Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2022, № 4, стр. 52-57

Модификация поверхностных слоев магния под действием мощного ионного пучка

Т. В. Панова a*, В. С. Ковивчак a

a Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского
644077 Омск, Россия

* E-mail: panovatv@omsu.ru

Поступила в редакцию 11.07.2021
После доработки 10.09.2021
Принята к публикации 18.09.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

Исследовано воздействие мощного ионного пучка наносекундной длительности на поликристаллический магний. Обнаружено уменьшение содержания оксида магния на поверхности образца при возрастании плотности тока ионного пучка и числа импульсов. При плотности тока 150 А/см2 оксид магния обнаруживается только на краях кратерных образований. В зоне кратеров наблюдались трещины, свидетельствующие о достижении критических значений остаточных напряжений при используемых в эксперименте режимах облучения. Анализ изменения зеренной структуры показал, что облучение мощным ионным пучком приводит к уменьшению размеров зерен в 1.6 раза. Наблюдается увеличение значений микротвердости для образцов магния, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 50 и 100 А/см2 тремя импульсами в 1.3 и 1.4 раза, соответственно, для глубины проникновения индентора до 6 мкм, для плотности тока 100 А/см2 на больших глубинах – в 1.6 раза. Обнаружено два характерных максимума микротвердости на глубинах ~6 и ~9 мкм для образцов магния, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 150 А/см2 тремя импульсами. Обсуждены возможные механизмы измельчения зеренной структуры и изменения микротвердости в магнии при облучении мощным ионным пучком.

Ключевые слова: мощный ионный пучок, магний, морфология поверхности, структура, окисная пленка, испарение, газодинамический разлет, кратеры, трещины.

ВВЕДЕНИЕ

Интерес к магнию и его сплавам как к конструкционным и биоматериалам в настоящее время растет благодаря их уникальным свойствам: идеальным отношением прочности к плотности при очень хорошей биосовместимости, хорошими демпфирующими характеристиками и технологичностью. Чистый магний используется в медицине, атомной и полупроводниковой промышленности, для производства магниевых конструкционных сплавов, востребованных в авиационной, автомобильной, химической, нефтеперерабатывающей промышленности, в приборостроении [1, 2]. Между тем применение магния и магниевых сплавов в современной промышленности сдерживается из-за плохой обрабатываемости при комнатной температуре. Перспективными способом повышения обрабатываемости магния является создание мелкозернистой структуры за счет интенсивной пластической деформации при облучении мощным ионным пучком наносекундной длительности. Быстрый ввод энергии в металлы приводит к возрастанию температуры (вплоть до температуры кипения) и генерации полей напряжений и ударных волн. Это вызывает структурные превращения и пластическую деформацию [36]. Проведенные исследования ряда черных и цветных металлов, облученных мощным ионным пучком, показали, что структурно-модифицированные поверхностные слои имеют более высокие физико-механические и физико-химические свойства, такие как микротвердость, износостойкость, прочностные характеристики, эрозионную и коррозионную стойкость и другие [710]. Помимо практического интереса исследование магния, облученного мощным ионным пучком, имеет место и научный интерес, связанный с изучением процессов, происходящих при воздействии высокоэнергетических пучков на материалы с невысокими температурами плавления и испарения. К таким материалам относится магний, имеющий температуру плавления 923 К, при этом давление насыщенного пара при температуре 860.6 К составляет 102 Па, а при температуре 1142 К – 104 Па.

Целью настоящей работы является исследование воздействия мощного ионного пучка наносекундной длительности на поверхностные слои поликристаллического магния.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

В качестве объектов исследования были выбраны диски поликристаллического магния (99.9%) диаметром 12 и толщиной 2 мм. Перед облучением образцы подвергались стандартной механической обработке: шлифовке и полировке с последующей химической очисткой и термообработкой при температуре 100°С в течение одного часа. Облучение проводили на ускорителе “Темп” (Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского) протон-углеродным пучком (30% Н+ и 70% С+) с энергией частиц E ≈ ≈ 200 кэВ, длительностью импульса облучения τ = 60 нс в диапазоне плотностей тока пучка 50–150 А/см2. В экспериментах варьировалась плотность тока пучка j и число импульсов облучения n. Оценочные значения пробегов ионов в магнии составляют ~0.5 мкм для ионов углерода и ~3 мкм для протонов. Морфологию поверхности и состав модифицированных слоев исследовали с помощью растровой электронной микроскопии, при этом использовали сканирующий электронный микроскоп JSM-6610LV фирмы “JEOL” с рентгеновским энергодисперсионным анализатором Inca-350, и оптической микроскопии (Neophot-2). Фазовый анализ проводился на рентгеновском дифрактометре ДРОН 3М (CuКα-излучение). Микротвердость измеряли методом Виккерса на твердомере ПМТ-3.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Известно, что при воздействии мощного ионного пучка на материалы быстрый ввод энергии приводит к изменению температуры в приповерхностных слоях, которое сопровождается нагревом, плавлением и испарением материала мишени [11]. Характер нагрева определятся скоростью изменения температуры, температурными градиентами, временем, необходимым для достижения определенной температуры в заданных точках на поверхности, и другими параметрами процесса, которые различаются в зависимости от свойств материала и условий обработки [12]. Нагрев и последующее охлаждение материала вызывают в нем структурные и фазовые превращения. Характер превращений существенно зависит как от параметров ионного пучка (энергии частиц, плотности тока пучка), так и от термодинамических характеристик облучаемого материала. Наряду со структурно-фазовыми превращениями происходят значительные изменения морфологии поверхности мишени [13]. Проведенные нами ранее исследования морфологии показали образование кратеров и периодических структур на облученной поверхности магния [14].

Поскольку магний имеет невысокую температуру плавления (923 К), то использование минимальной в нашем эксперименте плотности тока 50 А/см2 при облучении мощным ионным пучком уже привело к оплавлению поверхностного слоя. На поверхности наблюдалось образование большого числа кратеров с размерами от 5 до 80 мкм (рис. 1а). При этом исследования показали, что формирование кратеров происходит не на границах зерен, где скапливаются примеси и дефекты кристаллического строения, а в самом зерне, что свидетельствует об облегченном выходе растворенных газов по телу зерна (рис. 1б). Энергодисперсионный анализ показал, что при облучении произошло уменьшение содержания кислорода, так, если в необлученной зоне отношение RMg/O составляет 13, то в облученной зоне оно равно 55. Об удалении кислорода из зоны теплового влияния мощного ионного пучка указывают и данные рентгеноструктурного анализа. На рис. 2 представлены дифрактограммы необлученного магния (1) и облученного мощным ионным пучком с плотностью тока 50 А/см2 тремя импульсами (2). Анализ показал, что в необлученном магнии, помимо рефлексов от самого магния, присутствуют пики от его окисла MgO. После облучения мощным ионным пучком с плотностью тока 50 А/см2 тремя импульсами интенсивность пиков от магния возросла, а от его окисла уменьшилась. Это свидетельствует об удалении части окисла с поверхности, связанного как с частичным испарением, так и с газодинамическим разлетом поверхностного слоя.

Рис. 1.

Кратерообразование на поверхности магния, облученного МИП с плотностью тока 50 А/см2 тремя импульсами: а – обзорная панорама, б – кратеры в зоне зерна.

Рис. 2.

Дифрактограммы поликристаллического магния до (1) и после облучения тремя импульсами МИП с плотностью тока 50 А/см2 (2).

Увеличение плотности тока и числа импульсов показало возрастающую тенденцию к уменьшению окисного слоя. Согласно результатам энергодисперсионного анализа, для образцов, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 100 А/см2 и числом импульсов от 1 до 5, содержание кислорода в поверхностном слое резко уменьшается, и отношение RMg/O изменяется от 60 до 83. В образцах, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 150 А/см2, на большей части поверхности кислород вообще не обнаруживается вне зоны кратеров, тогда как на краях кратеров он присутствует.

Поскольку при воздействии мощного ионного пучка энергия пучка поглощается в узком поверхностном слое и не успевает отводиться вглубь мишени, высокая концентрация энергии в приповерхностном слое приводит к испарению атомов и переходу вещества в состояние плазмы [15]. Когда плазма расширяется, возникает очень высокое давление и образуется ударная волна. Действие ударной волны приводит к изменению структуры материала мишени и даже ее разрушению [1619]. На рис. 3а показано такое разрушение в магнии, облученном мощным ионным пучком с плотностью тока 100 А/см2 одним импульсом. Видно, что на поверхности образуются трещины, которые возникают в основном в зоне кратеров. Наличие трещин на облученной поверхности свидетельствует о достижении критических значений остаточных напряжений, которые, в свою очередь, приводят к разрушению поверхности магния. На рис. 3б показаны образующиеся при облучении с максимальной плотностью тока 150 А/см2 сфероидальные частицы, представляющие собой, согласно данным энергодисперсионного анализа, осевшие при испарении частицы магния. Формирование сфероидальных частиц на облученной поверхности мы наблюдали и на алюминии, имеющем также невысокую температуру плавления [20].

Рис. 3.

Образование трещин (а) и сфероидальных частиц (б) на поверхности магния, облученного одним импульсом МИП с плотностью тока 100 А/см2.

Структурные изменения, произошедшие в результате теплового и ударно-волнового воздействия, привели к уменьшению размеров зерен, которое демонстрируется на рис. 4. Структура магния в необлученном состоянии является равноосной с присутствием двойников. При облучении мощным ионным пучком магния с плотностью ионного тока 50 А/см2 тремя импульсами (рис. 4б) структура остается равноосной, но из-за прошедшей пластической деформации количество двойников заметно возросло. В зонах кратеров зеренная структура сохраняется, однако размеры зерен на этих участках меньше, чем в межкратерном пространстве. При облучении мощным ионным пучком с плотностью тока 100 и 150 А/см2 и количеством импульсов от 1 до 5 наблюдается резкое измельчение зеренной структуры магния. Измерение размеров зерен показало, что для необлученного магния размеры зерен варьируются от 4 до 73 мкм, при этом максимальное количество зерен наблюдается с размерами 10 мкм. При облучении магния мощным ионным пучком с плотностью тока 50 А/см2 тремя импульсами размеры зерен составили от 2 до 37 мкм, максимальное количество зерен наблюдается с размерами 6 мкм. При увеличении плотности тока до 150 А/см2 и варьировании количества импульсов размеры зерен стали не более 25 мкм, а размеры зерен, количество которых максимально, также составляют примерно 6 мкм. Таким образом, при облучении поликристаллического магния мощным ионным пучком с плотностью тока 50 А/см2 тремя импульсами происходит уменьшение размеров зерен в два раза, а для максимальной плотности тока 150 А/см2 размеры зерен уменьшаются в три раза. Сравнение размеров зерен, количество которых максимально для каждого режима облучения, показало их уменьшение в 1.6 раз при возрастании плотности ионного тока.

Рис. 4.

Оптическое изображение (увеличение ×500) зеренной структуры поликристаллического магния до облучения (а) и после облучения тремя импульсами МИП с плотностью тока 50 А/см2 (б).

Рис. 5.

Распределение микротвердости в магнии по глубине проникновения индентора: 1 – необлученный образец; 2, 3 и 4 – образцы, облученные тремя импульсами МИП с плотностью тока 50, 100 и 150 А/см2 соответственно.

Согласно анализу изменения микротвердости (рис. 5), наблюдается увеличение значений последней для образцов, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 50 и 100 А/см2 тремя импульсами в 1.3 и 1.4 раза соответственно, для глубины проникновения индентора до 6 мкм. На больших глубинах для плотности тока 100 А/см2 увеличение микротвердости произошло в 1.6 раза. Что касается образцов магния, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 150 А/см2 тремя импульсами, то график микротвердости для них имеет два характерных максимума на глубинах ~6 и ~9 мкм. Такой характер зависимости связан, по-видимому, с максимумами плотности дислокаций на этих глубинах. Ударная волна, распространяющаяся вглубь мишени, может создавать дефекты деформации на глубине до сотен мкм, что значительно превышает пробег ионов углерода и водорода. На участке до 8 мкм значение микротвердости меньше для необлученного образца в этой зоне, однако, начиная с 8 мкм, значение микротвердости становится больше, чем в необлученном образце. Наблюдаемый характер распределения микротвердости по глубине для образцов, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 50 и 100 А/см2, по-видимому, определяется как измельчением зеренной структуры, так и возрастанием плотности дислокаций. Наблюдаемые максимумы микротвердости на начальном участке графиков и сдвиг их в сторону больших глубин при возрастании плотности тока свидетельствуют о максимуме плотности дислокаций, который смещается вглубь металла при увеличении размеров зоны теплового и ударно-волнового влияния. Для образцов магния, облученных мощным ионным пучком с плотностью тока 150 А/см2, увеличение времени нахождения при высоких температурах привело к частичному отжигу дислокаций, что сказалось на значениях микротвердости.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, при воздействии мощным ионным пучком на магний обнаружено уменьшение слоя окисла магния, связанное с испарением и газодинамическим разлетом тонкого поверхностного слоя, которое с увеличением плотности тока происходит наиболее интенсивно. На поверхности облученного мощным ионным пучком магния образуются кратеры, капиллярные волны, а также осажденные частицы испаренного магния, что, по-видимому, связано с возникающим при воздействии мощного ионного пучка импульсом отдачи интенсивно испаряющегося металла. На поверхности кратеров обнаружено увеличенное содержание кислорода, что возможно связано с его интенсивным выделением из внутренних слоев образца. При облучении мощным ионным пучком поликристаллического магния происходит перекристаллизация в зоне теплового влияния, что сопровождается измельчением зеренной структуры. Было обнаружено, что после облучения мощным ионным пучком с плотностью тока 50 А/см2 размеры зерен уменьшаются в два раза относительно необлученного образца. При плотности тока 150 А/см2 размеры зерен уменьшаются в три раза. В среднем, для всех режимов облучения размеры зерен уменьшаются в 1.6 раза. Подобное изменение микроструктуры магния связано с интенсивным процессом пластической деформации при облучении мощным ионным пучком.

Список литературы

  1. Волкова Е.Ф. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2006. № 11. С. 5.

  2. Волкова Е.Ф., Антипов В.В. // Все материалы. Энциклопедический справочник. 2012. № 5. С. 20.

  3. Грибков В.А., Григорьев В.И., Калин Б.А., Якушин В.Л. Перспективные радиационно-пучковые технологии обработки материалов. Москва: Круглый год, 2001. 528 с.

  4. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками. Под ред. Дж.М. Поута, Г. Фоти, Д.К. Джекобсона. Пер. с англ. Мышкина Н.К., Белого А.В., Анищика В.М. под ред. Углова А.А. Москва: Машиностроение, 1987. 423 с.

  5. Аброян И.А., Андронов А.Н., Титов А.И. Физические основы электронной и ионной технологии. Москва: Высшая школа, 1984. 320 с.

  6. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы. Москва: Металлургия, 1990. 216 с.

  7. Панова Т.В., Ковивчак В.С., Блинов В.И., Стукова К.М. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2009. № 4. С. 12.

  8. Ковивчак В.С., Панова Т.В., Михайлов К.А., Князев Е.В. // Поверхность Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2013. № 6. С. 34. https://doi.org/10.7868/S0207352813040124

  9. Ковивчак В.С., Панова Т.В., Михайлов К.А., Князев Е.В. // Письма в ЖТФ. 2013. Т. 39. В. 1. С. 11.

  10. Панова Т.В., Ковивчак В.С. //Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2019. № 11. С. 94. https://doi.org/10.1134/S1028096019110177

  11. Бойко В.И., Евстигнеев В.В. Введение в физику взаимодействия сильноточных пучков заряженных частиц с веществом. Москва: Энергоатомиздат, 1988. 136 с.

  12. Блейхер Г.А., Кривобоков В.П., Пащенко О.Б. // Известия ВУЗов. Физика. 1997. № 2. С. 67.

  13. Панова Т.В., Ковивчак В.С., Писчасов Н.И. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2000. № 5. С. 23.

  14. Ковивчак В.С., Панова Т.В., Михайлов К.А. // Письма в ЖТФ. 2010. Т. 36. В. 23. С. 55.

  15. Диденко А.Н., Лигачев А.Е., Куракин И.Б. Воздействие пучков заряженных частиц на поверхность металлов и сплавов. Москва: Энергоатомиздат, 1987. 184 с.

  16. Ковивчак В.С., Панова Т.В., Попов Е.В., Бурлаков Р.Б. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2003. № 4. С. 38.

  17. Ковивчак В.С., Панова Т.В., Геринг Г.И. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2007. № 4. С. 107.

  18. Ковивчак В.С., Панова Т.В. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2020. № 1. С. 55. https://doi.org/10.31857/S102809601912015X

  19. Kovivchak V.S., Panova T.V. // Laser and Particle Beams. 2018. V. 36. № 3. P. 359. https://doi.org/10.1017/S026303461800037X

  20. Ковивчак В.С., Панова Т.В., Михайлов К.А. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2012. № 1. С. 73.

Дополнительные материалы отсутствуют.