Теплофизика высоких температур, 2021, T. 59, № 6, стр. 865-868

Излучение кремния при давлении ударного сжатия 68 ГПА и в процессе разгрузки в вакуум

М. И. Кулиш 1*, В. Б. Минцев 1, С. В. Дудин 1, Д. Н. Николаев 1, И. В. Ломоносов 1, В. Е. Фортов 1

1 Институт проблем химической физики РАН
г. Черноголовка, Россия

* E-mail: kulishm@ficp.ac.ru

Поступила в редакцию 09.04.2021
После доработки 24.10.2021
Принята к публикации 23.11.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

В работе проведены измерения яркостных температур кремния, ударно-сжатого до давления P = 68 ГПа, и эволюции его температуры в процессе разгрузки. Измерения проводились в инфракрасном диапазоне Δλ1 = 1.1–1.7 мкм, в котором кремний оптически прозрачен, и в видимом диапазоне Δλ2 = 0.32–1.06 мкм. Изэнтропическая разгрузка ударно-сжатого кремния в вакуум сопровождалась аномальным ростом наблюдаемой температуры.

ВВЕДЕНИЕ

Прямые измерения излучения с фронта ударной волны позволяют получить важную информацию о температуре ударно-сжатого вещества и, следовательно, в совокупности с измерениями кинематических параметров ее распространения определить термодинамически полное уравнение состояния вещества в условиях высоких динамических давлений [1]. Вместе с тем эксперименты такого рода оказываются возможными только в оптически прозрачных материалах [2]. В настоящей работе проведены исследования теплового излучения кремния в процессе ударного сжатия в диапазоне его оптической прозрачности в нормальных условиях Δλ1 = 1.1–1.7 мкм и разгрузки в диапазонах Δλ1 = 1.1–1.7 мкм и Δλ2 = 0.32–1.06 мкм. Интерес к исследованию кремния вызван широкой областью его использования в различных современных технологиях [3], в связи с чем необходимо понимание его физических свойств в широком диапазоне параметров, включая высокие давления гигапаскального уровня, где кремний претерпевает ряд фазовых превращений [4, 5], наиболее интересным из которых представляется его металлизация при P ~ 10–15 ГПа. При прохождении по кремнию ударной волны при давлении до 78 ГПа наблюдается многоволновая конфигурация [69]. В настоящей работе параметры взрывного генератора обеспечивали формирование в кремнии двухволновой конфигурации при скорости ударного фронта Dsh = 8.0 км/с и давлении P = 68 ГПа.

ПОСТАНОВКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Схема эксперимента представлена на рис. 1. Экспериментальная сборка состоит из ударно-сжимаемой медной мишени 1 толщиной 1 мм, ударная волна в которой создается стальным ударником толщиной 1 мм. Массовая скорость разлета медной мишени в вакуум Us = 5 ± 0.15 км/с. На поверхности медной мишени с помощью цианоакрилатного клея закреплен диск из монокристаллического кремния 2 толщиной 350 ± ± 20 мкм. Ориентация кристалла – 〈111〉. Для экспериментов в видимой области спектра Δλ2 = = 0.32–1.06 мкм устанавливался цилиндрический экран 3 из зачерненного дюралюминия. Далее через вакуумный промежуток 8 на расстоянии ~5 мм располагалось стеклянное окно 4 толщиной 1.55 мм. Объем между мишенью 1 и окном 4 вакуумировался с откачкой до давления, не превышающего 0.0005 бар. За стеклянным окном 4 располагался цилиндрический канал из эбонита 6, ограничивающий поле зрения световода 5 на поверхности кремниевой пластины 2 диаметром менее 5 мм. Угол зрения световода на рис. 1 условно показан пунктиром. Для экспериментов в инфракрасной области спектра Δλ1 = 1.1–1.7 мкм устанавливалась вторая кремниевая пластина 7 толщиной 350 мкм.

Рис. 1.

Схема эксперимента: 1 – медная мишень, 2 – первая пластина из кремния, 3 – цилиндрический экран, 4 – стеклянное окно, 5 – кварцевый световод, 6 – цилиндрический канал, 7 – вторая пластина из кремния, 8 – вакуумный объем.

Разгрузка медной мишени 1 в пластину кремния 2 приводит к формированию ударно-волновой конфигурации в кремнии. При измерениях в полосе Δλ1 = 1.1–1.7 мкм в качестве фотоприемника использовался InGaAs PIN-фотодиод ДФД500ТО, нагруженный на сопротивление 50 Ом, с характерной полосой чувствительности Δλ1 = 0.95–1.7 мкм. Временнóе разрешение фотоприемника и осциллографа – не хуже 10 нс (паспортное значение). При регистрации три канала осциллографа с разными чувствительностями включались параллельно для обеспечения записи сигнала, меняющегося в широком динамическом диапазоне. Вторая кремниевая пластина 7 применена в качестве оптического фильтра, через который наблюдалось излучение кремния при прохождении волн по пластине 2 и при ее разгрузке в вакуум 8.

Для видимого диапазона λ = 0.32–1.06 мкм применялся фотоприемник S7836-01 (Hamamatsu Si PIN-фотодиод) с характерной полосой чувствительности λ2 = 0.32–1.06 мкм, ограниченной снизу пропусканием кварцевого световода. Фотодиод, нагруженный на сопротивление 50 Ом, обеспечивал полосу пропускания не уже 150 МГц (по паспорту). Дополнительно был установлен зачерненный цилиндрический экран 3 из дюралюминия. Экран применялся после проведения предварительных экспериментов, в которых было обнаружено возникновение засветки от периферийной части сборки, где возможен прорыв мишени при ее разгрузке. По данным работы [10], коэффициент поглощения молекулярных компонент воздушной плазмы, которая может попадать в сборку по периметру мишени, заметно растет в коротковолновой части диапазона λ2 = 0.32–1.06 мкм. Расстояние между нижним краем цилиндрического экрана 3 и поверхностью кремниевой пластины 2 составляло d = 0.8 ± 0.2 мм. В сборке для измерений в видимом диапазоне устанавливалась только одна кремниевая пластина 2.

Фотоприемник калибровался по излучению ленточной вольфрамовой лампы с температурой T = 2700 К с использованием кремниевой пластины и стекла, аналогичных примененным в сборке. При расчетах температуры учитывалась степень черноты вольфрама в ленточной лампе, которая меняется в широком диапазоне чувствительности фотоприемника. Учтены также френелевское отражение от поверхностей кремния и от поверхностей стекла и коэффициент поглощения кремния в зависимости от длины волны. Показатель преломления и коэффициент экстинкции кремния в широком диапазоне длин волн взяты из работ [11, 12].

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Результат обработки экспериментальных данных для диапазонов Δλ1 = 1.1–1.7 мкм и Δλ2 = = 0.32–1.06 мкм приведен на рис. 2.

Рис. 2.

Экспериментальные записи: 1 – яркостная температура в эксперименте в ИК-диапазоне; 2 – яркостная температура в эксперименте в видимом диапазоне; указатели со штрихом относятся к эксперименту в видимом диапазоне; a, a' – выход волны в кремний; b, b' – начало разгрузки кремния; c, c' – возникновение засветок от периметра сборки; показаны уровни температур ударной волны в кремнии Tsh и в разгрузке Tr, $T_{r}^{'}$.

В начале записи для ИК-диапазона до момента t = 0 мкс наблюдается шумовая полоса, величина которой TN1 < 1000 К. Когда температура превышает уровень шумовой полосы, отношение сигнал/шум становится достаточным для уверенной регистрации температуры, так как зависимость интенсивности от температуры нелинейна. В момент времени a (рис. 2) ударная волна выходит в объем первой кремниевой пластины, а в момент времени b возникает разгрузка кремния в вакуум. Возмущения и форма сигнала на границах a и b связаны со слоями окисленного кремния на поверхности пластины и со слоем цианоакрилатного клея со стороны медной мишени. Узкие пики a и b несколько уширены из-за перекоса ударной волны на наблюдаемом размере пластины (~5 мм). При прохождении ударной волны по кремнию регистрируется яркостная температура Tsh = 1250 ± 200 К. После момента b при формировании волны разгрузки температура Tr должна падать относительно Tsh, так как при разгрузке вещество охлаждается. Однако наблюдается противоположное: температура разгруженного вещества Tr = 2000 ± 200 К, т.е. Tr > Tsh. Интенсивность излучения при формировании волны разгрузки возрастает больше чем на порядок (в зависимости от длины волны). Рост температуры мог бы быть объяснен расширением излучаемого спектра в коротковолновую область после выхода волны из кремния. Но этот эффект подавляется установкой второй пластины кремния, которая ограничивает расширение спектра в коротковолновую область. Температура разгруженного кремния остается практически постоянной до момента c, после которого осциллограмма возмущена засветками от боковых поверхностей сборки.

Для видимого диапазона (обозначения со штрихом на рис. 2) до момента a' наблюдается шумовая полоса TN2 < 1600 К. На участке a'–b' сигнал растет по мере прохождения волны по кремнию, так как невозмущенный кремний заметно поглощает свет в видимой области. От момента b' до момента c' наблюдается температура разгруженного кремния, которая составляет $T_{r}^{'}$ = = 1780 ± 200 К. От момента c' и далее излучение возмущено засветками от столкновения кремния с цилиндрическим экраном.

Наблюдаемый эффект роста яркостной температуры в разгрузке может быть объяснен наличием многоволновой структуры ударной волны в кремнии при исследованных параметрах. Дело в том, что кремний имеет сложную фазовую диаграмму. В настоящее время известно 11 стабильных и метастабильных кристаллических модификаций кремния, существующих при температурах от комнатной до 2000 К и давлениях до 80 ГПа [4, 5]. Экспериментально было выявлено [69], что ударные волны в кремнии до давлений 78 ГПа расщепляются на упругий предвестник и несколько пластических волн. Весь экспериментальный массив ударной сжимаемости при невысоких давлениях хорошо описывается первопринципными расчетами по методу функционала плотности [13]. В условиях настоящего эксперимента реализуется двухволновая конфигурация. Впереди движется упругая волна со скоростью ~8.5 км/с. Вторая пластическая ударная волна, обладающая скоростью 8.0 км/с, переводит кремний в жидкое состояние с давлением Psh = 68 ± 3 ГПа, вычисленным по ударной адиабате [6].

Полученные экспериментальные данные по температуре ударно-сжатого и разгруженного кремния приведены на рис. 3 в зависимости от его относительного удельного объема. Простые оценки температуры кремния по значениям тепловой составляющей удельной энергии на ударной адиабате [6, 14, 15] и теплоемкости [16] дают значения Tsh ~ cp ~ 4300 К. Расчетные величины температуры кремния на ударной адиабате, полученные на основе первопринципного моделирования кремния, претерпевающего последовательный ряд фазовых превращений до сжимающих давлений ~70 ГПа, обозначены на рисунке кривой 8 [13]. Также в настоящей работе использовалось построенное для кремния по аналогии с [17] многофазное полуэмпирическое уравнение состояния (УРС), включающее в себя кривую плавления, кривую кипения и критическую точку. Подробное сравнение рассчитанных по нему ударных адиабат приведено в работах [18, 19]. Значения температуры ударно-сжатого и расширяющегося кремния, полученные с использованием такого УРС, приведены на рис. 3 – кривые 5 и 6 соответственно. Видно, что экспериментально измеренная яркостная температура ударно-сжатого кремния оказывается значительно меньше расчетной. Такое расхождение можно объяснить наличием в условиях эксперимента двухволновой конфигурации. В распространяющейся со скоростью D1 = = 8.5 км/с упругой волне коэффициент поглощения достаточно велик ~104 см–1 [20], так что интенсивность излучения с фронта пластической волны значительно ослабевает в I/I0 = exp(–d) ~ ~ 3.5 раза за счет увеличения толщины поглощающего слоя d = d(t), нарастая при выходе упругой волны на свободную поверхность. Значения измеренной яркостной температуры в волне разгрузки составили Tr = 2000 ± 200 К в ИК-диапазоне и $T_{r}^{'}$ = = 1780 ± 200 К в видимом диапазоне. Данные результаты хорошо согласуются с расчетом по многофазному УРС. Занижение температуры фронта в кремнии наблюдалось и в экспериментах с одноволновой структурой фронта в работах [19, 21] при больших давлениях – до 600 ГПа.

Рис. 3.

Температура ударно-сжатого и разгруженного кремния в зависимости от относительного удельного объема: эксперимент, настоящая работа: 1 – яркостная температура ударно-сжатого кремния, 2 – яркостная температура кремния при разгрузке в вакуум в ИК-диапазоне спектра, 3 – в видимом диапазоне спектра; расчет, настоящая работа: 4 – по данным [6], 5 – температура на ударной адиабате кремния по многофазному УРС, 6 – в волне разгрузки, 7 – точка с давлением ударного сжатия 68 ГПа; 8 – расчет температуры ударно-сжатого кремния методом функционала плотности [13].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Регистрируемая яркостная температура кремния Tsh = 1250 К при давлении ударного сжатия Psh = 68 ГПа в диапазоне прозрачности кремния Δλ1 = 1.1–1.7 мкм значительно ниже расчетных значений температуры кремния. Занижение температуры может быть вызвано поглощающим слоем перед фронтом второй ударной волны. Яркостная температура разгруженного кремния оказывается выше наблюдаемой температуры в ударной волне. Зарегистрированные температуры разгруженного кремния составили Tr = 2000 ± 200 К в инфракрасной области и $T_{r}^{'}$ = 1780 ± 200 К в видимой области спектра.

Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования РФ (соглашение с ОИВТ РАН № 075-15-2020-785). Все эксперименты проведены с использованием приборной базы Московского регионального взрывного центра коллективного пользования ИПХФ РАН.

Список литературы

  1. Фортов В.Е. Мощные ударные волны на Земле и в космосе. М.: Физматлит, 2019. 416 с.

  2. Кормер С.Б. Оптические исследования свойств ударно сжатых конденсированных диэлектриков // УФН. 1968. Т. 94. № 4. С. 641.

  3. Cheng G.J., Cai M., Pirzada D., Guinel J.F., Norton M.G. Plastic Deformation in Silicon Crystal Induced by Heat-Assisted Laser Shock Peening // J. Manuf. Sci. Eng. 2008. V. 130. № 1. P. 011008.

  4. Mujica A., Rubio A., Munoz A., Needs R. High-pressure Phases of Group-IV, III–V, and II–VI Compounds // Rev. Mod. Phys. 2003. V. 75. P. 863.

  5. Li C., Wang C., Han J., Yan L., Deng B., Liu X. A Comprehensive Study of the High-pressure–Temperature Phase Diagram of Silicon // J. Mater. Sci. 2018. V. 53. № 10. P. 7475.

  6. Павловский М.Н. Образование металлических модификаций германия и кремния в условиях ударного сжатия // Физика твердого тела. 1967. Т. 9. № 11. С. 3192.

  7. Gust W.H., Royce E.B. Axial Yield Strengths and Two Successive Phase Transition Stresses for Crystalline Silicon // J. Appl. Phys. 1971. V. 42. P. 1897.

  8. Goto T., Sato T., Syono Y. Reduction of Shear Strength and Phase-Transition in Shock-Loaded Silicon // Jpn. J. Appl. Phys. 1982. V. 21. P. 369.

  9. Turneaure S.J., Sharma S.M., Gupta Y.M. Nanosecond Melting and Recrystallization in Shock-Compressed Silicon // Phys. Rev. Lett. 2018. V. 121. P. 135701.

  10. Churchill D.R., Armstrong B.H., Johnston R.R., Müller K.G. Absorption Coefficients of Heated Air: A Tabulation to 24000 K // JQSRT. 1966. V. 6. № 4. P. 371.

  11. Schinke C., Peest P.C., Schmidt J., Brendel R., Bothe K., Vogt M.R., Kroger I., Winter S., Schirmacher A., Lim S., Nguyen H.T., MacDonald D. Uncertainty Analysis for the Coefficient of Band-to-band Absorption of Crystalline Silicon // Aip Adv. 2015. V. 5. № 6. P. 067168-1.

  12. Salzberg C.D., Villa J.J. Infrared Refractive Indexes of Silicon, Germanium and Modified Selenium Glass // J. Opt. Soc. Am. 1957. V. 47. № 3. P. 244.

  13. Strickson O., Artacho E. Ab Initio Calculation of the Shock Hugoniot of Bulk Silicon // Phys. Rev. B. 2016. V. 93. P. 094107.

  14. Olijnyk H., Sikka S.K., Holzapfel W.B. Structural Phase Transitions in Si and Ge Under Pressures up to 50 GPa // Phys. Lett. A. 1984. V. 103. № 3. P. 137.

  15. Duclos S.J., Vohra Y.K., Ruoff A.L. Hcp-to-fcc Transition in Silicon at 78 GPa and Studies to 100 GPa // Phys. Rev. Lett. 1987. V. 58. № 8. P. 775.

  16. Шелудяк Ю.Е., Кашпоров Л.Я., Малинин Л.А., Цалков В.Н. Теплофизические свойства компонентов горючих систем: Cпр. / Под ред. Силина Н.А. М., 1992. 184 с.

  17. Lomonosov I.V. Multi-phase Equation of State for Aluminum // Laser Part. Beams. 2007. V. 25. P. 567.

  18. Николаев Д.Н., Кулиш М.И., Дудин С.В., Минцев В.Б., Ломоносов И.В., Фортов В.Е. Ударная сжимаемость монокристаллического кремния в диапазоне давления 280‒510 ГПа // ТВТ. 2021. Т. 59. № 6. С.

  19. Nikolaev D.N., Kulish M.I., Dudin S.V., Mintsev V.B., Lomonosov I.V., Fortov V.E. Measurement of Dense Plasma Temperature of the Shock-compressed Silicon // Contrib. Plasma Phys. 2021. e202100113. https://doi.org/10.1002/ctpp.202100113

  20. Mintsev V.B., Zaporogets Y.B. Reflectivity of Dense Plasma // Contrib. Plasma Phys. 1989. V. 29. № 4–5. P. 493.

  21. Lower T., Kondrashov V.N., Basko M., Kendl A., Meyer-ter-Vehn J., Sigel R., Ng A. Reflectivity and Optical Brightness of Laser-induced Shocks in Silicon // Phys. Rev. Lett. 1998. V. 80. № 18. P. 4000.

Дополнительные материалы отсутствуют.