Журнал прикладной химии. 2019. Т. 92. Вып. 4

НЕОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ И ТЕХНОЛОГИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ

УДК 546.281:543.544

ИССЛЕДОВАНИЕ СТАБИЛЬНОСТИ РЯДА МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПРИМЕСЕЙ

В МОНОСИЛАНЕ

А. Д. Буланов^1,2, О. Ю. Трошин^1,2, А. П. Котков^1,3, Н. Д. Гришнова^1,3,

А. И. Скосырев^1,3, М. Н. Матвеева²

¹ Институт химии высокочистых веществ им. Г. Г. Девятых РАН, Нижний Новгород

² Нижегородский государственный университет им. Н. И. Лобачевского

³ ОА НПП Салют, Нижний Новгород

E-mail: sozin@ihps.nnov.ru

Поступила в Редакцию 25 сентября 2018 г.

После доработки 30 января 2019 г.

Принята к публикации 4 февраля 2019 г.

Методом хроматомасс-спектрометрии проведено исследование стабильности примесей углеводоро-

дов С₁-С₇, фтор-, хлорпроизводных углеводородов, алкилпроизводных силана, гомологов моносилана,

силоксанов в моносилане при его хранении в ампулах из молибденового стекла и баллонах из нержаве-

ющей стали. Установлено, что при хранении в стеклянных ампулах происходит уменьшение концен-

трации примесей этилена и тетрафторэтилена и увеличение концентрации этилсилана и дисилана.

При хранении моносилана в баллоне из нержавеющей стали установлено изменение концентрации

присутствующей в нем примеси ацетилена.

Ключевые слова: моносилан; примеси; концентрация; хроматомасс-спектрометрия

DOI: 10.1134/S0044461819040029

Моносилан является исходным веществом для

химической устойчивости примесей на разных ста-

получения высокочистого изотопно-обогащенного

диях получения высокочистого моносилана, в том

кремния, который является перспективным материа-

числе и при его хранении. Изменение примесного

лом для создания физически обоснованного эталона

состава моносилана может существенно влиять на

единицы массы и уточнения значения числа Авогадро

результаты его аттестации и на качество получаемых

[1-3], создания квантового компьютера, элементов

из него материалов.

интегральных схем, спиновой наноэлектроники,

Согласно литературным данным, в образцах изо-

новых полупроводниковых структур, радиационно

топно-обогащенного ²⁸SiH₄, полученного по реакции

стойких детекторов ионизирующих излучений [4-6].

²⁸SiF₄ c CaH₂, обнаружены примеси предельных и

Для получения кремния, в том числе изотопно-обога-

непредельных углеводородов С₁-С₉, некоторых их

щенного, используется моносилан, который должен

фтор- и хлорпроизводных, алкилсиланов, силокса-

обладать высокой химической чистотой. Поэтому

нов, гомологов моносилана Si₂H₆-Si₅H₁₂, моногер-

при разработке методик его глубокой очистки важ-

мана [7-9]. Их концентрации находятся на уровне

ной является информация о присутствующих в нем

n·10^-1-n·10^-6 мол%. Следует отметить возможность

примесях. Также представляют интерес сведения о

взаимодействия ряда примесных соединений с моно-

436

Исследование стабильности ряда молекулярных примесей в моносилане

437

силаном, что приводит к изменению качественного и

Примесный состав ²⁸SiH₄

количественного состава примесей [10-16]. По дан-

ным [10] моносилан способен вступать в реакции с

Концентрация, мол%

предельными углеводородами с заметной скоростью

Примесь

очищенный

после синтеза

при температуре 600°С с образованием алкилсиланов.

образец

В работах [11-13] изучено взаимодействие моно-

силана с непредельными углеводородами, главным

N₂

(9.8 ± 0.9)·10^-4

(4.0 ± 0.5)·10^-5

образом — этилена. Эта примесь является одной из

(1.0 ± 0.1)·10^-4

(9 ± 2)·10^-7

наиболее трудноудаляемых при ректификационной

(6 ± 1)·10^-5

<3·10^-5

очистке моносилана [2], поэтому изучение ее пове-

CH₄

(3.2 ± 0.3)·10^-3

<5·10^-6

дения является актуальным. Конверсия этилена в

С₂H₂

(9 ± 2)·10^-6

<2·10^-6

другие формы примесей позволяет повысить эффек-

C₂H₄

(1.7 ± 0.2)·10^-4

<2·10^-6

тивность глубокой очистки моносилана. При его вза-

имодействии с этиленом при 460-510°С и давлении

C₂H₆

(5.6 ± 0.6)·10^-5

<2·10^-6

760 мм рт. ст. основными продуктами реакции явля-

C₃H₆

(2.1 ± 0.2)·10^-5

<2·10^-6

ются моно- и диалкилсиланы [11]. При повышенном

C₃H₈

(9.3 ± 0.9)·10^-6

<1·10^-6

давлении указанная реакция протекает при 100°С.

i-C₄H₁₀

(1.4 ± 0.2)·10^-5

<2·10^-6

В обычных условиях взаимодействие SiH₄ с C₂H₄

возможно при облучении ультрафиолетовым светом,

n-C₄H₁₀

(6 ± 1)·10^-6

<2·10^-6

основным продуктом фотохимической реакции явля-

C₄H₈ 1-пропен-2-ме-

(7 ± 2)·10^-6

<2·10^-6

ется винилсилан [12]. Этилен также взаимодействует

тил

с моносиланом в присутствии оксидов некоторых

C₄H₈ 1-бутен

(4 ± 1)·10^-6

<2·10^-6

металлов (ZrO₂, MgO, Al₂O₃) при температуре 500-

C₄H₈ 2-бутен

(3 ± 1)·10^-6

<2·10^-6

600°С [13], а также при пропускании через молеку-

n-C₅H₁₂

(3 ± 1)·10^-6

<2·10^-6

лярные сита 4А [14]. Продуктами данных реакций

n-C₇H₁₆

(4 ± 2)·10^-6

<2·10^-6

являются этилсилан и диэтилсилан. По данным [10]

при температуре 200-800°С в присутствии MgO обра-

C₆H₆

(4.8 ± 0.5)·10^-4

<2·10^-7

зуется этинилсилан и этинилдивинилсилан. Из работ

GeH₄

(1.2 ± 0.1)·10^-5

<3·10^-6

[15, 16] известно, что в результате неполного терми-

C₂F₄

(4.0 ± 0.5)·10^-3

<3·10^-7

ческого разложения силана происходит образование

1,1-C₂H₂F₂

(1.1 ± 0.3)·10^-6

<3·10^-7

из него дисилана, трисилана и водорода.

С₂НF₃

(4 ± 1)·10^-4

<3·10^-7

Изменение качественного и количественного со-

става примесей моносилана может оказаться весьма

CHF₃

(4 ± 1)·10^-5

<5·10^-6

существенным при повышенной температуре, высо-

транс-1,2-C₂H₂F₂

(4 ± 1)·10^-4

<5·10^-7

ком давлении, длительном времени контакта реаген-

цис-1,2-С₂Н₂F₂

(4 ± 1)·10^-5

<4·10^-7

тов. Следует отметить, что ряд указанных факторов

СH₃Cl

(7 ± 2)·10^-6

<5·10^-7

реализуется при хранении моносилана в сжатом со-

СF₃Cl

(3 ± 1)·10^-4

<5·10^-7

стоянии. Исследований качественного и количествен-

ного примесного состава моносилана в условиях его

Si₂H₆O

(6 ± 2)·10^-1

(7 ± 2)·10^-6

хранения при комнатной температуре нами в литера-

Si₃H₈O₂

(6 ± 2)·10^-2

(1.4 ± 0.5)·10^-6

туре не найдено.

i-Si₄O₃H₁₀

(1.1 ± 0.3)·10^-2

(1.3 ± 0.3)·10^-6

Целью работы являлось исследование стабиль-

n-Si₄O₃H₁₀

(2.0 ± 0.7)·10^-3

<2·10^-7

ности молекулярных форм присутствующих в моно-

Si₂OH₄F₂

(6 ± 2)·10^-6

<7·10^-7

силане примесей при его хранении в металлических

баллонах и стеклянных ампулах при комнатной тем-

Si₂OH₅F

(7 ± 2)·10^-5

<6·10^-7

пературе.

Si₃O₂H₆F₂

(2.0 ± 0.7)·10^-6

<3·10^-7

Si₃O₂H₇F

(4 ± 1)·10^-5

<4·10^-7

Экспериментальная часть

Si₂H₆

(1.2 ± 0.3)·10^-1

(4 ± 1)·10^-5

В работе исследовали поведение примесей в изо-

Si₃H₈

(1.9 ± 0.6)·10^-2

(8 ± 1)·10^-7

топно-обогащенном моносилане ²⁸SiH₄, полученном

i-Si₄H₁₀

(3 ± 1)·10^-3

(6 ± 2)·10

-7

по реакции взаимодействия изотопно-обогащенного

438

Созин А. Ю. и др.

колонку осуществляли с помощью системы про-

Продолжение таблицы

боотбора, выполненной из металлических трубок

Концентрация, мол%

(нержавеющая сталь 12Х18Н10). Ввод пробы осу-

Примесь

ществляли автоматическим краном-дозатором Valco

очищенный

после синтеза

образец

EH2C6WEZPH-CER5, функционировавшим в защит-

ной атмосфере гелия марки Б (ТУ 51-940-80). Объем

n-Si₄H₁₀

(1.4 ± 0.4)·10^-3

(3 ± 1)·10^-7

пробы составлял 50 мкл при давлении 0.1-1.0 атм.

i-Si₅H₁₂

(6 ± 2)·10^-4

<3·10^-6

Подробное описание применяемой системы про-

n-Si₅H₁₂

(8 ± 2)·10^-5

<3·10^-6

боотбора приводится в работе [7]. Для хроматогра-

CH₃SiH₃

(2.7 ± 0.9)·10^-3

<1·10^-6

фического разделения примесей, имеющих невы-

сокие относительно силана температуры кипения,

C₂H₅SiH₃

(3 ± 1)·10^-5

<1·10^-6

использовали капиллярную адсорбционную колонку

(SiH₃)₂CH₂

(4 ± 1)·10^-4

<3·10^-7

GS-GasPro 60 м × 0.32 мм (Agilent Techologies), со-

(CH₃)₂SiH₂

(1.2 ± 0.3)·10^-5

<4·10^-7

держащую в качестве сорбента модифицированный

Si₂H₅CH₃

(8 ± 2)·10^-5

<1·10^-6

силикагель. Для определения примесей с более вы-

SiC₃H₁₀

(4 ± 1)·10^-6

<8·10^-7

сокими температурами кипения использовали ка-

пиллярную адсорбционную колонку с сорбентом по-

SO₂F₂

(3 ± 1)·10^-6

<9·10^-7

литриметилсилилпропином 25 м × 0.26 мм [19]. При

использовании колонки GS-GasPro начальная темпе-

тетрафторида кремния ²⁸SiF₄ с гидридом кальция

ратура анализа составляла 30°С. Затем через 8 мин

[17, 18]. В таблице приведен примесный состав ис-

ее повышали до 100°С со скоростью 10 град·мин^-1.

следуемых образцов моносилана: после синтеза и

Выдерживали при этой температуре 5 мин и далее

очистки методом низкотемпературной ректификации.

повышали до 130°С со скоростью 10 град·мин^-1. При

Определение концентрации примесей проводили по

использовании колонки c политриметилсилилпропи-

методикам, приведенным в работах [7-9].

ном начальная температура анализа составляла 30°С.

Изучали поведение примесей в моносилане при

Через 8 мин ее повышали со скоростью 10 град·мин^-1

хранении его в ампулах из молибденового стекла, не

до 130°С и выдерживали при этой температуре до

защищенных от света, и в металлическом баллоне для

окончания анализа. В качестве газа-носителя при-

работы с особо чистыми веществами класса 6N, изго-

меняли гелий марки 70 (ТУ 0271-001-45905715-02).

товленном из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т.

Его средняя линейная скорость в колонках составляла

Начальное давление моносилана в них составляло

30 см·с^-1. Во время выхода из колонки максималь-

3 абс. атм.

ной концентрации основного компонента отключали

При хранении моносилана в ампулах контроли-

напряжение на ионном источнике для исключения

ровали поведение следующих примесных веществ:

перегорания катода. При использовании колонки GS-

этилена, дисилана, об изменении концентрации ко-

GasPro время отключения составляло 4.2-5.3 мин, а

торых в нем сообщается в литературных источниках,

для колонки с политриметилсилилпропином напря-

а также тетрафторэтилена, являющегося, как и эти-

жение включали через 1.9 мин после начала анализа.

лен, непредельным соединением. Для этого готовили

Масс-спектры примесей регистрировали в режи-

смесь указанных веществ и очищенного моносилана

ме ионизации электронами (энергия ионизирующих

(см. таблицу), в котором концентрации этих веществ

электронов 70 эВ) в интервале сканирования масс

и вероятных продуктов реакции были ниже пределов

12-350 а. е. м. Напряжение на электронном умножи-

обнаружения. Для ее приготовления использовали

теле, выставленное при автоматической настройке

C₂H₄ (ГОСТ 25070-87) и C₂F₄ (СТП 044-39-200).

электронной оптики, составляло 1435 В. Температура

Концентрация этих веществ в смеси составляла

источника ионов была 150°С, квадрупольного филь-

(1.6 ± 0.2)·10^-3 и (4.0 ± 0.5)·10^-3 мол% соответствен-

тра масс — 106°С, интерфейса — 200°С.

но. Дисилан в смесь не вводили, так как он уже при-

Идентификацию примесей проводили сравнени-

сутствовал в моносилане на уровне (4 ± 1)·10^-5 мол%.

ем их экспериментальных масс-спектров с библи-

Исследуемые образцы моносилана храни-

отечными из базы данных NIST 2005, входящей в

ли при комнатной температуре 18-25°С в течение

состав программного обеспечения хроматомасс-спек-

370 дней. Анализ образцов проводили с использова-

трометра. Для большинства веществ коэффициенты

нием хроматомасс-спектрометра Agilent 6890/MSD

подобия их масс-спектров с библиотечными состав-

5973N. Дозирование проб в хроматографическую

ляли высокие значения — 0.85-0.95, что свидетель-

Исследование стабильности ряда молекулярных примесей в моносилане

439

ствовало о высокой надежности их идентификации.

В ходе наблюдений отмечено образование продук-

Примеси германа, силоксанов, фторсилоксанов, го-

та реакции этилена с моносиланом — этилсилана.

мологов силана отсутствуют в этой библиотеке. Их

В начале исследований концентрация этой примеси

идентифицировали с использованием масс-спектров,

находилась ниже предела обнаружения, составля-

приведенных работах [8, 20].

ющего 1·10^-6 мол%. Часть кривой, относящейся к

Количественное определение примесей проводи-

изменению его концентрации на графике с 0-го по

ли методом абсолютной градуировки по площадям

21-й день, обозначена штриховой линией, так как

хроматографических пиков и с использованием за-

начальная концентрация этилсилана неизвестна. По

висимости чувствительности детектирования от ве-

мере протекания реакции, как видно из графика, кон-

личин их полных сечений ионизации [8, 21] согласно

центрация этилсилана к 309-му дню наблюдений

методикам [7-9].

достигла (1.6 ± 0.5)·10^-3 мол%, что коррелирует с

начальной концентрацией этилена.

На рис. 2 приведены результаты исследования

Обсуждение результатов

изменения концентрации тетрафторэтилена в силане

На рис. 1 приведена кинетическая кривая, описы-

при хранении в стеклянной ампуле. Видно, что изме-

вающая изменение концентрации примеси этилена в

нения его концентрации произошли в меньшей степе-

моносилане при его хранении в стеклянной ампуле.

ни. Так, за время 309 дней его концентрация умень-

Из полученных результатов видно, что в течение

шилась с (4.0 ± 0.5)·10^-3 до (1.0 ± 0.2)·10^-3 мол%.

225 дней наблюдений произошло изменение кон-

Возможные продукты реакции тетрафторэтилена

центрации этилена с (1.6 ± 0.2)·10^-3 до (2.0 ± 0.2)×

с силаном (фторалкилпроизводные силана) установ-

×10^-5 мол%. Часть кривой, отображающей изменение

лены не были. Вероятной причиной этого может

его концентрации с 225-го по 309-й день, отмече-

быть специфическое взаимодействие этих веществ

на штриховой линией. Данный участок представ-

с сорбентами в хроматографических колонках, в ре-

ляет собой аппроксимацию зависимости изменения

зультате которых не происходит их элюирования.

концентрации этой примеси. Концентрация этилена

В работах, посвященных исследованию примесного

на 309-й день наблюдений была ниже предела об-

состава силана, получаемого из тетрафторида крем-

наружения, составляющего 2·10^-6 мол%. Согласно

ния [7-9], также, несмотря на присутствие в силане

аппроксимации его концентрация при сохранении на-

большого разнообразия фторсодержащих углеводоро-

блюдаемой динамики изменений может уменьшиться

дов, не было отмечено присутствие в нем примесей

до 8·10^-7 мол% в течение указанного времени хранения.

фторированных алкилпроизводных силана.

Возможными причинами различной реакционной

способности примесей C₂H₄ и C₂F₄ в SiH₄ является

Рис. 1. Изменение концентрации C₂H₄ (1) и Si₂H₅CH₃

(2) в моносилане во времени при хранении его в сте-

Рис. 2. Изменение концентрации C₂F₄ в моносилане во

клянной ампуле.

времени при хранении его в стеклянной ампуле.

440

Созин А. Ю. и др.

При исследовании поведения примесей в моноси-

лане после синтеза при хранении в баллоне наблю-

дение за изменением их концентраций проводили в

течение 370 дней. Из всех присутствующих приме-

сей, включая этилен, дисилан, тетрафторэтилен, было

отмечено изменение только концентрации ацетилена

(рис. 4). Из полученных данных видно, что за время

хранения его концентрация уменьшилась с (9 ± 2)·10^-6

до (3 ± 1)·10^-6 мол%. Возможные продукты реакции

[10] — винилсилан и этинилдивинилсилан обнару-

жены не были. Во многом это может быть связано с

низкой исходной концентрацией примеси ацетилена

и образующихся продуктов. Изменения концентраций

остальных примесей в течение данного времени но-

сят случайный характер и не превышают 20% от их

первоначального значения.

Таким образом, установлено, что при хранении

силана в ампуле из молибденового стекла происходит

Рис. 3. Изменение концентрации Si₂H₆

во времени при уменьшение концентрации присутствующих в нем

хранении моносилана в ампуле.

примесей этилена и тетрафторэтилена, а концентра-

ция дисилана увеличивается. Возможной причиной

сложность образования промежуточного соединения

этого является протекание фотохимических реакций

тетрафторэтилена с силаном из-за пониженной элек-

C₂H₄ и С₂F₄ с основным компонентом, а увеличение

тронной плотности на атомах углерода по причине

концентрации дисилана связано с разложением мо-

отрицательного индукционного эффекта, оказываемо-

носилана. О подобной возможности взаимодействия

го атомами фтора, а также из-за экранирования ими

примесей под действием ультрафиолетового света

атомов углерода [22].

сообщается в работе [12]. Протекание таких реакций

Результаты изучения стабильности примеси ди-

под действием света также подтверждается тем, что

силана при хранении моносилана в ампуле показы-

при хранении в металлическом баллоне изменения

вают, что за 250 дней произошло изменение концен-

концентраций этих веществ отмечено не было.

трации дисилана с (4 ± 1)·10^-5 до (6 ± 2)·10^-3 мол%

(рис. 3).

Выводы

1. Для исследования стабильности примесей в

моносилане проведено сопоставление данных по

концентрации ряда молекулярных примесей в моно-

силане. Установлено, что в моносилане при хранении

в течение 309 сут содержание этилена снижается

с (1.6 ± 0.2)·10^-3 до уровня менее 2·10^-6 мол%, со-

держание этилсилана увеличивается с уровня менее

1·10^-6 до (1.6±0.5)·10^-3 мол%. Изменение концен-

трации этилсилана коррелирует с изменением со-

держания этилена в моносилане и свидетельствует о

взаимодействии моносилана с этиленом.

2. Установлено снижение концентрации те-

трафторэтилена в моносилане с (4.0 ± 0.5)·10^-3 до

(1.0 ± 0.2)·10^-3 мол% и увеличение концентрации

дисилана с (4 ± 1)·10^-5 до (6 ± 2)·10^-3 мол% при хра-

нении в стеклянной ампуле в течение 309 сут.

3. При хранении моносилана в металлическом

Рис. 4. Изменение концентрации примеси C₂H₂ во вре-

баллоне для работы с особо чистыми веществами

мени при хранении моносилана в баллоне.

класса 6N из нержавеющей стали 12Х18Н10Т уста-

Исследование стабильности ряда молекулярных примесей в моносилане

441

новлено уменьшение концентрации ацетилена с

[Devyatykh G. G., Bulanov A.D., Gusev A.V. Kova-

(9 ± 2)·10^-6 до (3 ± 1)·10^-6 мол%. Изменение кон-

lev I. D., Krylov V. A., Potapov A. M., Sennikov P. G.,

центрации других веществ, в том числе этилена и

Adamchik S. A., Gavva V. A., Kotkov A. P., Churba-

nov M. F., Dianov E. M., Kaliteevskii A. K., Godisov O. N.,

этилсилана, в пределах погрешности не наблюдается.

Pohl H.-J., Becker P., Riemann H., Abrosimov N. V. //

Russ. Reports Acad. Sci. 2008. V. 421. N 1. P. 61-64].

Финансирование работы

[4] Чурбанов М. Ф., Гусев А. В., Буланов А. Д., Пота-

Работа выполнена в соответствии с Программой

пов А. М. // Изв. АН. Сер. хим. 2013. № 2. С. 275-280

фундаментальных научных исследований госу-

[Churbanov M. F., Gusev A. V., Bulanov A. D., Pota-

pov A. M. // Russ. Chem. Bull. 2013. N 2. P. 275-280].

дарственных академий наук на 2019-2021 годы,

[5] Takyu K., Itoh K. M., Oka K., Saito N., Ozhogin V. I. //

№ темы 0095-2019-0001 и 0095-2019-0008.

Jpn. J. Appl. Phys. 1999. V. 38. P. 1493-1495.

[6] Инюшкин А. В. // Неорган. материалы. 2002. Т. 38.

Конфликт интересов

№ 5. С. 527-534 [Inyushkin A. V. // Inorg. Mater.

Авторы заявляют об отсутствии конфликта инте-

2002. V. 38. N 5. P. 527-534].

ресов, требующего раскрытия в данной статье.

[7] Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. // Масс-

спектрометрия. 2007. Т. 4. № 2. С. 125-130.

[8] Крылов В. А., Созин А. Ю., Зорин В. А., Берез-

Информация об авторах

кин В. Г., Крылов А. В. // Масс-спектрометрия.

Созин Андрей Юрьевич, к.х.н., ORCID: https://

2008. Т. 6. № 4. С. 225-233.

orcid.org/0000-0002-0237-6998

[9] Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. //

Крылов Валентин Алексеевич, д.х.н., ORCID:

Аналитика и контроль. 2011. Т. 5. № 4. С. 421-428.

https://orcid.org/0000-0002-0115-9086

[10] White G., Rochow E. G. // J. Am. Chem. Soc. 1954.

Чернова Ольга Юрьевна, ORCID: https://orcid.

V. 76. P. 3897-3902.

org/0000-0002-1028-4946

[11] Pat. US 2537763 (publ. 1951). Preparation of organo-

silanes.

Сорочкина Татьяна Геннадьевна, к.х.н., ORCID:

[12] Pat. US 2786862 (publ. 1957). Preparation of dialkyl-

https://orcid.org/0000-0001-9918-2964

silanes.

Буланов Андрей Дмитриевич, д.х.н., ORCID:

[13] Itoh M., Iwata K., Mitsuzuka M. // Appl. Catal. A:

https://orcid.org/0000-0001-5717-6527

General. 2001. V. 217. P. 185-189.

Трошин Олег Юрьевич, к.х.н., ORCID: https://orcid.

[14] Pat. US 4554141 (publ. 1992). Removal of ethylene

org/0000-0001-6996-1561

from silane using a distillation step after separation

Котков Анатолий Павлович, к.х.н., ORCID: https://

using a zeolite molecular sieve.

orcid.org/0000-0001-7476-5936

[15] Вотинцев В. Н., Михеев В. С., Смирнов В. Н. //

Гришнова Наталья Дмитриевна, к.х.н., ORCID:

Высокочистые вещества. 1988. № 12. C. 17-28.

https://orcid.org/0000-0001-6513-4346

[16] Neudorfi P., Jodhan A., Strausz O. P. // J. Phys. Chem.

Скосырев Алексей Игоревич, ORCID: https://orcid.

1980. V. 84. N 3. P. 338-339.

org/0000-0003-3372-0904

[17] Скорынин Г. М., Пульников И. И., Шарин Г. А.,

Зырянов С. М. // Изв. Том. политех. ун-та. 2004.

Матвеева Марина Николаевна, ORCID: https://

Т. 307. № 7. С. 88-90.

orcid.org/0000-0002-7660-6960

[18] Девятых Г. Г., Дианов Е. М., Буланов А. Д., Тро-

шин О. Ю., Балабанов В.В., Пряхин Д. А. // ДАН.

Список литературы

2003. Т. 391. № 5. С. 638-639 [Devyatykh G. G.,

[1] Becker P., Schiel D., Pohl H.-J., Kaliteevski A. K.,

Dianov E. M., Bulanov A. D. Troshin O. Yu., Balaba-

Godisov O. N., Churbanov M. F., Dianov E. M. // Meas.

nov V. V., Priakhin D. A. // Russ. Reports Acad. Sci.

Sci. Technol. 2006. V. 17. P. 1854-1860.

2003. V. 391. N 5. P. 638-639].

[2] Becker P., Bettin H., De Bievre Holm С., Kutgens U.,

[19] Березкин В. Г., Королев А. А., Хотимский В. С. //

Spieweck F., Stumpel J., Valkiers S., Zulehner W. // IEEE

ДАН. 2000. Т. 370. № 2. С. 200-204 [Berezkin V. G.,

Transactions on instrumentation and measurement.

Korolev A. A., Khotimsky V. S. // Russ. Reports Acad.

1995. V. 45. P. 522-525.

Sci. 2000. V. 370. N 2. P. 200-204].

[3] Девятых Г. Г., Буланов А. Д., Гусев А. В., Кова-

[20] Агафонов И. Л., Девятых Г. Г. Масс-спектрометри-

лев И. Д., Крылов В. А., Потапов А. М., Сенни-

ческий анализ газов и паров особой чистоты. М.:

ков П. Г., Адамчик С. А., Гавва В. А., Котков А. П.,

Наука, 1980. 336 с.

Чурбанов М. Ф., Дианов Е. М., Калитеевский А. К.,

[21] Fitch W. L. // Anal. Chem. 1983. V. 55. N 6. P. 832-835.

Годисов О. Н., Поль Х.-Й., Беккер П., Риман Х.,

[22] Матье Ж., Панико Р. Курс теоретических основ

Абросимов Н. В. // ДАН. 2008. Т. 421. № 1. С. 61-64

органической химии. М.: Мир, 1975. 556 с.