Приборы и техника эксперимента, 2019, № 4, стр. 12-20

1. ВВЕДЕНИЕ

Реакция перезарядки p + t = ³He + n впервые наблюдалась в 1949 г. [1], а первая ядерная реакция синтеза протона и тритона  p + t = ⁴He + γ – годом позже [2]. Первые представления о возможных наблюдениях других каналов реакции синтеза протона и тритона при помощи мюонов (явление мюонного катализа или “µ-катализ”) сложились в начале 1960-х гг. [3].

Мюонный катализ является эффективным методом изучения процессов синтеза изотопов водорода, особенно при низких “астрофизических” энергиях относительного движения ядер. Поэтому µ-катализ позволяет наблюдать наиболее широкий спектр процессов ядерного синтеза в среде изотопов водорода. Единственный эксперимент по изучению µ-катализа в H/T-смеси был проведен международной группой экспериментаторов в PSI (Швейцария, 1993 г.) [4]. В результате измерений наблюдались два выходных канала этой реакции: М1-переходы с испусканием γ-кванта и впервые Е0-переходы – с конверсией мюона. Измеренные выходы этих каналов реакции существенно превысили ожидаемые значения, как основанные на экспериментальных данных по радиационному захвату pt  “на лету” и реакции n + ³He, зеркальной по отношению к радиационному каналу реакции p + t, так и вычисленные из данных по ⁴He(e, e')pt-реакции (для конверсионного канала). Объяснение этому факту не найдено до сих пор. Кроме того, не наблюдался канал конверсии с образованием пар e⁺e^–, хотя его выход предсказан на уровне выхода мюонов [3].

Оставшиеся нерешенными проблемы описания ptµ-синтеза с участием мюона заинтересовали группу ученых по изучению экзотических ядерных реакций в ЛЯП ОИЯИ, выступивших с предложением исследовать следующие каналы реакции ptµ-синтеза:

Совместный коллектив ОИЯИ и РФЯЦ-ВНИИЭФ, созданный для проведения эксперимента, имел положительный опыт сотрудничества по решению проблемы µ-катализа и весомый задел [5–10] для успешной реализации эксперимента. Для обеспечения эксперимента в ЛЯП ОИЯИ были созданы детекторы γ-излучения с диапазоном измерений до 30 МэВ, а сотрудниками РФЯЦ-ВНИИЭФ для установки ТРИТОН [5] разработана специальная жидкотритиевая мишень (ж.т.м.), описанию которой и посвящена данная работа. Детальное описание методики эксперимента на стадии подготовки содержится в работе [11].

2. КОНСТРУКЦИЯ ЖИДКОТРИТИЕВОЙ МИШЕНИ

Жидкотритиевая мишень представляет собой устройство (рис. 1), позволяющее: сжижать подаваемую из комплекса подготовки газовой смеси КПГС установки ТРИТОН смесь изотопов водорода (и.в.); накапливать смесь в жидком состоянии в ампуле мишени, где происходит ее облучение мюонами и протекание исследуемых реакций; поддерживать заданную температуру сжиженной смеси и.в. в течение эксперимента; утилизировать сжиженную смесь и.в. путем медленного испарения и эвакуации ее в КПГС. При этом для обеспечения радиационной безопасности на любом возможном пути выхода газа из объема мишени в воздушную среду рабочих помещений должно быть обеспечено три рубежа защиты.

Рис. 1.

Принципиальная схема (а) и конструктивное исполнение (б) ж.т.м.: 1 – криорефрижератор COOLPOWER 4.2 G; 2 – кожух вакуумный; 3 – экран радиационный; 4 – нагреватель; 5 – хладопровод; 6 – кожух ампулы; 7 – ампула; 8 – термодиоды; 9 – майлар (3 слоя); 10 – гелиевая ступень криорефрижератора.

Согласно требованиям, которые определялись необходимыми физическими параметрами эксперимента, техническими возможностями КПГС установки ТРИТОН и требованиями радиационной безопасности, ж.т.м. должна иметь следующие технические характеристики:

– максимальное давление в объеме мишени 4 МПа;

– максимальное давление во втором рубеже защиты <0.1 МПа;

– максимальное давление в третьем рубеже защиты <0.1 МПа;

– рабочая температура мишени 20–22 К;

– точность поддержания температуры во времени ± 0.3 К;

– рабочее количество изотопов водорода в мишени ~40 л;

– максимальное количество трития в мишени ≤400 см³ н.у. (~1000 Ки);

– время непрерывной работы мишени за один сеанс ≥100 ч;

– внутренний объем рабочей части ампулы ж.т.м., занятый и.в. в жидком состоянии, ~50 см³;

– на пути мюонного пучка должно быть минимальное количество конструкционных материалов, а последние должны содержать минимальное количество элементов с Z < 20.

Жидкотритиевая мишень располагается на выходе мюонного тракта фазотрона ЛЯП ОИЯИ и монтируется в фокусе мюонного пучка на подвижной опорной конструкции (фокус пучка мюонов – точка наибольшей плотности потока мюонов на выходе из тракта).

Жидкотритиевая мишень (см. рис. 1) включает в себя тонкостенную ампулу мишени, которая во время проведения эксперимента содержит жидкую смесь и.в. (протий-тритиевую) требуемого состава. Над ампулой мишени находится медный хладопровод 5, охлаждаемый сверху криорефрижератором 1, криоголовка которого герметично введена в вакуумный кожух 2. В хладопроводе 5 происходит конденсация и.в. из газовой фазы, после чего они в сжиженном состоянии по вертикальному каналу поступают в ампулу мишени. Между криорефрижератором 1 и хладопроводом 5 расположен нагреватель 4, служащий для регулировки и поддержания заданной температуры (криорефрижератор работает с постоянной хладопроизводительностью). Тепловое соединение криоголовки, нагревателя и хладопровода осуществляется через индиевые прокладки. Температура определяется по сигналу двух термодиодов 8, один из которых закреплен на кожухе ампулы под мишенью, а второй – на фланце хладопровода, непосредственно около нагревателя. Температура в рабочем объеме ампулы мишени и коммуникациях мишени в ходе эксперимента не должна опускаться ниже 20.6 К (точка замерзания трития).

Для обеспечения безопасности работ с тритийсодержащей смесью ампула мишени окружена герметичным объемом – кожухом 6 ампулы (второй рубеж защиты), обеспечивающим возможность утилизации смеси, попавшей в этот герметичный объем. Кожух ампулы соединен с водородной емкостью CV₄ системы КПГС (рис. 2). Снаружи второго рубежа защиты находится радиационный экран 9, уменьшающий тепловые потери и представляющий собой медную цилиндрическую конструкцию, соединенную с азотной ступенью криорефрижератора и закрытую несколькими слоями полимерного материала – майлара.

Рис. 2.

Фрагмент схемы газовых коммуникаций КПГС [5] установки ТРИТОН. BS – металлогидридные генераторы (ловушки) изотопов водорода с нагревателями; VП – вентили; Ф – диффузионные палладиевые фильтры; Д – датчики низкого давления (типа “Сапфир”); PT – термовакуумметрические датчики; PA – ионизационные вакуумные датчики; PD – датчики высокого давления; CV – калиброванные емкости.

Для исключения выхода трития в среду рабочего помещения при нарушении герметичности второго рубежа предусмотрен вакуумный кожух 2, в котором давление в случае разгерметизации мишени не должно превысить атмосферного. Он играет роль третьего рубежа защиты и соединен с вакуумным пультом системы КПГС.

Ампула ж.т.м. 7, радиационный экран 9 и вакуумный кожух 2 ж.т.м. имеют цилиндрическую геометрию и расположены вертикально и коаксиально относительно друг друга. При разработке ж.т.м. была обеспечена минимально возможная (исходя из прочностных характеристик) толщина стенок конструктивных элементов мишени на пути продуктов реакции (она составляет 1.1 мм и складывается из толщины стенок ампулы – 0.4 мм, ее кожуха – 0.2 мм и вакуумного кожуха – 0.5 мм).

В качестве материала стенок ампулы мишени и вакуумного кожуха используется сталь 12Х18Н10Т-ВД, а для материала радиационных экранов – бескислородная медь, покрытая никелем, и тонкий (~2 мкм) алюминизированный майлар.

Трубки, служащие для подвода и.в. и для организации второго рубежа защиты мишени, соединены медным теплопроводом с азотной ступенью криорефрижератора и также укутаны майларом для обеспечения минимального теплового потока, приходящего на ампулу мишени.

3. СИСТЕМА КОНТРОЛЯ И УПРАВЛЕНИЯ

Управление установкой ТРИТОН осуществлялось при помощи автоматизированной системы контроля и управления, разработанной в 1997 г. [12]. В ходе подготовки к многочисленным физическим экспериментам система подвергалась неоднократной модернизации в 2000, 2012 и 2015 гг. и показала хорошие эксплуатационные характеристики, высокую надежность и возможность быстрой адаптации для решения новых задач.

В составе системы, использовавшейся в экспериментах 2016 г., можно выделить:

– подсистему контроля и управления элементами КПГС;

– подсистему контроля и управления мишени;

– подсистему радиометрического контроля объемной активности трития.

Подсистема КПГС включает в себя 20 каналов управления нагревателями генераторов BS₃–BS₆ и диффузионных палладиевых фильтров Ф₂, Ф₃ (см. рис. 2). Мощность нагрева задается программно и управляется регуляторами мощности методом широтно-импульсной модуляции с периодом 2–5 с. Модулирующий сигнал формируется компьютером и подается на регуляторы через многоканальный модуль дискретного вывода I-7043. Температура нагрева измеряется с помощью термопар, вакуум в системе – при помощи четырех термовакуумметрических ламп ПМТ-4М, высокие давления – тензометрическими датчиками, а низкие (до 10 атм) – датчиками типа “Сапфир”. Термо-э.д.с. и выходные сигналы с датчиков регистрируются модулями аналогового ввода I-7018. Для контроля положений 52-х вентилей используется плата типа DIO-144.

Подсистема мишени обеспечивает работу с мишенями всех типов при проведении экспериментов в широком диапазоне температур и давлений. Температура мишени измеряется двумя кремниевыми диодами, подключенными через стабилизатор тока на 10 мкА. Точность измерения диапазона 1.4–300 К составляет ±0.1 К в диапазоне 2–100 К и ±1 К в диапазоне выше 100 К. Для регулирования и стабилизации температуры используются 2 нагревателя с максимальной мощностью 25 Вт. Управление мощностью осуществляется многоканальным модулем аналогового вывода I-7024. В качестве аналоговых усилителей мощности используются управляемые источники питания постоянного тока. Давление в кожухе мишени измеряется датчиками фирмы “Balzers”, подключенными к компьютеру через 6‑канальный контроллер TPG-256.

Для контроля объемной активности трития в газовых коммуникациях и помещении установки ТРИТОН использовалась радиометрическая система РДМС [13]. Система основана на 4-канальном автоматизированном радиометре РТА-4, который работает как в автономном режиме, так и в составе распределенной системы регистрации и управления.

Программное обеспечение автоматизированной системы контроля и управления установкой ТРИТОН разработано на базе пакета CRW-DAQ [14], который представляет собой развитую многооконную среду для создания измерительных систем, систем управления и обработки данных. Ядро программного пакета запускается в операционной системе на управляющем компьютере автоматизированной системы контроля и управления.

С помощью программного обеспечения контролируются аналоговые (вакуум, температура, давление) и дискретные (состояние вентилей, клапанов) параметры комплекса. Аналоговые параметры отображаются в текстовой и графической форме в режиме реального времени. Графические окна для отображения аналоговых данных имеют широкие возможности для просмотра и обработки динамических кривых (выбор кривых для просмотра, масштабирование, фильтрация и т.д.). Программа предусматривает непрерывную запись контролируемых параметров на жесткий диск компьютера. Отображение состояний узлов комплекса и управление установкой осуществляются через активные графические мнемосхемы.

4. ПРОЧНОСТНАЯ ОТРАБОТКА Ж.Т.М.

В соответствии с предъявленными требованиями мишень должна остаться герметичной при работе под давлением смеси изотопов водорода до 2 МПа при проведении физического сеанса в течение ≥100 ч в диапазоне температур 20–300 К. Прочностная отработка мишенного блока жидкотритиевой мишени проводилась с использованием макета ампулы (далее по тексту – макет), изображенного на рис. 3. Для выполнения работ было изготовлено три макета ампулы (№ 1–№ 3). Согласно проведенному прочностному расчету, ампула мишенного блока полностью удовлетворяет требованиям по прочности, а давление разрушения составило ≥15 МПа.

Рис. 3.

Макет ампулы: а – схема устройства, б – внешний вид.

Первоначально ампулу проверяли на герметичность на гелиевом течеискателе ТИ1-14М методом обдува гелием при установленной чувствительности прибора ≥1 ⋅ 10^–9 м³ · Па/с. При первоначальной проверке сварные и паяные швы всех трех макетов были герметичными. Испытание на прочность и герметичность давлением водорода 2.5 МПа с выдержкой в течение 10 мин все макеты прошли без разрушения и потери герметичности, падения давления в процессе выдержки не наблюдалось.

Макет № 1 после испытаний на прочность был испытан на несущую способность давлением водорода, разрушение макета произошло при давлении 16 МПа. Фотография макета № 1 после разрушения представлена на рис. 4. Макеты № 2 и № 3 после испытаний на прочность и герметичность подвергали термоциклированию (10 циклов) с целью оценки влияния данного процесса на их герметичность и прочность. Изменение температуры макета при термоциклировании показано на рис. 5.

Рис. 4.

Внешний вид макета ампулы № 1 после испытаний на несущую способность.

Рис. 5.

Изменение температуры макета ампулы при термоциклировании.

Перед термоциклированием макеты заполняли водородом до давления 2 МПа при комнатной температуре, после чего выполняли термоциклирование по следующей схеме:

– нагрев макета до температуры 323 К (50°С) и выдержка при ней 30 мин (участок I на рис. 5);

– охлаждение макета путем погружения в жидкий азот с выдержкой при температуре жидкого азота в течение 10 мин (участок II на рис. 5);

– отепление макета на воздухе до комнатной температуры (участок III на рис. 5);

– через 24 часа (с момента начала нагрева мишени до температуры 323 К) повторяли цикл.

В ходе термоциклирования проводился непрерывный контроль давления водорода внутри ампулы при захолаживании макета до температуры жидкого азота и отеплении до комнатной температуры.

После завершения термоциклирования макеты (№ 2 и № 3) проверяли на герметичность на гелиевом течеискателе, а также на прочность и герметичность давлением водорода 2.5 МПа с выдержкой в течение 10 мин. Испытания макеты успешно выдержали. Затем макеты № 2 и № 3 были испытаны на несущую способность. Разрушение произошло при давлении водорода ~20 МПа. Таким образом, было показано, что термоциклирование не влияет на герметичность и прочностные характеристики разработанной конструкции.

После испытаний на несущую способность макета № 1 все его сварные и паяное соединения (рис. 6) подвергали металлографическому исследованию, цель которого – определение фактических размеров сварных и паяного соединений.

Рис. 6.

Сварные и паяное соединения макета ампулы: 1–5 – электронно-лучевая сварка (глубина провара ≥0.8 мм); 6 – пайка (глубина пропая ≥6 мм); 7 – аргонодуговая сварка.

Результаты металлографических исследований показали следующее:

– разрушений сварных и паяного соединений после испытаний макета (№ 1) на несущую способность не произошло;

– все сварные соединения удовлетворяют предъявленным требованиям: глубина провара ≥0.8 мм, глубина пайки ≥6 мм.

Типичная микроструктура сварных и паяного соединений приведена на рис. 7.

Рис. 7.

Типичная микроструктура сварных (1, 2) и паяного (6) соединений макета ампулы № 1. Номера соединений соответствуют рис. 6.

Грубые дефекты сварных и паяного соединений (трещины и непровары), которые могут оказать влияние на прочность сварного шва, не обнаружены. В некоторых сварных швах выявлены допустимые дефекты в виде отдельных пор.

Таким образом, проведенная прочностная отработка и металлографические исследования сварных швов показали полное соответствие разработанной жидкотритиевой мишени предъявленным требованиям.

5. ФУНКЦИОНИРОВАНИЕ Ж.Т.М.

Эксперименты с мишенью начинались с вакуумирования ее газовых коммуникаций, внутренней полости и вакуумного кожуха до остаточного давления ≤5 ⋅ 10^–2 Па. После этого проводилась процедура захолаживания мишени с помощью гелиевого криорефрижератора. На рис. 8 представлен типичный график изменения температуры мишени в процессе захолаживания, заполнения мишени протий-тритиевой (H/T) смесью и дальнейшей выдержки при заданной температуре.

Рис. 8.

График типичного изменения температуры мишени по показаниям термодиодов Т₁, Т₂ при охлаждении, заполнении H/T-смесью и дальнейшей выдержке при заданной температуре.

Графики Т₁ и Т₂ на рис. 8 соответствуют показаниям термодиодов, один из которых размещен на донышке второго рубежа защиты мишени (Т₁), а второй – в области контакта мишени с криоголовкой (Т₂). Согласно графикам, время, необходимое для захолаживания мишени до температуры 22 К и стабилизации при этом значении, составило ~2.5 ч.

После достижения требуемой температуры ампулы мишени система охлаждения переводится в режим термостабилизации, для чего используются специальные электронагреватели, управляемые автоматической системой контроля и управления установки ТРИТОН. Стабилизация температуры мишени по термодиоду Т₂ в течение всего сеанса осуществлялась с точностью ± 0.03 К. Незначительные скачки температуры мишени по термодиоду Т₂ (на рис. 8 в период 200–300 мин) связаны с заполнением мишени H/T-смесью. При дальнейшей выдержке мишени при температуре 22 К (по термодиоду Т₂) в течение всего сеанса колебания температуры не превышали ± 0.05 К.

При стабилизации температуры мишени при значении 22 К по термодиоду Т₂ температура по термодиоду Т₁ стабилизировалась при значении ~30 К. Различие температур связано с тем, что между донышком второго рубежа защиты мишени, на котором установлен термодиод Т₂, и донышком самой мишени имеется зазор, который находился под вакуумом (~5 ⋅ 10^–4 Па).

Заполнение мишени H/T-смесью проводили в несколько этапов, предварительно запасая смесь в емкости известного объема (CV₁ на рис. 2). Суммарное количество газа в мишени в жидкой фазе составляло ~40 л. (н.у.), при этом дополнительно в газовой фазе находилось еще ~3 л (н.у.) газовой смеси. Давление газовой фазы в мишени стабилизировалось на уровне 150–155 кПа (равновесное давление между жидкой и газовой фазой Н/Т-смеси) и сохранялось при этом значении в течение всего сеанса.

После заполнения ампулы мишени нужным количеством протий-тритиевой смеси осуществлялась экспозиция мишени мюонным пучком и дальнейшая регистрация физических параметров эксперимента.

Жидкотритиевая мишень использовалась в двух сеансах 2016 г., различающихся концентрацией трития в Н/Т-смеси, которой заполняли мишень. Содержание трития в смеси, давление газа над смесью и длительность сеансов представлены в табл. 1.

Большая продолжительность второго сеанса была вызвана необходимостью проведения дополнительной экспозиции с измененным местоположением регистрирующей аппаратуры для фиксации угловой корреляции γ-квантов.

По завершении сеанса и набора необходимой статистики проводилась процедура отепления мишени и поглощение смеси и.в. на ловушку BS₅ (см. рис. 2) КПГС. При отеплении мишени для уменьшения времени проведения данного процесса были задействованы электронагреватели, находящиеся на мишени. Время отепления мишени до комнатной температуры составило ≤3 ч (рис. 9).

Рис. 9.

График изменения температуры по показаниям термодиодов Т₁, Т₂ при отеплении мишени.

6. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Для исследований ptµ-синтеза в РФЯЦ-ВНИИЭФ совместно с ОИЯИ создана жидкотритиевая мишень со следующими рабочими параметрами:

– количество и.в. в мишени ~40 л (н.у.);

– точность поддержания температуры во времени не хуже ±0.05 К;

– максимальное давление в объеме мишени ≤4 МПа;

– время захолаживания 2.5 ч, отепления – 3 ч.

Для обеспечения безопасности при работах с тритийсодержащими смесями конструкция мишенного блока окружена тремя рубежами защиты, исключающими попадание и.в. в воздушную среду рабочих помещений и обеспечивающими возможность утилизации тритийсодержащей смеси.

С использованием данной ж.т.м. в 2016 г. на мюонном канале фазотрона ЛЯП ОИЯИ проведено два сеанса общей продолжительностью более 270 ч, в ходе которых мишень отработала в штатном режиме, подтвердив соответствие предъявленным требованиям и корректность предложенных технических решений.

В проведенных экспериментах на мишени наблюдались известные ранее каналы реакции ptµ-синтеза с выходом одиночных γ-квантов и мюонов конверсии, а также впервые обнаружен канал с выходом электрон-позитронных пар и получено указание на существование нового канала с выходом пары γ-квантов (ptμ → ⁴Heμ + γ + γ + 19.82 MэВ). Предварительные результаты подтверждают теоретические предсказания Я.Б. Зельдовича и С.С. Герштейна о продуктах выхода в ядерных реакциях в холодном водороде с участием мюонов.

7. БЛАГОДАРНОСТИ

Авторы работы выражают огромную благодарность А.М. Демину – бывшему сотруднику ФГПУ РФЯЦ-ВНИИЭФ, находящемуся в данный момент на заслуженном отдыхе и внесшему большой вклад в подготовку и проведение данных экспериментальных исследований.

8. ФИНАНСИРОВАНИЕ РАБОТЫ

Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ №12-02-00089-а.