Теплофизика высоких температур, 2020, T. 58, № 1, стр. 141-143

ВВЕДЕНИЕ

Для пиролитического графита (ПГ) характерна резко выраженная анизотропия тепловых и электрических свойств. Удельное электрическое сопротивление ρ ПГ в параллельном и перпендикулярном направлениях относительно плоскости осаждения определено в работе [1] в области температур Т = 500–1700 К. Зависимость ρ(Т) отечественных марок ПГ УПВ-1 и УПВ-1Т приведена в справочном издании [2] и ограничена максимальным значением температуры 2500 К. Целью данного исследования является изучение удельного электрического сопротивления в направлении с-плоскости осаждения ρ^с(Т) ПГ марки УПВ-1 при Т = 2200–3200 К.

ЭКСПЕРИМЕНТ

Образцы ПГ УПВ-1 изготовлены в АО “НИИграфит” методом термического разложения газообразных углеводородов и осаждения углерода на нагретую поверхность. Исследовались образцы плотностью 2.15 г/см³. В [1] показано, что плотность ПГ возрастает при увеличении температуры подложки, на которой проводится осаждение материала. Указанная плотность ПГ соответствует температуре подложки Т ≈ 2100 К. Образец представлял собой пять последовательно присоединенных друг к другу полых цилиндров диаметрами D/d = 10.96/3.1 мм и длиной 6.0 мм каждый. Ось цилиндров совпадала с с-направлением ПГ. Торцевые поверхности каждого цилиндра составляли угол 60° с продольной осью цилиндра. К торцевым плоскостям боковых цилиндров плотно примыкали две втулки в форме полого цилиндра с D/d = 11/3 мм и длиной 23 мм, выполненные из графита марки МПГ-7, которые закреплялись в цанговых зажимах. Таким образом, экспериментальный образец общей длиной 76 мм представлял собой сборку из ПГ длиной 30 мм с высоким электрическим сопротивлением и двух втулок из графита с низким сопротивлением. Предварительные эксперименты проводились с целью определения длины изотермического участка образца. Указанный вариант сборки позволил получать в центральной части образца изотермический участок длиной не менее 16 мм. В центре изотермического участка перпендикулярно оси центрального кольца изготовлено отверстие диаметром 0.5 мм и длиной, равной толщине стенки цилиндра. Данное отверстие и внутренняя полость экспериментального образца имитировали модель абсолютно черного тела (АЧТ). Температура внутренней поверхности цилиндра с использованием модели АЧТ измерялась через окно камеры оптическим автоматическим микропирометром с диаметром пятна визирования 0.3 мм, который работал на длине волны 0.65 мкм. Для определения действительной температуры вводилась поправка на поглощение в стекле окна камеры. При оценке степени совершенства модели АЧТ не учитывалась часть поверхности модели, образованная отверстием, просверленным перпендикулярно оси цилиндра, так как из-за высокой теплопроводности ПГ параллельно оси осаждения (λ = 250–100 Вт/(м К) [2]) перепад температуры по радиусу образца был незначительным. Степень совершенства модели АЧТ оценивалась с использованием решения [3], при этом внутренняя поверхность образца рассматривалась как изотермическая трубчатая модель с открытыми концами и отверстием в центре боковой поверхности с диффузным отражением стенок и отношением длины к радиусу l/r = = 30/1.55 = 19.35 ≈ 20. Нормальная эффективная излучательная способность данной модели равна 0.997.

В двух кольцах, прилегающих к центральному кольцу, в центре боковой поверхности перпендикулярно продольной оси просверлены два отверстия диаметром 0.5 мм. Данные отверстия использовались для крепления точечных потенциальных зондов – проволочки из вольфрама диаметром 0.138 мм. Один конец проволочки трижды складывался и вставлялся жесткой осадкой в отверстие для зонда, другой конец проволочки выводился через окно камеры.

Принципиальная схема установки включает в себя камеру, газовакуумную и диагностическую системы [4]. Внутри камеры расположены токоподводы, которые охлаждаются водой. Образец закреплялся горизонтально между токоподводами. Камера заполнялась аргоном высокой чистоты, давление составляло 0.1–0.15 МПа. Нагрев образца осуществлялся постоянным электрическим током. Скорость изменения температуры в режимах нагрева и охлаждения не превышала 1 К/с. В процессе эксперимента использовалась специальная программа, которая контролировала подводимую к образцу мощность [5, 6]. Эксперимент проводился в стационарном тепловом режиме, время выдержки составляло ~5 мин. В процессе эксперимента измерялись температуры внутренней и внешней поверхностей образца на изотермическом участке, сила тока I и падение напряжения U на длине между зондами. Сигналы выводились на персональный компьютер с помощью LCard-780. Действительное значение температуры внешней поверхности образца определялось с использованием закона Вина, измерений яркостной температуры и справочных данных о нормальной спектральной излучательной способности с-поверхности ПГ [3]. Среднеарифметическое значение действительных значений температуры внутренней и внешней поверхностей было принято за температуру отнесения для удельного электрического сопротивления, которое определялось по формуле

где D и d – внешний и внутренний диаметры образцов ПГ, l_pr – расстояние между зондами. Поправка на зависимость линейных размеров l_pr от температуры не вводилась, так как образец был достаточно жестко зажат между токоподводами и не имел возможности для свободного удлинения. Поправка на увеличение площади сечения (D ² – d ²) в результате линейного термического расширения не превышала 2% при 2500 К и не могла быть распространена на область более высоких температур по данным [2]. Поправка на испарение материала за время эксперимента (6600 с) не превышала 1.5%, оценка выполнена по скорости уноса графита в среде азота при 2350 К, которая, согласно [2], имеет порядок m ~ 5 × 10^–6 г/(см² с) (в аргоне m неизвестна). Влияние термического увеличения D, d и испарения материала возрастало при повышении Т, но воздействие данных эффектов частично взаимно компенсировалось. Полученные в режиме нагрева результаты ρ^с(Т) приведены на рисунке. При возрастании температуры от 1500 до 3000 К ρ^с ПГ уменьшается примерно в десять раз. Температурная зависимость удельного электрического сопротивления ПГ марки УПВ-1 [2] качественно и количественно совпадает с результатами настоящей работы, но ограничена значением определяющей температуры Т = 2500 К. Данные ρ ^с, полученные на материале, который не был подвергнут предварительному отжигу, оказываются выше температурной кривой ρ ^с(Т) работы [2] (рисунок), причем отличие тем сильнее, чем ниже температура. Однако авторские данные ρ^с, полученные на материале, который предварительно был отожжен при Т = = 2500 К, и результаты работы [2] совпадают. Отметим, что значения ρ^с ПГ марки УПВ-1 в диапазоне температур 2500–3200 К получены впервые. Сравнение с результатами исследования ρ^с ПГ импортного производства [1, 7] также приведено на рисунке, однако температурный диапазон не превышает 1450 К [1] и 1670 К [7].

Сравнение значений ρ для а-поверхности и с-поверхности показывает, что при 1500 К отношение ρ^с/ρ^а = 1950 × 10^–6/3 × 10^–6 Ом м = 650, при 2500 К – 700 × 10^–6/4 × 10^–6 = 175 и при 3200 К – 111 × 10^–6/4.58 × 10^–6 = 24.3 (данные ρ^а при 3200 К получены экстраполяцией результатов работы [2]). Следовательно, искусственно созданная анизотропия свойств ПГ уменьшается с ростом температуры и, по-видимому, нивелируется при приближении к температуре плавления графита.

Оценка расширенной суммарной неопределенности удельного электрического сопротивления проводилась для двух значений определяющей температуры с коэффициентом охвата k_p = 2. При Т = 1700 К ρ^с = 1.86 × 10^–3 ± 0.045 × 10^–3 Ом м (нормальное распределение) и при Т = 3000 К ρ^с = 1.91 × 10^–4 ± 0.12 × 10^–4 Ом м. Бюджет неопределенности показал, что при низких значениях Т наибольший вклад в неопределенность вносит расстояние между зондами U(l_pr) ~ 70%. Диаметр зондов также может влиять на точность определения ρ^с. В данной работе диаметр зондов составлял 0.138 мм, в [2] – 0.5 мм. Кроме того, исследования, выполненные на полых цилиндрах, позволяют уменьшить влияние радиальных градиентов температуры. В работе [2] исследования проводились на сплошных цилиндрах диаметром D_[2] = = 15 мм, что, по оценкам [8], при Т = 2500 К соответствует перепаду температуры по радиусу ΔТ ≈ ≈ εσТ ⁴D_[2]/4λ ≈ 145 К (ε = 0.92 – интегральная полусферическая излучательная способность с-поверхности ПГ [9], σ = 5.67 × 10^–8 Вт/(м² К⁴), Т = 2500 К – действительная температура поверхности, λ = 100 Вт/(м К) – теплопроводность а-поверхности. В данной работе эксперимент показал ΔТ ≈ 30 К.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Приведены результаты исследования удельного электрического сопротивления ПГ марки УПВ-1, измеренные в направлении с-поверхности. Показано, что удельное электрическое сопротивление уменьшается более чем на порядок в диапазоне изменения температуры от 1500 до 3200 К. Диапазон определяющей температуры расширен в область более высоких значений на 700 К.