Приборы и техника эксперимента, 2023, № 3, стр. 91-97

ВВЕДЕНИЕ

В стандартных лабораторных источниках рентгеновского излучения, маломощных по сравнению с синхротронными, помимо детекторов рентгеновского излучения на основе полупроводниковых технологий, используются двумерные детекторы с микроканальными пластинами (МКП). Они имеют ряд преимуществ при работе в лабораторных условиях, поскольку обладают не только высоким пространственным разрешением и эффективностью, но и большим временем эксплуатации при малой мощности рентгеновского излучения и относительно невысокой ценой. Отметим несколько ключевых работ из более чем 50-летней истории создания детекторов на основе МКП. В комбинации c волоконной оптикой и сцинтиллятором МКП впервые была использована для регистрации электронов. Одним из первых был сконструирован двумерный детектор рентгеновского изображения, созданный в 1976 г. в Center for Astrophysics, Harvard College Observatory, and Smithsonian Astrophysical Observatory, Cambridge, Massachusetts 02138 [1]. Он состоял из МКП, фотокатода и проволочной сетки с диаметром проволоки 100 мкм в качестве двумерного позиционно-чувствительного детектора. Квантовая эффективность МКП варьировалась от 29% при 0.28 кэВ до 5% при 3 кэВ. Этот детектор обеспечивал рентгеновское изображение в фокальной плоскости телескопа. С разными фотокатодами детектор мог использоваться для регистрации однофотонного изображения в ультрафиолетовом, видимом и ближнем ИК-диапазонах. Во всех случаях при очень низком темновом счете скорость регистрации событий достигала 10⁴ с^–1.

Через 10 лет в Англии был сконструирован детектор также на основе МКП [2]. В нем применялась технология линии задержки. Детектор работал в области длин волн 12–30 Å, был установлен в плоскости фокусировки кристалла радиусом 25 см спектрометра Иоганна и использовался для регистрации экспериментальных спектров при диверторной инжекции на токамаке (DITE).

В работе [3] описан двумерный позиционный детектор размером 160 × 100 мм для спектроскопии высокотемпературной плазмы. Пространственное разрешение для одного измерения составляет 200 мкм, а для другого – 2–5 мм. Интегральная нелинейность составляет 0.08% для первого и 1% для второго измерения. В статье [4] представлена разработка рентгеновского пиксельного детектора с зарядовой связью (MPCCD – multi-port charge-coupled device) для экспериментов с рентгеновским лазером на свободных электронах. Хорошо известно применение МКП-детекторов для наблюдения изображения в инфракрасном излучении. В последние годы отечественными специалистами созданы системы наблюдения на основе МКП-детекторов в ультрафиолетовом (УФ) диапазоне. Выбор УФ-частоты обеспечивается специальными фильтрами и для регистрации излучения в однофотонном режиме использована быстродействующая электроника [5].

При изучении рентгеновского излучения часто возникает проблема регистрации спектрального распределения низкой интенсивности с подходящей статистикой и пространственным разрешением. На спектральных приборах, установленных в синхротронных каналах, сравнительно легко достигаются требуемые параметры статистики и энергетического разрешения. Однако далеко не всегда такие приборы доступны рядовому экспериментатору. Нашей целью является создание такого оборудования, которое доступно для проведения исследований непосредственно в лаборатории.

ДЕТЕКТОР И РЕГИСТРАЦИЯ СПЕКТРОВ

Представляемый в данной статье детектор на основе МКП предназначен для регистрации рентгеновского излучения в условиях его малой интенсивности в области длин волн 0.1–0.7 нм в дифрактометрах и рентгеновских спектрометрах. Фирма Hamamatsu [6] предлагает серию близких по конструкции детекторов для измерения изображения в ультрафиолетовом и рентгеновском диапазонах. Наша система регистрации состоит из детектора рентгеновского излучения “Циркон Рˮ, оптического объектива и видеокамеры, связанной с компьютером (рис. 1). Опытные образцы детектора “Циркон Рˮ разработаны во Владикавказском технологическом центре “Баспикˮ при участии НИЦ “Курчатовский институтˮ–ВИАМ и авторов этой статьи. “Циркон Рˮ применялся для регистрации рентгеновских спектров в различных диапазонах длин волн: от CaK_β1 (λ = = 3.089 Å; E = 4.012 кэВ), TiK_α (λ = 2.75 Å; E = = 4.5 кэВ) до CoK_α (λ = 1.66 Å; E = 7.46 кэВ).

Рис. 1.

Система регистрации. 1 – детектор в диэлектрическом кожухе, 2 – объектив TAMRON, 3 – цифровая видеокамера BMR-1400HM-U.

Рентгеновское характеристическое излучение возбуждалось в образце чистых металлов Ti, Mn, Fe, Ni, Co. Применяемый рентгеновский спектрометр с фокусировкой по Иоганну [7, 8] предназначен для измерений рентгеновских спектров в широком диапазоне длин волн с энергией фотонов 2–10 кэВ. Для разложения в спектр в зависимости от условий эксперимента использованы кристаллы кварца с плоскостями отражения $(10\bar {1}1)$, $(10\bar {1}0)$ и $(13\bar {4}0)$ и соответствующими радиусами изгиба R₁ = 140 см, R₂ = 150 см, R₃ = 128 см. Рентгеновский спектрометр регистрирует вторичное характеристическое излучение образцов. Для возбуждения флуоресцентного излучения применяется рентгеновская трубка БХВ-9 с рениевым анодом в режиме работы 24 кВ, 20 мА. В рабочем объеме спектрометра поддерживается давление порядка 10^–3 Торр.

После разложения вторичного рентгеновского излучения в спектр кристаллом-анализатором характеристическое излучение попадает в детектор “Циркон Р”, расположенный на круге Роуланда. С точки зрения оптической фокусировки кристалл-анализатор, на который направлено флуоресцентное рентгеновское излучение образца, является фактически источником излучения для детектора. Расстояние от этого источника до входного окна детектора, в зависимости от выбора образца, изменяется и составляет около 1 м. Отрицательный потенциал V₁ на входном бериллиевом окне запирает обратное движение электронов, положительный потенциал V₂ ускоряет поток электронов в однородном электрическом поле (рис. 2а). На рис. 2б представлен фрагмент реальной МКП. Фотоны, проникая через бериллиевое окно толщиной 150 мкм, возбуждают в МКП поток электронов, который формирует изображение на люминофорном экране внутри детектора (рис. 2а). Это изображение фокусируется оптическим объективом. Задний фокус объектива совпадает с плоскостью видеокамеры на основе прибора с зарядовой связью (ПЗС). Ось индивидуального канала МКП (рис. 2) по отношению к поверхности пластины расположена под углом смещения (углом, образованным осью канала и осью, перпендикулярной поверхности пластины). Диаметр индивидуального канала МКП в детекторах равен 5 мкм. Угол смещения выбирается с учетом эффективности обнаружения излучения, предотвращения прохождения падающих фотонов через каналы и пространственного разрешения. Оптимальное значение угла смещения обычно составляет от 5° до 15°.

Рис. 2.

а – МКП и принципиальная схема детектора; б – микрофотография фрагмента МКП.

Существенное влияние на качество полезного сигнала всей системы регистрации оказывает шум, связанный с работой самого детектора и видеокамеры. Шум детектора определяется величиной темнового тока. Темновой ток в детекторе обусловлен в основном ионизацией остаточных газов, локальных разрядов в сильном электрическом поле и остаточной фотоэмиссией, создаваемой сцинтилляцией конструктивных частей МКП. Источники темнового тока, вызванные локальным разрядом, устраняются путем оптимизации условий изготовления МКП и улучшения структуры сборки и материалов. Во всяком случае, типичные МКП имеют очень низкий темновой ток, который составляет менее 0.5 пА/см² при напряжении питания 1 кВ. Тем не менее, в случаях, когда уровень входного сигнала чрезвычайно мал, например 10 с^–1, работа в режиме стробирования эффективна, поскольку МКП работает только при поступлении сигналов. Поскольку отдельные каналы МКП являются независимыми, пространственное разрешение МКП зависит от диаметра каналов и расстояния между ними в двух измерениях. Пространственное разрешение также зависит от расстояния между МКП и люминофорным экраном, а также от ускоряющего напряжения. Электроны, умноженные в МКП, попадают на люминофорный экран и конвертируются в видимый свет. Изображение фокусируется объективом на поверхности ПЗС в камере. Предельное разрешение определено наименьшим количеством регистрируемых фотонов. В этих условиях предельное разрешение достигает 20–25 мкм (от 40 до 50 пар линий/мм) при коэффициенте усиления 1000. В случае двух сопряженных МКП пространственное разрешение ниже по сравнению с одной МКП. Причина этого заключается в том, что электроны, размноженные в канале МКП первой ступени, распространяются на несколько каналов МКП последней ступени при входе в нее. Однако основной вклад в шум дает видеокамера.

На рис. 3, 4 представлены соответственно результаты измерений рентгеновских эмиссионных спектров в виде изображений и графиков зависимости интенсивности от энергии. Время накопления спектров с одинаковой статистикой при использовании двумерного детектора сокращено по крайней мере в 10² раз по сравнению с одномерным позиционным детектором (оригинальный детектор собственного изготовления) при равном пространственном разрешении.

Рис. 3.

Результаты измерений рентгеновских эмиссионных спектров: а – TiK_α1,2-спектр, кристалл-анализатор с плоскостью отражения $(10\bar {1}1)$; б – TiK_β1,3-спектр титана и “примесногоˮ NiK_α1,2, кристалл-анализатор с плоскостью $(10\bar {1}0)$; в – CoK_β1,3-спектр, кристалл-анализатор с плоскостью отражения $(13\bar {4}0)$.

Рис. 4.

Спектры, измеренные при использовании различных комбинаций пар “детектор–видеокамераˮ. Верхняя кривая – спектр с шумами, нижняя – после фильтрации.

Одномерный позиционный детектор по конструкции принципиально не отличается от детектора, представленного в работе [9]. В этом детекторе “рабочим телом” – источником полезного сигнала – является газовая смесь Ar(10%)+CH₄, протекающая через него. Детектор [9] имеет Be-окно и содержит вольфрамовую нить длиной несколько сантиметров, расположенную перпендикулярно направлению распространения рентгеновского излучения. Рентгеновское излучение, попадая в объем детектора, порождает вторичные электроны (продукт ионизации, в основном CH₄), которые под действием электрического поля устремляются к вольфрамовой нити. Сигнал, распространяющийся вдоль нити, регистрируется на ее концах. Разность фаз или времен является аналогом координаты.

АНАЛИЗ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ

Для изучения качества регистрации изображения и спектров в нашем распоряжении было два детектора с разными коэффициентами усиления и две видеокамеры. Как предполагает производитель, коэффициент усиления детектора “Циркон 1ˮ К₁ = 10⁷, а детектора “Циркон 2ˮ К₂ = 10⁶. Оба детектора содержат по две сопряженные МКП. Видеокамеры – BMR-1400HM-U (№ 1) и ZWO 485 MC (№ 2) – относятся к бюджетному ряду. Ниже приведены характеристики видеокамер.

BMR-1400HM-U (№ 1). Камера оснащена ПЗС-фотоприемником (2/3)" (ICX285AL), размер одного пикселя составляет 6.45 × 6.45 мкм. Тип разложения прогрессивный. Соотношение сторон фотоэлектронного преобразователя 4 : 3. Разрешающая способность матрицы более 1000 ТВЛ. Пороговая чувствительность 0.012 лк, предельная чувствительность 0.001 лк. Динамический диапазон более 69 дБ, отношение сигнал/шум составляет 64 дБ.

ZWO 485 MC (№ 2). Максимальная емкость пикселя 13 000 е (электронов). Цветная матрица Sony IMX485 с обратной засветкой имеет высокую квантовую эффективность, которая составляет примерно 85% на длине волны 530 нм. Матрица также имеет относительно высокую квантовую эффективность, примерно 44% от максимальной, в инфракрасной области (в области длин волн 800–850 нм). Размеры пикселя равны 2.9 × 2.9 мкм при рабочей области 11.13 × 6.26 мм (диагональ 12.86 мм). Формат матрицы соответствует стандарту 4К 16 : 9 с разрешением 38409 × 2160 пикселей (8.28 мегапикселя). Разрядность АЦП равна 12 бит (4096 уровней).

Важными характеристиками ПЗС-камер являются отношение сигнал/шум, скорость передачи кадров, временнóе разрешение, размер пикселя и пространственное разрешение, спектральный диапазон, квантовый выход и динамический диапазон.

Сравнение экспериментальных результатов, полученных в различных комбинациях пары детектор–камера, показало (рис. 4), что качество изображения и соответствующих спектров значительно выше для детектора “Циркон 1ˮ с коэффициентом усиления К₁ = 10⁷. На рис. 4 выделены участки графиков, практически идентичные для выбранной камеры. При этом аналогичный участок для другой камеры будет отличаться. Это означает, что каждая камера обладает индивидуальной характеристикой (шума), которая частично воспроизводится в процессе измерений. Кроме того, для небольшой части пикселей наблюдается аномальная интенсивность при отсутствии освещения ПЗС-матрицы. Эту информацию легко использовать для исправления спектра. Структура фона частично обусловлена выбором конкретной камеры. Неравномерный шум имеет тепловое происхождение и при этом также связан с технологией изготовления ПЗС-чипа, расположенного в камере. Для учета шума мы используем стандартные алгоритмы частотного анализа методом фурье-преобразования экспериментальных спектров и ограничения частотного интервала. Эта процедура применяется индивидуально для каждого эксперимента и камеры. Управление процессами измерения, наблюдения и обработки экспериментальных результатов выполняется при помощи визуального интерфейса [10]. Программа формирует массив, содержащий информацию об интенсивности каждого пикселя в изображении. Далее применяется программный фильтр для минимизации влияния дефектов и шумов на изображение. После такой обработки проводятся суммирование интенсивности по координате X пикселя в изображении и калибровка по энергии фотонов, после чего выводится окончательный график зависимости интенсивности в относительных единицах от энергии фотонов.

На рис. 4 приведены спектры в двух вариантах: полученные в результате накопления в течение указанного времени (верхняя кривая) и после применения программного фильтра (нижняя кривая). Размерность интенсивности на рисунках привязана к количеству электронов (электронно-дырочных пар), которые накоплены в пикселе ПЗС за цикл измерений, размерность определена емкостью пикселя и величиной двоичного кода передачи из камеры в компьютер. В наших измерениях величина кода составляла 12 двоичных разрядов. Например, емкость пикселя камеры № 2 составляет 13000 е, а 12 разрядов соответствуют десятичному числу 4096 условных уровней контраста изображения. Один уровень серого соответствует около 3 е. Поэтому интенсивность фактически измеряется в е – количестве электронов. В настоящее время на рынке появляются новые модели камер, для которых производитель обещает существенное понижение их собственных шумов путем использования встроенной системы охлаждения до температуры ниже 0°C.

МАСШТАБ ПО ЭНЕРГИИ ФОТОНОВ

Энергетический масштаб зависит от условий эксперимента и выбора камеры. При съемке камерой № 1 ΔE/ΔN ≈ 0.15 эВ, где E – энергия фотонов, N – число пикселей. Например, для дублета CoK_α1,2 ΔE = 15 эВ или 96 пикселей, ΔE/ΔN = = 0.156 эВ. На всех графиках, полученных с помощью первой камеры, масштаб уменьшен в два раза. При съемке камерой № 2 масштаб на графиках уменьшен в три раза и ΔE/ΔN ≈ 0.3 эВ. Линейный размер междублетного расстояния CoK_α1,2 спектра равен 96 ∙ 6.45 мкм ≈ 620 мкм. Уменьшение масштаба не приводит в конкретных условиях съемки к ухудшению разрешения и равносильно увеличению размера пикселя. Это важно для выбора камеры, поскольку от размера пикселя в ПЗС критически зависят характеристики шума, который уменьшается с увеличением пикселя. Поэтому для изучения спектров вполне пригодны камеры с размером пикселя примерно 10 мкм. На рис. 5 совмещены спектры CoK_α1,2, полученные с помощью линейного позиционного и двумерного детекторов в одинаковых условиях фокусировки. Они практически совпадают по форме.

Рис. 5.

Сравнение CoK_α-спектров, полученных с помощью одномерного позиционного и двумерного детекторов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Продемонстрирована работа системы регистрации рентгеновских спектров и изображений, в состав которой входят детектор, оптический объектив и цифровая камера. При проведении измерений использовались два детектора: “Циркон 1ˮ и “Циркон 2ˮ – соответственно с коэффициентами усиления 10⁷ и 10⁶.

Проведенные эксперименты продемонстрировали более высокую эффективность применения детекторов на основе МКП для регистрации рентгеновских спектров по сравнению с одномерным позиционным детектором. В среднем время накопления спектров с одинаковой статистикой сократилось в 10² раз.