1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Физика и химия стекла
  4. T. 47, № 4, 2021

Физика и химия стекла, 2021, T. 47, № 4, стр. 456-467

Получение керамики ZrO2–3 мол. % Y2O3 с различной степенью тетрагональности и исследование низкотемпературной деградации

М. В. Калинина 1, Н. Ю. Федоренко 1, М. Ю. Арсентьев 1, П. А. Тихонов 1, *, О. А. Шилова 1, 2, 3

1 Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН
199034 Санкт-Петербург, наб. Макарова, 2, Россия

2 Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)
190013 Санкт-Петербург, Московский пр., 26, Россия

3 Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет “ЛЭТИ”
197376 Санкт-Петербург, ул. Профессора Попова, 5, Россия

* E-mail: tikhonov_p-a@mail.ru

Поступила в редакцию 09.10.2020
После доработки 04.02.2021
Принята к публикации 05.02.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

Получены нанокристаллические керамические образцы состава ZrO2–3 мол. % Y2O3 с различной степенью тетрагональности с/а (1.4337 и 1.0425). Методами рентгенофазового анализа и электронной микроскопии исследован процесс низкотемпературной деградации керамики. Установлено, что образцы с высокой степенью тетрагональности более устойчивы к воздействию влажной среды, при этом фазовый состав в объемной части образцов практически не изменяется, превращение t-ZrO2 → m-ZrO2 происходит в основном в поверхностных слоях, не оказывая существенного влияния на механические свойства керамики.

Ключевые слова: диоксид циркония, нанокристаллические керамические образцы, степень тетрагональности, низкотемпературная деградация, механические свойства

ВВЕДЕНИЕ

Керамические материалы на основе частично стабилизированного диоксида циркония обладают уникальными свойствами: высокой прочностью при изгибе и трещиностойкостью в сочетании с химической инертностью и твердостью, что делает их широко востребованными в качестве конструкционной и функциональной керамики [1]. Наиболее высокие механические характеристики имеет керамика в системе ZrO2–Y2O3 на основе тетрагональной модификации диоксида циркония (t-ZrO2), которая в соответствии с диаграммой состояния при нормальном давлении существует в температурном диапазоне 1200–2370°С [2]. Легирование диоксида циркония 3–5 мол. % Y2O3 позволяет сохранить высокотемпературную тетрагональную фазу в метастабильном состоянии до комнатной температуры [3]. Существенным недостатком данной керамики и композитов на ее основе является низкотемпературная деградация при температурах <300°С во влажной среде, которая происходит в результате самопроизвольного превращения t-ZrO2 в моноклинную модификацию (m-ZrO2), которое сопровождается увеличением объема материала и возникновением микротрещин на поверхности керамики, что, в свою очередь, приводит к ухудшению механических свойств материала [4, 5].

На фазовую стабильность циркониевой керамики влияют следующие факторы. Размер зерна тетрагональной модификации диоксида циркония не должен превышать 100 нм. Температура спекания ≤1400°С, так как в противном случае наблюдается сегрегация иттрия к границам зерна, что приводит к дестабилизации тетрагональной фазы. Плотность спеченной керамики должна быть близка к теоретической (это затрудняет проникновение ОН–-групп в глубь зерна и сделает керамику более устойчивой к фазовой деградации) [6, 7]. Из вышесказанного следует, что для получения стабильной к тетрагонально-моноклинному превращению керамики на основе ZrО2 необходимо найти компромисс между указанными факторами с помощью выбора условий синтеза и спекания керамики. В [8, 9] установлено, что прочность частично стабилизированного диоксида циркония и его устойчивость к воздействию влаги определяется степенью тетрагональности (с/а) фазы t-ZrО2, локализованной на поверхности керамического образца. Чем больше с/а, тем выше прочность и трещиностойкость керамики на основе t-ZrО2 во влажной среде.

Цель работы – синтез керамики состава ZrO2–3 мол. % Y2O3 с различной степенью тетрагональности и исследование влияния процесса низкотемпературной деградации на структуру и свойства данной керамики.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Рентгенофазовый анализ (РФА, дифрактометр D8-Advance фирмы Bruker, с монохроматическим CuKα-излучением) использовали для определения структурных характеристик образцов (сингония, параметры элементарной ячейки и др.) и фазового состава порошков. Съемку проводили в интервале углов 2θ от 20° до 60° при комнатной температуре. Средний размер кристаллитов (dк) и зерен (dз) рассчитывали из уширения дифракционных максимумов по формуле Селякова–Шеррера d = λ/(2β sin(θ)), где d – размер кристаллита (или зерна); λ – длина волны рентгеновского излучения; β – полуширина рентгеновского рефлекса; θ – значение угла дифракции [10]. Величина погрешности при расчете dк и dз не превышала 3 нм. Идентификацию фаз осуществляли с помощью международной базы данных IСDD-2006. Параметры элементарной ячейки кристаллической решетки рассчитывали с помощью программы EVA-12.0.0.0, величина погрешности составляла ±0.0005 Å. Структуру порошков-прекурсоров и керамических образцов изучали методом электронной микроскопии на приборе ЭМ-125 (Uуск = 75 кВ). Порошки перед просмотром фиксировали на опорной сетке с помощью коллоидной пленки. Просмотр спеченной керамики осуществляли стандартным методом целлулоидно-угольной реплики, которая позволяет получать информацию о структуре поверхности образца. Термическую обработку порошков и спрессованных компактов проводили в интервале температур 100–1400°С (сушильный шкаф SNOL, электрическая печь фирмы Nabertherm). Расчет геометрической плотности спеченных образцов проводили путем измерения их линейных размеров (ρ = m/V, где m – масса образца, г; V – объем образца, см3). Методом гидростатического взвешивания определяли открытую пористость керамических образцов (ГОСТ 2409-2014). Методом индентирования оценивали твердость по Виккерсу и трещиностойкость (твердомер ПМТ-3М, ГОСТ Р 8.777-2011), в качестве индентора использовали алмазную четырехгранную пирамидку Виккерса. Устойчивость тетрагональной фазы диоксида циркония после низкотемпературной деградации определяли согласно требованиям ISO 13356-2008 [11, 12]. Объемную долю фазы m-ZrO2 (Vm), образующуюся при гидротермальной обработке вычисляли по соотношению интегральных интенсивностей дифракционных максимумов I (111) тетрагональной фазы и суммы интенсивностей I (111) + I (–111) моноклинной фазы при помощи формулы [13]:

Vm = [Im(111) + Im(–111)/(Im(111) + Im(–111) + It(111)] × 100%.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Синтез ксерогелей и порошков состава ZrO2–3 мол. % Y2O3

Синтез осуществляли методом совместного осаждения гидроксидов циркония и иттрия. Метод позволяет достичь высокой степени гомогенности компонентов на ионно-молекулярном уровне и снизить температуру синтеза порошков по сравнению с технологиями, основанными на процессах твердофазного синтеза [14]. В качестве исходных реагентов использовали 0.1 М водные растворы солей ZrО(NОЗ)2 ⋅ 2Н2О и Y(NО3)3 ⋅ 6Н2O, которые осаждали NH4OH (~1 М). Технологические особенности данного метода, которые необходимо учитывать при синтезе порошков ZrO2–3 мол. % Y2O3, подробно описаны в работах [15, 16]. Осадок из ZrO(OH)2 и Y(OH)3 был разделен на две части, одна часть выдержана в морозильной камере при –25°С (24 ч), другая часть термообработана при 150°С (1 ч); в дальнейшем будут использованы обозначения ксерогелей и порошков, приведенные в табл. 1.

Таблица 1.  

Условия синтеза ксерогелей и характеристики порошков твердого раствора ZrO2–3 мол. % Y2O3

Обозначение образца Условия получения ксерогелей Размер агломератов, нм Характеристики порошков после обжига при 700°С (1 ч)
сингония параметры элементарной ячейки, Å степень тетрагональности (с/a) средний размер кристаллитов, нм
ZY-1 Совместное осаждение гидроксидов + замораживание осадка при –25°С (24 ч) 100–200 Тетрагональная а = 3.6076
с = 5.1498 		1.4275 9
ZY-2 Совместное осаждение гидроксидов + обжиг при 150°С (1 ч) 1500–1800 Тетрагональная а = 5.1235
с = 5.2839 		1.0314 28

По данным РФА, ксерогель ZY-1, полученный после обработки при –25°C (24 ч), представляет собой смесь рентгеноаморфного вещества и кристаллической фазы, в отличие от ксерогеля ZY-2, который является полностью рентгеноаморфным. Электронно-микроскопическое исследование (рис. 1а), позволяет констатировать, что замораживание осадка приводит к значительному уменьшению размеров агломерированных частиц в ксерогеле ZY-1 (приблизительно в 8–10 раз) по сравнению с ZY-2 (рис. 1в, табл. 1). Это можно объяснить тем, что при высушивании осадка на воздухе (150°С) происходит постепенное испарение воды из межчастичных пространств образующегося ксерогеля ZY-2, при этом силы капиллярного давления стягивают первичные частицы осадка, способствуя их агломерации, напротив при быстром замораживании действие капиллярных сил незначительно, поэтому первичные частицы осадка остаются более разориентированными, что препятствует их росту и образованию крупных агломератов [17], в результате чего при их дальнейшей термообработке процесс роста кристаллов в порошках замедляется [18]. Следует отметить, что в ксерогеле ZY-1 присутствуют закристаллизованные частицы, размер которых составляет ~10 нм (рис. 1б). Эти частицы можно классифицировать как зародыши псевдокубической фазы на основе ZrO2 [15]. В связи с этим можно предположить, что обработка ксерогеля способствует началу процесса кристаллизации порошка ZrO2–3 мол. % Y2O3. Структура ксерогелей формируется в процессе синтеза и связана с состоянием гидратной оболочки. Изменяя условия синтеза можно регулировать дисперсность и формирование кристаллической фазы, аналогичные результаты получены авторами работы при варьировании рН-осаждения [19].

Рис. 1.

Микрофотографии порошков прекурсоров ZY-1 (а, б) и ZY-2 (в).

Термообработка ксерогелей при 700°C (1 ч) приводит к образованию однофазных порошков твердого раствора t-ZrO2 (рис. 2а), со средним размером кристаллитов 10 нм (ZY-1) и 28 нм (ZY-2), на формирование тетрагональной фазы диоксида циркония указывает расщепление дифракционных максимумов в области 2θ = 35°–36°, 50.5°–51.5° и 60°–61.5°. Повышение температуры обжига до 1300°С (1 ч) не изменяет кристаллической структуры порошков ZY-1 и ZY-2, при этом средний размер кристаллитов фазы t-ZrO2 увеличивается до 55 и 80 нм соответственно.

Рис. 2.

Дифрактограммы порошков ZY-1 (а) и ZY-2 (б) после термообработки при 700 и 1300°С. Обозначение: □ – t-ZrO2.

Получение и исследование физико-химических свойств керамических образцов состава ZrO2–3 мол. % Y2O3

По данным РФА рассчитана главная характеристика фазы t-ZrO2, а именно отношение параметра решетки с к параметру а, т.е. степень тетрагональности элементарной ячейки c/a (табл. 1). Можно предположить, что высокое значение величины с/a в порошке ZY-1 по сравнению с порошком ZY-2 связано с технологическими особенностями синтеза. Удаление большей части воды в виде ОН–-групп при замораживании осадка способствует образованию дополнительных вакансий кислорода и специфической перестройке кислородной подрешетки диоксида циркония, при которой одна половина атомов кислорода значительно смещается относительно другой, что приводит к существенному удлинению параметра элементарной ячейки с в направлении смещения атомов кислорода (явление дисторсии [20]) и росту величины с/a.

Компактирование синтезированных порошков t-ZrО2 осуществляли по технологии одноосного прессования. Образцы в форме дисков с размерами 15 × 5 мм были получены в пресс-форме с подвижными матрицей и верхним пуансоном на гидравлическом прессе ПГР-400 при давлении 150 МПа. Давление прессования выбрано с учетом данных, приведенных в работе [21], где отмечается, что при 150 МПа можно избежать интенсивной пластической деформации порошков на основе ZrO2 и достичь наиболее узкого распределения зерен по размерам в спеченной керамике. Спрессованные образцы обжигали в печи при температурах 1300 и 1400°С (изотермическая выдержка 2 ч). После обжига образцы сразу вынимали из печи, поскольку закалка способствует получению образцов с более высокой плотностью. Это связано с обжимающим воздействием наружных слоев материала, которое возникает при быстром охлаждении [22]. Установлено, что при температуре 1300°С керамика ZY-1 спекается лучше, ее открытая пористость не превышала 1%, керамика ZY-2 при этой же температуре имела открытую пористость ~7.5%. По-видимому, это связано с тем, что ксерогель после замораживания при –25°С является менее агломерированным и имеет большую дисперсность (табл. 1). Именно размерные характеристики агломератов в большинстве случаев являются критерием спекаемости порошков на основе ZrO2 [23]. Для уменьшения открытой пористости образцы ZY-2 спекали при 1400°С. После спекания различия в фазовом составе полученных образцов ZY-1 (1300°С) и ZY-2 (1400°С) не зафиксированы, они однофазны и обладают тетрагональной кристаллической структурой: с/а (ZY-1) = 1.4337, с/а (ZY-2) = 1.0425. На рис. 3а, 4а представлены микрофотографии спеченной керамики состава ZrO2–3 мол. % Y2O3 с различной степенью тетрагональности, средний размер зерен составляет 65 нм для керамики ZY-1 и 95 нм для керамики ZY-2. Микроструктуру образца ZY-1 можно охарактеризовать как плотную упаковку из хорошо сформированных зерен фазы t-ZrO2 (открытая пористость ~1%), тогда как в образце ZY-2 наблюдаются небольшие межзеренные поры каналообразной формы, открытая пористость данного образца ~3.5%. В табл. 2 приведены физико-химические свойства спеченной керамики состава ZrO2–3 мол. % Y2O3, керамика ZY-1 с меньшим размером зерна и большей степенью тетрагональности (1.4337) обладает более высокими значениями твердости по Виккерсу и трещиностойкости. Можно предположить, что высокое значение с/а в твердом растворе ZrO2–3 мол. % Y2O3 сдерживает фазовое превращение t-ZrO2 → m-ZrO2 и выделение моноклинной фазы диоксида циркония, которая отрицательно влияет на механические свойства керамики [24].

Рис. 3.

Микрофотографии объемной части образца ZY-1 после спекания при 1300°С (а) и после гидротермальной обработки в течение 25 ч (б).

Таблица 2.  

Физико-химические свойства спеченной керамики ZrO2–3 мол. % Y2O3

Свойство ZY-1 ZY-2
Температура спекания керамики, °С 1300 1400
Сингония Тетрагональная Тетрагональная
Параметры элементарной ячейки, Å а = 3.6025
с = 5.1650 		а = 5.4778
с = 5.3467
Степень тетрагональности, с/a 1.4337 1.0245
Средний размер зерна, нм 65 95
Плотность, г/см3 5.95 5.81
Открытая пористость керамики, % 1 3.5
Твердость по Викерсу (Hv), ГПа 14 12
Трещиностойкость (K1c), МПа м–1/2 11 8
Рис. 4.

Микрофотографии объемной части образца ZY-2 после спекания при 1400°С (а) и после гидротермальной обработки в течение 25 ч (б).

Эксперименты по низкотемпературной деградации спеченных образцов ZY-1 и ZY-2, отполированных алмазной пастой (до 1 мкм), проводили в гидротермальном реакторе с небольшим количеством дистиллированной воды при температуре 134 ± 2°C и давлении насыщенных водяных паров ~2 атм. со временем выдержки 5, 10, 15, 20, 25 и 30 ч. Один час выдержки при этих условиях, согласно данным [25], соответствует 3–4 годам старения в естественных условиях. После гидротермальной обработки в течение каждого временного интервала образцы ZY-1 и ZY-2 проверяли на содержание моноклинной фазы ZrO2 как на поверхности, так и в объемной части. Согласно [11], количество m-ZrO2 в тетрагональном твердом растворе состава ZrO2–3 мол. % Y2O3 не должно превышать 25%, чтобы избежать разрушения керамики. Установлено, что в объемной части образцов ZY-1 и ZY-2 при низкотемпературной деградации сохраняется кристаллическая структура, соответствующая фазе t-ZrO2, а в поверхностных слоях протекает фазовое превращение t-ZrO2 → m-ZrO2 (рис. 5, 6).

Рис. 5.

Дифрактограммы образца ZY-1: объем образца после гидротермальной обработки (30 ч) (а), поверхность образца после гидротермальной обработки (30 ч) (б), образец после спекания при 1300°С (в). Обозначения: □ – t-ZrO2, ∆ – m-ZrO2.

Рис. 6.

Дифрактограммы образца ZY-2: объем образца после гидротермальной обработки (30 ч) (а), поверхность образца после гидротермальной обработки (30 ч) (б), образец после спекания при 1400°С (в). Обозначения: □ – t-ZrO2, ∆ – m-ZrO2

На основании данных РФА рассчитано количество фазы m-ZrO2 в поверхностном слое для образцов ZY-1 и ZY-2 при каждой выдержке в гидротермальных условиях (рис. 7). Выявлено, что в диапазоне от 0 до 15 ч характер увеличения количества моноклинной фазы в составе твердого раствора ZrO2–3 мол. % Y2O3 носит некоторый пропорциональный характер как для образца ZY-1, так и для образца ZY-2, что свидетельствует о некоторой постоянной скорости деградации в исследуемых образцах. В течение последующих 15 ч количество образовавшейся фазы m-ZrO2 увеличивается незначительно, что позволяет предположить, что низкотемпературная деградация протекает более активно в первой половине временного интервала гидротермальной обработки.

Рис. 7.

Изменение содержания фазы m-ZrO2 в объеме и поверхностном слое образцов ZY-1 (а) и ZY-2 (б) в процессе гидротермальной обработки в течение 30 ч.

Механизм низкотемпературной деградации образцов ZY-1 и ZY-2 можно представить следующим образом. Во влажной атмосфере происходит заполнение кислородных вакансий, присутствующих в поверхностном слое твердого раствора ZrO2–3 мол. % Y2O3, гидроксил-ионами, что вызывает изменение локальной атомной конфигурации иона Zr4+ и уменьшение разницы свободной химической энергии тетрагональной и моноклинной фаз. Результатом данного процесса являются внутренние растягивающие напряжения, величина которых достигает 300–500 МПа, что приводит к дестабилизации фазы t-ZrO2 на поверхности образцов и ее превращению в фазу m-ZrO2 [26]. Объемное расширение, сопровождающее t → m трансформацию, является причиной растрескивания зерен поверхностного слоя вдоль границ, образовавшиеся трещины облегчают дальнейшее проникновение паров воды в глубь материала, последнему способствуют растягивающие напряжения в приповерхностном слое [27]. При этом деструктивное действие влаги в большей степени проявляется на образце ZY-2 (рис. 7), следовательно, образец ZY-1 проявляет большее сопротивление к процессу низкотемпературной деградации.

По результатам электронной микроскопии определено, что в процессе гидротермальной обработки происходит увеличение среднего размера зерна фазы t-ZrO2 в поверхностном слое – до 75 нм (ZY-1) и до 115 нм (ZY-2) (рис. 3б, 4б), границы зерен в образце ZY-2 становятся более размытыми в отличие от образца ZY-1, где форма зерна имеет более четкую форму. Также в поверхностных слоях образцов подтверждается наличие фазы m-ZrO2, размер зерен которой составляет <10 нм (ZY-1) и 15–30 нм (ZY-2). После гидротермальной обработки в течение 30 ч их механические характеристики образцов (Hv и К1С) уменьшаются незначительно (табл. 3). Это можно объяснить трансформационным упрочнением, происходящим в результате мартенситного фазового перехода t-ZrO2 → m-ZrO2.

Таблица 3.  

Физико-химические свойства спеченной керамики ZrO2–3 мол. % Y2O3 после низкотемпературной деградации (140°С, 30 ч)

Свойство ZY-1 ZY-2
Сингония Тетрагональная + моноклинная Тетрагональная + моноклинная
Средний размер зерна, нм 75 115
Открытая пористость керамики, % 3 5.5
Твердость по Викерсу (Hv), ГПа 14 11
Трещиностойкость (K1c), МПа м–1/2 10.5 7

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Установлено, что керамика состава ZrO2–3 мол. % Y2O3, при синтезе которой было использовано замораживания осадка гидроксидов циркония и иттрия, спекается при более низкой температуре (1300°С) до практически теоретической плотности, имеет степень тетрагональности 1.4337 и обладает более высокими механическими свойствами (твердость по Викерсу и трещиностойкость).

Выявлено, что степень развития низкотемпературной деградации керамических образцов ZY-1 и ZY-2 различается в зависимости от значений с/a, высокая степень тетрагональности керамики ZrO2–3 мол. % Y2O3 позволяет снизить деградацию в гидротермальных условиях, сохранив при этом механические свойства без существенных изменений.

Количественно определено, что фазовое превращение t-ZrO2 → m-ZrO2 при низкотемпературной деградации происходит в поверхностном слое образцов, однако количественной оценки толщины слоя, претерпевшего превращение, в этом слое не проводилось.

Полученные результаты могут быть использованы для создания керамических материалов на основе ZrO2 с повышенной стабильностью к низкотемпературной фазовой деградации, а также для прогнозирования времени эксплуатации циркониевой керамики в гидротермальных условиях.

Работа проведена в рамках темы НИР “Неорганический синтез и исследование керамических и органо-неорганических композиционных материалов и покрытий” (№ гос. регистрации (ЦИТ и С): АААА-А19-119022290091-8).

Список литературы

  1. Жигачев А.О., Головин Ю.И., Умрихин А.В., Коренков В.В., Тюрин А.И., Родаев В.В., Дьячек Т.А. Керамические материалы на основе диоксида циркония. М.: Техносфера, 2018. 358 с.

  2. Stubican V.S., Hink R.C., Ray S.P. Phase Equilibria and Ordering in the System ZrO2–Y2O3 // J. Amer. Ceram. Soc. 1978. T. 6. № 1–2. C. 17–21.

  3. Кульков С.Н., Буякова С.П. Фазовый состав и особенности формирования структуры на основе стабилизированного диоксида циркония // Российские нанотехнологии. 2007. Т. 2. № 1–2. С. 119–132.

  4. Lughi V., Sergo V. Low Temperature Degradation -Aging- of Zirconia: A Critical Review of the Relevant Aspects in Dentistry // Dental Materials. 2010. V. 8. P. 807–820.

  5. Chevalier J., Gremillard L., Virkar A.V., Clarke D.R. The Ttetragonal-Monoclinic Transformation in Zirconia: Lessons Learned and Future Trends // J. Am. Ceram. Soc. 2009. V. 92. № 9. P. 1901–1920.

  6. Eichler J., Rodel J., Ulrich E., Mark H. Effect of Grain Size on Mechanical Properties of Submicrometer 3Y-TZP: Fracture Strength and Hydrothermal Degradation // J. Am. Ceram. Soc. 2007. V. 90. № 9. P. 2830–2836.

  7. Hannink R.H., Kelly P.M., Muddle B.C. Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics // J. Am. Ceram. Soc. 2000. V. 83. № 3. P. 461–487.

  8. Акимов Г.Я., Маринин Г.А., Тимченко В.М. Влияние модификаций тетрагональной фазы поверхностных слоев керамики на основе диоксида циркония на ее прочность // ФТТ. 2005. Т. 47. Вып. 11. С. 1978–1880.

  9. Chevalier J., Gremillard L., Deville S. Low-Lemperature Degradation of Zirconia and Implications for Biomedical Implants // Annu. Rev. Mater. Res. 2007. V. 37. № 1. P. 1–32.

  10. Гусев А.И., Курлов А.С. Аттестация нанокристаллических материалов по размеру частиц (зерен) // Металлофизика и новейшие технологии. 2008. Т. 30. № 5. С. 679–694.

  11. ISO 13356. Implants for surgery – Ceramic materials based on yttria stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP) / ISO copyright office. 2015–09. P. 16.

  12. Guo X. Property Degradation of Tetragonal Zirconia Induced by Low-Temperature Defect Reaction with Water Molecules // Chem. Mater. 2004. V. 16. № 21. P. 3988–3994.

  13. Togaya H., Yoshimura M. Collibration Curve for Quantitative Analysis of the Monoclinic-Tetragonal ZrO2 System by X-ray Diffraction / J. Am. Ceram. Soc. 1984. V. 67. № 6. P. C. 119–121.

  14. Вассерман И.М. Химическое осаждение из растворов. Л.: Химия. 1980. 208 с.

  15. Морозова Л.В., Калинина М.В., Панова Т.И., Арсентьев М.Ю., Хамова Т.В., Дроздова И.А., Шилова О.А. Синтез и исследование мезопористых ксерогелей и нанопорошков метастабильного твердого раствора 0.97ZrO2 –0.03Y2O3 для получения носителей катализаторов // Физика и химия стекла. 2016. Т. 42. № 3. С. 385–394.

  16. Morozova L.V., Kalinina M.V., Koval’ko N.Yu., Shilova O.A. Preparation of Zirconia-Based Nanoceramics with a High Degree of Tetragonality // Glass Physics and Chemistry. 2014. V. 40. № 3. P. 352–355.

  17. Генералов М.Б. Криохимическая нанотехнология. М.: Академкнига, 2006. 325 с.

  18. Лукин Е.С. Современная высокоплотная оксидная керамика с регулируемой микроструктурой. Влияние агрегации порошков оксидов на спекание и микроструктуру керамики // Огнеупоры и техническая керамика. 1996. № 1. С. 5–8.

  19. Иванова А.С., Федотов М.А., Литвак Г.С., Мороз Э.М. Формирование высокодисперсных образцов на основе диоксида циркония // Неорганические материалы. 2000. Т. 36. № 4. С. 440–446.

  20. Заводинский В.Г., Чибисов А.Н. О стабильности кубического диоксида циркония и стехиометрических наночастиц диоксида циркония // Физика твердого тела. 2006. Т.48. № 2. С. 343–347.

  21. Карбань О.В., Хасанов О.Л., Канунникова О.М. Микроструктура керамики ZrO2 // Журн. структурной химии. 2004. Т.45. Приложение. С.149–155.

  22. Дудник Е.В., Зайцева З.А., Шевченко А.В., Лопато Л.М. Спекание ультрадисперсных порошков на основе диоксида циркония // Порошковая металлургия. 1995. № 5–6. С. 43–56.

  23. Чухарев В.Ф., Студеникин Г.В., Мохонь Т.В., Лукашенко Г.В., Устюгов А.В., Крылова О.Е., Суворова Э.А., Гречко М.В., Ефремова И.Г. Особенности переработки нанопорошков YSZ и электропроводность керамики на их основе // Технология неорганических веществ и материалов. 2005. № 7. С.58–71.

  24. Borik M.A., Bublik V.T., Kulebyakin A.V., Lomonova E.E., Milovich F.O., Myzina V.A., Osiko V.V., Tabachkova N.Y. Phase Composition, Structure and Mechanical Properties of PSZ (Partially Stabilized Zirconia) Crystals as a Function of Stabilizing Impurity Content // J. Alloys and Compounds. 2013. V. 586. Suppl. 1. P. S231–S235.

  25. Gremillard L., Chevalier J., Epicier T. Modeling the Aging Kinetics of Zirconia Ceramics // J. Eur. Ceram. Soc. 2004. V. 24. P. 3483–3489.

  26. Schubert H., Frey F. Stability of Y-TZP During Hydrothermal Treatment: Neutron Experiments and Stability Considerations // J. Europ. Ceram. Soc. 2005. V. 25. № 9. P. 1597–1604.

  27. Дмитриевский А.А., Жигачева Д.Г., Ефремова Н.Ю., Умрихин А.В. Стойкость фазового состава и механических свойств наноструктурированных композиционных керамик на основе CaO–ZrO2 к гидротермальным воздействиям // Российские нанотехнологии. 2019. Т. 14. № 3–4. С. 39–45.

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

следующая статья выпуска предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Физика и химия стекла

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал