Радиотехника и электроника, 2022, T. 67, № 9, стр. 923-930

1. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ

При создании радиоизмерительных систем в сантиметровом и миллиметровом диапазонах требуются материалы с самыми разнообразными свойствами и значениями диэлектрической и магнитной проницаемостей, разработка которых интенсивно ведется в настоящее время. В последние три десятилетия разрабатываются наноматериалы, исследуются композиты на их основе с добавлением углеродных нанотрубок, ферритов и т.д. По-прежнему остается актуальной проблема измерения электромагнитных параметров таких материалов. Отметим, что методов измерения в этих частотных диапазонах не так много и их возможности ограничены – особенно это касается материалов с малым значением тангенсов угла потерь (на уровне 10^–5 и меньше). На практике широко используются резонаторные [1–3] и волноводные [4, 5] методы, а также метод свободного пространства [3, 6]. В настоящее время в связи с развитием современной измерительной аппаратуры, доступностью векторных панорамных измерителей, развитием вычислительной техники эти методы совершенствуются и их возможности расширяются.

В резонаторных методах в роли непосредственно измеряемых величин выступают резонансная частота, добротность, а также коэффициенты отражения и прохождения. Наиболее просто связь между измеряемыми величинами и параметрами материала находится с помощью метода малых возмущений. Этот метод позволяет определить зависимость между изменением резонансной частоты и добротности при внесении в полость резонатора образца и электромагнитными параметрами материала этого образца. Формулы для определения действительной ε₁ и мнимой ε₂ составляющих комплексной диэлектрической проницаемости $\varepsilon = {{\varepsilon }_{1}} - j{{\varepsilon }_{2}}$ исследуемого материала записываются [3] в виде

где f₀ и f − это резонансные частоты резонатора без образца и с образцом; Q₀ и Q − собственные добротности резонатора без образца и с образцом, V, ΔV – объем резонатора и образца соответственно. Потери в материале обычно задаются через тангенс угла диэлектрических потерь ${\text{tg}}{{\delta }_{\varepsilon }} = {{{{\varepsilon }_{2}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{\varepsilon }_{2}}} {{{\varepsilon }_{1}}}}} \right. \kern-0em} {{{\varepsilon }_{1}}}}~$. При выводе соотношений (1) был сделан ряд ограничений, главные из которых следующие: внесенный в резонатор образец диэлектрика не искажает существенно структуру поля и имеет объем значительно меньший, чем объем самого резонатора. Общепринятым является утверждение, что минимальные погрешности измерений достигаются при минимальных размерах образцов. Однако в резонаторах, работающих в реальной экспериментальной установке, имеется устройство связи для возбуждения колебаний (диафрагма, щель, петля или зонд), а также небольшие отверстия для размещения образца. В этом случае система является частично открытой в окружающее пространство. Это не учитывается при выводе приведенных выше формул, но, как показали наши исследования, оказывает влияние на результаты измерений: минимальные погрешности измерений диэлектрической проницаемости достигаются при оптимальных, но не минимальных размерах образцов.

В данной работе используется резонатор отражательного типа, построенный на базе прямоугольного волновода (рис. 1). Мощность в резонатор поступает из подводящего волновода через индуктивную диафрагму, которая одновременно выполняет роль передней стенки резонатора, а образец при измерении диэлектрической проницаемости располагается в пучности электрического поля $\vec {E}$.

Рис. 1.

Резонатор отражательного типа, построенный на базе прямоугольного волновода, с отверстиями для размещения образца, индуктивной диафрагмой и подводящим волноводом: 1 – резонатор, 2 – образец, 3 – прямоугольное отверстие, 4 – индуктивная диафрагма, 5 – подводящий волновод, R – коэффициент отражения резонатора, b – поперечный размер волновода, L – длина резонатора, $\overrightarrow E ~$ – вектор напряженности электрического поля.

В формулу (1), которая определяет мнимую составляющую ε₂ комплексной диэлектрической проницаемости, входят собственные добротности резонаторов с образцом и без образца. Собственная добротность резонатора без образца записывается в виде

где W_нак − энергия, накопленная в резонаторе, P_рез – мощность потерь в резонаторе, ω₀ − резонансная круговая частота резонатора. При внесении образца добротность меняется за счет небольших изменений ω₀, W_нак и P_рез, причем изменение каждой из этих величин зависит как от диэлектрической проницаемости образца, так и от его формы и поперечных размеров.

Все отмеченное выше, включая наличие отверстий в резонаторе для размещения образца и возбуждения колебаний, влияет на точность определения комплексной диэлектрической проницаемости исследуемого материала.

Цель данной работы – оценить погрешность измерений при использовании метода малых возмущений, а также указать способы ее уменьшения.

2. ЧИСЛЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ РЕЗОНАТОРОВ

В численном моделировании поставленная задача решалась в такой последовательности:

1) были заданы исходные параметры исследуемого материала (ε₁, ε₂ и тангенс угла диэлектрических потерь tg δ_ε) и поперечные размеры образца,

2) с использованием программы электродинамического моделирования, построенной на основе метода конечных элементов, находили резонансные частоты и добротности прямоугольного резонатора без образца и с образцом (при разных поперечных размерах образца),

3) полученные данные резонансных частот и добротностей подставляли в формулы (1), и для каждого поперечного размера образца были определены свои значения ε₁, ε₂ и tg δ_ε,

4) полученные в п. 3 значения ε₁, ε₂ и tg δ_ε сравнивали с исходными данными и оценивали методическую погрешность.

В расчетах использовали резонатор длиной L = = 99.0 мм с поперечными размерами прямоугольного волновода a × b = 22.86 × 10.16 мм. Рабочим типом колебаний являлось колебание H₁₀₅ (цифра 5 определяет число полуволн, укладывающихся на длине L резонатора). В ходе расчетов конструкцию резонатора последовательно усложняли – в каждую последующую конструкцию вводили один новый дополнительный элемент. Это позволило оценить влияние каждого элемента на точность определения комплексной диэлектрической проницаемости по формулам метода малых возмущений. Порядок расчета конструкций состоял из трех этапов:

1) вначале исследовали полностью закрытый резонатор (рис. 2),

Рис. 2.

Закрытый резонатор с образцом исследуемого материала: 1 – резонатор, 2 – образец, b – размер узкой стенки волновода, L – длина резонатора, $\vec {E}$ – вектор напряженности электрического поля.

2) затем резонатор с двумя прямоугольными отверстиями для размещения образца (рис. 3),

Рис. 3.

Резонатор с двумя прямоугольными отверстиями для размещения образца: 1 – резонатор, 2 – образец, 3 – прямоугольное отверстие, b – размер узкой стенки волновода, L – длина резонатора, $\vec {E}$ – вектор напряженности электрического поля.

3) последним рассматривали резонатор с прямоугольными отверстиями для размещения образца, индуктивной диафрагмой и отрезком подводящего волновода, волна H₁₀ которого возбуждала резонатор (см. рис. 1).

На этапах 1 и 2 использовали метод собственных колебаний резонатора, реализованный в заданной программе. Этот метод позволял достаточно точно определять резонансные частоты и собственные добротности резонатора с образцом и без образца. На этапе 3 использовали метод внешнего возбуждения резонатора через индуктивную диафрагму, где рассчитывали для резонатора без образца и с образцом резонансные кривые, т.е. зависимости коэффициента отражения резонатора от частоты. Далее из этих зависимостей определяли резонансные частоты и нагруженные добротности Q_н, которые затем пересчитывались в собственные добротности Q резонатора по формуле [7]

где β_св – коэффициент связи, задаваемый соотношением

здесь верхние знаки относятся к режиму работы резонатора в недосвязи, нижние – в пересвязи, R – коэффициент отражения резонатора (по мощности).

Обратим внимание на некоторые тонкости при проведении расчетов, которые учитывали открытость резонатора в окружающее пространство. Для большинства программ электродинамического моделирования собственные частоты и собственные добротности для открытых резонаторов не рассчитываются. Поэтому в нашем случае для учета реально существующего малого проникновения поля из резонатора во внешнее пространство вокруг него на некотором расстоянии размещали металлическую оболочку. Это позволяло корректно рассчитывать его резонансные частоты и добротности. При расчете конструкции, показанной на рис. 1, резонатор окружали границей на излучение (условие Зоммерфельда), которую можно задавать для задач с возбуждением резонатора внешним прямоугольным волноводом на волне H₁₀. Мы учитывали также конечную проводимость материала стенок волновода, которая составляла σ = = 4.5 × 10⁷ См/м.

При расчетах каждой конструкции резонатора в качестве исходных материалов выбирали ряд диэлектриков со значениями ε₁, равными 4.0, 8.0, 11.6, 16.0, 20.0, 26.0 и 30.0, у которых величина тангенса угла потерь tgδ_ε изменялась в пределах от 5 × 10^–4 до 1 × 10^–2 или 2 × 10^–2. Получено большое количество материала. Результаты расчетов в виде таблиц представлены только для средних значений ε₁ из указанного ряда, а итоговые результаты показаны в виде графиков.

Рассмотрим полностью закрытый резонатор (рис. 2, табл. 1). В этой таблице приведены результаты расчетов для материала с ε₁ = 16.0 и тангенсами угла диэлектрических потерь 5 × 10^–4 и 1 × 10^–2. Поперечные размеры образцов изменяются в пределах от 1.0 × 1.0 до 0.1 × 0.1 мм. Как видно, в этом случае методическая погрешность в определении ε₁ однозначно уменьшается с уменьшением поперечных размеров образца и составляет всего 0.44% для образца с размерами 0.1 × 0.1 мм. Аналогичные зависимости наблюдаются и при определении тангенса угла диэлектрических потерь, где при минимальных размерах максимальная методическая погрешность не превышает 2%.

Иная зависимость получается для этого же резонатора, в котором присутствует открытость в окружающее пространство в виде двух прямоугольных отверстий для размещения образца (см. рис. 3). Ширина отверстия равнялась 1 мм, длина 15 мм. Наличие отверстий приводит к проникновению поля из резонатора в окружающее пространство и ослаблению его внутри образца (по сравнению с закрытым резонатором). Расчетные данные также приведены в табл. 1. Как видно, оптимальный поперечный размер образца, для которого методическая погрешность при определении ε₁ минимальна, находится в промежутке между 0.7 × 0.7 и 0.8 × 0.8 мм. Этот размер является оптимальным, но не минимальным (в отличие от рассмотренного выше случая полностью закрытого резонатора). Для образца с размерами 0.7 × 0.7 мм погрешность в определении ε₁ составляет 0.7%. Этот размер можно считать близким к оптимальному и при нахождении тангенса угла диэлектрических потерь. При этих размерах ошибка при определении тангенса угла диэлектрических потерь для материала с исходными значениями tg δ_ε, равными 5 × 10^–4 и 1 × 10^–2, составляет соответственно 1.2 и 4%. Отметим еще один результат, который следует из табл. 1: в обеих конструкциях резонаторов для каждого поперечного размера образца вычисленные значения ε₁ не зависят от тангенса угла диэлектрических потерь.

И наконец, рассмотрим резонатор с прямоугольными отверстиями для размещения образца, индуктивной диафрагмой и отрезком подводящего волновода для возбуждения резонатора (см. рис. 1). Отметим, что этот случай представляет собой наиболее важную часть в данном исследовании, так как он во всех подробностях моделирует реальную экспериментальную измерительную установку, а полученные численные результаты и оценки погрешности позволяют в целом установить границы применимости и эффективность метода малых возмущений. Результаты расчетов приведены в табл. 2. Поясним появление предельных значений тангенса угла диэлектрических потерь 5 × 10^–4 и 2 × 10^–2. В нашем случае добротность резонатора без образца находится в районе девяти тысяч. При значениях тангенса угла диэлектрических потерь, меньших чем 5 × 10^–4, изменение добротности резонатора после внесения образца невелико, а потери мощности в образце становятся сравнимыми по величине с изменением потерь в отдельных частях резонатора, которые обусловлены возмущением первоначального электромагнитного поля. Эти изменения потерь в резонаторе, связанные с возмущением электромагнитного поля, могут быть настолько значимыми, что добротность резонатора с образцом может оказаться даже больше добротности пустого резонатора. В этом случае вычисленные по формулам (1) значения tg δ_ε становятся отрицательными. Между тем, когда величина tg δ_ε превышает значение 2 × 10^–2, возрастает коэффициент отражения резонатора и увеличивается приборная погрешность его измерения. Это в свою очередь приводит к резкому увеличению погрешности при определении добротности и тангенса угла диэлектрических потерь.

Анализируя данные табл. 2, отмечаем, что в этой конструкции резонатора значения ε₁, вычисленные при одинаковых поперечных размерах образцов, зависят от тангенса угла диэлектрических потерь (например, для материала с исходным значением ε₁ = 11.7 при поперечных размерах 0.9 × × 0.9 мм расчетные значения ε₁ равны 11.81 мм при tg δ_ε = 1 × 10^–2 и 11.62 мм при tg δ_ε = 2 × 10^–2). Однако оптимальные размеры образцов при определении ε₁ для данной конструкции резонатора и конструкции, рассмотренной выше, различаются незначительно. В рассматриваемой конструкции для материала с исходным значением ε₁ = 16.0 они примерно равняются 0.7 × 0.7 мм при tg δ_ε = 5 × × 10^–4 и 0.8 × 0.8 мм при tg δ_ε = 2 × 10^–2. Методическая погрешность в определении тангенса угла диэлектрических потерь при этих поперечных размерах не превышает 5%. Еще отметим, что при уменьшении ε₁ исходного материала оптимальные размеры образца (при определении ε₁) увеличиваются. Так, при исходном значении ε₁ = 11.7 и тангенсах угла диэлектрических потерь 1 × 10^–2 и 2 × 10^–2 эти размеры находятся вблизи 0.9 × 0.9 мм (в таблице выделены жирным шрифтом). При этих поперечных размерах погрешность при определении tg δ_ε не превышает 5.5%.

Аналогичные вычисления были проведены для всех исходных значений ${{\varepsilon }_{1}}$ в пределах от 4 до 30. Затем уточнялись оптимальные размеры. Полученные уточненные расчетные зависимости оптимальных поперечных размеров образцов от ε₁ при значениях тангенса угла потерь, равных 5 × 10^–4, 5 × 10^–3, 1 × 10^–2 и 2 × 10^–2, показаны на рис. 4 (на рисунке также представлены данные эксперимента для высокоомного кремния).

Рис. 4.

Зависимости оптимальных поперечных размеров образцов квадратного сечения (1–4) от ε₁ при определении комплексной диэлектрической проницаемости исследуемого материала по формулам метода малых возмущений: tg δ_ε равны 5 × 10^–4 (1), 5 × × 10^–3 (2), 1 × 10^–2 (3) и 2 × 10^–2 (4); светлые кружочки – экспериментальные данные для высокоомного кремния (см. табл. 3).

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА МЕТОДА И АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ

Проверка на практике представленного метода была проведена в сантиметровом диапазоне при измерении комплексной диэлектрической проницаемости высокоомного кремния. В измерительной установке, построенной на основе анализатора цепей Agilent, использовался резонатор отражательного типа (см. рис. 1, длина резонатора 99.0 мм, поперечные размеры прямоугольного волновода a × b = 22.86 × 10.16 мм, рабочий вид колебаний H₁₀₅). Мощность в резонатор поступала через индуктивную диафрагму. Резонатор работал в режиме недосвязи, и в случае отсутствия образца резонансная частота равнялась 10.005 ГГц, а собственная добротность составляла 9200. Исследуемые образцы изготавливали из цилиндрической заготовки высокоомного кремния, удельное сопротивление которого измерялось четырехзондовым методом и изменялось по длине заготовки в пределах от 0.64 до 1.13 кОм см (эти данные взяты из паспорта изготовителя кремния). В сантиметровом диапазоне ε₁ кремния составляет 11.7. Что касается тангенса угла диэлектрических потерь, то, как известно, в высокоомном кремнии решеточные потери существенно ниже потерь на свободных носителях и ими можно пренебречь [8]. В свою очередь, тангенс угла потерь на свободных носителях задается формулой ${\text{tg}}{{\delta }_{\varepsilon }} = {1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 {\left( {\varepsilon {{\varepsilon }_{0}}\omega \rho } \right)}}} \right. \kern-0em} {\left( {\varepsilon {{\varepsilon }_{0}}\omega \rho } \right)}}$, где ω – круговая частота электромагнитной волны, ρ – удельное сопротивление материала, ε – относительная диэлектрическая проницаемость, ${{\varepsilon }_{0}} = 8.85 \times {{10}^{{ - 12}}}\,\,{{\text{Ф}} \mathord{\left/ {\vphantom {{\text{Ф}} {\text{м}}}} \right. \kern-0em} {\text{м}}}$. Образцы имели квадратное поперечное сечение с размерами от 0.4 × 0.4 до 0.9 × 0.9 мм. Для каждого поперечного сечения было изготовлено не менее пяти образцов. Далее в ходе измерений регистрировали резонансные зависимости резонатора с образцом и без образца и находили резонансные частоты и собственные добротности. Полученные величины подставляли в формулы (1) и определяли значения ε₁ и tg δ_ε для каждого образца. Затем усредняли результаты для каждого поперечного сечения. Итоговые данные для ε₁ и tg δ_ε представлены в табл. 3.

Проведем сравнение данных, полученных при моделировании (см. табл. 2) и экспериментально (см. табл. 3). Для этого представим их графически (рис. 5). На рисунке представлены зависимости ε₁ кремния от поперечных размеров образца, полученные экспериментально (см. табл. 3) в ходе измерений, а также рассчитанные для кремния при ε₁ = 11.7 и тангенсов угла диэлектрических потерь tg δ_ε = 1 × 10^–2 и 2 × 10^–2.

Рис. 5.

Расчетные (1, 2) и экспериментальные (3) зависимости ε₁ образцов высокоомного кремния квадратного сечения от поперечных размеров, определенные по формулам метода малых возмущений при ε₁ = = 11.7 и tg δ_ε = 1 × 10^–2 (1), 2 × 10^–2 (2); сплошные линии – аппроксимация 1 и 2, штриховая – аппроксимация 3.

Проведенная предварительная оценка тангенса угла диэлектрических потерь исследуемого кремния на резонансной частоте f = 9.927 ГГц показала, что при изменении удельного сопротивления по длине заготовки от 0.64 до 1.13 кОм см tg δ_ε изменяется от 1.4 × 10^–2 до 1.9 × 10^–2. В эксперименте с изготовленным из этой заготовки образцом с размерами 0.9 × 0.9 мм (близкими к оптимальным при определении ε₁) получено значение tgδ_ε = 1.71 × 10^–2 (см. табл. 3). Данная величина тангенса угла потерь находится внутри указанного интервала значений, от 1.4 × 10^–2 до 1.9 × 10^–2. Однако отметим, что оптимальные размеры образцов при определении ε₁ и tgδ_ε разные. Как следует из табл. 2, при заданных поперечных размерах 0.9 × × 0.9 мм, оптимальных в нашем случае при определении ε₁, полученная величина тангенса угла потерь превышает точное значение 2 × 10^–2 на 5%. С учетом этой поправки находим, что величина тангенса угла диэлектрических потерь кремния равняется 1.6 × 10^–2 (вводимая таким образом поправка при уточнении значения тангенса угла диэлектрических потерь используется в конечном варианте методики).

Наблюдаемые в табл. 3 разбросы значений tg δ_ε при других поперечных размерах образцов можно объяснить как неоднородностью кремния, так и случайными погрешностями измерений.

При использовании данного метода на практике следующий порядок измерений. Вначале были изготовлены образцы, например, с поперечными размерами 0.9 × 0.9 и 0.6 × 0.6 мм, измерены резонансные зависимости коэффициента отражения резонатора с образцом и без образца, и определены предварительные значения ε₁ и tg δ_ε по формулам (1). Затем полученные предварительные значения ε₁ были нанесены на рис. 4. Как показали расчеты и измерения на примере кремния, вычисленные значения tg δ_ε при разных размерах образцов отличаются несущественно, поэтому в качестве предварительной величины tgδ_ε можно выбрать их среднее значение. В этом случае оптимальный размер образца выбирается в точке пересечения проведенной прямой линии с зависимостью оптимального размера от ε₁, соответствующей среднему значению tg δ_ε.

Далее был изготовлен образец с найденными поперечными размерами, проведены измерения и определены значения ε₁ и tg δ_ε. Полученное значение для ε₁ является окончательным, а для tg δ_ε необходимо учесть поправку с учетом уже найденного значения ε₁ (как показано выше на примере с кремнием). Такие поправочные зависимости значений tgδ_ε исследуемого материала от ε₁, построенные на основании данных из таблиц численного эксперимента, приведены на рис. 6. Как следует из рисунка, вносимая поправка существенно возрастает при уменьшении тангенса угла диэлектрических потерь исследуемого материала, особенно при больших значениях ε₁. Так, для материала с ε₁ = 30 и tg δ_ε = 5 × 10^–4 она достигает практически 30%.

Рис. 6.

Поправочные зависимости значений tgδ_ε исследуемого материала от ε₁ при tg δ_ε = 5 × 10^–4 (1), 1 × × 10^–3 (2), 5 × 10^–3 (3), 1 × 10^–2 (4) и 2 × 10^–2 (5).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Разработан модифицированный резонаторный метод для определения комплексной диэлектрической проницаемости материалов, который строится на теории малых возмущений, где используется резонатор отражательного типа. Показано, что наличие отверстий для размещения образца и возбуждения колебаний приводит к тому, что минимальные методические погрешности измерений диэлектрической проницаемости, определяемой по формулам метода малых возмущений, достигаются при оптимальных (но не минимальных) размерах образца. Для материалов с ε₁ от 4 до 30 со значениями тангенса угла диэлектрических потерь от 5 × 10^–4 до 2 × 10^–2 рассчитаны оптимальные поперечные размеры образцов. В эксперименте с высокоомным кремнием, у которого исходное значение ε₁ = 11.7, получено достаточно хорошее совпадение результатов, полученных теоретически и экспериментально при поперечных размерах образцов, близких к оптимальным. Предложена последовательность измерений при использовании данного метода на практике.