Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2023, № 2, стр. 17-22

ВВЕДЕНИЕ

Качество цифровых высокочастотных трансформаторов обеспечивается уровнем электромагнитных свойств ленточных аморфных сплавов, используемых при изготовлении магнитопроводов. Одним из таких сплавов является Fe(Ni, Cu)(SiB). Среди свойств таких сплавов особое место занимают коэрцитивная сила, магнитострикция, магнитные потери, которые лимитируются химическим составом сплава, состоянием поверхности, особенностями ближнего порядка. Использование только традиционных металлургических способов для управления этими свойствами затруднено вследствие высокой степени неопределенности влияния состава аморфного сплава и технологических параметров на магнитостатическую энергию дефектов, реальную магнитную структуру поверхности ленточных образцов [1–3]. Такие факторы оказывают существенное влияние на процессы перемагничивания и, как следствие, на магнитные потери в сердечниках, включающие гистерезисные и более значительные вихревые потери.

Перспективным способом контролируемого изменения вихревых потерь магнитных аморфных сплавов является управление динамикой магнитных доменов. Скорость перемещения доменной стенки при перемагничивании образца связана с электродвижущей силой, возникающей на его локальном участке, она ограничивает вихревые потери. В свою очередь, эта скорость связана с шириной доменов, которая определяется константой анизотропии, намагниченностью насыщения сплава, внутренними напряжениями, вызванными специфическим состоянием поверхности фольг [4–7]. Состояние сплава связано с особенностями его локальной структуры и, прежде всего, с наличием частично кристаллизованных и нанокристаллических участков поверхности, обеспечивающих заметные внутренние напряжения, а также участков с пониженным электрическим сопротивлением. Cнижение напряжений, определяющих параметры доменной структуры, возможно не только в результате воздействия лазерного излучения, электронов и ионов. Модификация напряженного состояния поверхности сплава возможна и в результате магнито-импульсного воздействия [8–12]. Использование импульсов слабых магнитных полей на сплавы обеспечивает проявление магнитопластического эффекта, снижение склонности сплавов к хрупкому разрушению (охрупчиванию).

В силу того, что эксплуатационные характеристики ленточных аморфных сплавов Fe(Ni, Cu) (SiB) во многом определяются их локальными свойствами, изучение этих свойств и составляет предмет рассмотрения в настоящей работе.

МЕТОДИКА

Образцы аморфной электротехнической стали Fe(Ni, Cu)(SiB) представляли собой ленты (фольги) толщиной около 100 мкм, шириной 10 мм, длиной 50 мм, которые были получены методом сверхбыстрого охлаждения при распылении расплава на вращающемся медном барабане. Для их магнито-импульсной обработки использовали импульсы магнитного поля амплитудой (5–8) × × 10³ А/м² длительностью 0.1–0.5 с и интервалом между импульсами 1–2 с. Количество импульсов составляло 10–50 [13–15].

Изучение локальных характеристик аморфной фольги Fe(Ni, Cu)(SiB) до и после обработки слабыми низкочастотными (10–20 Гц) импульсами магнитного поля проводили методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) [16, 17] и растровой электронной микроскопии (РЭМ), а также методом рентгеноспектрального микроанализа [18, 19].

Предварительное состояние поверхности контролировали с помощью специально подготовленного для этой цели оптического микроскопа “МКД-Р” фирмы ЛОМО с видеокамерой, соединенной с компьютером. Были использованы следующие объективы: “ПЛАН-АПО F = 5”, “ЛОМО 91 036” и “ЛОМО 91 048”. Для сохранения и обработки оптических снимков была использована стандартная цифровая видеокамера с приложенной к ней программой Toup View 3.7 For Digital Camera.

Структуру и элементный состав электротехнической фольги изучали с помощью растрового электронного микроскопа Tescan Vega II XMU с энергодисперсионным рентгеновским спектрометром INCAx-sight. При исследовании топологии поверхности образцов методом РЭМ на поверхности фольги выбирали ровные участки для последующих исследований их методами АСМ и магнитно-силовой микроскопии (МСМ) [16, 17].

При использовании методов АСМ и МСМ для сканирования выбирали гладкие участки фольги с перепадами высот, не превышающими 4–7 нм, что позволило методом латеральных сил визуализировать особенности рельефа фольги. Исследования образцов методом МСМ проводили двухпроходной методикой с использованием зондового микроскопа SMENA-A, платформа Solver (NT-MDT, РФ, Зеленоград). Образцы исследовали в полуконтактной моде методом фазового контраста и в контактной моде методом латеральных сил при комнатной температуре с использованием стандартных кремниевых кантилеверов HA-NC ETALON c резонансными частотами от 110 до 235 кГц, с радиусом закругления кончика иглы 10 нм. Для МСМ-исследований были использованы кантилеверы MFM 01 с магнитным покрытием (Co) в режиме частот 50–85 кГц. Кантилевер отводили от поверхности образцов на расстояния dz = 100 нм. Размеры изучаемых областей образцов составляли от 2.5 × 2.5 нм до 80.0 × 80.0 нм.

Магнитные параметры фольги измеряли по стандартной методике на вибрационном магнитометре VSM250 в магнитном поле 20 кЭ.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

Изображения поверхности образцов, полученные методом РЭМ, представлены на рис. 1 и 2, методами АСМ и МСМ – на рис. 3 и 4.

Рис. 1.

Поверхность матовой стороны фольги в режимах работы РЭМ: вторичная электронная эмиссия (а) и обратно рассеянные электроны (б).

Рис. 2.

Поверхность блестящей стороны фольги в режимах работы РЭМ: вторичная электронная эмиссия (а) и обратно рассеянные электроны (б).

Рис. 3.

Поверхность блестящей (а) и матовой (б) сторон фольги, полученные методом АСМ в области сканирования 7 × 7 мкм. Шкала справа характеризует перепад высот рельефа.

Рис. 4.

МСМ-изображение различных участков блестящей стороны фольги в области сканирования 31 × 31 мкм (а) и 61 × 61 мкм (б). Шкала справа характеризует фазу сигнала МСМ.

Поверхность полученных фольг, прилегавшая к медному барабану, имела неоднородную, характерную для всех быстрозакаленных образцов, структуру (рис. 1), вследствие чего эта поверхность фольги была матовой. Были обнаружены довольно большие (от ~15–20 до ~100 мкм) неровности ярко выраженной направленности, обусловленные вращением барабана и характером сверхбыстрого охлаждения при распылении расплава на вращающемся барабане. Выявлены пористые участки различного размера – в основном менее 10 мкм, а также области скопления таких пористых участков. Пористые участки и их скопления более заметны в виде темных пятен при регистрации сигнала РЭМ в режиме обратно рассеянных электронов (рис. 1б). Другая стороны фольги, блестящая на вид поверхность, имела однородную структуру с меньшим количеством пор размерами менее 10 мкм; скоплений пористых участков здесь не обнаружено (рис. 2).

Структура блестящей и матовой поверхностей исследованы методом АСМ (рис. 3). Блестящая сторона имеет шероховатость около 5–10 нм. На поверхности найдены многочисленные частицы практически круглой формы размерами от 20 до 80 нм. Матовая сторона имеет большую шероховатость, около 40 нм, c многочисленными частицами размером до 200 нм. На матовой поверхности практически отсутствовали плоские участки, что не позволило провести МСМ-исследования. Отметим также, что изучение структуры поверхности с помощью оптического микроскопа показало наличие малых структурно-упорядоченных областей, имеющих цепочечную структуру, которая при магнито-импульсной обработке трансформировалась в сетчатую [12].

При изучении поверхностей фольг методом АСМ после их магнито-импульсной обработки изменений характера шероховатости не обнаружено. Изменения зарегистрированы на МСМ-снимках блестящей стороны образцов. До магнито-импульсной обработки доменной структуры не наблюдали. После магнито-импульсной обработки обнаружены полосовые домены шириной 0.6–0.8 нм и замыкающие домены на дефектах структуры шириной от 1.0 до 1.6 нм (рис. 4а), а в некоторых областях поверхности наряду с этим был обнаружен слабый магнитный контраст в виде крупных и мелких доменов формы, близкой к треугольной (рис. 4б).

На рис. 5 приведены зависимость коэрцитивной силы от частоты и зависимость потерь на перемагничивание аморфного сплава от индукции магнитного поля.

Рис. 5.

Зависимости коэрцитивной силы H_c от частоты поля (а) и удельных потерь на перемагничивание P от магнитной индукции поля (б).

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

В аморфных сплавах Fe(Ni, Cu)(SiB) после магнито-импульсной обработки имеет место эволюция локальных неоднородностей, существенное изменение ближнего порядка в расположении атомов. Механизм эффектов может быть связан с инициированием процессов самоорганизации, обеспечивающих изменение локальной конфигурации ближнего порядка, уменьшающих параметры наноразмерных участков сплава. Происходит трансформация цепочечной структуры поверхности аморфного сплава в сетчатую, что, как следствие, обеспечивает снижение константы анизотропии. В результате следует ожидать изменения параметров полосовых доменов, скорости перемещения доменной стенки и, следовательно, снижения вихретоковых потерь.

Коэрцитивная сила и удельные потери на перемагничивание [20] зависят от частоты. Для коэрцитивной силы Н_с зависимость от частоты ν линейна для удельных потерь, а зависимость удельных потерь на перемагничивание P от частоты можно описать квадратичной функцией (см. ниже). Известно, что изменение коэрцитивной силы связано с изменением соотношения константы анизотропии к намагниченности. В свою очередь, изменение потерь на перемагничивание определяется частотной зависимостью силы индукционного тока, удельного сопротивления ρ и ширины домена d и может быть представлено в виде P ∼ ν²d²/ρ. Диаметр доменов d определяется толщиной ленты h, намагниченностью насыщения M_S, энергией связи спиновых моментов отдельных атомов σ, константой анизотропии K и равен d = (2σh/K)^1/2; σ = 4A(K + 2πM_S)^1/2, а постоянная A = njS ²/a определяется параметрами ближнего порядка: количеством ближайших магнитоактивных атомов n, обменным интегралом j, спином атома S и межатомным расстоянием a. В таком случае можно заключить, что потери на перемагничивание в большей степени связаны с вихревыми потерями, которые квадратично зависят от частоты. Более того, потери на перемагничивание связаны с шириной доменов, которая не является лимитирующей, т.к. она незначительно изменяется с ростом частоты. Учитывая относительно слабую зависимость H_c от частоты, следует ожидать и незначительного изменения ширины домена d от частоты.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Изучено влияние импульсного магнитного поля на доменную структуру, вихревые потери при перемагничивании быстрозакаленных ленточных аморфных сплавов Fe(Ni, Cu)(SiB) при частотах 50–1000 Гц.

Результаты проведенных исследований структуры поверхности и магнитных свойств фольги методами АСМ, МСМ и РЭМ показали, что при определенных параметрах магнитного воздействия наблюдаются изменения магнитных свойств материала при неизменной концентрации присутствующих фаз. Наиболее сильные изменения претерпевают энергия перемагничивания, определяемая по площади петли магнитного гистерезиса, коэффициент прямоугольности петли гистерезиса и остаточная намагниченность. Установлено, что потери на перемагничивание в большой степени связаны с потерями, обусловленными вихревыми токами, и связаны с шириной доменов (около 1.5 нм), которая зависит от режимов магнито-импульсной обработки незначительно. Полученные результаты исследований могут быть использованы для уточнения методики снятия напряжений, возникающих в процессе изготовления аморфных лент.