Приборы и техника эксперимента, 2023, № 6, стр. 74-84
МЕТОДИКА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ ОШИБОК ПРИ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ МАГНИТНОГО КРУГОВОГО ДИХРОИЗМА В ОТРАЖЕННОМ СВЕТЕ
Ю. В. Маркин a, *, З. Э. Кунькова a
a Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова РАНФрязинский филиал
141120 Фрязино, Московской обл., пл. Введенского, 1, Россия
* E-mail: markin@fireras.su
Поступила в редакцию 09.11.2022
После доработки 20.12.2022
Принята к публикации 28.01.2023
- EDN: SUKMVE
- DOI: 10.31857/S0032816223040031
Аннотация
Описана методика оперативного контроля достоверности данных спектроскопии магнитного кругового дихроизма в отраженном свете, основанная на измерении полярного магнитооптического эффекта Керра при нормальном падении света на образец с использованием метода фазовой модуляции световой волны с помощью фотоупругого модулятора. Представленная методика предполагает в процессе сканирования по спектру измерение амплитуд сигналов на “нулевой” (V=) и удвоенной (V2f ) частотах f фазовой модуляции в скрещенных поляризаторах. При этих измерениях постоянство отношения V2f /V= во всем спектральном диапазоне является подтверждением достоверности данных спектроскопии. Выполнен анализ возможных инструментальных погрешностей, приводящих к искажению формы регистрируемого спектра. Работоспособность и эффективность методики иллюстрируется на примере измерения спектра магнитного кругового дихроизма пленки MnAs.
Спектроскопия магнитного кругового дихроизма в проходящем свете (transmission magnetic circular dichroism – TMCD) – эффективный метод диагностики и изучения магнитных материалов, позволяющий регистрировать возникновение магнетизма, получать информацию об электронном спектре и магнитном состоянии, а также выявлять наличие вторичных магнитных фаз. Физической основой эффекта TMCD является различие в поглощении образцом света с левой и с правой круговыми поляризациями, которое индуцируется магнитным полем, ориентированным параллельно направлению распространения света. Область применения TMCD-спектроскопии ограничена изучением прозрачных или тонких слоев и структур на прозрачных подложках. Но поскольку все магнитооптические эффекты связаны с одними и теми же недиагональными компонентами тензора диэлектрической проницаемости, особенности, присутствующие в спектре TMCD, наблюдаются в спектрах и других магнитооптических эффектов при близких значениях энергии. Это позволяет использовать для изучения непрозрачных объектов спектроскопию магнитного кругового дихроизма в отраженном свете (reflectance magnetic circular dichroism – RMCD).
Спектроскопия RMCD базируется на методике измерения полярного магнитооптического эффекта Керра при нормальном падении поляризованного монохроматического излучения на поверхность образца [1–5]. Величина эффекта определяется отношением ${{\Delta R} \mathord{\left/ {\vphantom {{\Delta R} R}} \right. \kern-0em} R}$. Здесь ΔR = ${{R}_{L}} - {{R}_{R}},$ $R = \frac{{{{R}_{L}} + {{R}_{R}}}}{2}\,,$ где RL и RR – коэффициенты отражения света левой и правой круговыми поляризациями соответственно.
Величина RMCD обычно мала: ΔR/R ∼ 10–5–10–3. Измерение столь малых сигналов требует использования модуляционной методики. Для этой цели широко применяется метод модуляции фазовой задержки выбранной компоненты Ee линейно поляризованной световой волны E (E = Ee + Eo) по гармоническому закону:
в основе которого лежит использование фотоупругого модулятора, представляющего собой “переменную” фазовую пластинку: ${\mathbf{E}}(t)\, = \,{{{\mathbf{E}}}_{e}} \cdot {{e}^{{i\delta (t)}}}\, + \,{{{\mathbf{E}}}_{o}}$ [1–6]. Здесь δ0 и ${{{{\omega }}}_{{{\text{PEM}}}}}$ – амплитуда и частота фазовой модуляции соответственно, $t$ – время, i – мнимая единица. Главным преимуществом этого метода по сравнению с другими [7, 8] является непосредственное измерение отношения ΔR/R.На рис. 1а приведена оптическая часть блок-схемы установки для регистрации полярного эффекта Керра, реализующая принцип фазовой модуляции [1, 4]. Вышедший из монохроматора (на рисунке не показан) световой луч падает нормально на линейный поляризатор P, ось пропускания которого ориентирована относительно осей {x, y} под углом $\alpha = 45^\circ $. За поляризатором расположен фотоупругий модулятор PEM, оптическая ось OO' которого ориентирована горизонтально. Прошедшее модулятор излучение падает на поверхность образца S под углом, близким к нормальному. Типичные значения угла падения составляют примерно 4°–5°. Образец помещен в постоянное магнитное поле, вектор индукции B0 которого перпендикулярен освещаемой поверхности. Отраженный от образца луч света проходит через линейный анализатор A, ось пропускания которого ориентирована вдоль оси y. За анализатором расположен фотоэлектрический приемник светового излучения PHD.
Рис. 1.
Блок-схема оптической (а) и электронной (б) частей RMCD-спектрометра. SL – выходная щель монохроматора, CH – механический прерыватель, L1–L3 – линзы, P – поляризатор, PEM – фотоупругий модулятор, S – образец, M – постоянный магнит, A – анализатор, PHD – фотоэлектрический приемник, AM – предусилитель, LIA – синхронный усилитель, CCH – контроллер дискового прерывателя, CPEM – контроллер фотоупругого модулятора, B0 – внешнее магнитное поле.

Для получения спектров RMCD из экспериментальных данных необходима связь интенсивности принимаемого фотоприемником излучения с величиной ΔR/R. Поскольку энергия световой волны пропорциональна квадрату амплитуды электрического поля, отношение ΔR/R определяется выражением
(2)
$\frac{{\Delta R}}{R} = \frac{1}{2}\frac{{{{{\left| {{{r}_{ - }}} \right|}}^{2}} - {{{\left| {{{r}_{ + }}} \right|}}^{2}}}}{{{{{\left| {{{r}_{ - }}} \right|}}^{2}} + {{{\left| {{{r}_{ + }}} \right|}}^{2}}}},$(3)
$I\left( {t,\lambda } \right) = {{I}_{0}}\left( \lambda \right)\left[ {1 + \frac{{\Delta R}}{R}{{J}_{1}}\left( {{{\delta }_{0}}} \right)\sin \left( {{{\omega }_{{{\text{PEM}}}}}t} \right)} \right],$Из выражения (3) следует, что спектроскопия RMCD требует измерения двух электрических сигналов, пропорциональных амплитудам соответствующих слагаемых в выражении для полной интенсивности I(t, λ) [1, 2, 5]:
и(5)
${{V}_{f}}\left( \lambda \right) \propto {{I}_{0}}\left( \lambda \right){{J}_{1}}\left( {{{\delta }_{0}}} \right)\frac{{\Delta R}}{R}\,.$Для синхронного измерения ${{V}_{ = }}\left( \lambda \right)$ и ${{V}_{f}}\left( \lambda \right)$ используется двойная модуляция интенсивности света, которая реализуется с помощью дискового прерывателя с частотой модуляции ${{\omega }_{0}}$ и фотоупругого модулятора с частотой модуляции ${{\omega }_{{{\text{PEM}}}}}$ (рис. 1а) [1–3, 5] с последующим выделением полезных сигналов методом синхронного детектирования. Блок-схема (рис. 1б) иллюстрирует принцип измерения этих сигналов. Сигнал с выхода фотоприемника PHD, пропорциональный произведению $I\left( {t,\lambda } \right)\,{{S}_{D}}\left( \lambda \right)$ (где ${{S}_{D}}\left( \lambda \right)$ – спектральная чувствительность фотоприемника), поступает на вход предусилителя AM с коэффициентом усиления K. Выходной сигнал $V(t,\lambda )\, \propto \,I(t,\lambda ){{S}_{D}}(\lambda )K$ с предусилителя поступает на входы синхронных усилителей LIA. Контроллеры CCH и CPEM вырабатывают для синхронных усилителей опорные импульсы с частотами ${{f}_{0}} = 2\pi {{\omega }_{0}}$ и $f = 2\pi {{\omega }_{{{\text{PEM}}}}}$, что позволяет с помощью соответствующих LIA демодулировать из $V\left( {t,\lambda } \right)$ полезные сигналы ${{V}_{ = }}(\lambda ) \propto {{I}_{0}}(\lambda ){{S}_{D}}(\lambda )K$ и ${{V}_{f}}(\lambda ) \propto {{I}_{0}}(\lambda ){{S}_{D}}(\lambda )K{\kern 1pt} {{J}_{1}}({{\delta }_{0}})(\Delta R{\text{/}}R).$ Отношение
(6)
$\frac{{{{V}_{f}}\left( \lambda \right)}}{{{{V}_{ = }}\left( \lambda \right)}} \propto \frac{{\Delta R}}{R}$Выделяют следующие основные виды погрешностей, приводящие к нарушению условия пропорциональности (6).
1. В большинстве случаев фотоприемник является датчиком с токовым выходом, и регистрация фототока на нагрузочном сопротивлении RL существенно упрощает измерительную схему. Однако частоты модуляции светового потока f0 и f по порядку величин сильно различаются. Если f0 обычно составляет несколько сотен герц, то частота фазовой модуляции f = 50 кГц [1–3, 5, 6]. Для больших значений RL ∼ 104–106 Ом при f = = 50 кГц амплитуда и форма регистрируемого сигнала существенно искажаются [4, 9–11], так как на таких частотах реальная нагрузка представляет собой параллельное соединение RL и Ccoax (Ccoax – емкость кабеля, соединяющего выход фотоприемника с RL [11]), т.е. нагрузка является RC-делителем для переменного фототока.
2. Спектральная характеристика ${{S}_{D}}\left( \lambda \right)$ реального полупроводникового фотоприемника может зависеть от временных характеристик светового излучения [4]. Например, спектральная характеристика кремниевого фотодиода на частоте модуляции ${{\omega }_{0}}$ совпадает со стационарной, но на частоте фазовой модуляции ${{{{\omega }}}_{{{\text{PEM}}}}}$, в области длин волн λ ≥ 800 нм, наблюдается ее заметное расхождение со статической характеристикой ${{S}_{D}}\left( {{\lambda }} \right)$ [11]. Фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) лишен этого недостатка. Однако для ФЭУ с боковым расположением входного окна (side-on type) наблюдается зависимость его спектральной характеристики от состояния поляризации света, падающего на фотокатод [12].
3. В процессе сканирования по длинам волн предполагается, что амплитуда ${{{{\delta }}}_{0}}$ фазовой модуляции (1) поддерживается постоянной. Производитель гарантирует хорошую калибровку современных фотоупругих модуляторов [13]. Тем не менее возможно отклонение от соотношения (1), и модуляция состояния поляризации света с помощью фотоупругого модулятора будет проходить по более сложному закону [1, 5, 14–16]:
(7)
$\delta \left( {t,\lambda } \right) = {{\delta }_{S}}\left( \lambda \right) + {{\delta }_{0}}\left( \lambda \right)\sin \left( {{{\omega }_{{{\text{PEM}}}}}t} \right),$где ${{\delta }_{S}}\left( \lambda \right)$ – статическая разность фаз между обыкновенным и необыкновенным лучами. В этой ситуации условие (6) нарушается [1, 5, 14, 16].
4. Погрешности в настройках оптической и электронной схем измерений, немонохроматичность светового потока, т.е. наличие в нем постороннего фонового излучения, уменьшение чувствительности измерительной схемы при малых интенсивностях светового потока также приводят к нарушению соотношения пропорциональности (6).
Отмеченные инструментальные погрешности недопустимы, так как при их наличии спектроскопия RMCD становится физически некорректной. Ошибки первого и второго видов можно устранить, используя широкополосный предусилитель и соответствующий фотоприемник, например ФЭУ с торцевым входным окном (end-on type) [11]. Устранение погрешностей третьего вида возможно только с помощью предварительной калибровки измерительной схемы [1, 5, 13, 14] и дальнейшего периодического контроля сохранения условия пропорциональности (6). Отметим, что обычно калибровка и контроль проводятся либо без образца по линейной схеме P–PEM–A–PHD [13], либо при замене образца на зеркало [1, 5].
Отсутствие четвертого вида ошибок можно проконтролировать только с помощью непосредственной проверки соблюдения условия (6). Таким образом, перед проведением измерений RMCD-спектров необходимо выполнить процедуры контроля сохранения условия пропорциональности (6) в исследуемом диапазоне длин волн.
Предлагаемый в работах [1, 5, 13, 14] процесс предварительного контроля с возможной дальнейшей калибровкой делает RMCD-спектроскопию более трудоемкой22, а пренебрежение проверкой выполнения условия (6) ставит вопрос о достоверности полученных данных. Покажем, что при измерениях в скрещенных поляризаторах возможна RMCD-спектроскопия с параллельным оперативным контролем выполнения условия (6).
Пусть азимут ${{\alpha }}$ поляризатора остается прежним, а ось пропускания анализатора установим под углом ${{\gamma }} = 45^\circ $ относительно осей $\left\{ {x,y} \right\}$ (скрестив с поляризатором). Интенсивность света, падающего на фотоприемник, определяется формулой [1, 5]:
(8)
$\begin{gathered} I\left( {t,\lambda } \right) = {{I}_{0}}\left( \lambda \right)\left[ {1 + {{J}_{0}}\left( {{{\delta }_{0}}} \right){{ + }_{{_{{_{{_{{_{{_{{}}}}}}}}}}}}}} \right. \\ \left. {\, + \frac{{\Delta R}}{R}{{J}_{1}}\left( {{{\delta }_{0}}} \right)\sin \left( {{{\omega }_{{{\text{PEM}}}}}t} \right) + 2{{J}_{2}}\left( {{{\delta }_{0}}} \right)\cos \left( {{\text{2}}{{\omega }_{{{\text{PEM}}}}}t} \right)} \right], \\ \end{gathered} $(9)
$\frac{{{{V}_{{2f}}}\left( \lambda \right)}}{{{{V}_{ = }}\left( \lambda \right)}}{\text{ = }}\,{\text{const}}\,,$Представленная методика RMCD-спектроскопии подразумевает использование в схеме измерения дополнительного LIA, необходимого для демодуляции сигнала ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right).$ Однако можно применить упрощенную схему (рис. 1б): в заданном диапазоне сканирования $\left( {{{{{\lambda }}}_{{{\text{min}}}}}{\text{,}}\;{{{{\lambda }}}_{{{\text{max}}}}}} \right)$ вначале измерять сигналы ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ и ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ при развертке длины волны, например, в сторону меньших значений; в конце этих измерений проверить критерий (9), и при его выполнении записать RMCD-спектр при обратном ходе развертки по λ.
При такой последовательной схеме проведения измерений с использованием двух LIA возможна RMCD-спектроскопия без анализатора. В этом случае выражение (3) сохраняется [2], вместе с тем точность измерений повышается. Действительно, при удалении анализатора из оптической схемы в два раза увеличивается интенсивность света, падающего на входное окно ФЭУ. Это особенно важно для тех областей спектра, где интенсивность монохроматического излучения сравнима с интенсивностью фонового излучения.
Проиллюстрируем работоспособность и эффективность предлагаемой методики результатами измерений спектра RMCD для ферромагнитного образца MnAs. Исследуемый образец размещался на поверхности SmCo-магнита, представляющего собой куб с длиной ребра 35 мм. Образец размещался в центре грани магнита, для которой вектор магнитной индукции B0 направлен нормально. Величина магнитного поля у поверхности грани равна 5.67 кГс. Все измерения проводились при комнатной температуре в автоматическом режиме.
Первичным источником излучения являлась галогенная лампа накаливания мощностью 150 Вт и напряжением накала 15 В. Источником монохроматического излучения служил монохроматор SPM-2, развертка которого по длинам волн и считывание меток шкалы были автоматизированы. Двойная модуляция интенсивности света была реализована с помощью оптического модулятора SR540 и фотоупругого модулятора PEM-100 с оптической головкой IFS50. В качестве поляризатора и анализатора использовались призмы Глана–Тейлора. В оптической схеме применялись линзы L1–L3 из оптического стекла. Приемником оптического излучения служил ФЭУ Hamamatsu R374 с электрическим разъемом Hamamatsu D-Type Socket Assemblies E990-501.
Для измерения переменного фототока с выхода ФЭУ был изготовлен преобразователь ток–напряжение с коэффициентом преобразования $2 \cdot {{10}^{4}}$ В/А и полосой пропускания 500 кГц на основе операционного усилителя AD8656. Демодуляция сигналов ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ и либо ${{V}_{f}}\left( {{\lambda }} \right)$, либо ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ осуществлялась аналоговым фазочувствительным нановольтметром UNIPAN 232P и цифровым синхронным усилителем SR830 соответственно. Контроллер PEM-100 имеет два выхода для опорных каналов LIA: на частотах f и 2f. Благодаря этому измерение сигналов Vf(λ) и V2f(λ) выполнялось переключением входа опорного канала SR830 с одной частоты на другую. Для автоматизации измерений аналоговый выход UNIPAN 232P был соединен со входом цифрового мультиметра Keithley 2000. Программное обеспечение для управления измерительными приборами и устройствами сопряжения, а также для сбора и ввода в компьютер экспериментальных данных реализовано с помощью языка C++ в среде программирования Qt [18].
Вначале выполнялась проверка критерия (9) в области длин волн 400–800 нм. На рис. 2 приведены результаты измерений. Видно, что нормированные на величины своих максимумов амплитуды ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ и ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ совпадают, а эффективное относительное отклонение ${{\Delta }_{{dev}}}$ отношения (9) этих нормированных сигналов от единицы не превышает 2.5% во всем диапазоне длин волн. Отношение максимальных амплитуд ${{V_{{2f}}^{{\max }}} \mathord{\left/ {\vphantom {{V_{{2f}}^{{\max }}} {V_{ = }^{{\max }}}}} \right. \kern-0em} {V_{ = }^{{\max }}}} \approx 0.58\,,$ что примерно на 18% выше, чем значение функции Бесселя J2 при установленной амплитуде фазовой задержки ${{\delta }_{0}} = 0.383\,\lambda $ (${{J}_{2}}\left( {{{{{\delta }}}_{0}}} \right) \approx 0.49$). Для устранения этого расхождения обычно вводят поправочный коэффициент [1, 2, 5, 14], однако при RMCD-спектроскопии важна не амплитуда ΔR/R, а энергетическое положение особых точек на спектральной кривой.
Рис. 2.
Спектральные зависимости амплитуд сигналов ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ (сплошная кривая) и ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ (круглые точки), нормированные на свои максимумы $V_{ = }^{{\max }} \approx 74.79$ мВ и $V_{{2f}}^{{\max }} \approx 43.46$ мВ соответственно, а также зависимость эффективного относительного отклонения ${{\Delta }_{{dev}}}\left( \lambda \right) = \left( {{{{{V}_{{2f}}}\left( \lambda \right)} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{V}_{{2f}}}\left( \lambda \right)} {{{V}_{ = }}\left( \lambda \right)}}} \right. \kern-0em} {{{V}_{ = }}\left( \lambda \right)}}} \right)\left( {{{V_{ = }^{{\max }}} \mathord{\left/ {\vphantom {{V_{ = }^{{\max }}} {V_{{2f}}^{{\max }}}}} \right. \kern-0em} {V_{{2f}}^{{\max }}}}} \right) - 1$ (треугольные точки). Штриховая кривая – результат полиномиальной регрессии массива данных, представленных треугольными точками. Ток накала галогенной лампы ${{i}_{{gl}}} = 10.{\text{3}}$ А, напряжение на ФЭУ ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} \approx - 92{\text{3}}$ В, ширина входной/выходной щелей монохроматора ${{d}_{{sl}}} = {\text{0}}{\text{.1}}$ мм, ${{f}_{0}} = 227$ Гц, ${{\delta }_{0}} = 0.383\,\lambda $ (при этом значении ${{{{\delta }}}_{0}}$ функция Бесселя ${{J}_{0}}\left( {{{{{\delta }}}_{0}}} \right) = 0$ [15]).

Интересно оценить влияние немонохроматичности светового пучка и погрешностей в настройке оптической схемы на величину ${{\Delta }_{{dev}}}$. На рис. 3 приведены зависимости ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$ при различной ширине выходной щели dsl монохроматора, а на рис. 4 – амплитуды ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$, ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ и эффективное относительное отклонение ${{\Delta }_{{dev}}}$ при отклонении азимута анализатора на $5^\circ $ относительно его первоначального положения ${{\gamma }} = 45^\circ $. Согласно рис. 3, с уменьшением степени монохроматичности смещение кривых ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$ не слишком велико, при этом, как и на рис. 2, наблюдается хорошее совпадение нормированных кривых ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ и ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ для всех значений dsl. Небольшой рост значений ${{\Delta }_{{dev}}}$ в коротковолновой области обусловлен паразитным (рассеянным в монохроматоре) излучением. Действительно, интенсивность теплового излучения галогенной лампы резко падает при сканировании в ультрафиолетовой области спектра. Это приводит к уменьшению чувствительности электронной схемы даже при максимальном токовом режиме галогенной лампы (т.е. при токе накала igl ≈ 10 А). С другой стороны, при использовании монохроматора с лампой накаливания в качестве источника излучения всегда возникает проблема рассеянного света, который “загрязняетˮ монохроматический пучок, выходящий из прибора. Количество рассеянного света может быть невелико, но при малых интенсивностях полезного светового сигнала эти небольшие “загрязненияˮ могут приводить к большим ошибкам измерений [19]. В этом случае для борьбы с рассеянным светом следует применять отсекающие светофильтры. Плавное нарастание ${{\Delta }_{{dev}}}$ в длинноволновой области также можно связать с рассеянным излучением, поскольку здесь падает чувствительность ФЭУ. Однако величина ${{\Delta }_{{dev}}} < 5\% $33 и хорошее совпадение нормированных спектральных кривых ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ и ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ свидетельствуют в пользу выполнения критерия (9). Это обстоятельство позволяет без существенной потери точности измерений проводить RMCD-спектроскопию при больших значениях ширины щели dsl в области длин волн, где мала интенсивность монохроматического излучения.
Рис. 3.
Влияние степени монохроматичности светового пучка на спектральную зависимость ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$при различных значениях dsl: 0.1 (1), 0.2 (2), 0.3 (3), 0.4 (4), 0.5 мм (5). Кривая 1 соответствует ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$ на рис. 2. Для остальных кривых параметры ${{i}_{{gl}}}$ и ${{V}_{{{\text{PMT}}}}}$ подбирались из условия 0.3 ≤ $V_{ = }^{{\max }}$ ≤ 0.4 В.

Рис. 4.
Влияние погрешности в настройке оптической схемы на степень достоверности результатов RMCD-спектроскопии: сплошная кривая – нормированная на величину $V_{ = }^{{\max }} = 0.179\;{\text{В}}$ зависимость ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$; круглые точки – нормированная на величину $V_{{2f}}^{{\max }} = 0.108\;{\text{В}}$ зависимость ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$; треугольные точки – зависимость ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$; штриховая кривая – результат полиномиальной регрессии массива данных, представленных треугольными точками. ${{i}_{{gl}}} = 10.3\;{\text{А}}$, ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} = - 923\;{\text{В}}$, ${{d}_{{sl}}} = 0.1$ мм.

Иное поведение демонстрирует кривая ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$, полученная при нарушении взаимной ориентации поляризационных элементов оптической схемы (рис. 4). Несмотря на малое значение ширины входной/выходной щелей монохроматора (dsl = 0.1 мм) и хорошее совпадение нормированных кривых ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ и ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$, наблюдается резкое нарастание ${{\Delta }_{{dev}}}$ на левом краю спектра, т.е. в области низкой интенсивности монохроматического света. Из сопоставления рис. 3 и 4 следует, что с ростом ${{d}_{{sl}}}$ ожидается дальнейшее увеличение ${{\Delta }_{{dev}}}$ в этой области длин волн. Отсюда следует, что погрешности в настройке оптической схемы приводят к существенным ошибкам, особенно при малых интенсивностях светового потока $I\left( {t,{{\lambda }}} \right)$.
Влияние фонового излучения на степень достоверности результатов RMCD-спектроскопии оценивалось в области длин волн 360–400 нм, где интенсивность $I\left( {t,{{\lambda }}} \right)$ мала. Вначале без использования отсекающего светофильтра измерялись сигналы ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$ и ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$ при следующих параметрах: ${{i}_{{gl}}} = 10.{\text{3}}$ А, ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} \approx - 996$ В (VPMT – напряжение на ФЭУ), ${{d}_{{sl}}} = {\text{0}}{\text{.75}}$ мм, ${{f}_{0}} = 227$ Гц, δ0 = $0.383\,\lambda $. Результаты измерений представлены на рис. 5а. Далее непосредственно перед входным окном ФЭУ устанавливался отсекающий светофильтр УФС-6, а к выходу преобразователя ток–напряжение подключался предусилитель SR552 с коэффициентом усиления $G = 100$. После этого проводились повторные измерения при ${{i}_{{gl}}} = 9.{\text{7}}$ А, ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} \approx - 968$ В, ${{d}_{{sl}}} = {\text{0}}{\text{.7}}$ мм, ${{f}_{0}} = 227$ Гц и δ0 = = $0.383\,\lambda $ (рис. 5б). С уменьшением длины волны интенсивность монохроматического излучения падает (рис. 5а). Поскольку при изменении ${{\lambda }}$ фоновое излучение не меняется, значительное увеличение отклонения ${{\Delta }_{{dev}}}$ при сканировании в коротковолновую область обусловлено рассеянным светом. Использование отсекающего светофильтра уменьшает влияние фоновой подсветки. Изменение отклонения ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$ мало во всем диапазоне измерений за исключением краевых точек (рис. 5б).
Рис. 5.
Влияние рассеянного света на результаты RMCD-спектроскопии: сплошная кривая – нормированная на величину $V_{ = }^{{\max }}$ зависимость ${{V}_{ = }}\left( {{\lambda }} \right)$; круглые точки – нормированная на величину $V_{{2f}}^{{\max }}$ зависимость ${{V}_{{2f}}}\left( {{\lambda }} \right)$; треугольные точки – зависимость ${{\Delta }_{{dev}}}\left( {{\lambda }} \right)$; штриховая кривая – результат полиномиальной регрессии массива данных, представленных треугольными точками. Зависимости получены при следующих параметрах: а – $V_{ = }^{{\max }}$ = 0.388 В, $V_{{2f}}^{{\max }}$ = 0.237 В, igl = 10.3 А, VPMT = $ - 996$ В, dsl = 0.75 мм; б – $V_{ = }^{{\max }}$ = 0.259 В, $V_{{2f}}^{{\max }}$ = 0.143 В, igl = 9.7 А, VPMT = $ - 968$ В, dsl = 0.7 мм.

Измерения RMCD-спектра проводились без использования анализатора, при этом область измерений была разбита на три поддиапазона: 360–400 нм (коротковолновый), 400–500 нм (средний) и 500–800 нм (длинноволновый). С целью обеспечения максимальной чувствительности измерений для каждого поддиапазона выбирались свои значения тока ${{i}_{{gl}}}$ лампы накаливания и напряжения ${{V}_{{{\text{PMT}}}}}$ на ФЭУ. Для среднего поддиапазона эти параметры были таковы: ${{i}_{{gl}}} = 9.{\text{9}}$ А, ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} \approx - {\text{865}}$ В. Для длинноволнового поддиапазона ${{i}_{{gl}}} = 7.{\text{7}}$ А, ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} \approx - {\text{833}}$ В. Ширина щелей для обоих поддиапазонов ${{d}_{{sl}}} = {\text{0}}{\text{.2}}$ мм. Измерения RMCD-спектра в коротковолновом диапазоне были выполнены без применения отсекающего светофильтра и со светофильтром УФС-6. В отсутствие светофильтра измерения проводились в диапазоне длин волн 360–400 нм при ${{i}_{{gl}}} = 10.{\text{2}}$ А, ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} \approx - {\text{990}}$ В, ${{d}_{{sl}}} = {\text{0}}{\text{.75}}$ мм. Эксперимент с отсекающим светофильтром был выполнен в диапазоне 364–395 нм при ${{i}_{{gl}}} = 9.{\text{8}}$ А, ${{V}_{{{\text{PMT}}}}} \approx - 994$ В, ${{d}_{{sl}}} = {\text{0}}{\text{.7}}$ мм. При этом для увеличения чувствительности использовался предусилитель SR552 с коэффициентом усиления $G = 100$, который подключался к выходу преобразователя ток–напряжение. Остальные параметры для всех поддиапазонов были постоянными: ${{f}_{0}} = 227$ Гц, ${{{{\delta }}}_{0}} = 0.293\,{{\lambda }}$ (значение, соответствующее максимуму функции Бесселя ${{J}_{1}}\left( {{{{{\delta }}}_{0}}} \right)$ [2]).
Результаты измерений объединялись в два массива присоединением к среднему и длинноволновому спектрам соответствующих спектров для коротковолновых поддиапазонов 360–400 нм и 364–395 нм. На рис. 6 представлена зависимость величины ΔR/R от энергии фотонов для тестового образца MnAs. Выполнение критерия (9) в диапазоне длин волн 400–800 нм (рис. 3) свидетельствует о достоверности результатов RMCD-спектроскопии в области малых и промежуточных энергий фотонов. Качественное согласие с опубликованными RMCD-спектрами MnAs [20] подтверждает этот вывод.
Рис. 6.
Спектр RMCD. Вертикальными штриховыми линиями выделены три области измерений: LE – низкоэнергетическая, отвечающая длинноволновому поддиапазону (λ = 500–800 нм), ME – область промежуточных энергий (λ = 400–500 нм) и HE – высокоэнергетическая область (λ = 360–400 нм). 1 – объединение массива данных LE- и ME-областей с данными НЕ-области, полученными при измерениях без использования отсекающего светофильтра; 2 – объединение массива данных LE- и ME-областей с данными HE-области, полученными с отсекающим светофильтром; штриховая и сплошная кривые – результаты полиномиальной регрессии массивов данных, представленных точками 1 и 2 соответственно.

В высокоэнергетической области RMCD-спектр, полученный без отсекающего светофильтра, обнаруживает резкий спад с ростом энергии фотонов. В спектре, записанном с использованием отсекающего светофильтра, с ростом энергии фотонов RMCD-сигнал монотонно растет, что согласуется с данными работы [20]. Следовательно, спад спектральной характеристики в высокоэнергетической области спектра (штриховая кривая на рис. 6) обусловлен рассеянным светом. Согласно данным эксперимента, представленным на рис. 5а, такой спад можно было ожидать в области длин волн λ ≤ 380 нм (на рис. 6 начало этой области отмечено стрелкой). Более раннее падение RMCD-сигнала можно связать с меньшей чувствительностью схемы измерения амплитуды ${{V}_{f}}$ по сравнению со схемой измерения ${{V}_{{2f}}}$ (см. соотношения (3) и (8)).
Повысить чувствительность и точность измерений можно, поддерживая постоянной амплитуду ${{i}_{{ph}}}\left( {{\lambda }} \right)$ переменного фототока [5, 6, 10]. В коротковолновой области, чтобы увеличить чувствительность и расширить диапазон измерений, используют кварцевую оптику, а в качестве источника излучения – ксеноновые или дейтериевые лампы [5, 6, 14, 15]. Отметим, что при необходимости из данных RMCD-спектроскопии $\left( {{{\Delta R} \mathord{\left/ {\vphantom {{\Delta R} R}} \right. \kern-0em} R}} \right)\left( {{\lambda }} \right)$, воспользовавшись дисперсионным соотношением, можно восстановить спектральную зависимость разности фаз $\Delta {{\psi }}$(λ) [21].
Таким образом, измерение амплитуд V= и V2f в скрещенных поляризаторах позволяет осуществлять оперативный контроль достоверности результатов RMCD-спектроскопии: постоянство отношения V2f /V= во всем спектральном диапазоне является свидетельством пропорциональности величин Vf/V= и ΔR/R. На примере измерений спектральных зависимостей V= (λ) и V2f (λ) для ферромагнитного образца MnAs проведен подробный анализ факторов, влияющих на точность и чувствительность методики RMCD-спектроскопии. Приведенные примеры тестовых измерений демонстрируют возможность предлагаемой методики оперативно выявлять инструментальные погрешности, приводящие к искажению формы регистрируемого спектра RMCD. При малых интенсивностях исследуемого светового сигнала основной вклад в искажение формы спектральной кривой дает фоновое излучение.
Список литературы
Sato K. // Jpn. J. Appl. Phys. 1981. V. 20. № 12. P. 2403.
Martens J.W.D., Peeters W.L., Nederpel P.Q.J., Erman M. // J. Appl. Phys. 1984. V. 55. № 4. P. 1100.
Sun C., Kono J., Cho Y.-H., Wójcik A.K., Belyanin A., Munekata H. // Phys. Rev. 2011. V. B83. № 12. P. 125206. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.83.125206
Arora A., Ghosh S., Sugunakar V. // Rev. Sci. Instrum. 2011. V. 82. № 12. P. 123903. https://doi.org/10.1063/1.3669782
Sato K., Hongu H., Ikekame H., Tosaka Y., Watanabe M., Takanashi K., Fujimori H. // Jpn. J. Appl. Phys. 1993. V. 32. Pt. 1. № 2. P. 989. https://doi.org/10.1143/JJAP.32.989
Jasperson S.N., Schnatterly S.E. // Rev. Sci. Instrum. 1969. V. 40. № 6. P. 761.
Соколов А.В. Оптические свойства металлов. М.: Гос. изд-во физ.-мат. лит-ры, 1961.
Mansuripur M., Zhou F., Erwin J.K. // Appl. Opt. 1990. V. 29. № 9. P. 1308.
Hipps K.W., Crosby G.A. // J. Phys. Chem. 1979. V. 83. № 5. P. 555.
Drake A.F. // J. Phys. E: Sci. Instrum. 1986. V. 19. № 3. P. 170.
Oakberg T.C., Bryan A.J. // Proc. SPIE. 2002. V. 4819. P. 98. https://doi.org/10.1117/12.450859
Photomultiplier Tubes. Basics and Applications. Third Edition. Hamamatsu Photonics K.K., Electron Tube Division, 2006.
PEM-100 Photoelastic Modulator User Manual. Hinds Instruments, Inc. http://www.hindsinstruments.com
Van Drent W.P., Suzuki T. // J. Magn. Magn. Mater. 1997. V. 175. № 1–2. P. 53. https://doi.org/10.1016/S0304-8853(97)00227-8
Van Drent W.P., Suzuki T. // IEEE Trans. Magn. 1997. V. 33. № 5. P. 3223. https://doi.org/10.1109/20.617898
Postava K., Maziewski A., Yamaguchi T., Ossikovski R., Višňovskí Š., Pištora J. // Opt. Express. 2004. V. 12. № 24. P. 6040. https://doi.org/10.1364/OPEX.12.006040
Ищенко Е.Ф., Соколов А.Л. Поляризационная оптика. М.: Физматлит, 2019.
Шлее М. Qt 5.3. Профессиональное программирование на C++. СПб.: БХВ-Петербург, 2015.
Топорец А.С. Монохроматоры. М.: Гос. изд-во технико-теоретич. лит-ры, 1955.
Nazmul A.M., Shimizu H. // J. Appl. Phys. 2000. V. 87. № 9. P. 6791. https://doi.org/10.1063/1.372843
Sato K., Teranishi T. // J. Magn. Magn. Mater. 1983. V. 31–34. Pt. 1. P. 333.
Дополнительные материалы отсутствуют.
Инструменты
Приборы и техника эксперимента


