1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Неорганические материалы
  4. T. 59, № 12, 2023

Неорганические материалы, 2023, T. 59, № 12, стр. 1372-1378

Аналитический контроль процесса получения чистой сурьмы

А. Р. Цыганкова 1, 2, *, Т. Я. Гусельникова 1, 2, Н. И. Петрова 1, Ф. В. Яцунов 3

1 Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО Российской академии наук
630090 Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, 3, Россия

2 Новосибирский национальный исследовательский государственный университет
630090 Новосибирск, ул. Пирогова, 2, Россия

3 ООО “СХИМТ”
633004 Бердск, ул. Химзаводская, 11/26, Россия

* E-mail: alphiya@yandex.ru

Поступила в редакцию 14.07.2023
После доработки 03.11.2023
Принята к публикации 07.11.2023

Аннотация

Для оперативного аналитического контроля технологии получения чистой сурьмы разработана методика многоэлементной атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП). Выбраны аналитические линии определяемых элементов с наименьшими спектральными влияниями. Изучено влияние концентрации матричного компонента (от 5 до 40 г/л) на аналитические сигналы элементов-примесей. Изменения условий возбуждения в плазме при разном содержании сурьмы в растворе и разной мощности ИСП оценивали с помощью комплексного показателя жесткости. Показатель жесткости рассчитывали по отношению интенсивностей линий магния–ионной к атомной. Установили, что 40 г/л сурьмы в анализируемом растворе снижает показатель жесткости до 5%. Правильность разработанной методики подтверждена экспериментом “введено–найдено” и сравнением с результатами, полученными независимым методом. Предложенная методика анализа сурьмы позволяет определять 56 элементов-примесей с пределами обнаружения n × 10–7–n × 10–4 мас. %.

Ключевые слова: сурьма, атомно-эмиссионная спектрометрия, индуктивно-связанная плазма, атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией, пределы обнаружения примесей

Список литературы

  1. Кренев В.А., Дергачева Н.П., Фомичев С.В. Сурьма: ресурсы, области применения и мировой рынок // Хим. технология. 2014. Т. 15. № 11. С. 670–674.

  2. Михайлова М.П., Моисеев К.Д., Яковлев Ю.П. Открытие полупроводников AIIIBV: физические свойства и применение (Обзор) // Физика и техника полупроводников. 2019. Т. 53. № 3. С. 291–308. https://doi.org/10.21883/FTP.2019.03.47278.8998

  3. Kazakova O., Gallop J.C., See P., Cox D., Perkins G.K., Moore J.D., Cohen L.F. Detection of a Micron-Sized Magnetic Particle Using InSb Hall Sensor // IEEE Trans. Magn. 2009. V. 45. № 10. P. 4499–4502. https://doi.org/10.1109/TMAG.2009.2025513

  4. Kroemer H. The 6.1 A Family (InAs, GaSb, AlSb) and its Heterostructures: a Selective Review // Physica E: Low-dimensional Syst. Nanostruct. 2004. V. 20. № 3–4. P. 196–203. https://doi.org/10.1016/j.physe.2003.08.003

  5. Singh Y., Maurya K.K., Singh V.N. A Review on Properties, Applications, and Deposition Techniques of Antimony Selenide // Sol. Energy Mater. Sol. Cells. 2021. V. 230. P. 111223. https://doi.org/10.1016/j.solmat.2021.111223

  6. Luo W., Gaumet J.-J., Mai L.-Q. Antimony-Based Intermetallic Compounds for Lithium-Lon and Sodium-Ion Batteries: Synthesis, Construction and Application // Rare Met. 2017. V. 36. P. 321–338. https://doi.org/10.1007/s12598-017-0899-4

  7. Zybala R., Mars K., Mikula A., Boguslawski J., Sobon G., Sotor J., Schmidt M., Kaszyca K., Chmielewski M., Ciupinski L., Pietrzak K. Synthesis and Characterization of Antimony Telluride for Thermoelectric and Optoelectronic Applications // Arch. Met. Mater. 2017. V. 62. № 2B. P. 1067–1070. https://doi.org/10.1515/amm-2017-0155

  8. ГОСТ 1089–82. Сурьма. Технические условия. Методы анализа. М.: Изд. Стандартов, 2002. 8 с.

  9. Аминов Б., Шеров Х.Д., Одинаев Б., Ганиев И.Н. Рафинирование черновой сурьмы и формование ее слитка во вращающемся контейнере // Докл. Академии наук РТ. 2010. Т. 53. № 10. С. 786–790.

  10. Шеров Х.Д., Аминов Б., Ганиев И.Н. Физико-химические основы получения сурьмы сублимацией ее концентрата // Изв. НАН Республики Таджикистан. 2009. № 2. С. 85–92.

  11. Кондратенко Л.А. Способ получения высокочистого олова: Пат. РФ. 20811961997. 1997. 6 с.

  12. ГОСТ 1367.1–83. Сурьма. Спектральный метод определения примесей без предварительного обогащения. М.: Изд. Стандартов, 2002. 5 с.

  13. Shekhar R., Balarama Krishna M.V., Arunachalam J., Gangadharan S. Analysis of High Purity Antimony by Glow Disharge Quadrupole Mass Spectrometry // At. Spectrosc.-Norwalk Connecticut. 1999. V. 20. P. 25–29.

  14. ГОСТ 1367.11–83. Сурьма. Химико-спектральный метод анализа. М.: Изд. Стандартов, 2002. 5 с.

  15. Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р. Химико-атомно-эмиссионный спектральный анализ высокочистой сурьмы // Аналитика и контроль. 1999. № 1. С. 15–20.

  16. Sounderajan S., Kiran Kumar G., Udas A.C., Mukherjee T. In Situ Matrix Volatilization for Trace Element Determination in High Purity Antimony and Antimony Oxide and Education of the Atomization Mechanism by ETAAS // At. Spectrosc. 2013. V. 34. P. 181–190.

  17. Karunasagar M.V.B.K.D., Arunachalam J. Studies on the Determination of Trace Elements in High-purity Sb |Using GFAAS and ICP-QMS // Fresenius J. Anal. Chem. 1999. V. 363. P. 353–358. https://doi.org/10.1007/s002160051202

  18. Шаверина А.В., Цыганкова А.Р., Сапрыкин А.И. Методика ИСП-АЭС анализа кремния с микроволновым разложением и концентрированием // ЖАХ. 2015. Т. 70. № 1. С. 26–29. https://doi.org/10.7868/S004445021501017X

  19. Лундовская О.В., Цыганкова А.Р., Орлов Н.А., Яцунов Ф.В. Аналитическое сопровождение процесса получения теллура Т 000 // Неорган. материалы. 2022. Т. 58. № 9. С. 1024–1032. https://doi.org/10.31857/S0002337X2209010X

  20. Пупышев А.А., Суриков В.Т. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образование ионов. Екатеринбург: УрО РАН, 2006. 276 с.

  21. Цыганкова А.Р., Макашова Г.В., Шелпакова И.Р. Зависимость интенсивности спектральных линий элементов от мощности ИСП-плазмы и расхода аргона // МОХА. 2012. Т. 7. № 3. С. 138–142.

  22. Пупышев А.А., Данилова Д.А. Разработка модели теромохимических процессов для метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Ч. 1. Матричные неспектральные помехи // Аналитика и контроль. 2001. № 2. С. 112–136.

  23. Девятых Г.Г., Карпов Ю.А., Осипова Л.И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. М.: Наука, 2003. 236 с.

  24. Лазарев А.И., Харламов И.П., Яковлев П.Я., Яковлева Е.Ф. Справочник химика-аналитика. М.: Металлургия, 1976. 184 с.

  25. Чудинов Э.Г. Атомно-эмиссионный анализ с индукционной плазмой // Итоги науки и техники. Сер. Аналитическая химия. 1990. Т. 2. 251 с.

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

следующая статья выпуска предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Неорганические материалы

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал