Приборы и техника эксперимента, 2019, № 3, стр. 143-149

Основной недостаток контактного метода измерения удельного электросопротивления металлов, основанного на законе Ома, следует из его названия – контактный. Сложность осуществления контакта образца с токоподводящими и потенциальными выводами обусловлена несколькими причинами. Первая из них состоит в следующем. Если в случае металлов, поддающихся механической обработке, можно вставлять провода в заранее высверленные отверстия с последующей их зачеканкой, то для металлов типа Ta, W, Re и др., механическая обработка которых затруднена, а также при исследовании жидкого металла, помещенного в тонкостенную ампулу, контакт можно осуществить только электронно-лучевой или лазерной сваркой. Вторая причина – материал образца и проводов как токоподводящих, так и потенциальных (диаметрами ≤1.0 мм и ≤0.1 мм соответственно) должен быть одним и тем же, что далеко не всегда осуществимо. Поэтому проблема развития бесконтактных методов измерения удельного электросопротивления металлов представляется достаточно актуальной, особенно в области высоких температур.

Бесконтактные методы основаны на использовании электромагнитного поля [1–3]. В работе [1] предложен метод дифференциального трансформатора, описанный в [2, 3] способ состоит в определении угла поворота твердого образца (или ампулы сферической формы с жидким металлом) под воздействием вращающегося магнитного поля. Эти методы, в отличие от контактного, обременены большим количеством измерительной аппаратуры (особенно в [2, 3]) и довольно сложной процедурой обработки экспериментальных результатов, не говоря уже о сложности создания вращающегося магнитного поля. Поэтому едва ли их можно рассматривать как предпочтительные по сравнению с контактным методом.

Использование электромагнитного поля, создаваемого высокочастотным индукционным генератором (частота  f ~ 0.5 МГц), позволяет предложить очень простой бесконтактный метод измерения удельного электросопротивления металлов. Суть метода – измерение электродвижущей силы (э.д.с.), наводимой высокочастотным электромагнитным полем в двух круговых контурах диаметрами d_k1> d_k2> d (d – диаметр образца), размещенных коаксиально с цилиндрическим образцом в плоскостях, перпендикулярных к его оси и расположенных посередине образца.

Измеренные значения э.д.с. позволяют рассчитать удельное электросопротивление ρ исследуемого материала в области температур от точки Кюри до максимальной, ограниченной температурой плавления образца. Измерительная аппаратура состоит из одного вольтметра, к которому поочередно подключаются выводы контуров, что позволяет исключить возможное взаимное влияние друг на друга э.д.с., наводимых на контурах, так как при переключении один из контуров разомкнут, и оптического пирометра.

Схема установки представлена на рис. 1. Образец 1 в виде цилиндра с катушками 2 и 3, расположенными на 5–6 мм ниже модели черного тела 4, вставляется в находящийся в вакуумной камере индуктор (не показаны) высокочастотного генератора, и создается вакуум порядка 5 ⋅ 10^–5 Торр. По достижении вакуума включается генератор, и образец нагревается до температуры, величина которой определяется заданной мощностью генератора.

По достижении стационарной температуры (температура образца определяется по модели черного тела 4 с использованием пирометра (не показан)) с помощью ключа К поочередно вольтметром V замеряется э.д.с., наведенная на контурах 2 и 3.

Для применения данного метода необходимо найти связь между наводимыми в контурах э.д.с. Для этого воспользуемся очевидным с физической точки зрения положением – вводимая в образец на единицу его длины мощность зависит только от напряженности создаваемого индуктором магнитного поля и электрических свойств материала образца. Тогда, приравнивая выражения для мощности, содержащие э.д.с. е₁ и е₂, наводимые на одном витке круговых контуров, а также геометрические параметры образца (диаметр d) и контуров (диаметры d_k1 и d_k2), можно установить искомую связь между е₁ и е₂.

Задача нахождения формулы в ее общем виде – для двухслойного цилиндра – решена в нашей работе [4]. При решении задачи считались выполненными следующие предпосылки:

1) создаваемое индуктором высокочастотное электромагнитное поле однородно по длине образца и по радиусу вне образца – это условие эквивалентно предположению, что длины образца и индуктора много больше их диаметров;

2) зависимость компонент электромагнитного поля от времени является гармонической;

3) температурные градиенты отсутствуют – образец нагрет равномерно.

Граничные условия задачи – равенство напряженности полей на границах раздела.

В нашей работе [4] в качестве частного решения – для однослойного цилиндра – приводится формула для расчета мощности W, Вт/м, на единицу длины образца:

где е = –dФ/dt связывает электродвижущую силу, наведенную на одном витке контура, с магнитным потоком Ф = ВS, пронизывающим площадь S = πd²($N_{k}^{2}$ – 1)/4; N_k = d_k/d – отношение диаметра контура d_k к диаметру d образца; е, В – электродвижущая сила, наведенная на одном витке кругового контура; ρ, Ом · м – удельное электрическое сопротивление; η = σ/d, где σ = (πμ₀μf/ρ)^–1/2, м – эффективная толщина скин-слоя в образце; μ₀ = 4π ⋅ 10^–7, Гн/м – магнитная постоянная; μ = 1 – магнитная проницаемость среды; f, Гц – линейная частота генератора; f₁(η) = 1– η – 0.25η²; f₂(η) = η(1+ 0.25η²+ 0.5η³).

Если формулу (1) записать для двух контуров разных диаметров (d_k1 > d_k2) и приравнять полученные выражения, то получим формулу, устанавливающую связь между э.д.с. е₂ и е₁ следующего вида:

В выражении (2) неизвестными являются безразмерная эффективная толщина скин-слоя η и отношение э.д.с. е₂/е₁ (как показали расчеты, зависимость η(е₂/е₁) носит линейный характер и достаточно точно описывается линейной функцией).

Для работы с экспериментальными данными предварительно рассчитывается правая часть формулы (2), содержащая значения η из диапазона 0–0.1 с шагом 0.005 и задаваемые в эксперименте величины отношения n_i = d_k1/d_k2 = N_k1/N_k2 = 1.22 и 1.5. Пример такого расчета представлен в табл. 1.

Затем строится график зависимости η = f(е₂/е₁). Заметим, что с физической точки зрения отношение э.д.с. зависит от η, т.е. е₂/е₁ = f(η). Однако с математической точки зрения это не имеет значения, и удобнее в графическом виде строить именно зависимость η(е₂/е₁), так как это нагляднее, к тому же эта зависимость описывается линейной функцией, как это для примера показано на рис. 2а и 2б (аппроксимирующая функция находится с величиной достоверности аппроксимации R² = 1). На рис. 2 представлены в графичеcком виде результаты описанной процедуры и приведены уравнения трендовых линий.

Эти уравнения используются при обработке результатов эксперимента: достаточно в них вместо x подставить экспериментально найденное отношение э.д.с. (е₂/е₁)_эксп и вычислить, согласно приведенным уравнениям, величину η.

Диаметры контуров задаются исходя из следующего. Наличие образца в магнитном поле индуктора приводит к радиальной неоднородности магнитного поля вблизи образца [5]. Минимальное расстояние R от образца, на котором влиянием неоднородности поля можно пренебречь, составляет, согласно [5], ≥1.3R_обр. Влияние отдельных витков индуктора начинает сказываться, согласно [5], на расстоянии R < R_индук – 5l_i, где l_i – зазор между витками индуктора. Таким образом, для минимального и максимального радиусов витков круговых контуров имеем выражение:

Отметим, что формула (2) ограничена сверху значением η = σ/d = 0.1, т.е. толщина скин-слоя σ должна быть малой по сравнению с диаметром образца (σ ~ 0.4–0.7 мм). При индукционном способе нагрева этого можно добиться изменением диаметра образца. Поэтому представленный метод не имеет ограничений как на диапазон температур сверху, так и на величину удельного электросопротивления материала образца.

Для увеличения э.д.с. на керамический каркас катушки наматывается несколько витков проволоки. Числа витков катушек составляют m₁ и m₂, при этом желательно иметь отношение m₂/m₁ ~ 2, что обеспечит примерно одинаковые показания вольтметра: U₂(d_k2,m₂) ≈ U₁(d_k1, m₁). Отношение э.д.с., наведенных на одном витке, находится по формуле:

Для используемых в эксперименте значений n_i эти функции имеют вид, показанный на рис. 2 (х = е₂/е₁):

Экспериментально найденное отношение е(Т)₂/е(Т)₁ подставляется вместо x в соответствующую значению n формулу (5), что позволяет найти функцию η(Т) и тем самым температурную зависимость удельного электрического сопротивления материала исследуемого образца:

Подставляя в (1) найденные значения ρ_i(Т), измеренные е_i(Т) (i = 1, 2) при заданных d_ki и рассчитанные по (5) величины η_i(Т), можно найти вводимую в образец мощность W_i(T) на единицу длины, а затем, используя закон Стефана–Больцмана, вычислить ε_Т(Т) – полусферическую интегральную степень черноты. Если с помощью пирометра определять и яркостную температуру Т_s поверхности образца, то по известному соотношению можно найти и ε_λТ(Т) – монохроматическую степень черноты. Таким образом, предлагаемый метод является комплексным.

Экспериментальная проверка метода осуществлялась на установке, в которой использовался высокочастотный генератор ВГТ7-15/440 (мощность 15 кВт, частота 440 кГц; на самом деле, частота генератора зависит от задаваемой мощности генератора, уменьшаясь при увеличении мощности, т.е. с ростом температуры образца).

Образец представлял собой цилиндр длиной 75 мм и диаметром 10 мм, материал образца – технический молибден (99.9% Мо). Абсолютная температура определялась по модели черного тела в виде отверстия диаметром 1.0 мм и глубиной ~6 мм, выполненного посередине образца. Согласно [6], эффективная излучательная способность такой модели черного тела близка к 0.99, что дает максимальное отличие измеряемой температуры от истинной 0.1% (при Т_max = 2500 К).

Выбор величины n = N_k1/N_k2 при диаметре образца d = 10 мм осуществлялся на основании соотношения (3). Для диаметра индуктора D_индук = = 40 мм (длина индуктора 160 мм) найдем максимальное и минимальное значения диаметров контуров: d_k max = 27 мм и d_{k min} = 13 мм. Эксперимент проводился с контурами диаметрами: d_k1 = = 22 мм и d_k2 = 18 мм – первый вариант и d_k1 = 24 мм и d_k2 = 16 мм – второй вариант. Это позволило исследовать метод при n₁ = 1.22 и n₂ = 1.5, т.е. наихудший и оптимальный его варианты.

Керамическая (высокотемпературная керамика HPBN) фигурная катушка, выполненная как одно изделие в виде двух полых дисков указанных диаметров, вставлялась в опорное кольцо, в котором закреплялась кварцевыми стержнями. На поверхности катушек выполнена резьба с шагом 0.3 мм и глубиной 0.2 мм. В первом эксперименте на катушки наматывалось соответственно m₁ = 3 и m₂ = 5 витков молибденовой проволоки диаметром 0.1 мм, во втором – число витков составляло m₁ = 2 и m₂ = 4. По образующей цилиндра приваривались потенциальные выводы из молибденовой проволоки того же диаметра (расстояние между выводами L = 45 мм). В работе [7] экспериментально показано, что отступление от торцов образца на расстояние l = 1.5d гарантирует изотермичность температурного поля на длине L; наличие катушек, коаксиально расположенных с образцом, не нарушает продольную изотермичность температурного поля. При нагревании образца внешним сходящимся потоком, близким к поверхностному, в случае отсутствия стоков на оси цилиндра гарантируется отсутствие радиального градиента температуры. Образец с катушками вставлялся в индуктор генератора, расположенный в вакуумной камере установки.

Эксперимент проводился следующим образом. По достижении вакуума образец прокаливался при температуре ~2000 К в течение двух часов, затем классическим контактным методом с использованием низкоомного потенциометра постоянного тока Р-306 измерялось удельное электрическое сопротивление образца в диапазоне Т ≈ 1170–2070 К.

Далее измерения проводились бесконтактным методом, для чего фиксировались показания частоты генератора (на его дисплее), вольтметра, пирометра. По достижении максимальной температуры эксперимент проводился в обратном порядке – температура уменьшалась. Зависимость η(n, e₁/e₂) рассчитывалась по формуле (5) при n₁ = = 1.22 (1-й эксперимент) и n₂ = 1.5 (2-й эксперимент).

Результаты экспериментов представлены в табл. 2 и 3 соответственно. Близость значений U_i в третьей и четвертой строках таблиц свидетельствует о правильном подборе числа витков в катушках: 3 и 5 при n₁ = 1.22; 2 и 4 при n₂ = 1.5, что позволило измерять падение напряжений на катушках одним и тем же вольтметром и при переключениях не изменять предел измерения. Погрешность измерения напряжения U_i вольтметром В3-38 в диапазоне частот от 0.1 до 1 МГц для предела измерений 100 В составила не более 1.3%.

В последних строках табл. 2 и 3 приведены изменения измеренных и рассчитанных величин в процентах. Видно, что при сильных – до 300% – изменениях измеренных напряжений их отношение изменяется слабо – 0.7% и 1.5%, однако этого достаточно для определения изменения искомой величины η(e₁/e₂) на 45% и 42% соответственно. Удельное электросопротивление изменяется при этом практически в два раза, что свидетельствует о приемлемой работоспособности предлагаемого бесконтактного метода.

Для сопоставления значений ρ(Т), найденных разными методами – контактным и бесконтактным, необходимо привести их к одной температурной шкале. Для этого строились графики данных и находились аппроксимирующие их уравнения c величиной достоверности аппроксимации R² = 1. Затем создавалась температурная шкала с шагом 100 К, и ее значения подставлялись в уравнения. Результаты представлены в табл. 4. Видно, что отличие данных, полученных двумя вариантами бесконтактного метода и контактным методом, лежит в пределах ±1.0%, как это показано в двух последних столбцах. Для наглядности приведенные в табл. 4 данные представлены в графическом виде на рис. 3. Видно, что независимо от метода результаты близки и не выходят за пределы диапазона ±1.0%. Здесь же приведена и трендовая линия для контактного метода.

Экспериментальные значения удельного электрического сопротивления технического молибдена независимо от метода их определения лежат в среднем на ~10% выше данных для монокристаллического молибдена [7].

Использование формулы (1) позволяет провести внутренний контроль полученных данных. Результаты расчета мощностей W_i(е_i, n_i, T_i) при n₁ =1.22 и n₂ =1.5 представлены в табл. 5. Видно, что независимо от варианта (n₁ или n₂) и соответствующих величин э.д.с. (e₁ или e₂) значения мощности мало отличаются друг от друга: в 1-м варианте различия лежат в диапазоне 0.6–0.3%, а во 2-м – в диапазоне 1.0–0.8%. Бόльшие отличия значений мощности во втором варианте свидетельствуют о наличии влияния радиальной неравномерности магнитного поля при диаметре второго контура d_k2 = 16 мм. Поэтому следует его несколько увеличить, так чтобы n₂ = 1.4. Тогда, например, при d_k1 = 24 мм получим d_k2 = 17 мм.

Сопоставление по строкам таблицы показывает близость значений мощности, рассчитанной по э.д.с., наведенным на одном витке контуров. Их отличие не превосходит ±1.0%. Для наглядности данные табл. 5 для (е₁, n₁) и (e₁, n₂) представлены графически на рис. 4, на котором приведены и трендовые линии.

Для вычисленной вводимой в образец мощности и температуры в последнем столбце табл. 5 представлены значения полусферической интегральной степени черноты поверхности образца ε_Т, рассчитанные на основании закона Стефана–Больцмана. Они близки к значениям степени черноты монокристаллического молибдена [7], но несколько превышают их, так как механическая обработка поверхности образца технического молибдена соответствовала ~4-му классу, а поверхность монокристаллического молибдена была полирована. Отметим, что это свойство существенно зависит от класса механической обработки поверхности и глубины вакуума, особенно в области высоких температур.

Таким образом, экспериментально показано, что в одном эксперименте можно определить удельное электросопротивление и полусферическую интегральную степень черноты, т.е. предлагаемый метод действительно является комплексным.

Следует отметить, что использование индукционного нагрева, осуществляемого с помощью высокочастотного генератора достаточно большой мощности, дает возможность исследовать теплофизические свойства металлов на образцах больших размеров: длиной 70–90 мм, диаметром 10–12 мм. В этом случае при исследованиях в области высоких температур процесс распыления практически не сказывается на получаемых результатах, чего нельзя сказать в случае проволочных образцов. Одновременно исчезают сложности с определением абсолютной температуры, поскольку ее можно измерять по модели черного тела, а не по измеряемой яркостной температуре поверхности проволочного образца. Последнее требует знания спектральной степени черноты материала образца, которая неизвестна заранее и определяется, как правило, с большой погрешностью, что отразится на значениях рассчитываемой по ее величине истинной температуры образца. Дополнив эксперимент измерением яркостной температуры поверхности образца, можно определить и спектральную монохроматическую степень черноты.

Приведенный материал позволяет сформулировать следующее заключение. Экспериментально подтверждено, что результаты, полученные представленным бесконтактным методом для удельного электрического сопротивления технического молибдена, практически не отличаются от результатов при использовании стандартного контактного метода. Учитывая, что экспериментальное осуществление описанного бесконтактного метода отличается исключительной простотой, он может быть рекомендован в качестве предпочтительного перед всеми остальными, особенно в области высоких температур.

С целью повышения точности метода рекомендуется: использовать в экспериментах отношение диаметров контуров n = d_k1/d_k2 ~ 1.4; применять двухсекционную катушку с тремя выводами и измерять напряжения U₁, U₂ на каждой секции катушки и напряжение U₃ на последовательно соединенных секциях с последующим усреднением э.д.с. на один виток: е_ср = [U₁/m₁ + U₂/m₂ + + U₃/(m₁ + m₂)]/3; заменить двухполюсный сдвоенный переключатель на многопозиционный переключатель с шестью позициями.

Метод является комплексным, так как позволяет одновременно находить полусферические интегральную и монохроматическую спектральную степени черноты исследуемого образца. Отметим, что метод может быть использован для измерения удельного электрического сопротивления не только твердых, но и, возможно, жидких металлов (формула для расчета вводимой в двухслойный металлический образец с разными значениями ρ_i мощности приведена в [4]). Метод не имеет отечественных и зарубежных аналогов.