Неорганические материалы, 2021, T. 57, № 10, стр. 1153-1158

ВВЕДЕНИЕ

Развитие технологии магнитно-абразивной обработки характеризуется поиском новых методов получения и путей совершенствования структуры и эксплуатационных свойств материалов. Одним из таких методов может стать энергоэффективный метод СВС-измельчения, сочетающий синтез в режиме горения с высокотемпературным сдвиговым деформированием продуктов синтеза в одну технологическую стадию, при этом измельчение до порошкового состояния происходит в горячем пластичном состоянии. При деформировании синтезированный материал претерпевает сильные структурные изменения, измельчается, повышаются его твердость и прочность. Преимущества выбранного метода заключаются в возможности варьировать технологические параметры (интенсивность деформирования, время воздействия, тип деформирующего устройства), которые оказывают существенное влияние на структурообразование материала, размер зерен, гранулометрический состав и морфологию [1–3].

Цель настоящей работы – создание абразивных порошковых материалов с износостойкой и магнитной составляющими энергоэффективным методом СВС-измельчения.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

На сегодняшний день в мире наблюдается тенденция к увеличению энергоэффективности процессов на производстве, в частности, для изготовления деталей (точечное литье и штамповка). Однако поверхность получаемых деталей не всегда соответствует высоким требованиям по степени чистоты [4–6]. Механическая обработка функциональных поверхностей деталей определяет их эксплуатационные свойства, работоспособность и надежность, в связи с чем все большее внимание уделяется малоотходным процессам обработки деталей, в том числе отделочным операциям (шлифование, полирование, доводка) [7, 8]. Для получения высокой чистоты поверхности простых и сложно-профильных деталей широкое распространение получил метод магнитно-абразивной финишной обработки (МАФО). Данный метод основывается на применении магнитно-абразивных порошковых материалов, играющих роль режущего инструмента в процессе обработки детали. Такие материалы одновременно обладают и магнитными, и абразивными свойствами [9–12].

Эффективность МАФО деталей напрямую зависит от качества применяемых порошковых материалов. Порошковые магнитно-абразивные материалы классифицируются по характеру расположения абразивной составляющей в структуре отдельных частиц. Наиболее благоприятным считается расположение более мелких частиц абразивной составляющей по всей поверхности магнитной частицы, т.е. ее полное обволакивание [13]. Важными эксплуатационными характеристиками магнитно-абразивных материалов являются форма частиц, микротвердость абразивной составляющей, химическая активность к обрабатываемому материалу.

В настоящее время для изготовления магнитно-абразивных материалов используют методы порошковой металлургии, реже – распыление из жидкой фазы. Одним из распространенных методов порошковой металлургии является механоактивация смеси порошков железа с абразивной составляющей. Механоактивация смеси оксидов железа с инертной добавкой алюминия проводится в планетарной мельнице с водяным охлаждением в течение 30–60 мин в различных средах (воздух, аргон). Таким способом получают ультрадисперсные композиты. Для обеспечения необходимых магнитных свойств композитов проводится дальнейшая их активация с дополнительным железом до достижения общего содержания железа ~50 об. % [14, 15].

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

В данной работе исследовались порошковые смеси Ti + C + Fe. Состав смеси подбирался из расчета получения конечных продуктов после синтеза в соотношении 70 мас. % TiC + 30 мас. % Fe. Состав и характеристики порошков, используемых в работе, представлены в табл. 1.

Первоначальным этапом работы являлось приготовление шихтовых смесей выбранных составов. Для этого предварительно выдержанные в сушильном шкафу порошковые компоненты просеивались через сито и дозировались на электронных весах CAS MWP-300 согласно расчетам. После взвешивания порошки и размольные шары помещались в барабан шаровой мельницы при соотношении 1 : 3.5 соответственно. В течение 4 ч при атмосферном давлении и комнатной температуре порошки смешивались, частота вращения барабана составляла 0.56 об./с. По завершении процесса смешения шихта просеивалась через сито и помещалась в сушильный шкаф для удаления остаточной влажности.

Эксперименты по СВС-измельчению проводились с использованием заранее спрессованных цилиндрических шихтовых заготовок. Для прессования шихтовых заготовок применялась гидравлическая машина сжатия с регулируемым уровнем давления прессования для обеспечения оптимальной относительной плотности. Прессование проводилось в металлической пресс-форме. Масса засыпаемой шихты составляла 20 г, диаметр заготовок равен 25 мм при относительной плотности 0.6 от плотности компакта. Для лучшей теплоизоляции во время синтеза шихтовые заготовки оборачивались асбестовой тканью толщиной 2 мм, верхний и нижний торцы оставались без теплоизоляции.

Установка СВС-измельчения с реактором смешения закрытого типа, схема которой представлена на рис. 1а, состоит из стального стакана с отверстием для подвода вольфрамовой проволоки, соединенной с лабораторным трансформатором и сверлильным станком с регулируемым количеством оборотов. К станку прикрепляется деформирующее устройство, находящееся над помещаемой в стакан шихтовой заготовкой. В качестве деформирующего устройства выступает ротор в виде конуса или фрезы (рис. 1б), приводимый в движение сверлильным станком. Инициирование реакции синтеза происходит вольфрамовой спиралью. Сразу после прохождения фронта горения в режиме СВС вращающийся ротор опускается на горячий и еще поддающийся пластической деформации образец. Время нахождения образца под давлением вращающегося ротора составляло 30 с.

Рис. 1.

Схема установки СВС-измельчения с реактором закрытого типа (а), внешний вид деформирующих устройств (б).

Фазовый состав образцов определяли с использованием дифрактометра ДРОН-3М. Анализ микроструктуры и морфологии полученных материалов проводили на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) LEO 1450 VP Carl Zeiss. Для определения гранулометрического состава полученные порошки просеивали через набор сит с различными размерами ячеек (500, 400, 160, 50 мкм).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

В результате проведенных серий экспериментов с использованием в качестве деформирующих устройств конуса и фрезы были получены порошковые материалы исследуемого состава. Рентгенофазовый анализ показал, что порошковый материал независимо от используемого деформирующего устройства состоит из двух фаз: карбида титана и железа (рис. 2).

Рис. 2.

Дифрактограммы порошков, полученных с использованием деформирующего устройства в виде конуса (а) и фрезы (б).

На рис. 3 представлен характерный вид поверхности порошка, полученного в ходе СВС-измельчения с использованием деформирующего устройства в виде конуса. Установлено, что синтезированный порошок представляет собой агломераты мелких частиц (1–5 мкм) карбида титана и частиц железа. Частицы порошка преимущественно имеют неправильную скругленную форму.

Рис. 3.

Морфология и структура поверхности частиц порошка при использовании конуса.

На рис. 4 представлен характерный вид поверхности порошка, полученного в ходе СВС-измельчения с использованием деформирующего устройства в виде фрезы. Установлено, что морфология порошкового материала сильно отличается от морфологии порошков, полученных с помощью ротора в виде конуса. Форма частиц становится оскольчатой. Предполагается, что это связано в первую очередь с повышением интенсивности деформации при использовании фрезы. Это объясняется тем, что в ходе процесса СВС-измельчения происходит более интенсивный размол и перемешивание неостывших продуктов синтеза, состоящих из частиц карбида титана и железа. Как показывают результаты СЭМ, представленные на рис. 3 и 4, тип деформирующего устройства оказывает сильное влияние на морфологию частиц к продукта.

Рис. 4.

Морфология и структура поверхности частиц порошка при использовании фрезы.

При воздействии магнитным полем от постоянного магнита все частицы выстраивались вдоль линий намагниченности, что свидетельствует о ферромагнитной природе полученного порошкового материала.

В ходе проведения экспериментов по СВС-измельчению было замечено, что 30 мас. % заготовки составлял неизмельченный спек синтезированного материала, находящийся снизу, в месте контакта заготовки и реактора. Это связано с тем, что инициирование реакции горения происходит с нижнего торца заготовки и, пока фронт горения доходит до противоположного конца, его нижняя часть успевает остыть, а расплавленное железо закристаллизоваться; второй причиной является повышенный теплоотвод в месте контакта заготовки и дна реактора. По мере разогрева реактора от теплоты, выделяемой при синтезе заготовок, количество неизмельченного спека уменьшается и составляет 10–15%. На рис. 5 представлены гистограммы распределения частиц измельченных порошков по фракциям в зависимости от применяемого деформирующего устройства: конуса (рис. 5а) или фрезы (рис. 5б).

Рис. 5.

Распределение частиц порошка по фракциям при использовании конуса (а) и фрезы (б).

Как можно заметить, при использовании ротора в виде конуса основная фракция порошкового материала (33 мас. %) приходится на размер частиц от 160 до 400 мкм, затем следует фракция (23 мас. %) частиц размером от 50 до 160 мкм. На долю частиц размером менее 50 мкм приходится 16 мас. %. При использовании деформирующего устройства в виде фрезы основной фракцией (35 мас. %) являются частицы размером от 50 до 160 мкм, при этом доля частиц менее 50 мкм увеличивается до 21 мас. %. Из полученных данных можно сделать вывод, что тип используемого деформирующего устройства влияет на гранулометрический состав получаемого порошкового материала.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате СВС-измельчения были получены порошковые материалы на основе карбида титана с 30 мас. % железной составляющей. Полученные материалы обладали ферромагнитными свойствами.

Показано, что в зависимости от используемого деформирующего устройства (конуса или фрезы) изменяется гранулометрический состав и морфология получаемых порошковых материалов. При использовании конуса основная фракция порошкового материала (33%) приходится на размер частиц от 160 до 400 мкм, затем следует фракция (23%) частиц размером от 50 до 160 мкм. На долю частиц размером менее 50 мкм приходится 16%. Преимущественно частицы порошка обладали неправильной скругленной формой. При использовании деформирующего устройства в виде фрезы основной фракцией (35%) являются частицы размером от 50 до 160 мкм, при этом доля частиц менее 50 мкм увеличивается до 21%. В случае использования фрезы в полученных порошковых материалах преобладала доля частиц оскольчатой формы.