C(CH3)COO) комплексов уранила. Заметим, что с позиции правила 18 электронов [1315] именно [UO2(CH2C(CH3)COO)3] является одним из 14 наиболее стабильных типов метакрилатсодержащих комплексов уранила, которые теоретически могут существовать в водном растворе.

В изученных структурах объем полиэдров Вороного–Дирихле (ПВД) атомов урана (9.33–9.42 Å3 (I) и 9.33–9.43 Å3 (II)) в пределах погрешности совпадает со средним значением 9.3(2) Å3, установленным для ПВД атомов U(VI) с КЧ от 5 до 9 [16].

В обеих структурах содержится по два кристаллографически неэквивалентных атома R (R = Sr или Ba). Атомы R1 и Ba2 имеют КЧ 8 и образуют КП в виде тригональных додекаэдров, а Sr2 реализует КЧ 7 и КП в виде искаженной пентагональной бипирамиды. В координационную сферу атомов R1 входят два атома кислорода метакрилат-ионов триметакрилатоуранилатных комплексов, содержащих атомы U4, и атомы кислорода шести молекул воды. В КП Sr1О8 и Ba1О8 имеются соответственно две и три молекулы воды, разупорядоченные по двум позициям. В КП атомов R2 – Sr(H2O)7 и Ba(H2O)8 – по двум позициям разупорядочены соответственно шесть из семи и все восемь молекул воды. Расстояния Sr–O и Ba–O находятся в интервалах 2.49–2.73 и 2.63–2.88 Å соответственно. Отметим, что аквакомплексы в виде тригональных додекаэдров [R(H2O)8]2+ (R = Sr или Ва) встречаются в структурах гидроксидов [R(H2O)8]2+(OH)2 и пероксидов [R(H2O)8]2+O2 и недавно были зафиксированы в комплексе уранила [Ba(H2O)8]2[(UO2)8Ba2(C10H14O4)12(H2O)4] · 8H2O, где ${{{\text{C}}}_{{{\text{1}}0}}}{{{\text{H}}}_{{{\text{14}}}}}{\text{O}}_{4}^{{2 - }}$ – (1R,3S)-(+)-камфорат-ион [17]. В то же время I является первым соединением, содержащим в структуре аквакомплексы [Sr(H2O)7]2+.

Только один из четырех кристаллографических сортов комплексов [UO2(CH2C(CH3)COO)3] связан с атомами R1 через атомы кислорода метакрилат-анионов. Образующиеся группировки {[R(H2O)6][UO2(CH2C(CH3)COO)3]}+, триметакрилатоуранилатные комплексы [UO2(CH2C(CH3)COO)3] и гидратированные внешнесферные катионы R связаны в каркас посредством электростатических взаимодействий и водородных связей, в том числе с участием внешнесферных молекул воды. Высокая степень гидратации соединений в сочетании с сильным разупорядочением молекул воды не позволяет однозначно и кратко охарактеризовать систему возникающих водородных связей.

Сравнение I и II с изученными ранее метакрилатсодержащими комплексами уранила позволяет выделить общую структурообразующую особенность для соединений данного класса. Как и в комплексах [R(H2O)6][UO2(CH2C(CH3)COO)3]2 · · 8H2O (R = Mg (III) или Zn (IV)) [5], в I и II наблюдается практически параллельная упаковка комплексов [UO2(CH2C(CH3)COO)3] (угол между экваториальными плоскостями соседних комплексов не превышает 4° в I и II), связанная, по-видимому, с межмолекулярным взаимодействием между сопряженными π-системами метакрилат-анионов [5]. При этом метакрилат-анионы соседних комплексов расположены друг над другом на расстоянии порядка 3.40–3.45 Å (рис. 2), а среднее значение угла между плоскостями, рассчитанными по четырем атомам углерода ближайших метакрилат-анионов, равно 4.3° и 3.4° для I и II соответственно. В структурах III и IV такая упаковка комплексов приводит к образованию бесконечных каналов, в которых находятся гидратированные комплексы [R(H2O)6]2+ и молекулы воды (рис. 3). Диаметр каналов составляет порядка 9 Å, а их внутренние стенки состоят как из гидрофильных (атомы кислорода метакрилат-анионов), так и из гидрофобных (винильные и метильные фрагменты метакрилат-анионов) группировок. В отличие от III и IV с бесконечными каналами в структурах I и II метакрилатоуранилатные комплексы объединяются в четырехслойные “пакеты” (рис. 3) высотой порядка 13 Å. Каждый пакет имеет пустоты, схожие по форме с гексагональными каналами в III и IV. Вследствие смещения пакетов друг относительно друга данные пустоты не накладываются друг на друга, как это происходит в III и IV (рис. 3). Внутри каждой пустоты располагаются по одному аквакомплексу [R(H2O)n]2+ (n = 7 или 8 для I и II соответственно) и внешнесферные молекулы воды. Также на границе каждого пакета находятся гидратированные атомы R1, выступающие за его пределы. При этом пакеты расположены друг относительно друга таким образом, что выступающие атомы R1 попадают в пустоты смежных слоев, обеспечивая их связывание друг с другом (рис. 4). Отметим, что, несмотря на разную симметрию соединений I и II (пр. гр. P21/c и P соответственно), в целом в их структурах реализуются одинаковые мотивы упаковки структурных фрагментов.

Рис. 2.

Взаимная ориентация комплексов [UO2(CH2C(CH3)COO)3] в структуре I: а – проекция на плоскость (101), б – проекция на плоскость (001). Пунктирные линии связывают атомы углерода, расстояние между которыми не превышает 3.6 Å.

Рис. 3.

Взаимное расположение урансодержащих комплексов в структурах [Mg(H2O)6][UO2(CH2C(CH3)COO)3]2 · 8H2O (III, слева) и Ba2[UO2(CH2C(CH3)COO)3]4 · 26H2O (II, справа). В правой нижней части рисунка показано смещение двух четырехслойных пакетов друг относительно друга. Пунктиром показаны короткие (до 3.6 Å) расстояния между атомами углерода метакрилат-анионов соседних комплексов.

Рис. 4.

Объединение четырехслойных пакетов друг с другом за счет выступающих за границы пакетов акватированных катионов Ba в структуре Ba2[UO2(CH2C(CH3)COO)3]4 · 26H2O (II). Координационные полиэдры катионов бария показаны темным цветом.

Поскольку соединения IIV были синтезированы при схожих условиях, различия в их структуре, очевидно, вызваны различной природой атомов R. Исходя из формулы соединений III и IV [R(H2O)6][UO2(CH2C(CH3)COO)3]2 · 8H2O, на каждые два уранильных комплекса приходятся один катион R2+ и 14 молекул воды, находящихся в гексагональных пустотах. В то же время в I и II с общей формулой R2[UO2(CH2C(CH3)COO)3]4 · · 26H2O на каждые два уранильных комплекса приходятся один катион R2+ и 13 молекул воды. С учетом того, что размеры катионов Sr2+ и Ba2+ больше, чем Mg2+ и Zn2+, “лишняя” молекула воды в III и IV, по-видимому, компенсирует разницу объемов катионов. При этом увеличение радиусов катионов Sr и Ba по сравнению с катионами Mg и Zn также вызывает увеличение их КЧ и, как следствие, размеров аквакомплексов в целом. Несмотря на это, кратчайшие расстояния между атомами R в структурах I и II меньше (6.24 и 6.43 Å), чем в III и IV (6.84 и 6.83 Å). Вызвано это тем, что в структурах III и IV между аквакомплексами находятся внешнесферные молекулы воды, в то время как координированные атомами R молекулы воды в структурах I и II взаимодействуют напрямую. Следовательно, основным фактором, вызывающим смещение пакетов друг относительно друга в структурах I и II, является склонность катионов Sr и Ba (по сравнению с катионами Mg и Zn) образовывать связи с атомами кислорода трикарбоксилатоуранилатных комплексов [18], а не возможные стерические затруднения в размещении аквакомплексов внутри каналов.

ИК-спектры полученных соединений согласуются с результатами рентгеноструктурного анализа. В спектрах присутствуют полосы поглощения, отвечающие характеристическим колебаниям ионов уранила, C3H5СОО и молекул воды (табл. 3). Валентное антисимметричное колебание группы ${\text{UO}}_{2}^{{2 + }}$ наблюдается при 931 см–1 в спектрах I и II. Валентные колебания (антисимметричное и симметричное) групп COO в спектрах I и II проявляются в области, отвечающей характеристическим колебаниям метакрилат-ионов: νas(COO) при 1506 (I) и 1505 (II) см–1, νs(COO) при 1462, 1439 (I) и 1461, 1440 (II) см–1.

Таблица 3.  

Волновые числа и отнесение полос поглощения в ИК-спектрах I и II

Волновые числа, см–1* Отнесение
I II
3452 о.с. 3452 о.с. ν(H2O)
2926 ср.
2852 ср.
2925 ср.
2854 ср.
ν(CH2), ν(CH3)
1646 ср. 1643 ср. δ(H2О), ν(C=C)
1506 с. 1505 с. νas(COO)
1462 с.
1439 с.
1461 с.
1440 с.
νs(COO)
1376 ср.
1238 ср.
1375 ср.
1238 ср.
δ(CH2)
931 с. 931 с. νas(UO2)
867 ср.
832 сл.
867 ср.
832 сл.
ν(С–C)
620 ср. 621 ср. ρ(COO)

* о.с. – очень сильная, с. – сильная, ср. – средняя, сл. – слабая.

Рентгенодифракционные эксперименты проведены в Центре коллективного пользования физическими методами исследования Института физической химии и электрохимии РАН, работа выполнена при частичном финансировании Министерства науки и высшего образования РФ (тема № АААА-А18-118040590105-4). Работа выполнена в рамках государственного задания Минобрнауки России по проекту 4.5037.2017/8.9.

Список литературы

  1. Adelani P.O., Albrecht-Schmitt T.E. // Inorg. Chem. 2011. V. 50. № 23. P. 12184.

  2. Grohol D., Subramanian M.A., Poojary D.M., Clearfield A. // Inorg. Chem. 1996. V. 35. № 18. P. 5264.

  3. Chen W., Yuan H.-M., Wang J.-Y. et al. // J. Am. Chem. Soc. 2003. V. 125. № 31. P. 9266.

  4. Сережкина Л.Б., Григорьев М.С., Шимин Н.А. и др. // Журн. неорган. химии. 2015. Т. 60. № 6. С. 746.

  5. Klepov V.V., Serezhkina L.B., Pushkin D.V. et al. // Eur. J. Inorg. Chem. 2016. P. 118.

  6. Whyte R.B., Melvill H.W. // J. Soc. Dyers Colourists.1949. V. 65. № 12. P. 703.

  7. SAINT-Plus (Version 7.68) // Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. (2007).

  8. SADABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA (2008).

  9. Sheldrick G.M. // Acta Cryst. A. 2008. V. 64. № 1. P. 112.

  10. Sheldrick G.M. // Acta Cryst. C. 2015. V. 71. № 1. P. 3.

  11. Cережкин В.Н., Михайлов Ю.Н., Буслаев Ю.А. // Журн. неорган. химии. 1997. Т. 42. № 12. С. 2036.

  12. Serezhkin V.N., Vologzhanina A.V., Serezhkina L.B. et al. // Acta Cryst. B. 2009. V. 65. № 1. P. 45.

  13. Serezhkin V.N. Structural Chemistry of Inorganic Actinide Compounds / Eds. Krivovichev S.V. et al. Amsterdam: Elsevier, 2007. 31 p.

  14. Сережкина Л.Б., Сережкин В.Н. // Журн. неорган. химии. 1996. Т. 41. № 3. С. 427.

  15. Сережкина Л.Б., Сережкин В.Н. // Журн. неорган. химии. 1996. Т. 41. № 3. С. 438.

  16. Сережкин В.Н., Карасев М.О., Сережкина Л.Б. // Радиохимия. 2013. Т. 55. № 2. С. 97.

  17. Thuéry P. // Cryst. Growth Des. 2009. V. 9. № 11. P. 4592.

  18. Savchenkov A.V., Klepov V.V., Vologzhanina A.V. et al. // Cryst. Eng. Commun. 2015. V. 17. P. 740.

Дополнительные материалы отсутствуют.