Приборы и техника эксперимента, 2020, № 3, стр. 104-108

ВВЕДЕНИЕ

Процесс монодоменизации кристаллов LiNbO₃ зачастую не приводит к их идеальной униполярности: определенная часть объема кристалла после проведения процесса состоит из доменов противоположного знака [1]. Поэтому разработка методов количественной диагностики доменной структуры и, соответственно, степени униполярности кристаллов весьма актуальна.

В данной работе описаны усовершенствованные методы и установки неразрушающего контроля степени униполярности крупногабаритных кристаллов LiNbO₃, основанные на измерении статических и динамических пьезоэлектрических характеристик кристаллов, что позволяет оценить эффективность процесса монодоменизации.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Крупногабаритные кристаллы LiNbO₃ диаметром ~80 мм и массой до 2.5 кг выращены методом Чохральского в воздушной атмосфере на установке “Гранат”, снабженной системой автоматического контроля диаметра кристалла. Подробно выращивание и монодоменизация кристаллов LiNbO₃ описаны в работе [1].

СТАТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПЬЕЗОЭФФЕКТА

Компонента поляризации в полярном направлении 3 (т.е. в направлении полярной оси Z) имеет вид:

где компонента механического напряжения σ₃₃ создана силой F, действующей в направлении 3 (компоненты F₁ = F₂ = 0, F₃ = F ≠ 0), что приводит к выражению в котором Q_p – измеренное значение поляризационного заряда, d – пьезомодуль d₃₃₃. В использованной конструкции сила F создается весом калиброванных грузов.

Для одноосных сегнетоэлектриков степень униполярности ξ, как свойство доменной структуры кристалла, может быть выражена отношением

где V⁺ и V ^– – соответственно суммарные объемы доменов с положительным и отрицательным направлением спонтанной поляризации Р_S, где значения ξ лежат в интервале 0 ≤ |ξ| ≤ 1. Из определения (3) следует, что относительный объем антипараллельных доменов, как критерий качества монодоменизации, имеет вид:

В то же время, согласно [2], можно также принять, что степень униполярности

где d_m и d₀ – измеренное и стандартное для монодоменного кристалла LiNbO₃ значения пьезоэлектрического модуля d₃₃₃. Для кристаллов LiNbO₃ стандартные значения d_ijk или е_ijk цитируются в различных источниках [2, 3].

Методика эксперимента основана на выражении (2) и состоит в измерении поляризационного заряда, индуцированного внешней силой – весом последовательно устанавливаемых калиброванных грузов (рис. 1). На полярных поверхностях срезов кристалла LiNbO₃ нанесены электроды из мелкодисперсного графита с поверхностным сопротивлением не более 10 Ом/см². Исследуемый кристалл 1  установлен на опорном столе 2 (измерительный электрод). Стол смонтирован на трех изоляторах 3 из компенсированного лейкосапфира и через электрометрический разъем 4 подключается к измерительному прибору (модель Keithley 6514 в режиме измерения заряда). Предусмотрена возможность короткого замыкания кристалла с помощью заземляющей штанги 5, при необходимости подключаемой к измерительному электроду.

Заземленный электрод 6 используется также для передачи и распределения веса грузов 10. Конический контакт электрода 6 предотвращает хрупкое разрушение кристалла при неидеальной плоскопараллельности торцов образца. Узел нагружения кристалла образован поршнем 7, толкателем 8 и центрирующим штоком 9 для установки и фиксации грузов. Грузы 10  имеют форму дисков с центральными отверстиями. Корпус устройства (детали 11–15) смонтирован на платформе 16 с юстировочными винтами 17. Набор сменных корпусов 11 используется в экспериментах с кристаллами различной высоты.

На рис. 2 приведены зависимости Q_p(F), полученные в соответствии с (2). Исходно полидоменный кристалл LiNbO₃ проявляет слабую зависимость Q_p(F) и не имеет определенного значения макроскопического пьезомодуля d₃₃₃ (рис. 2, кривая 1). Первая монодоменизация приводит к отчетливому пьезоэлектрическому эффекту, что связано с устойчивой униполярностью кристалла LiNbO₃, однако дает значение d₃₃₃ всего 9.3 ⋅ 10^–12 Кл/Н (кривая 2). Согласно (5) степень униполярности ξ ≈ 0.54 и относительный объем антипараллельных доменов $v$ ≈ 0.3. Повторная монодоменизация приводит к практически монодоменному состоянию кристалла со значением d₃₃₃ ≈ 16.8 ⋅ 10^–12 Кл/Н и $v$ ≈ ≈ (3.2 ± 0.1) ⋅ 10^–2 (кривая 3).

ДИНАМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПЬЕЗОЭФФЕКТА

Считая поляризацию обобщенной координатой и используя модель линейного гармонического осциллятора для одномерного движения пьезоэлектрического кристалла в гармоническом поле, можно получить выражения для дисперсии действительной ε'(ω) и мнимой ε''(ω) части диэлектрической проницаемости ε*(ω) = ε'(ω) – iε''(ω) [4–6].

Решение выражений дисперсии ε'(ω) и ε''(ω) [4–6] для кристалла LiNbO₃ с известными размером и плотностью и экспериментально полученными значениями коэффициента затухания λ и частоты свободных колебаний ω₀ позволяют рассчитать значения пьезокоэффициента е₃₃₃. Процедура, подобная (3), в применении к пьезоэкоэффициенту е₃₃₃, дает возможность оценить степень униполярности ξ и относительный объем антипараллельных доменов $v$.

На рис. 3 приведена структурная схема измерений резонансных характеристик кристалла, где коммутируемый резистор R₀ является датчиком тока. В цепи, содержащей кристалл Об, фазовый угол тока φ измеряется относительно выходного сигнала U_a генератора Г и сигнала U_b датчика тока. При этом коэффициент усиления k широкополосного усилителя У (k = 20) постоянен в диапазоне частот 10³–10⁵ Гц. В приведенной схеме использован генератор сигналов MHS-5200, обеспечивающий дискретность установки частоты 0.01 Гц в диапазоне до 1 МГц и относительную нестабильность частоты ∼10^–7 K^–1. Для измерений фазового угла φ использован измеритель разности фаз Ф (прибор Ф2-34). Коммутация входных сигналов, а также выбор режимов “Измерение/Установка нуля” измерителя разности фаз выполняется герконами Р₁–Р₃ (РЭС-55).

Принципиальные схемы измерительного усилителя и преобразователя среднеквадратичного значения сигнала в постоянное напряжение приведены на рис. 4. Фиксированное значение коэффициента усиления k и помехозащищенность измерительного тракта обеспечены распределенным по каскадам усилением и линейным выходом с усилением по мощности. В диапазоне частот 1–300 кГц измерительный усилитель обеспечивает неравномерность амплитудно-частотной и фазочастотной характеристик не более 1%.

Для уменьшения систематической погрешности измерений сигналов U_a и U_b используется универсальный вольтметр В (В7-76/1), подключенный к выходу преобразователя среднеквадратичных значений входных сигналов в постоянное напряжение (Пр, рис. 3). Преобразователь, схема которого приведена на рис. 4б, содержит прецизионный широкополосный конвертер AD637, линейный усилитель мощности, дополненный фильтром Саллен-Ки (операционный усилитель ОРА188, транзисторы КТ502, КТ503 с общей отрицательной обратной связью). Схема преобразователя обеспечивает возможность точной подстройки нулевого уровня и коэффициента передачи по напряжению.

Из полученных зависимостей U_a(ω), U_b(ω), φ(ω) и расчетных соотношений, выполненных в соответствии с [4–6], получаем динамические резонансные характеристики кристалла в виде зависимостей ε'(ω) и ε''(ω) и значения частоты свободных колебаний ω₀, коэффициента затухания λ и пьезоэлектрического коэффициента е₃₃₃. На рис. 5 приведены зависимости ε'(ω) и ε''(ω), полученные для крупногабаритного кристалла LiNbO₃ в окрестности резонанса на продольных колебаниях по толщине – по результатам первой (кривые 1) и повторной (кривые 2) монодоменизации кристалла.

Повторная монодоменизация устраняет остаточную доменную структуру, что приводит к увеличению статического пьезоэлектрического модуля d₃₃₃ и уменьшению коэффициента затухания колебаний λ в области резонансного поведения кристалла. Кроме коэффициента затухания λ и пьезоэкоэффициента е₃₃₃ полученные данные (рис. 5) и расчеты согласно [4–6] дают возможность оценить такие параметры резонатора, как добротность R, частоту свободных колебаний ω₀, полуширину резонансной линии Δω_1/2, степень униполярности ξ кристалла и относительный объем антипараллельных доменов $v$. Эти данные для крупногабаритного кристалла LiNbO₃ после первой и повторной монодоменизации приведены в табл. 1, показывающей хорошее совпадение результатов статических и динамических измерений.

В реальных условиях численные значения λ и ω₀ зависят не только от характеристик кристалла, но и от необратимых потерь упругой энергии, связанных с монтажными элементами и контактной системой прибора. Как показали эксперименты, используемая схема монтажа кристалла с использованием игольчатых, а не плоских, электродов обеспечивает пренебрежимо малые потери энергии колебаний по элементам конструкции (рис. 6).

Крупногабаритный кристалл 1 с нанесенными графитовыми электродами монтируется на кольцевой опорный контакт 2, свободно лежащий на трех юстируемых стальных иглах 3. Иглы впаяны в резьбовые держатели 4, установленные на кольцевой платформе 5. Подвижный верхний контакт 6 установлен на штанге 9 и представляет собой ламельный упругий элемент с точечным Ag-контактом. Детали 2–5 и 6–9 являются элементами измерительной цепи и установлены на тефлоновой изолирующей пластине 10. Вся конструкция размещается в съемном экране 11.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Хорошее совпадение результатов статических и динамических измерений пьезоэлектрических свойств и степени униполярности, а также полученная в экспериментах высокая пьезоэлектрическая добротность (R ∼ 10⁵) указывают, что использованная схема монтажа при динамических измерениях крупногабаритных кристаллов LiNbO₃ (рис. 6) обеспечивает потери энергии колебаний, значительно меньшие собственных потерь пьезоэлектрического резонатора. Описанные методики обеспечивают погрешность получаемых результатов, приемлемую как для исследовательских, так и для большинства практических задач пьезотехники.