Неорганические материалы, 2020, T. 56, № 10, стр. 1151-1160

ВВЕДЕНИЕ

В последнее время актуальным в области материаловедения и физики магнитных явлений является вопрос о возможности получения магнитных материалов с заданными параметрами. В этом смысле быстрозакаленные сплавы на основе переходных металлов в виде лент и проволочных образцов являются удобными модельными объектами. Не обладая кристаллографической анизотропией, имея высокую магнитную проницаемость и малые потери на перемагничивание, такие сплавы в зависимости от вида и режимов их предварительной обработки могут изменять свои магнитные и магнитоупругие параметры в широком диапазоне. Одним из способов целенаправленного управления магнитными параметрами таких сплавов может являться наведение в них контролируемой пластической деформации [1–3], которая должна приводить к изменению ближнего и дальнего порядка в расположении атомов. Пластические деформации оказывают заметное влияние на динамические магнитные и магнитоупругие свойства быстрозакаленных ферромагнитных проволочных образцов на основе кобальта [4, 5]. Несмотря на то что такие образцы обладают относительно низким значением модуля константы магнитострикции λ_s ~ 10^–7, изменение их магнитных характеристик в результате наведения пластических деформаций значительно. В частности, при наведении пластической деформации в быстрозакаленных проволочных образцах состава Co₆₆Fe₄Nb_2.5Si_12.5В₁₅, имеющих первоначально малое положительное значение λ_s, их константа магнитострикции увеличивается, а в образцах в виде проволок состава Co₆₆Fe₄Ta_2.5Si_12.5В₁₅ изменяется от отрицательных значений к положительным. При этом существенно изменяется чувствительность основных магнитных параметров (коэрцитивной силы Н_с, остаточной индукции B_r, динамической магнитной проницаемости μ_d) таких образцов к действию механических деформаций в процессе измерений.

В связи с установленным влиянием наведенной пластической деформации на магнитные свойства проволочных образцов на основе кобальта актуальным представляется проведение исследования влияния пластической деформации на магнитные свойства ферромагнитных образцов в виде проволок состава Fe₇₅Si₁₀B₁₅ с относительно высоким положительным значением константы магнитострикции λ_s ≈ (25–30) × 10^–6. Предполагалось, что в таких образцах наведенная пластическая деформация будет играть еще более значительную роль в формировании магнитных и магнитоупругих характеристик, чем в проволочных образцах на основе кобальта.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Наведение пластической деформации только лишь приложением значительных растягивающих напряжений в быстрозакаленных сплавах на основе переходных металлов весьма затруднительно из-за их разрушения. В связи с этим был использован способ наведения пластической деформации в образцах в виде проволок сочетанием приложения растягивающих напряжений с одновременным пропусканием по ним постоянного электрического тока.

В работе исследовано влияние пластической деформации на магнитные и магнитоупругие свойства образцов длиной 0.05 м и диаметром 0.12 мм. Проволочные образцы изготовлены и сертифицированы в ГНЦИИ Чермет им. Л.П. Бардина (г. Москва). Метод приготовления образцов заключается в спининговании (выдавливании) струи расплава из кварцевой ампулы через калиброванное отверстие во вращающийся слой закалочной жидкости. Таким методом обычно получают быстрозакаленные проволочные образцы c достаточно большим диаметром 50–180 мкм [6]. При этом образцы в отличие от метода Улитовского–Тейлора не покрываются стеклянной оболочкой.

С целью наведения пластической деформации проволочные образцы проходили предварительную обработку в диапазоне плотностей электрического тока j от 3.54 × 10⁷ до 4.42 × 10⁷ А/м² с одновременным приложением растягивающих напряжений σ_pre = 2.17 × 10⁸ Па. Обработка проволок в течение 2 мин на воздухе приводила к наведению в них пластической деформации Δl/l₀ в интервале от 0.17 до 1.83% (табл. 1), где Δl/l₀ = (l_σ – l₀)/l₀, l_σ – длина образцов при приложении растягивающих напряжений σ, l₀ – длина образцов при σ = 0.

Как показали рентгенографические исследования, проведенные на рентгеновском дифрактометре SHIMADZU XRD – 6000 с использованием рентгеновской трубки с медным анодом на линии монохроматизированного излучения СuK_α, необработанные быстрозакаленные проволочные образцы имели аморфную структуру (рис. 1а). В результате наведения пластической деформации при совместном приложении растягивающих напряжений до σ_pre = 2.17 × 10⁸ Па и пропускании по проволочным образцам электрического тока плотностью до j = 4.42 × 10⁷ А/м² каких-либо значительных изменений в их аморфной структуре, а также образования у них кристаллических фаз не выявлено (рис. 1б).

В ходе проведения эксперимента исследовали влияние пластической деформации на термостабильность магнитополевых зависимостей ΔЕ-эффекта (ΔЕ/Е₀ = (E_Н – E₀)/E₀, где Е_Н и E₀ – модули упругости проволочных образцов в магнитном поле Н и в его отсутствие соответственно) исследуемых образцов при проведении цикла нагрев–охлаждение в интервале температур 20–330°С и стабильность их магнитных параметров к действию упругих растягивающих напряжений, приложенных в процессе измерений. Влияние температуры на ход магнитополевых зависимостей ΔЕ-эффекта определяли методом резонанса–антирезонанса [7]. Изменение магнитных характеристик проволочных образцов под действием растягивающих напряжений в интервале от 0 до 1.65 × 10⁸ Па исследовали индукционным методом на частоте перемагничивающего поля 1 кГц.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 2 представлены магнитополевые зависимости ΔЕ-эффекта пластически деформированных проволочных образцов в процессе их нагрева (а, в, д) и последующего охлаждения (б, г, е). Как следует из полученных результатов, в образцах, не подверженных пластической деформации, реализуется отрицательный ΔЕ-эффект, т.е. происходит уменьшение модуля упругости при приложении Н. При нагреве до t = 210–330°С на зависимости ΔЕ/Е₀(Н) появляется характерный минимум, который смещается с ростом температуры в область меньших магнитных полей (рис. 2а). При последующем охлаждении в проволочных образцах наблюдается только положительный ΔЕ-эффект (т.е. рост модуля упругости при приложении Н). При этом значение ΔЕ-эффекта возрастает с уменьшением t (рис. 2б).

Обработка электрическим током плотностью j = 3.98 × 10⁷ А/м² совместно с приложением растягивающих напряжений наводит пластическую деформацию Δl/l₀ = 0.17% и ведет к увеличению абсолютного значения отрицательного ΔЕ-эффекта с появлением выраженного минимума на зависимости ΔЕ/Е₀ (Н) при всех t (рис. 2в). При этом минимум на зависимости ΔЕ/Е₀ (Н) с ростом t смещается в область меньших Н. При последующем охлаждении образца отрицательный ΔЕ-эффект наблюдается только в области относительно слабых Н (рис. 2г).

Обработка электрическим током с максимальной плотностью j = 4.42 × 10⁷ А/м² (Δl/l₀ = 1.83%) приводит к реализации только положительного ΔЕ-эффекта (до ΔЕ/Е₀ = 0.4) при всех температурах нагрева (рис. 2д). При этом с ростом t значение ΔЕ/Е₀ уменьшается. При дальнейшем охлаждении проволочных образцов до комнатной температуры значение положительного ΔЕ-эффекта остается меньшим чем до нагрева (рис. 2е).

Рассмотрим влияние пластической деформации Δl/l₀ на магнитные параметры исследованных образцов. На рис. 3 приведены петли гистерезиса пластически деформированных проволок, обработанных при различных значениях j. Проволочные образцы подвергались термоциклированию в интервале температур от 20 до 270°С.

Как следует из полученных зависимостей, ход петель гистерезиса образцов зависит от величины j. C ростом j вплоть до значения j = 4.33 × 10⁷ А/м² (Δl/l₀ = 1.50%) происходит возрастание остаточной индукции B_r (рис. 3). При дальнейшем увеличении j до 4.42 × 10⁷ А/м² (Δl/l₀ = 1.83%) величина B_r несколько уменьшается.

Из полученных зависимостей В(Н) следует, что с ростом Δl/l₀ уменьшается значение поля магнитного насыщения проволок. Если при Δl/l₀ = 0 или при относительно малых значениях Δl/l₀ (0.17%) зависимости В(Н) характерны для двухэтапного процесса перемагничивания проволочных образцов (область относительно малых Н ≈ 0–200 А/м и область более высоких магнитных полей Н > > 200 А/м), то наведение более высоких значений Δl/l₀ приводит к одноэтапному процессу намагничивания.

Рост температуры до 270°С в цикле нагрев–охлаждение вызывает уменьшение B_r образцов, но дальнейшее их охлаждение до комнатной температуры возвращает B_r к первоначальному значению.

Приложение растягивающих напряжений к проволочным образцам в диапазоне σ от 0 до 1.65 × × 10⁸ Па в процессе измерения петель гистерезиса ведет к увеличению B_r (рис. 4).

Наибольшие изменения B_r наблюдаются для недеформированных проволочных образцов и образцов с относительно малым значением Δl/l₀ (0.17%). При дальнейшем увеличении j изменения B_r под действием σ уменьшаются. Рост температуры нагрева образцов (рис. 3б, 3г, 3е) также приводит к уменьшению изменений B_r под действием σ.

Согласно ранее развитым представлениям [8–10], доменная структура быстрозакаленных металлических проволочных образцов имеет неоднородный характер и состоит из двух областей с различным распределением намагниченности: ядра (core) и приповерхностной области (outer shell). В ядре быстрозакаленного образца намагниченность ориентирована вдоль его оси. Если константа магнитострикции проволоки λ_s > 0 (образцы на основе железа), то намагниченность в ее приповерхностной области ориентирована радиально к оси образца.

На процессы перестройки доменной структуры в проволочных образцах на основе железа под действием магнитного поля влияние оказывает ряд факторов, связанных с неоднородным характером распределения намагниченности. Среди этих факторов наиболее существенны следующие:

1) величины радиуса R ядра и приповерхностной области образца [8];

2) магнитоупругое взаимодействие ядра и приповерхностной области образца [9];

3) степень однородности аксиальной магнитной анизотропии в области ядра образца [10].

Перечисленные факторы могут влиять на ход полевых зависимостей ΔЕ-эффекта в быстрозакаленных проволочных образцах на основе железа с наведенной пластической деформацией. Изменение температуры нагрева проволочных образцов в процессе измерений ΔЕ-эффекта влияет на намагниченность насыщения, константу магнитострикции, поле наведенной предварительной обработкой анизотропии и, как следствие этого, на механизмы процесса перестройки доменной структуры проволочных образцов и ход полевых зависимостей ΔЕ-эффекта.

Наличие отрицательного ΔЕ-эффекта в образцах с малой пластической деформацией свидетельствует о том, что в интервале относительно слабых магнитных полей в их приповерхностной области изменяется направление намагниченности [11]. В связи с этим можно утверждать, что в образцах c относительно малой наведенной пластической деформацией в приповерхностной области реализуется радиальная магнитная анизотропии. Вместе с тем, наведение даже относительно небольшой пластической деформации приводит к смещению максимума абсолютного значения отрицательного ΔЕ-эффекта в область меньших магнитных полей, что свидетельствует об уменьшении величины поля радиальной магнитной анизотропии. При этом чем больше величина наводимой пластической деформации, тем при меньшем значении поля достигается максимум модуля отрицательного ΔЕ-эффекта. При высоких значениях Δl/l₀ отрицательный ΔЕ-эффект исчезает, что свидетельствует о полном подавлении радиальной анизотропии в приповерхностной области и преобладающей роли процесса смещения доменных границ в намагничивании исследованных образцов. Об этом свидетельствуют и результаты измерений остаточной индукции B_r, полученные при проведении цикла нагрев–охлаждение исследованных проволочных образцов (рис. 5).

Величина B_r быстрозакаленных ферромагнитных проволочных образцов определяется радиусом ядра R [12]

где r – радиус образца. Таким образом, как следует из полученных результатов, наведение пластической деформации приводит к увеличению радиуса ядра образца и уменьшению размеров приповерхностной области. Вместе с тем, проводимая предварительная обработка проволочных образцов является термомеханической обработкой, поэтому наводимая ось легкого намагничивания должна ориентироваться перпендикулярно линии приложения растягивающих напряжений [12]. Как следствие этого, с ростом j и Δl/l₀ объем приповерхностной области образца должен увеличиваться, а значение B_r уменьшаться. Следовательно, экспериментальные результаты (рис. 5) не согласуются с ранее развитыми представлениями [13] о механизмах наведения магнитной анизотропии при проведении термомеханической обработки.

Причины этого несоответствия можно объяснить следующим образом. Быстрозакаленные проволочные образцы на основе железа в необработанном состоянии обладают высоким уровнем внутренних закалочных напряжений σ_int ~ 10⁸ Па [12], что с учетом значения их константы магнитострикции λ_s ≈ (25–30) × 10^–6 дает величину плотности магнитоупругой энергии ε_m.e ~ λ_sσ_int ~ ~ 10³–10⁴ Дж/м³. В процессе наведения пластической деформации происходит релаксация внутренних закалочных напряжений. В свою очередь релаксация закалочных напряжений приводит к уменьшению магнитоупругой анизотропии, обусловленной σ_int, и переориентации намагниченности в приповерхностной области по длине образца под действием эффекта анизотропии формы [14]. При больших значениях Δl/l₀ радиус R ядра приближается к значению радиуса образца r. При этом основным процессом перестройки доменной структуры становится смещение доменных границ в ядре образца и чувствительность магнитных характеристик к действию растягивающих напряжений уменьшается.

Проведем оценку изменения константы K_r радиальной магнитной анизотропии приповерхностной области образца в виде проволоки при изменении Δl/l₀.

Величина B_r определяется процессами перестройки магнитной доменной структуры в ядре проволочного образца. Поэтому вклад в величину магнитной индукции B_{o. sh} от намагничивания приповерхностной области образца с радиальным распределением намагниченности объемом V_{o. sh} = π(r – R)²l, где l – длина образца, может быть по аналогии с развитыми в работе [15] представлениями записан как

где Н_s – магнитное поле, соответствующее индукции насыщения B_s, μ₀ = 1.26 × 10^–6 – магнитная проницаемость вакуума, V_w = πr²l – объем проволочного образца. Из выражения (2) с учетом (1) получим следующее выражение для величины K_r:

Увеличение остаточной индукции B_r с ростом Δl/l₀ приводит к увеличению первого множителя и уменьшению второго множителя в выражении (3). При этом второй множитель в (3) быстрее уменьшается с ростом B_r, чем увеличивается первый. Данное обстоятельство приводит к уменьшению константы K_r радиальной анизотропии с ростом величины пластической деформации Δl/l₀ (рис. 6). Следует отметить особенность на зависимости K_r(Δl/l₀) – наличие двух линейных участков с разным наклоном. Такая зависимость K_r(Δl/l₀) свидетельствует о двухстадийном процессе изменения радиальной анизотропии приповерхностной области и, как следствие этого, изменении приповерхностной магнитной доменной структуры проволочного образца при наведении пластической деформации.

Увеличение температуры нагрева проволочного образца должно приводить к изменению отношения объема ядра к объему приповерхностной области, ослаблению магнитоупругой связи между ядром и приповерхностной областью и уменьшению неоднородности анизотропии в ядре проволоки. Такой результат обусловлен релаксацией внутренних напряжений в результате нагрева образца. В том случае, если в результате наведения пластической деформации в быстрозакаленных проволочных образцах релаксация внутренних напряжений уже произошла, изменение температуры образца в цикле нагрев–охлаждение не должно приводить к заметным изменениям магнитных параметров.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы о характере изменения магнитных и магнитоупругих параметров быстрозакаленных проволочных образцов состава Fe₇₅Si₁₀B₁₅ при наведении в них пластической деформации.

В исследованных образцах возникновение пластических деформаций приводит к изменению хода полевой зависимости ΔЕ-эффекта (переход от отрицательного ΔЕ-эффекта к положительному), что обусловлено ростом объема ядра проволочных образцов и увеличением вклада процесса смещения доменных границ при намагничивании. При этом с ростом температуры нагрева образца абсолютная величина ΔЕ-эффекта уменьшается, что связано с уменьшением индукции насыщения, константы магнитострикции и разрушением наведенной закалочными напряжениями магнитной анизотропии. Вместе с тем, наведение пластической деформации сопровождается релаксацией внутренних закалочных напряжений. При этом магнитные и магнитоупругие параметры проволочных образцов становятся более стабильными к изменению температуры.

С ростом величины пластических деформаций увеличивается остаточная индукции B_r проволок, что связано с ростом объема их ядра, перемагничивающегося смещением доменных границ. Недеформированные проволочные образцы или образцы с относительно малым значением пластической деформации наиболее чувствительны к действию растягивающих напряжений, прикладываемых в процессе измерения магнитных параметров. В быстрозакаленных металлических проволочных образцах с высоким значением наведенной пластической деформации величина остаточной индукции и ее чувствительность к действию растягивающих напряжений уменьшаются. Такое поведение остаточной индукции обусловлено уменьшением поля радиальной анизотропии образцов при наведении пластической деформации.