1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Теплофизика высоких температур
  4. T. 57, № 4, 2019

Теплофизика высоких температур, 2019, T. 57, № 4, стр. 529-533

Термомеханическая абляция титана при фемтосекундном лазерном воздействии

Е. В. Струлёва 1, *, П. С. Комаров 1, С. И. Ашитков 1

1 ФГБУН Объединенный институт высоких температур РАН (ОИВТ РАН)
Москва, Россия

* E-mail: struleva.evgenia@yandex.ru

Поступила в редакцию 26.12.2018
После доработки 26.12.2018
Принята к публикации 27.03.2019

Полный текст (PDF)

Аннотация

Методом интерференционной микроскопии исследована абляция титановой мишени при однократном воздействии лазерных импульсов длительностью 40 фс. Измерены порог термомеханической абляции по поглощенной плотности энергии и зависимость глубины кратера от плотности энергии лазерного импульса. Результаты исследования морфологии и нанорельефа поверхности кратеров свидетельствуют об откольном характере разрушения поверхностного слоя в конденсированном состоянии.

ВВЕДЕНИЕ

Воздействие фемтосекундных лазерных импульсов (ФЛИ) с интенсивностью 1012–1013 Вт/см2 на металлы приводит к изохорическому нагреву электронов проводимости в тонком приповерхностном слое толщиной 10–20 нм. Передача энергии в решетку осуществляется посредством электрон-фононного теплообмена, быстрое плавление которой происходит за времена порядка единиц или десятков пикосекунд. Под действием возникающих в веществе мощных растягивающих напряжений часть расплава удаляется в виде тонкого откольного слоя (термомеханическая абляция) [1–8]. При этом на поверхности металла остается кратер. Характер разрушения вещества связан с развитием кавитационного процесса образования и роста зародышей паровой фазы в расплаве в волне разряжения, абляцией нанослоя, последующей рекристализацией и формированием на поверхности нанорельефа в виде ячеистых разветвленных структур [9–11].

Абляция исследовалась ранее для ограниченного числа металлов [12–17]. Однако систематических исследований, позволяющих получить подробную информацию о быстропротекающих процессах, необходимую для совершенствования теоретических моделей металлов в двухтемпературном состоянии, до настоящего времени не проводилось.

В данной работе представлены новые экспериментальные данные о фемтосекундной абляции титана, в том числе о значении порога разрушения, особенностях морфологии и нанорельефа поверхности кратеров. Полученные результаты представляют фундаментальный интерес для физики неравновесных процессов в металлах, а также могут быть использованы для развития методов лазерных технологий прецизионной обработки и наноструктурирования материалов, в частности титана, широко применяемого в различных отраслях промышленности и в медицине.

ЭКСПЕРИМЕНТ

В эксперименте применялась pump–probe-схема интерференционной микроскопии, позволяющая регистрировать пространственное распределение изменения фазы отраженной волны от мишени, что дает информацию о нанорельефе поверхности. Источником ФЛИ являлась титан-сапфировая лазерная система, генерирующая фемтосекундные импульсы с энергией до 2 мДж на длине волны 800 нм. В оптической схеме р-поляризованный лазерный импульс длительностью 40 фс после преобразования в кристалле LBO 1 на длине волны излучения ${{\lambda }_{1}}$ = 400 нм падал на поверхность мишени 2 под углом 60° (рис. 1). Луч фокусировался линзой с фокусным расстоянием $f = 20$ см. Пространственное распределение плотности энергии в фокальном пятне соответствовало гауссову с радиусом 14 мкм по уровню е–1. Для изменения плотности энергии нагревающего и зондирующего импульсов в схеме применялись аттенюаторы 3, состоящие из полуволновой пластины и призмы Глана. Энергия в каждом импульсе измерялась калиброванным фотодиодом 4. В эксперименте предусматривалось измерение коэффициента отражения мишени 2. Для этого при каждом воздействии энергия, отраженная от поверхности образца, регистрировалась с помощью измерителя энергии Sigma (Coherent) 5.

Рис. 1.

Экспериментальная схема: 1 – кристалл LBO, 2 – мишень, 3 – аттенюаторы, 4 – фотодиод, 5 – калориметр, 6 – интерферометр Майкельсона, 7 – ПЗС-камера, 8 – светофильтры.

Измерительная схема представляла собой интерферометр Майкельсона 6 с переносом изображения поверхности образца в плоскость ПЗС-матрицы 7. Зондирующий импульс на длине волны ${{\lambda }_{2}} = 800$ нм направлялся в интерферометр. Для переноса изображения поверхности мишени в плоскость ПЗС-матрицы 7 использовался микрообъектив Olympus с числовой апертурой NA = 0.2. Пространственное разрешение в плоскости мишени составляло ~3–4 мкм. Светофильтры 8 применялись в схеме для фильтрации излучения.

В качестве мишени 2 использовалась пленка титана толщиной 700 нм, нанесенная методом магнетронного напыления на стеклянную подложку. С помощью двухкоординатного микротранслятора после каждого воздействия нагревающего импульса мишень сдвигалась на новое место. В экспериментах для последующего определения глубины кратеров записывались две интерферограммы: начальная и конечная, содержащие информацию о рельефе поверхности до и после воздействия лазерного импульса.

Высокая точность измерения фазы отраженной волны зондирующего излучения $\delta \phi \approx {\pi \mathord{\left/ {\vphantom {\pi {200}}} \right. \kern-0em} {200}}$ достигалась путем применения алгоритма двумерного фурье-анализа интерферограмм, а также процедуры нормировки изображений и соответствовала погрешности определения смещения поверхности образца на уровне $\delta z \approx 1{\kern 1pt} - {\kern 1pt} 2$ нм. Смещение поверхности $\Delta z$ связано с изменением фазы $\Delta \varphi $ соотношением $\Delta z = \Delta \varphi {{{{\lambda }_{2}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{\lambda }_{2}}} {4\pi }}} \right. \kern-0em} {4\pi }},$ где ${{\lambda }_{2}}$ – длина волны зондирующего импульса. Более подробно методика обработки интерферограмм описана в работе [18]. Интерферометрическим методом с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) проведены исследования морфологии и нанорельефа кратеров с различным пространственным разрешением.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Значение порога абляции титана получено с помощью методики измерения порогов для лазерных импульсов с гауссовым распределением интенсивности по сечению пучка [19]. На рис. 2 приведены результаты измерения порога образования кратера на Ti. На графике отображены зависимости квадратов радиусов эллиптического кратера вдоль большой $r_{x}^{2}$ (1) и малой $r_{y}^{2}$ (2) осей от логарифма падающей энергии лазерного импульса $E$. Точка пересечения прямых, аппроксимирующих экспериментальные значения (маркеры), с осью абсцисс соответствует значению пороговой энергии ФЛИ. Углы наклона аппроксимирующих прямых определяют пространственный параметр гауссова распределения ${{r}_{{0x}}}$ = 21 мкм и ${{r}_{{0y}}}$ = 14 мкм по уровню e–1. Полученное значение порога абляции титана по падающей энергии составило ${{F}_{{{\text{abl}}}}} = 0.16$ Дж/см2.

Рис. 2.

Определение порога абляции титана (E0 = = 1 мкДж).

На рис. 3 представлен график зависимости коэффициента отражения образца плотности энергии F нагревающего импульса. Полученные экспериментальные результаты при низкой интенсивности ФЛИ хорошо согласуются с литературными данными для Ti [20]. Значение коэффициента отражения титановой мишени вблизи порога абляции R ≈ 0.7. Значение порога абляции титановой мишени по поглощенной энергии составило ${{F}_{{{\text{abs}}}}} = 48$ мДж/см2.

Рис. 3.

График зависимости коэффициента отражения титанового образца R от плотности энергии F нагревающего импульса.

На рис. 4 показан характерный профиль кратера вблизи порога абляции, полученный после обработки интерферограмм при ${{F}_{0}} = 2{{F}_{{{\text{abl}}}}}.$ Абляционный кратер имеет резкие вертикальные границы и плоское дно, по форме заметно отличаясь от гауссова распределения излучения в фокальном пятне. Таким образом, морфология кратера на поверхности исследуемого образца свидетельствует об откольном характере разрушения в расплаве титана после воздействия ФЛИ. Глубина кратера на титане вблизи порога ${{F}_{{{\text{abl}}}}}$ составляет $h \approx 12$ нм.

Рис. 4.

Профили лазерного импульса (1) и кратера абляции (2) на поверхности титана после воздействия ФЛИ при ${{F}_{0}} = 2{{F}_{{{\text{abl}}}}}.$

Откольный характер удаления вещества с поверхности титановой мишени при фемтосекундном воздействии и наличие кавитации в расплаве также подтверждают результаты исследования образцов с помощью СЭМ. На рис. 5 приведены изображения поверхности титановой мишени после однократного воздействия ФЛИ.

Рис. 5.

СЭМ-изображения поверхности титановой мишени после однократного воздействия ФЛИ, полученные с помощью СЭМ: (a) – кратер, (б) – фрагмент дна.

Дно кратера на рис. 5б покрыто характерными для термомеханической абляции металла ячеистыми разветвленными структурами с наноразмерными сферами [9], свидетельствующими о разрыве кавитационных пузырьков, которые образуются в результате вспенивания метастабильного расплава под действием растягивающих напряжений, и при последующем затвердевании. Размер сферических наночастиц составляет 50–100 нм в диаметре.

На рис. 6 приведены зависимости глубины кратера от плотности энергии ФЛИ. Каждая точка получена путем измерения глубины h в центре кратера после воздействия импульса с различной энергией. На графике наблюдается монотонный рост глубины кратера от плотности падающей энергии. Глубина кратера меняется от 9 до 48 нм при $1 < {{{{F}_{0}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{F}_{0}}} {{{F}_{{{\text{abl}}}}}}}} \right. \kern-0em} {{{F}_{{{\text{abl}}}}}}} < 13.$

Рис. 6.

Зависимость глубины в центре кратера h от превышения плотности энергии нагревающего импульса над пороговым значением ${{{{F}_{0}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{F}_{0}}} {{{F}_{{{\text{abl}}}}}}}} \right. \kern-0em} {{{F}_{{{\text{abl}}}}}}}$ для мишени из титана.

Для грубой оценки температуры расплава вблизи порога абляции воспользуемся соотношением

$\frac{{(1 - R)F}}{{{{d}_{T}}}} = {{с }_{i}}\rho \Delta T + {{H}_{m}},$
где $\Delta T = T - {{T}_{0}}$ – приращение температуры (${{T}_{0}}$ = = 300 К – начальная температура).

Полагая, что толщина прогретого слоя dT вдвое превышает глубину кратера h ≈ 10 нм (т.е. разрыв происходит на половине толщины расплава), и принимая значение коэффициента отражения R $ \approx $ 0.7, теплоемкости сi = 989.2 Дж/(кг К) (для 2000 K), плотности $\rho = 4.5$ г/см3, удельной теплоты плавления титана Hm = 15.5 кДж/моль [21, 22], можно оценить температуру расплава при плотности энергии нагревающего импульса при F = 1.2Fabl = 0.192 Дж/см2, составляющую T ≈ ≈ 7 кК. Это примерно в 3.5 раза превышает температуру плавления титана в равновесных условиях ${{T}_{{{\text{melt}}}}} = 1941$ K [22].

В титане из-за его малой теплопроводности (по сравнению с Al, Au) откольный слой получается более тонким. Причем из-за большой энергии когезии требуется значительное количество поглощенной энергии для отрыва слоя. Вследствие этого плотность энергии на единицу объема, а следовательно, и температура на пороге термомеханической абляции велики.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Методом оптической интерференционной микроскопии проведено исследование абляции титана при фемтосекундном лазерном воздействии. Результаты измерения порога абляции, морфологии и нанорельефа поверхности кратеров указывают на откольный характер разрушения вещества в конденсированном состоянии, обусловленный кавитационным процессом образования и роста зародышей паровой фазы при растяжении расплава. Измеренный порог откольной абляции титана по поглощенной плотности энергии при однократном воздействии ФЛИ составил ${{F}_{{{\text{abs}}}}} = 48$ мДж/см2.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (грант № 18-38-00662).

Список литературы

  1. Анисимов С.И., Лукьянчук Б.С. Избранные задачи теории лазерной абляции // УФН. 2002. Т. 172. № 3. С. 301.

  2. Sokolowski-Tinten K., Bialkowski J., Cavalleri A., Von der Linde D., Oparin A., Meyer-ter-Vehn J., Anisimov S.I. Transient States of Matter During Short Pulse Laser Ablation // Phys. Rew. Lett. 1998. V. 81. P. 224.

  3. Ivanov D.S., Zhigilei L.V. Combined Atomistic-Continuum Modeling of Short-Pulse Laser Melting and Disintegration of Metal Films // Phys. Rev. B. 2003. V. 68. P. 064114.

  4. Bulgakova N.M., Stoian R., Rosenfeld A., Hertel I.V., Campbell E.B. Electronic Transport and Consequences for Material Removal in Ultrafast Pulsed Laser Ablation of Materials // Phys. Rev. B. 2004. V. 69. P. 054102.

  5. Agranat M.B., Anisimov S.I., Ashitkov S.I., Zhakhovskii V.V., Inogamov N.A., Nishihara K., Petrov Yu.V., Khokhlov V.A., Fortov V.E. Dynamics of Plume and Crater Formation after Action of Femtosecond Laser Pulse // Appl. Surf. Sci. 2007. V. 253. Iss. 15. P. 6276.

  6. Povarnitsyn M.E., Itina T.E., Sentis M., Khishchenko K.V., Levashov P.R. Material Decomposition Mechanisms in Femtosecond Laser Interactions with Metals // Phys. Rev. B. 2007. V. 75. № 23. P. 235414.

  7. Иногамов Н.А., Жаховский В.В., Ашитков С.И., Петров Ю.В., Агранат М.Б., Анисимов С.И., Нишихара К., Фортов В.Е. О наноотколе после воздействия ультракороткого лазерного импульса // ЖЭТФ. 2008. Т. 134. Вып. 1. С. 5.

  8. Zhao X., Shin Y.C. Femtosecond Laser Ablation of Aluminum in Vacuum and Air at High Laser Intensity // Appl. Surf. Sci. 2013. V. 283. P. 94.

  9. Ашитков С.И., Иногамов Н.А., Жаховский В.В., Эмиров Ю.Н., Агранат М.Б., Олейник И.И., Анисимов С.И., Фортов В.Е. Образование нанополостей в поверхностном слое алюминиевой мишени при воздействии фемтосекундных лазерных импульсов // Письма в ЖЭТФ. 2012. Т. 95. Вып. 4. С. 192.

  10. Vorobyev A.Y., Guo C. Enhanced Absorptance of Gold Following Multipulse Femtosecond Laser Ablation // Phys. Rev. B. 2005. V. 72. P. 195422.

  11. Romashevskiy S.A., Agranat M.B., Dmitriev A.S. Thermal Training of Functional Surfaces Fabricated with Femtosecond Laser Pulses // High Temp. 2016. V. 54. № 3. P. 461.

  12. Ashitkov S.I., Komarov P.S., Struleva E.V., Inogamov N.A., Agranat M.B., Kanel G.I., Khishchenko K.V. The Behavior of Tantalum under Ultrashort Loads Induced by Femtosecond Laser // J. Phys.: Conf. Ser. 2015. V. 653. P. 012001.

  13. Ашитков С.И., Комаров П.С., Овчинников А.В., Струлева Е.В., Агранат М.Б. Прочность жидкого олова в условиях предельно высоких скоростей деформации при фемтосекундном лазерном воздействии // Письма в ЖЭТФ. 2016. Т. 103. Вып. 8. С. 611.

  14. Ашитков С.И., Комаров П.С., Овчинников А.В., Струлева Е.В., Жаховский В.В., Иногамов Н.А., Агранат М.Б. Абляция металлов и образование наноструктур под действием фемтосекундных лазерных импульсов // Квантовая электроника. 2014. Т. 44. № 6. С. 535.

  15. Ashitkov S.I., Komarov P.S., Struleva E.V., Inogamov N.A., Agranat M.B. Laser Ablation of Tantalum, Two-Temperature Physics and Strength of Melt // J. Phys.: Conf. Ser. 2018. V. 946. P. 012002.

  16. Struleva E.V., Komarov P.S., Ashitkov S.I. Characteristics of Tantalum Ablation under the Impact of a Femtosecond Laser // High Temp. 2018. V. 56. № 5. P. 648.

  17. Артюков И.А., Заярный Д.А., Ионин А.А., Кудряшов С.И., Макаров С.В., Салтуганов П.Н. Релаксационные процессы электронной и решеточной подсистем при абляции поверхности железа ультракороткими лазерными импульсами // Письма в ЖЭТФ. 2014. Т. 99. Вып. 1. С. 54.

  18. Temnov V.V., Sokolowski-Tinten K., Zhou P., Von der Linde D. Ultrafast Imaging Interferometry at Femtosecond-Laser-Excited Surfaces // J. Opt. Soc. Am. B. 2006. V. 23. № 9. P. 1954.

  19. Liu J.M. Simple Technique for Measurements of Pulsed Gaussian-Beam Spot Sizes // Opt. Lett. 1982. V. 7. № 5. P. 196.

  20. Werner W.S.M., Glantschnig K., Ambrosch-Drax C.l. Optical Constants and Inelastic Electron-Scattering Data for 17 Elemental Metals // J. Phys. Chem. Ref. Data. 2009. V. 38. № 4. P. 1013.

  21. Зиновьев В.Е. Теплофизические свойства металлов при высоких температурах. Спр. изд. М.: Металлургия, 1989. 219 с.

  22. Кикоин И.К. Таблица физических величин. Спр. М.: Атомиздат, 1976. 177 с.

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

следующая статья выпуска предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Теплофизика высоких температур

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал