Химия высоких энергий, 2021, T. 55, № 4, стр. 310-317
Контактные свойства и структура поверхности пленок полипиромеллитимида, модифицированных в разряде постоянного тока
М. С. Пискарев a, *, А. В. Зиновьев a, Е. А. Скрылева b, Б. Р. Сенатулин b, А. К. Гатин c, А. С. Кечекьян a, М. А. Караханян d, А. Б. Гильман a, **, А. А. Кузнецов a
a Институт Синтетических полимерных материалов им. Н.С. Ениколопова Российской академии наук
117393 Москва, ул. Профсоюзная, 70, Россия
b Национальный исследовательский технологический университет “МИСиС”
119049 Москва, Ленинский просп., 4, Россия
c Федеральный исследовательский центр химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук
119991 Москва, ул. Косыгина, 4, Россия
d ООО “ЭЛЕКТРОХИМПЛАСТ”
109052 Москва, ул. Нижегородская, 70, Россия
* E-mail: mikhailpiskarev@gmail.com
** E-mail: plasma@ispm.ru
Поступила в редакцию 08.02.2021
После доработки 11.03.2021
Принята к публикации 12.03.2021
Аннотация
Исследованы контактные свойства, химическая структура и морфология поверхности пленок полипиромеллитимида, модифицированных в разряде постоянного тока на катоде и аноде. Показано существенное улучшение смачиваемости, увеличение работы адгезии, полной поверхностной энергии и ее полярного компонента, сохраняющиеся в течение длительного времени при хранении пленок на воздухе при комнатных условиях. Методом рентгенофотоэлектронной спектроскопии изучено изменение химической структуры модифицированных в плазме пленок и показано образование на поверхности кислород- и азотсодержащих групп. Исследование пленок методами атомно-силовой микроскопии свидетельствует об изменении морфологии поверхности и увеличении ее шероховатости. Модифицирование пленок в плазме приводит к существенному улучшению их адгезионных свойств.
Благодаря сочетанию высокой термостойкости, хороших электроизоляционных и механических свойств, полиимидные материалы находят широкое применение при производстве кабельно-проводниковой продукции, в микроэлектронике, авиастроении, а в последнее время в таких перспективных областях, как производство гибких печатных плат, жидкокристаллических дисплеев и в качестве межслойной изоляции интегральных схем [1, 2]. Для обеспечения высокой адгезии поверхности к напыленным слоям металлов, например, Cu, Ag и др., необходимыми условиями являются хорошие контактные и адгезионные свойства поверхности полимерного материала [1, 3].
Поверхность пленок полиимидов имеет гидрофобный характер, величина краевого угла смачивания по воде (θв) для пленок полипиромеллитимида составляет 70°–82° в зависимости от условий их получения [3]. Для улучшения контактных и адгезионных свойств полиимидов используют различные методы модифицирования, которые позволяют придать поверхности полимеров свойство гидрофильности [1]. Известны химические методы, например, воздействие раствором гидроксида калия на пленку Upilex-S [4] или газообразным SO3 и концентрированной H2SO4 при малом времени контакта (~30 с) на пленку Upilex 50S [5]. В результате таких воздействий происходят химические реакции и на поверхности полимера образуется значительное количество полярных групп, обеспечивающих высокие адгезионные свойства. Следует отметить, что указанные выше методы являются “мокрыми” и в них используют агрессивные химические соединения, применение которых минимизируют в современных микроэлектронных технологиях [1, 2]. Кроме того, воздействие раствора КОН приводит к изменению химической структуры достаточно толстого слоя пленки Upilex-S – глубина обработки при 5 мин воздействия составляет ~0.5 мкм [4].
В настоящее время одним из наиболее эффективных, технологичных, экологически чистых и используемых на практике в микроэлектронике методов модифицирования контактных и адгезионных свойств поверхности полимеров является воздействие низкотемпературной плазмы [6–8], позволяющее изменять свойства тонкого приповерхностного слоя материала [9]. Толщина модифицированного слоя полимеров, определенная экспериментально, составляет от 3 до 50 нм [10–12] в зависимости от природы полимера, вида использованного разряда и условий воздействия.
Известно, что обработка в различного типа разрядах и использование разных газовых сред позволяет изменять контактные свойства полиимидных пленок в очень широком интервале – придавать им свойства гидрофильности [13–16] или увеличивать гидрофобность [17]. Например, обработка пленки Kapton™ в разряде частотой 20 кГц (ток 150 мА, давление рабочего газа 13.3 Па, время 3 мин) позволила уменьшить θв. от 74.7° ± 0.3° до 11.4° ± 0.9° в атмосфере Ar и до 9.6° ± 0.5° в атмосфере O2 [13]. Модифицирование полиимидной мембраны Matrimid 5218 в ВЧ-разряде в атмосфере CF4 (13.56 MГц, мощность 80 Вт, давление 2.66 Пa, время 1–4 мин) приводило к увеличению θв от 70° до 120° [17].
В результате модифицирования на поверхности гидрофилизованных полиимидных пленок наблюдали увеличение количества кислород- и азотсодержащих групп и увеличение шероховатости, обеспечивающих высокие адгезионные свойства пленок при незначительном изменении их толщины, что, несомненно, важно при получении печатных плат, жидкокристаллических дисплеев и межслойной изоляции интегральных схем [13–16].
Данная работа посвящена изучению процесса модифицирования пленок полипиромеллитимида в разряде постоянного тока. Этот метод не использовался ранее для модифицирования полиимидных материалов, в то время как он позволяет разделить воздействие активных частиц плазмы – ионов и электронов, и получить поверхность, характеризующуюся высокой степенью гидрофильности.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
В работе использовали пленки полипиромеллитимида (ППИ) марки ПМ-1 (Россия) толщиной 50 мкм, которые по своей структуре идентичны полиимиду марки KaptonTM. Процесс модифицирования в разряде постоянного тока проводили по методике и на установке, которые подробно описаны нами ранее [18]. Пленки предварительно обезжиривали этиловым спиртом, сушили при комнатных условиях и хранили в эксикаторе. Образцы размером 5 × 5 см2 помещали на аноде или катоде, рабочим газом служил фильтрованный атмосферный воздух, давление в системе составляло p = 15 Па, ток разряда I = 50 мА, время обработки варьировали от 10 до 60 с.
Контактные свойства поверхности характеризовали величинами краевых углов смачивания (θ), которые измеряли с помощью прибора Easy Drop DSA100 (KRUSS, Германия) и программного обеспечения Drop Shape Analysis V.1.90.0.14 по двум рабочим жидкостям – деионизованной воде (θв.) и глицерину (θглиц.) (погрешность ±1°). Измерения проводили непосредственно после модифицирования пленок и после хранения в течение 14 сут на воздухе при комнатных условиях. Величину работы адгезии (Wa), полной поверхностной энергии (γ), ее полярного (γр) и дисперсионного (γd) компонентов рассчитывали по методике [19] на основании полученных экспериментально величин θ.
Изменения химической структуры пленок изучали методом рентгенофотоэлектронной спектроскопии (РФЭС). Спектры РФЭС регистрировали с помощью спектрометра PHI5500VersaProbeII с монохроматическим излучением AlKα (hν = = 1486.6 эВ) мощностью 50 Вт, нейтрализация зарядов – двойная (с помощью электронной и ионной пушки), диаметр области анализа – 200 мкм. Атомные концентрации определяли по обзорным спектрам методом факторов относительной элементной чувствительности, а энергии связи спектров C1s, O1s и N1s – по спектрам высокого разрешения, снятым при энергии пропускания анализатора 11.75 эВ и плотности сбора данных 0.1 эВ/шаг. Аппроксимацию спектров выполняли нелинейным методом наименьших квадратов с использованием функции Гаусса−Лоренца, калибровку шкалы энергии связи (Е), проводили по Au4f – 84.0 эВ и Cu2p3 – 932.6 эВ. Шкалу энергий связи корректировали по Е пика спектра С1s – CH ароматических углеводородов 284.7 эВ [20], погрешность определения энергий связи ± 0.1 эВ.
Морфологию поверхности образцов пленок изучали с помощью атомно-силового микроскопа “Solver HV” (НТ-МДТ, Россия) в атмосфере воздуха при нормальных условиях с использованием стандартных кантилеверов марки HA-NC (НТ-МДТ, Россия) с радиусом закругления острия иглы 10 нм. Измерения проводили в полуконтактном режиме с построением топографии и фазового контраста поверхности. Величины средней (Ra) и среднеквадратичной шероховатости (Rms) определяли с использованием программного обеспечения NOVA версии 1.1.0.1851 (НТ-МДТ, Россия).
Адгезионные испытания проводили по методике ASTM 1876-01 [21], широко используемой в научных исследованиях. Ранее этот метод был применен нами для изучения адгезионных характеристик пленок политетрафторэтилена и подробно описан в работе [22]. В качестве адгезивов в экспериментах использовали эпоксидную смолу ЭД-20 горячего отверждения и полиуретановый клей (ПУ). Методики склеивания подробно описаны нами в [22]. Испытания по определению сопротивления отслаивания (A) проводили на разрывной машине Hounsfield H1K со скоростью 100 мм/мин. Результат измерений получен усреднением по 10 тестам.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Исходная пленка ППИ характеризуется значениями краевых углов смачивания по воде θв.= 73° и по глицерину θглиц.= 58°. На рис. 1 представлено изменение θв. от времени обработки для пленок, модифицированных в разряде постоянного тока на аноде (1) и катоде (2) при токе разряда I = 50 мА и давлении рабочего газа (фильтрованный воздух) p = 15 Па. Видно, что увеличение времени обработки в плазме приводит к быстрому уменьшению величины краевого угла смачивания в течение первых 30 с, затем с ростом времени воздействия до 60 с кривые постепенно выходят на плато. Следует отметить, что при времени обработки 50 и 60 с, величины θв. для пленок, модифицированных на аноде, становятся несколько меньше, чем на катоде.
В табл. 1 приведены значения θв. и θглиц. для исходных и модифицированных на катоде и аноде в течение 60 с пленок, а также после их хранения в течение 14 сут на воздухе при комнатных условиях. Представлены рассчитанные значения величины работы адгезии (Wa) по воде и глицерину, поверхностной энергии (γ), ее полярного (γ р) и дисперсионного (γ d) компонентов. Видно, что воздействие плазмы приводит к практически полному растеканию жидкости – гидрофилизации поверхности полимера, модифицированного как на аноде, так и на катоде, а значения краевых углов смачивания, полученные для пленок, обработанных на катоде и аноде, различаются незначительно. В результате обработки в плазме происходит существенное увеличение работы адгезии, величина γ возрастает в ~1.9 раза, а γр почти в 6 раз. После хранения пленок в комнатных условиях в течение 14 сут значения θв. и θглиц. в большей степени возрастают у пленок, модифицированных на катоде, однако в обоих случаях поверхность пленок остается гидрофильной (θв.< 60°).
Таблица 1.
Образец | Время хранения, сут | Угол смачивания, θ, град | Wa, мДж/ м2 | Поверхностная энергия, мДж/ м2 | ||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
θв. | θглиц. | вода | глицерин | γ | γp | γd | ||
Исходный | – | 73 | 58 | 94.1 | 97.0 | 38.4 | 9.4 | 29.0 |
Обработан на аноде | – | 10 | 9 | 144.5 | 126.0 | 72.2 | 55.8 | 16.4 |
14 | 51 | 40 | 118.6 | 112.0 | 50.0 | 26.1 | 23.9 | |
Обработан на катоде | – | 12 | 10 | 144.0 | 125.8 | 71.6 | 55.0 | 16.6 |
14 | 59 | 50 | 110.3 | 104.2 | 43.2 | 20.7 | 22.5 |
В структурной формуле ППИ, представленной на схеме, можно условно выделить 2 части: фрагмент пиромеллитимида (ПМД) и фрагмент оксидианилина (ОДА). Цифрами от 1 до 6 обозначены различные типы атомов углерода в составе полимерной единицы. Справочные значения пиков С1s, O1s и N1s приведены в табл. 2 [20].
Таблица 2.
Е, эВ | С1s | O1s | N1s | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | ||
284.7 | 285.55 | 285.68 | 285.76 | 286.29 | 288.1 | 532.03 | 533.26 | 400.6 |
Пик 1 соответствует 8-ми атомам углерода фенильных фрагментов части ОДА, не связанных с кислородом и азотом; пик 2 – двум атомам углерода ароматического фрагмента ПМД, не связанным с имидными группами; пик 3 – двум атомам углерода фрагмента ОДА, связанным с атомом азота; пик 4 – четырем атомам углерода ароматического фрагмента ПМД, входящими в имидный цикл, пик 5 – двум атомам углерода фрагмента ОДА, связанным с атомам кислорода и пик 6 – четырем атомам углерода карбонильных групп в имидных циклах ПМД. Пики 2–4 расположены очень близко, в диапазоне энергий связи 285.5–285.8 эВ. Сателлиты “встряски” (shake-up), обусловленные переходами π−π*, в таблицу не включены.
Исследования методом РФЭС были проведены для исходной и модифицированных в разряде постоянного тока на катоде и аноде пленок ППИ при I = 50 мА и р = 15 Па в течение 60 с. Полученные данные представлены на рис. 2, 3 и 4.
В спектре С1s для исходной ППИ пленки (рис. 2а) пики 2–4 представлены одним широким пиком с максимумом в области Е = 285.7 эВ. В результате разложения его на составные компоненты выделены следующие 4 пика, соответствующие: пик 1 (Е = 284.7 эВ) – атомам углерода 1 ароматических фрагментов; пик 2 (Е = 285.7 эВ) – атомам углерода 2, 3, 4; пик 3 (Е = 286.4 эВ) – атомам углерода 5 ароматических фрагментов и пик 4 (Е = 288.6 эВ) – атомам углерода 6 имидных циклов. В области 290–294 эВ присутствуют сателлиты “встряски” (пики “shake up”), характерные для π–π* cопряженных систем.
В спектре O1s исходной пленки (рис. 3а) выделено 2 пика: пик 1 (Е = 532.1 эВ) во фрагменте ПМД и пик 2 (Е = 533.3 эВ) во фрагменте ОДА. Также присутствует пики “shake-up” сателлитов в области 536–540 эВ.
В спектре N1s (рис. 4а) исходной пленки присутствует один пик с Е = 400.1 эВ атомов азота в имидных циклах.
В табл. 3 приведены атомные концентрации (ат.%) элементов С, О и N и их отношения для образцов исходной и обработанных в разряде пленок, а в табл. 4 – параметры спектров высокого разрешения, которые в рамках погрешности совпадают со справочными величинами.
Таблица 3.
Образец | Атомные концентрации, % | Отношение элементов | |||
---|---|---|---|---|---|
C | O | N | O/C | N/C | |
Исходный | 77.8 | 16.6 | 5.3 | 0.21 | 0.07 |
Обработка на катоде | 66.0 | 27.0 | 7.0 | 0.41 | 0.11 |
Обработан на аноде | 68.0 | 24.0 | 8.0 | 0.35 | 0.12 |
Таблица 4.
Образец | Параметры | C1s | O1s | N1s | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 1 | 2 | ||
Исходный | Е, эВ | 284.7 | 285.7 | 286.4 | 288.6 | 532.1 | 533.3 | 400.6 | – |
% | 48 | 35 | 4 | 13 | 66 | 34 | 100 | ||
Обработка на катоде | Е, эВ | 284.7 | 285.7 | 286.9 | 288.6 | 532.1 | 533.3 | 400.6 | 399.0 |
% | 28 | 44 | 5 | 23 | 64 | 36 | 98 | 2 | |
Обработка на аноде | Е, эВ | 284.7 | 285.5 | 287.0 | 288.6 | 532.5 | 400.6 | 399.0 | |
% | 8 | 64 | 6 | 22 | 100 | 95 | 5 |
После воздействия плазмы заметные изменения наблюдаются в спектрах С1s пленок ППИ, обработанных на катоде (рис. 2б) и аноде (рис. 2в). Особенно заметны эти изменения у пленок, модифицированных на аноде (табл. 3). Происходит существенное уменьшение интенсивности пика 1 (с 48 до 8%) и увеличение интенсивности пиков 2 (с 35 до 64%) и 4 (с 13 до 22%), сателлиты “встряски” пропадают. Ширина пика 4 на полувысоте (ПШПВ) возрастает от 0.9 эВ до 1.7 эВ. Для пленки, модифицированной на катоде, указанные изменения наблюдались в меньшей степени, а ПШПВ пика 4 увеличилась от 0.9 до 1.2 эВ.
Заметные изменения наблюдаются в структурe пика О1s пленки ППИ, модифицированной на катоде (рис. 3б, табл. 3). В спектре уменьшается интенсивность пика 1 и возрастает интенсивность пика 2. Сателлиты “встряски” присутствуют, но их интенсивность также меньше, чем в исходном образце. Отношение О/C увеличивается от 0.21 до 0.41. Для пленки, обработанной на аноде, отношение O/C возрастало до 0.35, при этом спектр O1s полностью терял свои характерные особенности, позволяющие четко выделить два пика с различными энергиями связи, соответствующие двум химическим состояниям кислорода в структуре полиимида (рис. 3в). Энергия связи спектра O1s после обработки составила 532.5 эВ, что трудно трактовать однозначно, т.к. в этой области могут находиться спектры различных форм кислорода, включая адсорбированные.
В спектрах азота N1s после обработки пленок в плазме и на катоде (рис. 4б), и на аноде (рис. 4в), кроме пика при 400.6 эВ, появляется пик при 399 эВ, соответствующий, по-видимому, группе –C=N– [23], а отношение N/C возрастает от 0.07 до 0.11–0.12.
Таким образом, воздействие плазмы на пленки ППИ, модифицированные в разряде постоянного тока на катоде и аноде, приводит к заметному увеличению на поверхности количества кислород- и азотсодержащих групп, вызывающих существенное увеличение гидрофильности (табл. 1). Образование таких групп может происходить как за счет раскрытия имидных циклов [13–15], так и в результате реакций радиационно-индуцированной окислительной деструкции [24, 25]. Протекание этих реакций под воздействием плазмы связано с высокой поглощенной дозой облучения, локализованной в тонком приповерхностном слое полимера [10].
Было проведено изучение морфологии поверхности исходной и модифицированных в плазме пленок ППИ с помощью метода атомно-силовой микроскопии (АСМ). На рис. 5 представлено трехмерное АСМ изображение поверхности исходной пленки (а) и пленок, модифицированных в разряде постоянного тока на катоде (б) и аноде (в) при I = 50 мА и р = 15 Па в течение 60 с. Расчеты величин средней (Ra) и среднеквадратичной шероховатости (Rms) показали, что для исходной пленки они составляли 0.51 и 0.89 нм соответственно. После обработки в плазме на аноде наблюдали увеличение Ra и Rms до 0.91 и 1.37 нм, соответственно, а в результате обработки на катоде указанные параметры возрастали до 1.07 и 1.87 нм. Полученные данные свидетельствуют, что воздействие плазмы в обоих случаях приводит к увеличению шероховатости образцов по сравнению с исходными значениями, при этом увеличение шероховатости поверхности более выражено для образцов, обработанных на катоде.
Изучение адгезионных свойств (сопротивления отслаивания, А) было проведено для пар пленок ППИ/ППИ, ППИ/ПЭТФ и ППИ/ПТФЭ. Толщина пленок ПЭТФ составляла 40 мкм, а ПТФЭ 60 мкм. В качестве адгезивов использовали эпоксидную смолу ЭД-20 горячего отверждения и полиуретановый клей (ПУ). Полученные результаты приведены в табл. 5. Видно, что исходные пленки практически не склеивались, тогда как после обработки в плазме величина А возрастала многократно. Для пары полиимидных пленок наблюдали 10-кратное увеличение в случае ЭД-20, а при склеивании с пленкой ПЭТФ – 25-кратное. 30-кратный рост адгезии был найден для пары с ПТФЭ при использовании клея ПУ.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Суммируя полученные результаты, можно заключить, что обработка полипиромеллитимидных пленок в разряде постоянного тока на катоде и аноде приводит к существенной гидрофилизации поверхности полимера, сохраняющейся достаточно длительное время. Методом РФЭС показано изменение химической структуры поверхности – образование значительного количества новых кислород- и азотсодержащих групп. С помощью метода АСМ установлены морфологические изменения – увеличение степени шероховатости поверхности пленок по сравнению с исходной. Модифицированные в разряде постоянного тока пленки обладают высокой адгезией по отношению к различного рода клеям (адгезивам) в парах с полимерами различной химической природы. По-видимому, изменения в поверхностном слое пленок связаны с локализацией высокой суммарной дозы облучения в тонком поверхностном слое толщиной ~20–50 нм, поглощенной образцом при воздействии плазмы [10, 12].
Список литературы
Adhesion in Microelectronics / Eds Mittal K.L., Ahsan T. 2014. Scrivener Publ. LLC. 350 p.
Ji D., Li T., Hu W., Fuchs H. // Advanced Mater. 2019. V. 31. № 15. 1806070.
Polyimides and Other High Temperature Polymers: Synthesis, Characterization and Applications, V. 5 / Ed. Mittal K.L. 2009. CRC Press. 424 p.
Okumura H., Takahagi T., Nagai N., Shingubara S. // J. Polym. Sci. Part B, Polym. Phys. 2003. V. 41. № 17. P. 2071.
Ranuccie E., Sandgren Å., Andronova N., Albertsson A.-C. // J. Appl. Polym. Sci. 2001. V. 82. № 2. P. 1971.
Cvelbar U., Walsh J., Černák M., de Vries H.W., Reuter S. et al. // Plasma Proc. Polym. 2019. V. 16. № 1. 1700228.
Non-thermal plasma technology for polymeric materials : applications in composites, nanostructured materials, and biomedical fields / Eds. Thomas S., Mozetič M., Cvelbar U., Špatenka P., Praveen K.M., 2019. Amsterdam: Elsevier. 494 p.
Weltmann K.-D., Kolb J.F., Holub M., Uhrlandt D., Šimek M. et al. // Plasma Proc. Polym. 2019. V. 16. № 1. 1800118.
Modification of Polymer Properties / Eds. Jasso-Gastinel F., Kenny J.M. / Fabbri P., Messori M., Surface Modification of Polymers: Chemical, Physical and Biological Routes. 2016. Cambrige: William Andrew. P. 109.
Пискарев М.С., Скрылева Е.А., Сенатулин Б.Р., Гильман A.Б., Kузнецов A.A. // Химия высоких энергий. 2020. Т. 54. № 4. С. 325. [Piskarev M.S., Skryleva E.A., Senatulin B.R., Gilman A.B., Kuznet-sov A.A. // High Energy Chem. 2020. V. 54. № 4. P. 299.]
Corbella C., Pranda A., Portal S., De Los Arcos T. et al. // Plasma Proc. Polym. 2019. V. 16. № 6. 1900019.
Яблоков М.Ю., Соколов И.В., Малиновская О.С., Гильман А.Б., Кузнецов А.А. // Химия высоких энергий. 2013. Т. 47. № 1. С. 76. [Yablokov M.Yu., Soko-lov I.V., Malinovskaya O.S., Gilman A.B., Kuznetsov A.A. // High Energy Chem. 2013. V. 47. № 1. Р. 32.]
Tasaka S., Hibi K. // J. Polym. Sci.: Part A, Polym. Chem. 1992. V. 30. P.1425.
Гильман А.Б., Шифрина Р.Р., Потапов В.К., Тузов Л.С., Венгерская Л.Э., Григорьева Г.А. // Химия высоких энергий. 1993. Т. 27. № 2. С. 79.
Lin Y.-S., Liu H.-M., Tsai C.-W. // J. Polym. Sci. Part B, Polym. Phys. 2005. V. 43. P. 2023.
Lin Y.-S., Liu H.-M., Chen H.-T. // J. Appl. Polym. Sci. 2006. V. 99. P. 744.
Khosravifard S., Hosseini S.S., Boddohi S. // J. Appl. Polym. Sci. 2020. V. 137. № 24. 48824.
Demina T.S., Drozdova M.G., Yablokov M.Y., Gaidar A.I., Gilman A.B., Zaytseva-Zotova D.S., Markvicheva E.A., Akopova T.A., Zelenetskii A.N. // Plasma Process. Polym. 2015. V. 12. № 8. P. 710.
Wu S. Polymer Interfaces and Adhesion. N.Y.: Marcel Dekker. 1982. P. 152
Briggs D. Surface analysis of polymers by XPS and static SIMS. Cambridge: Cambrige Univ. Press. 1998. 198 p.
ASTM 1876-2001 // Standard Test Method for Peel Resistance of Adhesives (T-Peel Test).
Пискарев М.С., Гильман А.Б., Кечекьян А.С., Кузнецов А.А. // Клеи, герметики, технологии. 2016. № 10. С. 15.
Wagner C.D., Naumkin A.V., Kraut-Vass A., Allison J.W., Powell C.J., Rumble J.R.Jr. NIST Standard Reference Database 20, Version 3.4 (web version) (http:/srdata.nist.gov/xps/) 2003.
Kuroda S.-I., Mita I. // Eur. Polym. J. 1989. V. 25. №. 6. P. 611.
Sroog, C.E. // Progr. Polym. Sci. 1991. V. 16. № 4. P. 593.
Дополнительные материалы отсутствуют.
Инструменты
Химия высоких энергий