Неорганические материалы, 2021, T. 57, № 7, стр. 735-744

ВВЕДЕНИЕ

К важнейшим сегнетоэлектрическим, нелинейно-оптическим, пироэлектрическим и пьезоэлектрическим материалам относится ниобат лития (LiNbO₃) [1–4]. Легирование его разнообразными элементами (редкими землями, щелочноземельными и переходными металлами и др.) позволяет существенно изменить свойства LiNbO₃ [5–7] и расширить области его применения. Известно [8], что эффект фоторефракции и фотоиндуцированное рассеяние света обусловливают сильную деструкцию лазерного луча в кристалле ниобата лития и являются мешающими факторами для генерации и преобразования излучения кристаллом. По этой причине исследования, направленные на оптимизацию фоторефрактивных свойств кристалла LiNbO₃, актуальны для создания материалов с заданными характеристиками.

Важной научной и практической задачей является создание новых материалов на основе ниобата лития, легированных одновременно несколькими примесями. Цель таких исследований заключается в поиске эффективных способов контролируемого изменения структуры кристаллов для улучшения их электрооптических и нелинейно-оптических свойств, повышения стойкости к оптическому повреждению. К настоящему времени известно достаточно ограниченное число работ, посвященных изучению свойств кристаллов LiNbO₃ двойного легирования [9–17]. При этом авторы исследуют кристаллы, выращенные из шихты, полученной методом твердофазного синтеза [18]. Однако выращивание в этом случае оптически однородного кристалла с достаточно высокой концентрацией допирующей примеси представляет собой сложную задачу. Для получения кристаллов LiNbO₃ двойного легирования интерес представляет разработанный авторами [19] метод гомогенного легирования.

Функционирование аппаратуры, на которой базируются современные оптоэлектронные и телекоммуникационные технологии, во многом связано с кристаллами ниобата лития. В частности, они широко применяются в сотовой связи и для сверхбыстрого интернета. К кристаллам, используемым для подобных приложений, предъявляются весьма высокие требования по оптической однородности и стойкости к оптическому повреждению. Известно, что легирование кристаллов ниобата лития нефоторефрактивными примесями (Zn, Mg, Sc….) приводит к заметному повышению их оптической стойкости. В то же время, кристаллы LiNbO₃:Er используются как материал для оптических усилителей в волоконно-оптических линиях связи. Повышение оптической стойкости такого материала при солегировании с получением кристаллов LiNbO₃:Zn:Er позволяет усиливать более мощное оптическое излучение без искажения сигнала, что, соответственно, приводит к увеличению объема передаваемой по оптоволокну информации.

Цель настоящей работы заключалась в разработке способа получения оптически однородных кристаллов LiNbO₃:Zn:Er из шихты, синтезированной с использованием прекурсора Nb₂O₅:Zn:Er и карбоната лития; исследованиях свойств выращенных кристаллов методами экспресс-оценки их качества, пьезоакустики, фотоиндуцированного рассеяния света (ФИРС) и лазерной коноскопии.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Шихту LiNbO₃:Zn:Er (5.5 мол. % Zn, 1.0 мас. % Er) для выращивания методом Чохральского кристаллов ниобата лития синтезировали в соответствии с технологической схемой, приведенной на рис. 1.

Рис. 1.

Технологическая схема получения однофазной легированной цинком и эрбием шихты ниобата лития.

В исследованиях использован высокочистый ниобийсодержащий раствор состава (г/л): Nb₂O₅ – 142.8, F^– – 139.7, который получен путем растворения Nb₂O₅ (“ос. ч.”) в HF (“ос. ч.”). Из исходного раствора аммиачным осаждением с последующей трехкратной промывкой деионизированной водой при соотношении твердой фазы к жидкой Т : Ж = 1 : 4 получали высокочистый гидроксид ниобия. При осаждении поддерживали рН 8 с целью снижения во влажных осадках содержания катионов NH₄⁺, образующих с цинком хорошо растворимые аммиачные комплексы [20]. После сушки при 90°С гидроксиды (влажностью ~65%) смешивали с азотнокислыми растворами Zn и Er заданной концентрации. Перемешивание осуществляли в течение 3 ч. Осадок отделяли фильтрацией от раствора, промывали один раз деионизированной водой при соотношении Т : Ж = = 1 : 1.5, сушили при 140°С и прокаливали при 1000°С в течение 3 ч. Гранулированную шихту конгруэнтного состава синтезировали из предварительно гомогенизированной смеси прекурсора Nb₂O₅:Zn:Er и Li₂CO₃ (“ос. ч.”) путем ее термической прокалки в камерной печи при ~1250°С в течение 5 ч. Растворы Zn(NO₃)₂ и Er(NO₃)₃ готовили растворением оксидов ZnO (“ос. ч.”) и Er₂O₃ (“ос. ч.”) в HNO₃ (“ос. ч.”).

Концентрации легирующих примесей (Zn, Er) в прекурсоре и шихте определяли методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФС) на приборе Спектроскан MAKC-GV. Количественное содержание ниобия в исходном растворе и шихте ниобата лития (после ее перевода в раствор) определяли гравиметрическим методом, фторид-ионов – потенциометрическим на иономере ЭВ-74 с F-селективным электродом ЭВЛ-1М3. Фтор в легированной шихте LiNbO₃:Zn:Er определяли методом пирогидролиза, концентрацию катионных примесей (Mg, Al, Si, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zr, Та, Mo, Sn, Pb) – методом спектрального анализа на приборе ДФС-13, а содержание Li в шихте LiNbO₃:Zn:Er – методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой.

Рентгенофазовый анализ прекурсора Nb₂O₅: Zn:Er и шихты LiNbO₃:Zn:Er проводили на дифрактометре ДРОН-2 со скоростью движения счетчика 2 град/мин (CuK_α-излучение, графитовый монохроматор).

Монокристаллы ниобата лития LiNbO₃:Zn:Er были выращены в направлении [001] методом Чохральского из платиновых тиглей диаметром 80 мм на воздухе на ростовой установке индукционного типа “Кристалл 2”. Исследование условий кристаллизации сильно легированных кристаллов ниобата лития с измерением температурных градиентов на фронте кристаллизации было проведено в работе [21]. Результаты, полученные в работе [21], позволили разработать конструкцию теплового узла, обеспечивающую осевой температурный градиент вблизи поверхности расплава ~3 град/мм и протяженную изотермическую область при t = 1210°С в зоне послеростового отжига монокристалла ниобата лития после подъема его в платиновый экран. Иные технологические параметры выращивания кристаллов подбирали экспериментально исходя из необходимости сохранения плоского фронта кристаллизации. При этом скорость перемещения составляла 0.8 мм/ч, скорость вращения – 14 об./мин.

Для снятия термоупругих напряжений кристаллы подвергали термической обработке при t = 1240°С в течение 24 ч в высокотемпературной отжиговой печи “Лантан”, а затем для определения концентрации легирующих примесей в кристалле срезали пластины из верхней (конус) и нижней (торец) цилиндрической части були. Содержание эрбия анализировали методом РФС, а цинка – методом атомно-абсорбционной спектрометрии на спектрометре Analyst 400. Оставшуюся часть були монодоменизировали посредством высокотемпературного электродиффузионного отжига путем приложения постоянного тока при охлаждении образцов в температурном интервале 1241–800°С.

Оптическое качество выращенных кристаллов оценивали по количеству центров рассеяния. Степень их монодоменности, пьезоэлектрический модуль d₃₃₃ определяли по методикам и на установках, описанных в работе [22].

В экспериментах по ФИРС применяли лазер MLL-100 на иттрий-алюминиевом гранате с длиной волны 514.5 нм. Исследуемый образец ставили на пути хода лазерного луча таким образом, чтобы волновой вектор световой волны был направлен вдоль оси Y – по нормали к входной грани кристалла, а вектор напряженности электрического поля световой волны Е был параллелен оси z, совпадающей с направлением полярной оси кристалла ниобата лития Р_s. В такой геометрии рассеяния эффект фоторефракции для кристалла LiNbO₃ проявляется наиболее ярко. Для получения коноскопических картин больших размеров применяли метод лазерной коноскопии [23, 24]. Использовали излучение лазера MLL-100 (λ = 514.5 нм), Р = 1 и 90 мВт. При проведении коноскопического эксперимента кристаллический образец устанавливали на подвижной двухкоординатной оптической подставке, что позволяло просканировать всю плоскость входной грани лазерным лучом и получить множество коноскопических картин, соответствующих различным участкам поперечного сечения исследуемого образца.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Исходя из предварительно полученных результатов установлено, что для получения шихты ниобата лития с заданной концентрацией легирующей примеси Zn необходим 3%-ный его избыток по отношению к расчетному количеству. Анализ экспериментальных данных по определению содержания Zn(Er) в шихте LiNbO₃ показал, что легирующая примесь Zn(Er) в пределах допустимых погрешностей метода анализа практически количественно переходит из азотнокислых растворов Zn(Er) в прекурсор Nb₂O₅:Zn:Er, и ее содержание в LiNbO₃:Zn:Er соответствует заданному (табл. 1).

Результаты рентгенофазового анализа свидетельствуют, что при заданных концентрациях легирующих примесей прекурсор Nb₂O₅:Zn:Er не является однофазным. На рентгенограмме образца, прокаленного при 1000°С в течение 3 ч, четко отмечается пик 2.95, соответствующий фазе ZnNb₂O₆ [25], остальные рефлексы совпадают с основной фазой Nb₂O₅. В то же время данные анализа указывают, что шихта ниобата лития LiNbO₃:Zn:Er представляет собой однофазный продукт, соответствующий фазе LiNbO₃ [26].

Для выращивания методом Чохральского монокристаллов ниобата лития, легированных цинком и эрбием, подготовлена партия однофазной шихты LiNbO₃:Zn:Er (табл. 1). Результаты ее химического анализа показали, что по содержанию ниобия (62.26 мас. %) и лития (4.38 мас. %) она соответствует шихте конгруэнтного плавления. Концентрация катионных примесей в шихте составляла (мас. %): Mg, Mn, Pb, Ni, Sn, Co, Mo, Cu, V, Cr, Ti, Fe, Al, Zr < 2 × 10^–4; Ca, Si < 1 × 10^–3; Та < 1 × 10^–2, что позволяет использовать шихту для выращивания легированных кристаллов ниобата лития. Содержание фтора ниже предела чувствительности используемого метода анализа (F < 1 × 10^–3 мас. %).

Первый из выращенных монокристаллов LiNbO₃:Zn:Er (рис. 2) диаметром 32 мм, длиной цилиндрической части 34 мм, весом 128.3 г был получен из гранулированной гомогенно легированной шихты LiNbO₃:Zn:Er. Концентрация легирующих компонентов в шихте LiNbO₃:Zn:Er и, соответственно, в исходном расплаве составляла: [Zn] = 2.48 мас. % и [Er] = 0.98 мас. % (табл. 1). Второй и третий кристаллы LiNbO₃:Zn:Er диаметром 32 и 30 мм, длиной цилиндрической части 38 и 40 мм, весом 123.7 и 129.3 г соответственно выращивали, добавляя номинально чистую шихту ниобата лития LiNbO₃ к оставшемуся после выращивания предыдущего кристалла LiNbO₃:Zn:Er плаву, т.е. последовательно разбавляя исходный расплав. При этом на выращивание каждого из трех кристаллов LiNbO₃:Zn:Er расходовалось не более 8% массы расплава.

Рис. 2.

Внешний вид кристалла LiNbO₃:Zn (2.48 мас. %):Er (0.98 мас. %).

В табл. 2 представлены данные по содержанию Zn и Er в конусе и торце каждого выращенного кристалла LiNbO₃:Zn:Er. Содержание Zn и Er в кристаллах LiNbO₃:Zn:Er значительно меньше концентрации легирующих примесей в шихте LiNbO₃:Zn:Er и, соответственно, в исходном расплаве (табл. 1 и 2). Для оценки системы расплав–кристалл обычно используют эффективные коэффициенты распределения K_р, представляющие собой отношение концентрации примеси в кристалле в начальный момент роста к концентрации примеси в расплаве, а также параметр ∆С, характеризующий композиционную однородность кристалла, который определяется как разница концентраций легирующего элемента между конусом и торцом кристалла. Эффективный коэффициент распределения K_р в данной системе расплав–кристалл и для цинка, и для эрбия заметно меньше единицы (табл. 1 и 2). В то же время, наблюдается достаточно однородное распределение легирующих компонентов по длине монокристаллов LiNbO₃:Zn:Er (табл. 2).

Некоторые принципиальные моменты процессов кристаллизации при выращивании сильно легированных кристаллов ниобата лития ранее были рассмотрены в работах [27, 28]. Если K_р для сильно легированных кристаллов LiNbO₃ является функцией электронного строения легирующего элемента, то для параметра ∆С ситуация не столь однозначна. Параметр ∆С для всех исследованных кристаллов LiNbO₃:Zn:Er имеет весьма малую величину, сопоставимую с погрешностью метода определения концентрации примеси (табл. 2). Это показывает высокую концентрационную однородность распределения примеси вдоль оси роста кристалла при заметно меньшем единицы K_р.

Объяснение данного факта может быть следующим. При введении легирующего элемента состав расплава ниобата лития перестает быть конгруэнтным. Это, в частности, означает, что спектр вариаций ионных комплексов в расплаве по структуре и компонентам сильно увеличивается. Захват расплава происходит в ограниченной зоне вблизи фронта кристаллизации, имеющей постоянную температуру. Следовательно, кристаллизоваться будут те ионные комплексы, для которых эта температура является солидусной (Т_с1), естественно с учетом некоторого переохлаждения. По мере расходования части объема расплава в оставшемся расплаве при K_р < 1 концентрация цинка и эрбия будет увеличиваться и, соответственно, изменится соотношение концентраций различных ионных комплексов. При этом доля комплексов, для которых солидусной температурой является температура Т_с1, изменится, она станет меньше. Так будет продолжаться до тех пор, пока система не достигнет некоторого критического состояния, при котором концентрация комплексов с солидусной температурой Т_с1 будет недостаточной для роста кристалла с постоянной концентрацией примеси. Это ограничивает долю расплава, которую можно кристаллизовать с получением композиционно однородного кристалла. В нашем случае получить композиционно однородные кристаллы LiNbO₃:Zn:Er можно, если кристаллизуется не более 8% массы расплава. По достижении описанного критического состояния дальнейшее поведение системы может быть различным: от существенного изменения концентрации примеси в кристалле вдоль оси роста до ячеистого роста и кристаллизации фазы другого состава [27, 28].

На условия достижения такого критического состояния, а значит, на размеры кристалла с постоянной концентрацией примеси по всему объему, влияет множество факторов. Это состав расплава, термодинамика исходных компонентов, графическим выражением которых является диаграмма состояния, структура расплава, состоящего из ионных комплексов с различными термодинамическими и кинетическими характеристиками и даже технические возможности системы управления и контроля ростового процесса [27, 28]. Из приведенных выше рассуждений однозначно следует, что методом Чохральского можно вырастить кристаллы легированного ниобата лития с равномерным распределением примеси по объему при кристаллизации лишь вполне определенной части расплава [27, 28].

Более высокое содержание цинка и эрбия в кристалле 2 (табл. 2), по-видимому, может быть связано, с одной стороны, с возможностью увеличения K_р при снижении концентрации легирующих компонентов в расплаве (после добавления номинально чистой шихты LiNbO₃) [28, 29]. С другой стороны, добавление после выращивания кристалла 1 к расплаву, полученному из гомогенно легированной шихты, номинально чистой шихты LiNbO₃ однозначно приводит к изменению структуры ионных комплексов. Причем коэффициент распределения примеси K_р при кристаллизации таких комплексов в общем случае может быть выше, чем комплексов с солидусной температурой Т_с1, которые обеспечивали рост кристалла 1 при кристаллизации исходного расплава.

Результаты оценки оптического качества монокристаллов LiNbO₃:Zn:Er по количеству центров рассеяния, обусловленных дефектами структуры и внутренними напряжениями, возникающими в процессе роста и последующей технологической обработки, а также наличием примесных катионов, показали полное отсутствие как протяженных оптических дефектов, так и каких-либо микро- или мезодефектов. Непрерывное сканирование лазерным лучом также не выявило оптических дефектов во всем объеме исследуемых кристаллов.

Оценка монодоменности кристаллов осуществлялась пьезоакустическим методом [22]. Для монокристаллов ниобата лития z-ориентации характерно наличие одного основного и одного побочного пиков электроакустического резонанса. Из полученных амплитудно-частотных характеристик (АЧХ) исследуемых кристаллов (рис. 3) установлено, что во всех случаях амплитуда пика главного резонанса примерно в девять раз превышала фоновое значение. В кристаллах 1, 2 и 3 основной пик (главный резонанс) наблюдался на частотах 163.5, 163.9 163.5 кГц соответственно. В то же время в кристалле 1 (рис. 3а) имелись еще три второстепенных пика на частотах 56.0, 81.1 и 112.5 кГц, в кристалле 2 (рис. 3б) – два второстепенных пика на частотах 82.7 и 116.8 кГц, в кристалле 3 (рис. 3в) – три второстепенных пика на частотах 57.8, 83.2 и 117.0 кГц. Полученные пьезоакустическим методом результаты свидетельствуют о том, что после проведения процесса монодоменизации кристаллы достигли достаточно высокой степени униполярности. В то же время присутствие на графиках АЧХ двух или трех второстепенных резонансов значительной амплитуды свидетельствует о наличии в образцах остаточной доменной структуры.

Рис. 3.

АЧХ низкочастотной части спектра исследуемых кристаллов ниобата лития: а – кристалл 1, б – 2, в – 3.

Для подтверждения этого факта было проведено исследование статического пьезоэлектрического эффекта кристаллов. В соответствии с методикой [22] были построены графики зависимости величины поляризационного заряда Q_п от силы F (рис. 4), на основе которых рассчитаны компоненты пьезомодуля d₃₃₃ для каждого кристалла: $d_{{333}}^{{(1)}}$ = 6.15 × 10^–12 Кл/Н, $d_{{333}}^{{(2)}}$ = 2.72 × 10^–12 Кл/Н, $d_{{333}}^{{(3)}}$ = 2.7 × 10^–12 Кл/Н. Для сравнения на рис. 4 представлены также результаты измерений величины Q_п монокристалла 1 до проведения процесса монодоменизации (кристалл 4). Расчетное значение компоненты пьезомодуля в этом случае составило всего d₃₃₃ = 0.85 × 10^–12 Кл/Н.

Рис. 4.

Зависимости Q_п(F) для кристаллов 1–3 после монодоменизации и для полидоменного кристалла 4.

Известно [30], что для монодоменного кристалла ниобата лития значения пьезомодуля (d₀)₃₃₃ находятся в интервале (8–12) × 10^–12 Кл/Н. Как видно, значения компоненты пьезомодуля исследуемых кристаллов не входят в диапазон указанных значений. Таким образом, полученные результаты согласуются с данными измерений АЧХ и свидетельствуют лишь о частичной монодоменности рассматриваемых кристаллов. Исходя из вышесказанного можно сделать вывод, что стандартные разработанные ранее режимы монодоменизации легированных двумя примесями (например, Zn и Mg) кристаллов ниобата лития не подходят для случая двойного легирования цинком и эрбием. Для достижения более высокой степени монодоменности кристаллов LiNbO₃:Zn:Er необходима корректировка режимов монодоменизации.

На рис. 5 представлены временны́е зависимости картин ФИРС кристаллов LiNbO₃:Er:Zn. Вид спекл-структуры индикатрисы ФИРС характерен для кристаллов ниобата лития. И все же для кристаллов разного состава, выращенных разными способами, спекл-структура ФИРС имеет свои тонкие особенности, по которым можно исследовать структуру, микро- и макрооднородность кристаллов. Из рис. 5 видно, что даже после воздействия лазерным излучением мощностью 160 мВт в течение 6 мин фоторефрактивный отклик отсутствует, индикатриса ФИРС не раскрывается, а наблюдается только рассеяние на статических структурных дефектах. Полученные результаты указывают на то, что данные кристаллы ниобата лития перспективны в качестве нелинейно-оптических материалов с низким эффектом фоторефракции и малым уровнем ФИРС, т.е. с незначительной деструкцией лазерного луча.

Рис. 5.

Картины ФИРС кристаллов LiNbO₃:Zn:Er 1–3 после лазерного воздействия в течение 1 с, 30 с, 6 мин (λ = 532 нм, Р = 160 мВт).

Оптическое качество выращенных кристаллов контролировали наглядным и доступным методом лазерной коноскопии, дающим информацию о строении, оптических свойствах, ориентации кристалла, а также наличии в нем различного рода дефектов [24, 31].

Были зарегистрированы коноскопические картины исследованных кристаллов при возбуждении излучением лазера MLL-100 малой (1 мВт) и большой (90 мВт) мощностей. При воздействии излучения мощностью 1 мВт коноскопические картины отражают состояние дефектности кристалла в отсутствии эффекта фоторефракции. При возбуждении излучением лазера мощностью 90 мВт в коноскопических картинах проявляются как собственная дефектность кристалла (определяемая составом и условиями выращивания), так и дефектность, наведенная лазерным излучением. Поскольку для изученных кристаллов LiNbO₃:Zn:Er не был обнаружен фоторефрактивный отклик, то и на коноскопических картинах, полученных при увеличении мощности лазерного излучения, отсутствовали дополнительные аномалии (рис. 6, 7). На рис. 6, 7 приведены коноскопические картины пластин толщиной 1 и 3 мм при мощности излучения 90 мВт.

Рис. 6.

Коноскопические картины кристаллов LiNbO₃:Zn:Er (пластины 1 мм): а, б – кристалл 1; в, г – кристалл 2; д, е – кристалл 3 (λ = 532 нм, Р = 90 мВт).

Рис. 7.

Коноскопические картины кристаллов LiNbO₃:Zn:Er (пластины 3 мм): а, б – кристалл 1; в, г – кристалл 2; д, е – кристалл 3 (λ = 532 нм, Р = 90 мВт).

Результаты лазерного сканирования по плоскости входной грани исследованных кристаллов LiNbO₃:Zn:Er показывают наличие коноскопических картин двух видов: соответствующих одноосным кристаллам (рис. 6а, 6в, 6д; рис. 7а, 7в, 7д) и кристаллам с аномальной двуосностью (рис. 6б, 6г, 6е; рис. 7б, 7г, 7е). Коноскопические картины на рис. 6а, 6в, 6д и 7а, 7в, 7д имеют круговую симметрию, при которой черный “мальтийский крест” сохраняет целостность в центре поля зрения, а изохромы представляют собой концентрические окружности с центром в точке выхода оптической оси. Именно такой вид коноскопических картин свидетельствует об оптической однородности образцов и хорошем оптическом качестве. Коноскопические картины на рис. 6б, 6г, 6е и 7б, 7г, 7е содержат незначительные признаки аномальной оптической двуосности, при которой появляются деформация в центре черного “мальтийского креста” в виде просветления и смещение от центра фрагментов креста в направлении, соответствующем направлению деформации оптической индикатрисы кристалла. Изохромы приобретают слабую эллиптичность, сохраняя правильную геометрическую форму. Необходимо отметить, что в ряду исследованных кристаллов 1–3 признаки имеющейся слабой оптической двуосности усиливаются, что особенно заметно на коноскопических картинах пластин толщиной 3 мм (рис. 7б, 7г, 7е).

Таким образом, полученные результаты показывают, что в исследованных кристаллах LiNbO₃:Zn:Er отсутствует фоторефрактивный отклик, индикатриса ФИРС не раскрывается при воздействии лазерного излучения мощностью 160 мВт. Кристаллы по результатам лазерной коноскопии обнаруживают достаточно хорошее оптическое качество. Присутствующие на коноскопических картинах всех кристаллов незначительные признаки аномальной оптической двуосности могут быть связаны с флуктуациями состава в сечении кристалла, фиксируемыми при прохождении лазерного луча через объем кристаллического образца.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Разработана технологическая схема получения прекурсора Nb₂O₅:Zn:Er заданного состава, используемого при синтезе шихты LiNbO₃:Zn:Er, содержащей (мас. %): [Zn] = 2.48, [Er] = 0.98. Подтверждена однофазность шихты и соответствие по регламентированным примесям техническим условиям, позволяющим выращивать из нее методом Чохральского кристаллы ниобата лития.

На основе экспресс-оценки оптического качества кристаллов LiNbO₃:Zn:Er, полученных из этой шихты, а также путем разбавления плава нелегированной шихтой LiNbO₃, установлено, что микродефекты в объеме кристалла отсутствуют. Значения пьезомодуля выращенных кристаллов LiNbO₃:Zn:Er свидетельствуют о неполной их монодоменности, что требует дальнейшей отработки режимов их монодоменизации.

Результаты исследования оптических характеристик кристаллов LiNbO₃:Zn:Er однозначно подтвердили их высокое оптическое качество.