Химия высоких энергий, 2021, T. 55, № 4, стр. 310-317

Контактные свойства и структура поверхности пленок полипиромеллитимида, модифицированных в разряде постоянного тока

М. С. Пискарев a*, А. В. Зиновьев a, Е. А. Скрылева b, Б. Р. Сенатулин b, А. К. Гатин c, А. С. Кечекьян a, М. А. Караханян d, А. Б. Гильман a**, А. А. Кузнецов a

a Институт Синтетических полимерных материалов им. Н.С. Ениколопова Российской академии наук
117393 Москва, ул. Профсоюзная, 70, Россия

b Национальный исследовательский технологический университет “МИСиС”
119049 Москва, Ленинский просп., 4, Россия

c Федеральный исследовательский центр химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук
119991 Москва, ул. Косыгина, 4, Россия

d ООО “ЭЛЕКТРОХИМПЛАСТ”
109052 Москва, ул. Нижегородская, 70, Россия

* E-mail: mikhailpiskarev@gmail.com
** E-mail: plasma@ispm.ru

Поступила в редакцию 08.02.2021
После доработки 11.03.2021
Принята к публикации 12.03.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

Исследованы контактные свойства, химическая структура и морфология поверхности пленок полипиромеллитимида, модифицированных в разряде постоянного тока на катоде и аноде. Показано существенное улучшение смачиваемости, увеличение работы адгезии, полной поверхностной энергии и ее полярного компонента, сохраняющиеся в течение длительного времени при хранении пленок на воздухе при комнатных условиях. Методом рентгенофотоэлектронной спектроскопии изучено изменение химической структуры модифицированных в плазме пленок и показано образование на поверхности кислород- и азотсодержащих групп. Исследование пленок методами атомно-силовой микроскопии свидетельствует об изменении морфологии поверхности и увеличении ее шероховатости. Модифицирование пленок в плазме приводит к существенному улучшению их адгезионных свойств.

Ключевые слова: полипиромеллитимид, разряд постоянного тока, модифицирование на аноде и катоде, смачиваемость, химическая структура, морфология поверхности пленок, адгезионные свойства

Благодаря сочетанию высокой термостойкости, хороших электроизоляционных и механических свойств, полиимидные материалы находят широкое применение при производстве кабельно-проводниковой продукции, в микроэлектронике, авиастроении, а в последнее время в таких перспективных областях, как производство гибких печатных плат, жидкокристаллических дисплеев и в качестве межслойной изоляции интегральных схем [1, 2]. Для обеспечения высокой адгезии поверхности к напыленным слоям металлов, например, Cu, Ag и др., необходимыми условиями являются хорошие контактные и адгезионные свойства поверхности полимерного материала [1, 3].

Поверхность пленок полиимидов имеет гидрофобный характер, величина краевого угла смачивания по воде (θв) для пленок полипиромеллитимида составляет 70°–82° в зависимости от условий их получения [3]. Для улучшения контактных и адгезионных свойств полиимидов используют различные методы модифицирования, которые позволяют придать поверхности полимеров свойство гидрофильности [1]. Известны химические методы, например, воздействие раствором гидроксида калия на пленку Upilex-S [4] или газообразным SO3 и концентрированной H2SO4 при малом времени контакта (~30 с) на пленку Upilex 50S [5]. В результате таких воздействий происходят химические реакции и на поверхности полимера образуется значительное количество полярных групп, обеспечивающих высокие адгезионные свойства. Следует отметить, что указанные выше методы являются “мокрыми” и в них используют агрессивные химические соединения, применение которых минимизируют в современных микроэлектронных технологиях [1, 2]. Кроме того, воздействие раствора КОН приводит к изменению химической структуры достаточно толстого слоя пленки Upilex-S – глубина обработки при 5 мин воздействия составляет ~0.5 мкм [4].

В настоящее время одним из наиболее эффективных, технологичных, экологически чистых и используемых на практике в микроэлектронике методов модифицирования контактных и адгезионных свойств поверхности полимеров является воздействие низкотемпературной плазмы [68], позволяющее изменять свойства тонкого приповерхностного слоя материала [9]. Толщина модифицированного слоя полимеров, определенная экспериментально, составляет от 3 до 50 нм [1012] в зависимости от природы полимера, вида использованного разряда и условий воздействия.

Известно, что обработка в различного типа разрядах и использование разных газовых сред позволяет изменять контактные свойства полиимидных пленок в очень широком интервале – придавать им свойства гидрофильности [1316] или увеличивать гидрофобность [17]. Например, обработка пленки Kapton™ в разряде частотой 20 кГц (ток 150 мА, давление рабочего газа 13.3 Па, время 3 мин) позволила уменьшить θв. от 74.7° ± 0.3° до 11.4° ± 0.9° в атмосфере Ar и до 9.6° ± 0.5° в атмосфере O2 [13]. Модифицирование полиимидной мембраны Matrimid 5218 в ВЧ-разряде в атмосфере CF4 (13.56 MГц, мощность 80 Вт, давление 2.66 Пa, время 1–4 мин) приводило к увеличению θв от 70° до 120° [17].

В результате модифицирования на поверхности гидрофилизованных полиимидных пленок наблюдали увеличение количества кислород- и азотсодержащих групп и увеличение шероховатости, обеспечивающих высокие адгезионные свойства пленок при незначительном изменении их толщины, что, несомненно, важно при получении печатных плат, жидкокристаллических дисплеев и межслойной изоляции интегральных схем [1316].

Данная работа посвящена изучению процесса модифицирования пленок полипиромеллитимида в разряде постоянного тока. Этот метод не использовался ранее для модифицирования полиимидных материалов, в то время как он позволяет разделить воздействие активных частиц плазмы – ионов и электронов, и получить поверхность, характеризующуюся высокой степенью гидрофильности.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

В работе использовали пленки полипиромеллитимида (ППИ) марки ПМ-1 (Россия) толщиной 50 мкм, которые по своей структуре идентичны полиимиду марки KaptonTM. Процесс модифицирования в разряде постоянного тока проводили по методике и на установке, которые подробно описаны нами ранее [18]. Пленки предварительно обезжиривали этиловым спиртом, сушили при комнатных условиях и хранили в эксикаторе. Образцы размером 5 × 5 см2 помещали на аноде или катоде, рабочим газом служил фильтрованный атмосферный воздух, давление в системе составляло p = 15 Па, ток разряда I = 50 мА, время обработки варьировали от 10 до 60 с.

Контактные свойства поверхности характеризовали величинами краевых углов смачивания (θ), которые измеряли с помощью прибора Easy Drop DSA100 (KRUSS, Германия) и программного обеспечения Drop Shape Analysis V.1.90.0.14 по двум рабочим жидкостям – деионизованной воде (θв.) и глицерину (θглиц.) (погрешность ±1°). Измерения проводили непосредственно после модифицирования пленок и после хранения в течение 14 сут на воздухе при комнатных условиях. Величину работы адгезии (Wa), полной поверхностной энергии (γ), ее полярного (γр) и дисперсионного (γd) компонентов рассчитывали по методике [19] на основании полученных экспериментально величин θ.

Изменения химической структуры пленок изучали методом рентгенофотоэлектронной спектроскопии (РФЭС). Спектры РФЭС регистрировали с помощью спектрометра PHI5500VersaProbeII с монохроматическим излучением AlKα (hν = = 1486.6 эВ) мощностью 50 Вт, нейтрализация зарядов – двойная (с помощью электронной и ионной пушки), диаметр области анализа – 200 мкм. Атомные концентрации определяли по обзорным спектрам методом факторов относительной элементной чувствительности, а энергии связи спектров C1s, O1s и N1s – по спектрам высокого разрешения, снятым при энергии пропускания анализатора 11.75 эВ и плотности сбора данных 0.1 эВ/шаг. Аппроксимацию спектров выполняли нелинейным методом наименьших квадратов с использованием функции Гаусса−Лоренца, калибровку шкалы энергии связи (Е), проводили по Au4f – 84.0 эВ и Cu2p3 – 932.6 эВ. Шкалу энергий связи корректировали по Е пика спектра С1s – CH ароматических углеводородов 284.7 эВ [20], погрешность определения энергий связи ± 0.1 эВ.

Морфологию поверхности образцов пленок изучали с помощью атомно-силового микроскопа “Solver HV” (НТ-МДТ, Россия) в атмосфере воздуха при нормальных условиях с использованием стандартных кантилеверов марки HA-NC (НТ-МДТ, Россия) с радиусом закругления острия иглы 10 нм. Измерения проводили в полуконтактном режиме с построением топографии и фазового контраста поверхности. Величины средней (Ra) и среднеквадратичной шероховатости (Rms) определяли с использованием программного обеспечения NOVA версии 1.1.0.1851 (НТ-МДТ, Россия).

Адгезионные испытания проводили по методике ASTM 1876-01 [21], широко используемой в научных исследованиях. Ранее этот метод был применен нами для изучения адгезионных характеристик пленок политетрафторэтилена и подробно описан в работе [22]. В качестве адгезивов в экспериментах использовали эпоксидную смолу ЭД-20 горячего отверждения и полиуретановый клей (ПУ). Методики склеивания подробно описаны нами в [22]. Испытания по определению сопротивления отслаивания (A) проводили на разрывной машине Hounsfield H1K со скоростью 100 мм/мин. Результат измерений получен усреднением по 10 тестам.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Исходная пленка ППИ характеризуется значениями краевых углов смачивания по воде θв.= 73° и по глицерину θглиц.= 58°. На рис. 1 представлено изменение θв. от времени обработки для пленок, модифицированных в разряде постоянного тока на аноде (1) и катоде (2) при токе разряда I = 50 мА и давлении рабочего газа (фильтрованный воздух) p = 15 Па. Видно, что увеличение времени обработки в плазме приводит к быстрому уменьшению величины краевого угла смачивания в течение первых 30 с, затем с ростом времени воздействия до 60 с кривые постепенно выходят на плато. Следует отметить, что при времени обработки 50 и 60 с, величины θв. для пленок, модифицированных на аноде, становятся несколько меньше, чем на катоде.

Рис. 1.

Зависимость краевого угла смачивания по воде (θв.) ППИ пленок от времени обработки в разряде постоянного тока (t) на аноде (1) и катоде (2) (I = 50 мА, p =15 Па).

В табл. 1 приведены значения θв. и θглиц. для исходных и модифицированных на катоде и аноде в течение 60 с пленок, а также после их хранения в течение 14 сут на воздухе при комнатных условиях. Представлены рассчитанные значения величины работы адгезии (Wa) по воде и глицерину, поверхностной энергии (γ), ее полярного (γ р) и дисперсионного (γ d) компонентов. Видно, что воздействие плазмы приводит к практически полному растеканию жидкости – гидрофилизации поверхности полимера, модифицированного как на аноде, так и на катоде, а значения краевых углов смачивания, полученные для пленок, обработанных на катоде и аноде, различаются незначительно. В результате обработки в плазме происходит существенное увеличение работы адгезии, величина γ возрастает в ~1.9 раза, а γр почти в 6 раз. После хранения пленок в комнатных условиях в течение 14 сут значения θв. и θглиц. в большей степени возрастают у пленок, модифицированных на катоде, однако в обоих случаях поверхность пленок остается гидрофильной (θв.< 60°).

Таблица 1.  

Величины краевых углов смачивания по воде (θв.) и глицерину (θглиц.), работы адгезии (Wa), полной поверхностной энергии (γ), ее полярного (γ р) и дисперсионного (γ d) компонентов для исходной, обработанной в плазме на катоде и аноде (I = 50 мА, р = 15 Па, t = 60 c) ППИ пленок и после их хранения на воздухе при комнатных условиях в течение 14 сут

Образец Время хранения, сут Угол смачивания, θ, град Wa, мДж/ м2 Поверхностная энергия, мДж/ м2
θв. θглиц. вода глицерин γ γp γd
Исходный 73 58 94.1 97.0 38.4 9.4 29.0
Обработан на аноде 10 9 144.5 126.0 72.2 55.8 16.4
14 51 40 118.6 112.0 50.0 26.1 23.9
Обработан на катоде 12 10 144.0 125.8 71.6 55.0 16.6
14 59 50 110.3 104.2 43.2 20.7 22.5

В структурной формуле ППИ, представленной на схеме, можно условно выделить 2 части: фрагмент пиромеллитимида (ПМД) и фрагмент оксидианилина (ОДА). Цифрами от 1 до 6 обозначены различные типы атомов углерода в составе полимерной единицы. Справочные значения пиков С1s, O1s и N1s приведены в табл. 2 [20].

Таблица 2.  

Справочные значения энергии связи (Е) спектров высокого разрешения С1s, O1s и N1s для полиимидных пленок марки KaptonTM [20]

Е, эВ С1s O1s N1s
1 2 3 4 5 6 1 2
284.7 285.55 285.68 285.76 286.29 288.1 532.03 533.26 400.6

Пик 1 соответствует 8-ми атомам углерода фенильных фрагментов части ОДА, не связанных с кислородом и азотом; пик 2 – двум атомам углерода ароматического фрагмента ПМД, не связанным с имидными группами; пик 3 – двум атомам углерода фрагмента ОДА, связанным с атомом азота; пик 4 – четырем атомам углерода ароматического фрагмента ПМД, входящими в имидный цикл, пик 5 – двум атомам углерода фрагмента ОДА, связанным с атомам кислорода и пик 6 – четырем атомам углерода карбонильных групп в имидных циклах ПМД. Пики 2–4 расположены очень близко, в диапазоне энергий связи 285.5–285.8 эВ. Сателлиты “встряски” (shake-up), обусловленные переходами π−π*, в таблицу не включены.

Исследования методом РФЭС были проведены для исходной и модифицированных в разряде постоянного тока на катоде и аноде пленок ППИ при I = 50 мА и р = 15 Па в течение 60 с. Полученные данные представлены на рис. 2, 3 и 4.

Рис. 2.

Рентгенофотоэлектронные С1s спектры исходной ППИ пленки (а) и пленок, модифицированных в разряде постоянного тока (p = 15 Па, I = 50 мА, 60 с) на катоде (б) и аноде (в).

Рис. 3.

Рентгенофотоэлектронные О1s спектры исходной ППИ пленки (а) и пленок, модифицированных в разряде постоянного тока (p = 15 Па, I = 50 мА, 60 с) на катоде (б) и аноде (в).

Рис. 4.

Рентгенофотоэлектронные N1s спектры исходной ППИ пленки (а) и пленок, модифицированных в разряде постоянного тока (p = 15 Па, I = 50 мА, 60 с) на катоде (б) и аноде (в).

В спектре С1s для исходной ППИ пленки (рис. 2а) пики 2–4 представлены одним широким пиком с максимумом в области Е = 285.7 эВ. В результате разложения его на составные компоненты выделены следующие 4 пика, соответствующие: пик 1 (Е = 284.7 эВ) – атомам углерода 1 ароматических фрагментов; пик 2 (Е = 285.7 эВ) – атомам углерода 2, 3, 4; пик 3 (Е = 286.4 эВ) – атомам углерода 5 ароматических фрагментов и пик 4 (Е = 288.6 эВ) – атомам углерода 6 имидных циклов. В области 290–294 эВ присутствуют сателлиты “встряски” (пики “shake up”), характерные для π–π* cопряженных систем.

В спектре O1s исходной пленки (рис. 3а) выделено 2 пика: пик 1 (Е = 532.1 эВ) во фрагменте ПМД и пик 2 (Е = 533.3 эВ) во фрагменте ОДА. Также присутствует пики “shake-up” сателлитов в области 536–540 эВ.

В спектре N1s (рис. 4а) исходной пленки присутствует один пик с Е = 400.1 эВ атомов азота в имидных циклах.

В табл. 3 приведены атомные концентрации (ат.%) элементов С, О и N и их отношения для образцов исходной и обработанных в разряде пленок, а в табл. 4 – параметры спектров высокого разрешения, которые в рамках погрешности совпадают со справочными величинами.

Таблица 3.  

Атомные концентрации элементов для образцов исходной и обработанных в разряде постоянного тока на катоде и аноде ППИ пленок

Образец Атомные концентрации, % Отношение элементов
C O N O/C N/C
Исходный 77.8 16.6 5.3 0.21 0.07
Обработка на катоде 66.0 27.0 7.0 0.41 0.11
Обработан на аноде 68.0 24.0 8.0 0.35 0.12
Таблица 4.  

Параметры спектров высокого разрешения для образцов исходной и обработанных в разряде постоянного тока на катоде и аноде ППИ пленок

Образец Параметры C1s O1s N1s
1 2 3 4 1 2 1 2
Исходный Е, эВ 284.7 285.7 286.4 288.6 532.1 533.3 400.6
% 48 35 4 13 66 34 100  
Обработка на катоде Е, эВ 284.7 285.7 286.9 288.6 532.1 533.3 400.6 399.0
% 28 44 5 23 64 36 98 2
Обработка на аноде Е, эВ 284.7 285.5 287.0 288.6 532.5   400.6 399.0
% 8 64 6 22 100   95 5

После воздействия плазмы заметные изменения наблюдаются в спектрах С1s пленок ППИ, обработанных на катоде (рис. 2б) и аноде (рис. 2в). Особенно заметны эти изменения у пленок, модифицированных на аноде (табл. 3). Происходит существенное уменьшение интенсивности пика 1 (с 48 до 8%) и увеличение интенсивности пиков 2 (с 35 до 64%) и 4 (с 13 до 22%), сателлиты “встряски” пропадают. Ширина пика 4 на полувысоте (ПШПВ) возрастает от 0.9 эВ до 1.7 эВ. Для пленки, модифицированной на катоде, указанные изменения наблюдались в меньшей степени, а ПШПВ пика 4 увеличилась от 0.9 до 1.2 эВ.

Заметные изменения наблюдаются в структурe пика О1s пленки ППИ, модифицированной на катоде (рис. 3б, табл. 3). В спектре уменьшается интенсивность пика 1 и возрастает интенсивность пика 2. Сателлиты “встряски” присутствуют, но их интенсивность также меньше, чем в исходном образце. Отношение О/C увеличивается от 0.21 до 0.41. Для пленки, обработанной на аноде, отношение O/C возрастало до 0.35, при этом спектр O1s полностью терял свои характерные особенности, позволяющие четко выделить два пика с различными энергиями связи, соответствующие двум химическим состояниям кислорода в структуре полиимида (рис. 3в). Энергия связи спектра O1s после обработки составила 532.5 эВ, что трудно трактовать однозначно, т.к. в этой области могут находиться спектры различных форм кислорода, включая адсорбированные.

В спектрах азота N1s после обработки пленок в плазме и на катоде (рис. 4б), и на аноде (рис. 4в), кроме пика при 400.6 эВ, появляется пик при 399 эВ, соответствующий, по-видимому, группе –C=N– [23], а отношение N/C возрастает от 0.07 до 0.11–0.12.

Таким образом, воздействие плазмы на пленки ППИ, модифицированные в разряде постоянного тока на катоде и аноде, приводит к заметному увеличению на поверхности количества кислород- и азотсодержащих групп, вызывающих существенное увеличение гидрофильности (табл. 1). Образование таких групп может происходить как за счет раскрытия имидных циклов [1315], так и в результате реакций радиационно-индуцированной окислительной деструкции [24, 25]. Протекание этих реакций под воздействием плазмы связано с высокой поглощенной дозой облучения, локализованной в тонком приповерхностном слое полимера [10].

Было проведено изучение морфологии поверхности исходной и модифицированных в плазме пленок ППИ с помощью метода атомно-силовой микроскопии (АСМ). На рис. 5 представлено трехмерное АСМ изображение поверхности исходной пленки (а) и пленок, модифицированных в разряде постоянного тока на катоде (б) и аноде (в) при I = 50 мА и р = 15 Па в течение 60 с. Расчеты величин средней (Ra) и среднеквадратичной шероховатости (Rms) показали, что для исходной пленки они составляли 0.51 и 0.89 нм соответственно. После обработки в плазме на аноде наблюдали увеличение Ra и Rms до 0.91 и 1.37 нм, соответственно, а в результате обработки на катоде указанные параметры возрастали до 1.07 и 1.87 нм. Полученные данные свидетельствуют, что воздействие плазмы в обоих случаях приводит к увеличению шероховатости образцов по сравнению с исходными значениями, при этом увеличение шероховатости поверхности более выражено для образцов, обработанных на катоде.

Рис. 5.

Трехмерное АСМ изображение поверхности исходной ППИ пленки (а) и пленок, модифицированных в разряде постоянного тока (p = 15 Па, I = 0 мА, 50 с) на катоде (б) и аноде (в).

Изучение адгезионных свойств (сопротивления отслаивания, А) было проведено для пар пленок ППИ/ППИ, ППИ/ПЭТФ и ППИ/ПТФЭ. Толщина пленок ПЭТФ составляла 40 мкм, а ПТФЭ 60 мкм. В качестве адгезивов использовали эпоксидную смолу ЭД-20 горячего отверждения и полиуретановый клей (ПУ). Полученные результаты приведены в табл. 5. Видно, что исходные пленки практически не склеивались, тогда как после обработки в плазме величина А возрастала многократно. Для пары полиимидных пленок наблюдали 10-кратное увеличение в случае ЭД-20, а при склеивании с пленкой ПЭТФ – 25-кратное. 30-кратный рост адгезии был найден для пары с ПТФЭ при использовании клея ПУ.

Таблица 5.  

Сопротивление отслаивания для исходных и модифицированных на аноде (15 Па, 50 мА, 60 с) ППИ пленок в паре с различными полимерными пленками, полученное в присутствии разных адгезивов

Образец Клей Сопротивление отслаивания (А), Н/м
Исходный образец Обработан в плазме
ППИ/ППИ ЭД-20  15 ± 1.2 170 ± 23
ППИ/ПЭТФ 10 ± 1 261 ± 21
ППИ/ПТФЭ ПУ 10 ± 1 300 ± 27
ППИ/ПЭТФ 142 ± 13 550 ± 47

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Суммируя полученные результаты, можно заключить, что обработка полипиромеллитимидных пленок в разряде постоянного тока на катоде и аноде приводит к существенной гидрофилизации поверхности полимера, сохраняющейся достаточно длительное время. Методом РФЭС показано изменение химической структуры поверхности – образование значительного количества новых кислород- и азотсодержащих групп. С помощью метода АСМ установлены морфологические изменения – увеличение степени шероховатости поверхности пленок по сравнению с исходной. Модифицированные в разряде постоянного тока пленки обладают высокой адгезией по отношению к различного рода клеям (адгезивам) в парах с полимерами различной химической природы. По-видимому, изменения в поверхностном слое пленок связаны с локализацией высокой суммарной дозы облучения в тонком поверхностном слое толщиной ~20–50 нм, поглощенной образцом при воздействии плазмы [10, 12].

Список литературы

  1. Adhesion in Microelectronics / Eds Mittal K.L., Ahsan T. 2014. Scrivener Publ. LLC. 350 p.

  2. Ji D., Li T., Hu W., Fuchs H. // Advanced Mater. 2019. V. 31. № 15. 1806070.

  3. Polyimides and Other High Temperature Polymers: Synthesis, Characterization and Applications, V. 5 / Ed. Mittal K.L. 2009. CRC Press. 424 p.

  4. Okumura H., Takahagi T., Nagai N., Shingubara S. // J. Polym. Sci. Part B, Polym. Phys. 2003. V. 41. № 17. P. 2071.

  5. Ranuccie E., Sandgren Å., Andronova N., Albertsson A.-C. // J. Appl. Polym. Sci. 2001. V. 82. № 2. P. 1971.

  6. Cvelbar U., Walsh J., Černák M., de Vries H.W., Reuter S. et al. // Plasma Proc. Polym. 2019. V. 16. № 1. 1700228.

  7. Non-thermal plasma technology for polymeric materials : applications in composites, nanostructured materials, and biomedical fields / Eds. Thomas S., Mozetič M., Cvelbar U., Špatenka P., Praveen K.M., 2019. Amsterdam: Elsevier. 494 p.

  8. Weltmann K.-D., Kolb J.F., Holub M., Uhrlandt D., Šimek M. et al. // Plasma Proc. Polym. 2019. V. 16. № 1. 1800118.

  9. Modification of Polymer Properties / Eds. Jasso-Gastinel F., Kenny J.M. / Fabbri P., Messori M., Surface Modification of Polymers: Chemical, Physical and Biological Routes. 2016. Cambrige: William Andrew. P. 109.

  10. Пискарев М.С., Скрылева Е.А., Сенатулин Б.Р., Гильман A.Б., Kузнецов A.A. // Химия высоких энергий. 2020. Т. 54. № 4. С. 325. [Piskarev M.S., Skryleva E.A., Senatulin B.R., Gilman A.B., Kuznet-sov A.A. // High Energy Chem. 2020. V. 54. № 4. P. 299.]

  11. Corbella C., Pranda A., Portal S., De Los Arcos T. et al. // Plasma Proc. Polym. 2019. V. 16. № 6. 1900019.

  12. Яблоков М.Ю., Соколов И.В., Малиновская О.С., Гильман А.Б., Кузнецов А.А. // Химия высоких энергий. 2013. Т. 47. № 1. С. 76. [Yablokov M.Yu., Soko-lov I.V., Malinovskaya O.S., Gilman A.B., Kuznetsov A.A. // High Energy Chem. 2013. V. 47. № 1. Р. 32.]

  13. Tasaka S., Hibi K. // J. Polym. Sci.: Part A, Polym. Chem. 1992. V. 30. P.1425.

  14. Гильман А.Б., Шифрина Р.Р., Потапов В.К., Тузов Л.С., Венгерская Л.Э., Григорьева Г.А. // Химия высоких энергий. 1993. Т. 27. № 2. С. 79.

  15. Lin Y.-S., Liu H.-M., Tsai C.-W. // J. Polym. Sci. Part B, Polym. Phys. 2005. V. 43. P. 2023.

  16. Lin Y.-S., Liu H.-M., Chen H.-T. // J. Appl. Polym. Sci. 2006. V. 99. P. 744.

  17. Khosravifard S., Hosseini S.S., Boddohi S. // J. Appl. Polym. Sci. 2020. V. 137. № 24. 48824.

  18. Demina T.S., Drozdova M.G., Yablokov M.Y., Gaidar A.I., Gilman A.B., Zaytseva-Zotova D.S., Markvicheva E.A., Akopova T.A., Zelenetskii A.N. // Plasma Process. Polym. 2015. V. 12. № 8. P. 710.

  19. Wu S. Polymer Interfaces and Adhesion. N.Y.: Marcel Dekker. 1982. P. 152

  20. Briggs D. Surface analysis of polymers by XPS and static SIMS. Cambridge: Cambrige Univ. Press. 1998. 198 p.

  21. ASTM 1876-2001 // Standard Test Method for Peel Resistance of Adhesives (T-Peel Test).

  22. Пискарев М.С., Гильман А.Б., Кечекьян А.С., Кузнецов А.А. // Клеи, герметики, технологии. 2016. № 10. С. 15.

  23. Wagner C.D., Naumkin A.V., Kraut-Vass A., Allison J.W., Powell C.J., Rumble J.R.Jr. NIST Standard Reference Database 20, Version 3.4 (web version) (http:/srdata.nist.gov/xps/) 2003.

  24. Kuroda S.-I., Mita I. // Eur. Polym. J. 1989. V. 25. №. 6. P. 611.

  25. Sroog, C.E. // Progr. Polym. Sci. 1991. V. 16. № 4. P. 593.

Дополнительные материалы отсутствуют.