Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2020, № 12, стр. 39-43

ВВЕДЕНИЕ

Известно [1, 2], что поле механических напряжений, созданное дефектами кристаллической решетки, влияет на физические и механические свойства монокристалла. В частности, плотность дислокаций в кристаллах в значительной мере определяет пластичность и прочность материала. Например, модуль упругости кристалла, содержащего дислокации, уменьшается. Причина уменьшения модуля упругости объяснена в [3]. Известно также [4–6], что поведение дислокаций в кристаллах в магнитном поле имеет ряд особенностей. Опыты показывают, что наложение магнитного поля способно существенно изменить пластические свойства кристаллов. Это явление получило название магнитопластического эффекта. Обнаружен как положительный, так и отрицательный магнитопластический эффект, т.е. поле может вызывать как упрочнение, так и разупрочнение кристаллов. В [7, 8] отмечается, что постоянное магнитное поле влияет на подвижность дислокаций как в металлах, так и в кристаллах кремния n- и p-типа проводимости, легированных, соответственно, фосфором и бором. В [9] экспериментально установлено, что само по себе действие магнитного поля не приводит к перемещению дислокаций в исходных кристаллах кремния. Четкие изменения в динамическом поведении дислокаций фиксировали только в том случае, когда после магнитной обработки образцы деформировались механически.

Известно [10, 11], что рентгеновские интерферометрические методы чрезвычайно чувствительны к структурным нарушениям и имеют большое разрешение. Метод рентгеновского дифракционного муара является единственным прецизионным методом, позволяющим проводить прямые экспериментальные исследования структуры полей напряжений дислокационных ансамблей, возникающих в кристаллических блоках рентгеновского интерферометра, подвергнутых разным внешним воздействиям. В связи с изложенным выше представляется целесобразным исследование влияния постоянного магнитного поля на динамическое поведение дислокаций в кристаллах кремния методом рентгеновской интерферометрии. В качестве индикатора и меры такого влияния была избрана средняя длина свободного пробега дислокации в кристалле.

Что касается класса простых полупроводниковых кристаллов, в частности кристаллов кремния, то следует указать на практическое отсутствие в литературе работ по исследованию влияния магнитного поля на подвижность дислокаций в указанных кристаллах методом рентгеновской интерферометрии. Следовательно, изучение указанного влияния этим методом, безусловно, является актуальным для современной физики полупроводников, поскольку приближает к установлению физических механизмов, которые определяют свойства пластичности и прочности полупроводниковых кристаллов.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Из теории муаровых картин известно, что относительная деформация ${{\varepsilon }_{0}} = {{\Delta d} \mathord{\left/ {\vphantom {{\Delta d} d}} \right. \kern-0em} d}$ и период полос дилатационного муара Λ_D связаны соотношением:

где d – расстояние между отражающими плоскостями, Δd – абсолютное изменение периода отражающих плоскостей.

Известно [12], что под действием небольших напряжений дислокационный отрезок длиной $\Delta \ell $ перемещается на малое расстояние L. Из-за такого малого перемещения возникает дополнительная относительная деформация. Эта деформация обусловлена только дислокационной деформацией. Следовательно, деформация состоит из упругой $\left( {{{\varepsilon }_{0}}} \right)$ и дислокационной $\left( {{{\varepsilon }_{d}}} \right)$ частей:

Известно также [3], что дислокационная относительная деформация определяется выражением:

где $\Delta \ell $ – длина дислокационной петли, ${{b}_{{\text{B}}}} - $ модуль вектора Бюргерса дислокаций, L – средняя длина свободного пробега дислокации в кристалле, ρ – плотность дислокации. Поставив (3) в (2), получим:

Исходя из вышеизложенных обсуждений получим для периода дилатационной муаровой картины [3]:

В [13] показано, что период дилатационной муаровой картины, полученной от трехкристального рентгеновского кремниевого интерферометра, подвергнутого действиям постоянных магнитных полей, определяется выражением:

где ν – коэффициент Пуассона, B – модуль вектора индукции магнитного поля, μ – магнитная проницаемость кристалла, b_M – константа, подлежащая определению (b_M выражает приращение μ вдоль поля). Ее можно найти из выражения [13]: Из (5) и (6) получим:

Подставляя (1) в (8), получим:

Как видно из (9), средняя длина свободного пробега дислокации в кристалле обратно пропорциональна плотности дислокации. Нетрудно найти связь между средней длиной свободного пробега дислокации и величиной сдвига в кристалле. Так, пусть на единицу длины по нормали приходится n₁ действующих плоскостей скольжения, на каждой из которых имеется n₂ дислокаций. Плотность дислокаций в таком случае будет ρ = n₁n₂. При движении дислокаций вдоль плоскостей скольжения произойдет смещение отдельных пачек скольжения. Пусть L – средняя длина свободного пробега дислокации в кристалле. При перемещении всех дислокаций в данной плоскости скольжения пачка скольжения сместится на $\Delta \ell = a{{n}_{2}}L,$ a – межатомное расстояние. Так как толщина пачки равна $\frac{1}{{n{}_{1}}},$ величина сдвига в кристалле будет:

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Для исследования влияния постоянного магнитного поля на динамическое поведение дислокаций в кристаллах кремния был изготовлен специальный трехкристалльный интерферометр из высокосовершенного монокристалла кремния (рис. 1). Толщина каждого блока интерферометра приблизительно равна 0.8 мм, использовано излучение CuK_α. Интерферометр был изготовлен из слитка кремния, от пластин которого на топограммах не наблюдались дислокационные петли. Затем вводили 60-градусные дислокации в блоке-расщепителе трехкристального интерферометра. Источником для генерации дислокаций служила царапина, нанесенная на поверхность кристаллического блока. Для получения однородной по глубине царапины (от степени ее однородности зависят плотность и распределение генерируемых дислокаций) было изготовлено специальное устройство и использована методика введения дислокаций в блок рентгеновского интерферометра [14]. После нанесения царапины кристаллический блок интерферометра подвергался механическому нагружению при температуре 600–700°С четырехточечным изгибом.

После введения дислокаций в блоке интерферометра проводили его магнитную обработку: блок интерферометра с предварительно введенными дислокациями помещали в постоянное магнитное поле с индукцией В = 0.17 Тл. Выдерживание в магнитном поле составляло семь суток. После экспозиции в магнитном поле блок-расщепитель интерферометра подвергался одноосному механическому растягивающему напряжению вдоль оси [1$\overline 1 $0] (рис. 1). Влияние магнитной обработки на длину пробега дислокаций изучали при механическом напряжении σ = 3.16 × 10³ Па (σ вычисляли с точностью 0.5%).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Муаровую топограмму снимали в начале (до внесения дислокации) (рис. 2а) и после внесения дислокаций в блок интерферометра, его магнитной обработки и механического растягивания (рис. 2б). По измеренным периодам муаровых картин вычисляли абсолютное изменение периода отражающих плоскостей Δd и относительную деформацию $\varepsilon = \frac{{\Delta d}}{d},$ а также модуль упругости Е = σ/ε, для которого получено значение Е = = 16.89 × 10¹⁰ Па. Далее, учитывая, что Е_[1$\overline 1 $0_] = = 1.689 × 10¹¹ Н/м², ν_[1$\overline 1 $0] = 0.262 [15], d(2$\overline 2 $0) = = 1.92013 Å (для кремния), μ = 4π × 10^–7 Гн/м, оценили параметр b_M при индукции В = 0.075 Тл и экспериментальную относительную деформацию |Δd/d_эксп| ≈ 3.64 × 10^–7. Тогда с помощью (10) получим: b_M = –2.3257 × 10^–6 Гн/м. Подставляя в (7) значение b_M и оценивая |Δd/d| при величине магнитной индукции В = 0.125 Тл, получим |Δd/d| ≈ 4.37 × × 10^–7, что неплохо согласуется с экспериментальным результатом |Δd/d_эксп| ≈ 4.15 × 10^–7. Учитывая, что b_B = 2d(2$\overline 2 $0) = 3.84 Å, $\Delta \ell $ = 1 см (из эксперимента), |Δd/d| = 4.15 × 10^–7, μ = 4π × 10^–7 Гн/м, В = 0.17 Тл, b_M = –2.3257 × 10^–6 Гн/м, из (9) получим L ≈ (5–25) × 10^–4 см.

Средняя плотность дислокации была определена с помощью металлографического микроскопа. Так, в центре царапины плотность дислокации составляла (1.1–1.4) × 10⁶ см^–2. При удалении от центра, на расстоянии 2 мм ρ = (2.1–2.4) × 10⁴ см^–2, а на расстоянии 4 мм ρ ~ 5.6 × 10² см^–2. Для расчетов взяли ρ = 4.02 × 10³ см^–2. Поскольку межатомное расстояние для кремния, а = 2.35 Å, с помощью выражения (10) определена величина сдвига в кристалле при перемещении всех дислокаций в данной плоскости скольжения для λ 1.1–6.1 Å. Результаты приведены в табл. 1.

Эффект “магнитного” влияния на подвижность дислокаций в диамагнитном кремнии, обнаруженный в работе, может быть связан с действием целого ряда факторов. В частности, изменение динамического поведения дислокаций в исходных кристаллах кремния в результате их обработки магнитным полем можно объяснить перестройкой системы точечных дефектов и дефектных комплексов, которые взаимодействуют с упругими полями дислокаций. Одним из возможных объяснений может быть изменение зарядового состояния дислокаций и окружающей их атмосферы, в результате чего уменьшается кулоновская составляющая взаимодействия дислокаций с центрами захвата и понижается высота барьеров, которые удерживают дислокации в стартовых положениях. Эффект может быть обусловлен также влиянием дополнительной энергии, которая локально выделяется в области дислокации при рекомбинации носителей в процессе механического деформирования кристалла. Эта энергия облегчает образование и движение заряженных двойных перегибов на дислокации. Вероятно, в экспериментах действие магнитного поля приводит к изменению поляризации парамагнитного спинового центра и к уменьшению вероятности захвата. В результате уменьшается вероятность рекомбинации носителей.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Полученные в работе результаты позволили установить, что после выдерживания образцов кремния в магнитном поле и при дальнейшем механическом нагружении наблюдается возрастание стартовых напряжений и времени задержки начала движения дислокаций, а также уменьшение скорости дислокации, возникает эффект упрочнения. Характеристики подвижности дислокаций оказались чувствительными только к действию магнитного поля, индукция которого достигает некоторого порогового значения В = = 0.17 Тл. Свойства, приобретенные в результате магнитной обработки, не исчезают сразу же после прекращения действия магнитного поля. Магнитная память, появляющаяся у образцов кремния с дислокациями после выдерживания в магнитном поле, носит кратковременный характер. В обработанных магнитным полем и подвергающимся механическому напряжению кристаллах кремния изменяется скорость дислокаций и практически не изменяется энергия активации их движения. Все перечисленные экспериментальные результаты еще требуют более глубокого теоретического осмысления. Однако уже сейчас можно говорить об их практической значимости.