Приборы и техника эксперимента, 2020, № 6, стр. 105-108

УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ТРЕХМЕРНОЙ КРИОПЕЧАТИ

А. В. Миронов a*, П. Ю. Алгебраистова c, В. С. Комлев ab, О. А. Миронова a, В. К. Попов a

a Институт фотонных технологий ФНИЦ “Кристаллография и фотоника” РАН
108840 Москва, Троицк, ул. Пионерская, 2, Россия

b Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН
119334 Москва, Ленинский просп., 49, Россия

c Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова
119991 Москва, Ленинские горы, 1, Россия

* E-mail: scftlab@gmail.com

Поступила в редакцию 19.04.2020
После доработки 08.05.2020
Принята к публикации 11.05.2020

Полный текст (PDF)

Аннотация

Описана установка, позволяющая изучать физико-химические процессы структурообразования, протекающие при температурно-индуцированных агрегатных переходах жидких и гелеобразных композиций в ходе трехмерной печати в условиях значительных температурных градиентов. Основу установки составляют трехмерная координатная система с обогреваемым пневматическим дозатором вязкотекучих композиций и подложка, охлаждаемая до –190°С. Для охлаждения подложки предусмотрено использование жидкого азота, твердого диоксида углерода или встроенной системы охлаждения на элементе Пельтье. Установка оснащена средствами контактного температурного контроля и видеофиксации.

Для большинства видов трехмерной (3D) печати ключевым звеном технологического процесса является метод понижения текучести материала от значений, позволяющих дозировать его с необходимой точностью, до значений, обеспечивающих сохранение формы изготавливаемого объекта. В той или иной форме этот процесс реализуется практически во всех базовых технологиях аддитивного производства. При печати гидрогелями [1, 2] или термоэкструзионной печати [3] кинетика отверждения материала критически важна для получения заданной геометрии изделия, тогда как для стереолитографии [4, 5], струйной печати [6, 7] или селективного лазерного спекания [8, 9] форма и структура образца поддерживаются за счет неизрасходованного исходного материала.

Быстрый переход текучих материалов в твердое агрегатное состояние может быть обеспечен быстрым охлаждением материала в условиях значительного локального градиента температуры от положительных значений у инжекционного сопла до отрицательных – у рабочей подложки. Такой процесс носит название криопечати [10, 11] и используется для формирования структур из материалов, для которых невозможна смена агрегатного состояния иным путем, например, химической сшивкой. Традиционным подходом является комбинирование криопечати с последующей сублимационной сушкой, что позволяет получать объекты произвольной формы и с высокопористой структурой.

Для расширения области возможных применений вышеописанного подхода нами разработана на современной элементной базе установка, позволяющая в лабораторных условиях проводить исследования различных физико-химических процессов в ходе трехмерной печати в условиях градиентов температуры до 200°С/мм (рис. 1).

Рис. 1.

Установка для трехмерной криопечати. 1 – привод вертикального позиционирования; 2 – рама установки; 3 – приводы горизонтального позиционирования; 4 – печатающее устройство; 5 – резервуар с соплом; 6 – жидкокристаллический экран; 7  – охлаждаемый столик с камерой охлаждения; 8 – гидролинии охлаждающей жидкости; 9 – радиатор жидкостного охлаждения; 10 – пневмолинии системы дозирования.

Принцип работы установки основан на формировании трехмерного объекта путем нанесения водных растворов или коллоидов через сопла 5 различного диаметра (100–1000 мкм) на охлаждаемую до –190°C подложку. Дозирование материалов осуществляется с помощью обогреваемого пневматического экструдера 4, в качестве резервуара в котором используются одноразовые полимерные шприцы объемом 2–10 мл. Заполненный материалом резервуар герметично закрывается пробкой, которая одновременно является поршнем, что позволяет заранее готовить, стерилизовать и осуществлять быструю смену резервуара в процессе печати.

После установки в принтер резервуара поршень перемещается в нем под действием сжатого воздуха, давление которого регулируется в пределах 0.01–0.60 МПа. На резервуар устанавливается электрорезистивный обогреватель мощностью 12 Вт, температура измеряется с помощью двух терморезисторов Epcos 100k, установленных: один – под обогревателем, а второй – на сопле экструдера.

Позиционирование экструдера по заданным в компьютерной модели координатам осуществляется трехкоординатной системой перемещений, состоящей из алюминиевого шасси 2 и парных несущих цилиндрических направляющих с линейными шариковыми подшипниками, а также шаговых двигателей с винтовыми передачами 1, 3, обеспечивающих перемещение печатной головки массой 150 г с ускорениями до 100 мм/с при минимальном шаге 2.5 мкм и точности позиционирования ~25 мкм.

Рабочий столик (рис. 2), обеспечивающий быструю заморозку печатаемой структуры, состоит из подложки из нержавеющей стали 1 и камеры для жидкого азота или твердого диоксида углерода в медной “рубашке” 3, охлаждаемой однокаскадным элементом Пельтье TEC1-12709 (6) с холодопроизводительностью 80 Вт и перепадом температур до 65°С. Для предотвращения обмерзания подложки на установку может быть установлена система поддува сухого азота от внешнего источника.

Рис. 2.

Общий вид (а) и устройство (б) охлаждаемого столика установки для трехмерной криопечати. 1 – рабочая поверхность; 2 – термоизоляционный кожух; 3 – камера-“рубашка” для хладагента; 4 – штуцер компенсатора давления; 5 – жидкостный теплообменник элемента Пельтье; 6 – элемент Пельтье; 7 – точки установки вспомогательных терморезисторов Epcos 100k; 8 – точки установки низкотемпературных терморезисторов Rotronic RMS-T10-0001.

Контроль температурного режима печати обеспечивается набором основных и вспомогательных термометров на основе терморезисторов, подключенных к микроконтроллеру установки. Для измерений криогенных температур в конструкции столика использованы терморезисторы Rotronic RMS-T10-0001 (8) с диапазоном измерений от –196 до 25°C. Для нормального функционирования установки ряд вспомогательных терморезисторов (Epcos 100k) обеспечивает измерение температур в системе теплоотвода 5 элемента Пельтье.

Все терморезисторы подключены через делители напряжения к 10-битным аналогово-цифровым преобразователям основного модуля управления установки, выполненного на микроконтроллере Atmel ATMega 2560. Точность измерения температуры не хуже 1.0°С для терморезисторов Rotronic и 0.5°С для Epcos 100k. Этот же модуль осуществляет управление пятью электромеханическими приводами установки через дополнительную плату RAMPS 1.4.

Управление установкой обеспечивается компьютером с помощью свободно распространяемого программного обеспечения фирмы Repetier Host (Hot-World GmbH & Co. KG, Германия) или собственной разработки. Используемое программное обеспечение позволяет подготовить управляющую программу по данным компьютерной трехмерной модели, что дает возможность в автоматическом режиме осуществлять послойную печать требуемого объекта, а также обеспечивает режим ручного управления и отображение текущих рабочих параметров установки.

Для удобства оператора и осуществления функций обратной связи при печати установка оснащена цифровой камерой. В случае использования программного обеспечения собственной разработки с помощью этой камеры можно контролировать геометрию потока в зоне экструзии.

На рис. 3 приведены изображения экспериментальных образцов биосовместимых матричных структур, напечатанных на разработанной установке. Представленные образцы в виде решетчатых дисков диаметром 7–10 мм предназначены для первичных клеточных испытаний трехмерных матриксов, полученных из вязкотекучих композиций на основе водных растворов альгината натрия. В качестве исходных материалов для печати использовались гидрогели на основе альгинатов натрия (Fluka, Химмед), а также композиции на их основе, содержащие мелкодисперсный трикальцийфосфат.

Рис. 3.

Образцы биосовместимых матриксов, изготовленных с помощью разработанной установки 3D-печати: а – из водных растворов альгината натрия; б – из водных растворов альгината с содержанием мелкодисперсного фосфата кальция; в – из водных растворов альгината натрия после сублимационной сушки.

Список литературы

  1. Lee J.M., Yeong W.Y. // Adv. Healthc. Mater. 2016. V. 5. № 22. P. 2856. https://doi.org/10.1002/adhm.201600435

  2. Li J., Wu C., Chu P.K., Gelinsky M. // Mater. Sci. Eng.: R: Reports. 2020. V. 140. https://doi.org/10.1016/j.mser.2020.100543

  3. Long J., Gholizadeh H., Lu J., Bunt C., Seyfoddin A. // Curr. Pharm. Des. 2016. V. 23. Issue 3. P. 433. https://doi.org/10.2174/1381612822666161026162707

  4. Dudova D.S., Bardakova K.N., Kholkhoev B.C., Ochirov B.D., Gorenskaia E.N., Farion I.A., Burdukovskii V.F., Timashev P.S., Minaev N.V., Kupriyanova O.S. // J. Appl. Polym. Sci. 2018. V. 135. Issue 27. https://doi.org/10.1002/app.46463

  5. Manapat J.Z., Chen Q., Ye P., Advincula R.C. // Macromol. Mater. Eng. 2017. V. 302. Issue 9. https://doi.org/10.1002/mame.201600553

  6. Ke D., Bose S. // Addit. Manuf. 2018. V. 22. P. 111. https://doi.org/10.1016/j.addma.2018.04.020

  7. Dini F., Ghaffari S.A., Jafar J., Hamidreza R., Marjan S. // Met. Powder Rep. 2020. V. 75. Issue 2. P. 95. https://doi.org/10.1016/j.mprp.2019.05.001

  8. Koo J.H., Ortiz R., Ong B., Wu H. // Laser Addit. Manuf.: Mater. Des. Technol. Appl. / Ed by Milan Brandt. Woodhead Publishing, 2017. P. 205. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-100433-3.00008-7

  9. Минаев Н.В., Миронов А.В., Минаева С.А., Миронова О.А., Сячина М.А., Krumins E., Howdle S., Попов В.К. // ПТЭ. 2020. № 2. С. 153. https://doi.org/10.31857/S0032816220020135

  10. Munir N., Larsen R.S., Callanan A. // Bioprinting. 2018. V. 10. https://doi.org/10.1016/j.bprint.2018.e00033

  11. Kam D., Chasnitsky M., Nowogrodski C., Braslavsky I., Abitbol T., Magdassi S., Shoseyov O. // Colloids and Interfaces. 2019. V. 3. № 2. P. 46. https://doi.org/10.3390/colloids3020046

Дополнительные материалы отсутствуют.