Акустический журнал, 2020, T. 66, № 1, стр. 86-94

ВВЕДЕНИЕ

Полимерные композиционные материалы находят все более широкое применение в современной промышленности [1–3]. Одним из примеров таких материалов являются углепластики – композиты, получаемые на основе углеродного волокна и органической матрицы [2]. Благодаря своей высокой прочности и жесткости они могут заменять металлы в тех случаях, когда необходимо снижение массы конструкции. В частности, в авиастроении такие материалы нередко используются в качестве силовых элементов крыльев самолетов [1, 4].

Известно, что из-за особенностей технологии изготовления в углепластиках уже на этапе производства возможно возникновение пористости [5–10]. Причиной образования пор может являться присутствие захваченного воздуха внутри пучков углеродных волокон, а также наличие влаги и летучих продуктов в наполнителе или связующем [10]. Пористость в углепластиках может присутствовать как в виде изолированных сферических пор микронного размера в слоях полимерной матрицы, так и в виде расслоений длиной до нескольких миллиметров, возникающих на границах раздела матрицы и наполнителя. Пористость оказывает негативное влияние на механические свойства материала: его упругие модули, межслойную сдвиговую прочность, прочность на сжатие, растяжение и изгиб, а также на усталостную долговечность [7, 9]. Это приводит к снижению срока службы композитных конструкций. Следовательно, актуальной задачей является разработка новых методов неразрушающего контроля, позволяющих обнаружить и количественно оценить пористость композитов, возникающую как при производстве материала, так и на различных этапах эксплуатации изделий.

В настоящее время для неразрушающей диагностики структуры композитов широко применяются ультразвуковые методы [3, 4, 11, 12]. Такие методы удобны для использования благодаря своей относительной простоте, оперативности, надежности и безопасности. В данной работе для исследования пористости углепластиков предлагается использовать метод, основанный на лазерном термооптическом возбуждении широкополосных импульсов продольных акустических волн (оптико-акустический эффект) [13–17]. Преимуществом оптико-акустического (ОА) метода является возможность создания коротких и мощных зондирующих ультразвуковых импульсов (с амплитудой до сотен мегапаскалей) в широком спектральном диапазоне (от долей до десятков мегагерц), что актуально для исследования сильно поглощающих и рассеивающих ультразвук материалов [15]. Подобный метод ранее успешно применялся для оценки пористости композитных материалов по величине затухания и дисперсии фазовой скорости ультразвуковых волн в режиме прямой пьезоэлектрической регистрации акустических сигналов, проходящих через весь исследуемый образец [13, 15]. Однако использование схемы с прямой регистрацией требует плоскопараллельности входной и выходной поверхностей исследуемых объектов, что не позволяет использовать ее для образцов с вариацией толщины и конструкций сложной формы. В работе [18] для исследования пористых композитов использовался ОА-метод с косвенной схемой регистрации акустических сигналов. При этом пористость определялась по величине скорости продольных акустических волн, измеряемой по времени двойного пробега зондирующего ультразвукового импульса по толщине образца. Это не позволяет в полной мере реализовать преимущества одностороннего доступа к объекту, т.к. требует точного измерения толщины исследуемой области. По этой причине оценка пористости с использованием данного метода в случае образцов и участков конструкций с непараллельностью входной и выходной поверхностей или переменной толщиной также является затруднительной. Кроме того, из-за особенностей технологий производства углепластиков даже для плоских изделий возможна некоторая вариация толщины от точки к точке. Поэтому с практической точки зрения представляется целесообразным разработать ОА метод, позволяющий оценивать пористость материала при одностороннем доступе без измерения толщины исследуемой области.

Целью настоящей работы является разработка лазерного ОА-метода количественной оценки пористости углепластиков, реализующего возможность одностороннего доступа к исследуемому объекту. Зависимость плотности материала и скорости распространения в нем продольных акустических волн от его пористости позволяет рассчитать локальную пористость в исследуемой области образца по экспериментально измеренной величине акустического импеданса этой области. Преимуществом предлагаемого метода является отсутствие необходимости измерения толщины образца, поэтому он может применяться для исследования углепластиковых конструкций и деталей. В работе исследовались образцы углепластика с тремя схемами армирования и различной средней пористостью. Для проверки правильности полученных результатов пористость нескольких выбранных образцов также определялась методом рентгеновской томографии.

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ АКУСТИЧЕСКОГО ИМПЕДАНСА

В настоящей работе для измерения величины акустического импеданса углепластиков использовался ОА-преобразователь с косвенной схемой регистрации акустических сигналов. Схема такого преобразователя представлена на рис. 1. Преобразователь аналогичен использованному в работе [19], за исключением наличия ОА-источника, позволяющего создавать зондирующий ультразвуковой импульс с заданной амплитудой и временной формой, которые определяются оптическими и теплофизическими свойствами источника, временным профилем интенсивности поглощенного лазерного импульса и граничными условиями возбуждения ультразвука [15]. С помощью оптоволокна в преобразователь доставлялось излучение Nd:YAG лазера с модуляцией добротности. Длительность лазерного импульса 10 нс, энергия в импульсе 100 мкДж, частота следования импульсов 500 Гц. Лазерное излучение через прозрачную призму под углом падает на поверхность ОА-источника (в качестве ОА-источника использовался черный полиэтилен). Призма находится в акустическом контакте с источником и одновременно является звукопроводом широкополосного пьезоэлектрического приемника. При поглощении лазерного импульса происходит неоднородный нестационарный нагрев приповерхностного слоя источника, его последующее тепловое расширение приводит к возникновению двух импульсов продольных акустических волн [18]. Один из них проходит в призму-звукопровод (обозначен на рис. 1 цифрой 1) и является зондирующим в данной системе, а другой через источник проходит в иммерсионную жидкость. Из-за рассогласования акустических импедансов иммерсионной жидкости (дистиллированной воды) и исследуемого образца часть сигнала отразится от границы раздела жидкость-образец (обозначена на рис. 1 цифрой 2), и будет зарегистрирована пьезоприемником с временной задержкой, соответствующей двойному пробегу импульса по слою иммерсионной жидкости и ОА-источнику. Такая схема позволяет проводить исследования при одностороннем доступе к объекту. Электрические сигналы с пьезоприемника передавались на цифровой осциллограф и затем обрабатывались на персональном компьютере. Запуск осциллографа был синхронизирован с лазерным импульсом.

Амплитуды зондирующего импульса A₀ и импульса, отраженного от границы вода–образец A, будут соотноситься как A = RA₀, где $R = {{\left( {{{Z}_{{\text{c}}}} - {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)} \mathord{\left/ {\vphantom {{\left( {{{Z}_{{\text{c}}}} - {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)} {\left( {{{Z}_{{\text{c}}}} + {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)}}} \right. \kern-0em} {\left( {{{Z}_{{\text{c}}}} + {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)}}$ – коэффициент отражения продольной акустической волны от границы раздела сред, Z_c=ρ_cC_c, ${{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}} = {{\rho }_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}{{C}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}$ – акустические импедансы композитного образца и воды [20]. Таким образом, коэффициент отражения и, соответственно, амплитуда отраженного сигнала будут зависеть от величины акустического импеданса образца. Однако это выражение не учитывает наличие затухания ультразвука в иммерсионной жидкости и ОА-источнике, а также рассеяние ультразвука на поверхности образца. Затухание в слое воды и в источнике может приводить к дополнительному изменению амплитуды и длительности отраженного сигнала по сравнению с зондирующим. Для исключения влияния этого затухания вместо зондирующего ультразвукового импульса предлагается использовать импульс, отраженный от опорной плоскопараллельной полированной кварцевой пластины с известными акустическими свойствами. Эта пластина помещается на место исследуемого образца. Коэффициент отражения продольных акустических волн от границы раздела вода-пластина рассчитывается как ${{R}_{{{\text{ref}}}}} = {{\left( {{{Z}_{{{\text{ref}}}}} - {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)} \mathord{\left/ {\vphantom {{\left( {{{Z}_{{{\text{ref}}}}} - {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)} {\left( {{{Z}_{{{\text{ref}}}}} + {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)}}} \right. \kern-0em} {\left( {{{Z}_{{{\text{ref}}}}} + {{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}} \right)}},$ где импеданс кварца Z_ref = 13.1 × 10⁶ кг/(м² с), импеданс воды ${{Z}_{{{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}}}}$ = 1.49 × 10⁶ кг/(м² с) [21]. Тогда амплитуда ультразвукового сигнала, отраженного от границы раздела вода-кварц, A_ref = R_refA₀, и, следовательно, R = R_refA/A_ref. Отсюда можно вычислить акустический импеданс исследуемого композитного образца:

Таким образом, по измеренным амплитудам ультразвуковых сигналов A и A_ref можно определить величину акустического импеданса образца углепластика. Однако амплитуда отраженного от образца сигнала A может также уменьшаться из-за рассеяния ультразвуковых волн на шероховатой поверхности углепластика и ее некоторой кривизны, при этом одновременно будет увеличиваться его длительность. Для учета рассеяния на шероховатой поверхности вместо амплитуд отраженных ультразвуковых сигналов предлагается использовать максимальные значения их первообразных, которые рассчитываются как:

где U(τ) – временной профиль регистрируемого ультразвукового сигнала. Тогда для расчета акустического импеданса исследуемого образца вместо (1) будет использоваться выражение: где I_{max ref} и I_max – максимальные значения первообразных отраженных ультразвуковых сигналов для опорной кварцевой пластины и исследуемого образца соответственно. Максимальные величины первообразных будут определяться как уменьшением амплитуды, так и увеличением длительности отраженного импульса за счет рассеяния ультразвуковой волны на поверхности углепластика.

На рис. 2а показаны примеры зарегистрированных временных треков ультразвуковых сигналов для опорной кварцевой пластины и углепластикового образца. Наблюдаемая амплитуда отраженного сигнала для углепластикового образца будет заметно меньше, чем для опорной пластины, так как Z_c< Z_ref. Отрицательные фазы сигналов возникают из-за дифракции акустических волн при распространении через призму-звукопровод. Отличие в отрицательных фазах, по-видимому, обусловлено небольшой кривизной поверхности исследуемого композитного образца, а также наложением последовательности импульсов, возникающих из-за отражения от периодических слоев углепластика. На рис. 2б, 2в показаны временной профиль ультразвукового импульса, отраженного от поверхности исследуемого образца углепластика (в увеличенном масштабе), и его первообразная. Момент времени, соответствующий максимуму первообразной, на временном профиле сигнала совпадает с моментом перехода от положительной фазы сигнала к отрицательной. Таким образом, значение I_max будет соответствовать полной площади положительной фазы отраженного от образца сигнала.

Характерный диаметр лазерного пучка на поверхности ОА-источника, и, соответственно, диаметр зондирующего ультразвукового пучка составляет 2–3 мм. Это позволяет проводить измерения акустических импедансов образцов в локальных участках характерного поперечного размера 2–3 мм.

МЕТОДИКА РАСЧЕТА ПОРИСТОСТИ

Пористость – объемное содержание газовых пор в материале – определяется как отношение суммарного объема пор в образце к его полному объему:

где ρ₀ и ρ – плотности беспористого и пористого образцов с одинаковым объемным содержанием матрицы и наполнителя. Наличие пористости в образце оказывает существенное влияние на скорость распространения в нем продольных акустических волн [22, 23]. Из зависимостей модуля всестороннего сжатия и модуля Юнга от соотношения объемов твердой фазы образца (без пор) и полного объема всего образца, можно получить выражение, связывающее фазовую скорость продольной акустической волны и пористость материала. В случае малой пористости (≤20%) для изолированных сферических пор эта связь может быть записана в виде [22, 23]: где C и C₀ – фазовые скорости продольных акустических волн для пористого и беспористого образцов соответственно. С использованием (4) и (5), акустический импеданс пористого композитного образца может быть выражен следующим образом:

Следовательно, пористость углепластика может быть определена по измеренной величине его акустического импеданса при известном значении импеданса Z_с0 для аналогичного по составу беспористого материала.

ИССЛЕДОВАННЫЕ ОБРАЗЦЫ УГЛЕПЛАСТИКОВ

Углепластики представляют собой материал, состоящий из чередующихся слоев полимерной матрицы и так называемой углеродной ткани, образованной из нескольких слоев углеродных волокон, собранных в ленты. Одним из главных преимуществ углепластиков является возможность подбирать определенную укладку волокон для конкретной задачи, т.е. в зависимости от геометрии будущей конструкции и предполагаемых нагрузок могут применяться различные схемы армирования материала [6, 24, 25]. Таким образом, прочностные свойства углепластиков зависят не только от свойств наполнителя и матрицы, но и от направлений укладки слоев.

В настоящей работе исследовались углепластики с тремя различными схемами укладки слоев углеродной ткани, условно разделенные на три группы. Все образцы углепластика представляли собой плоскопараллельные пластины размером 40 × 15 мм. В группу № 1 входит 3 образца со слоями, уложенными под углами 0°, 90°, ±45°, в группу № 2 – 5 образцов со слоями 0°, ±30°, ±45°, в группу № 3 – 3 образца со слоями 0°, 90°, ±45°. В группах № 1 и 3 соотношение числа слоев 0°, 90°, ±45° было различно (группа № 3 имела большее число слоев 0° и меньшее число слоев 90° по сравнению с группой № 1). Объемная концентрация матрицы и наполнителя во всех исследуемых образцах была одинакова. Примеры послойных изображений укладки углеродной ткани, полученных методом рентгеновской компьютерной томографии, показаны на рис. 3. Зондирующий ультразвуковой импульс при исследовании образцов распространяется перпендикулярно плоскости укладки слоев углеродной ткани.

Практически во всех исследованных образцах присутствовала некоторая пористость, образовавшаяся в процессе производства материала. Для последующей проверки результатов, полученных лазерным оптико-акустическим методом, была проведена оценка пористости пяти выбранных образцов (1 образец из группы № 1 и по 2 образца из групп № 2 и 3) с помощью рентгеновской компьютерной томографии (см. ниже). Примеры томографических изображений сечений пористых образцов № 2-1 и № 3-1 приведены на рис. 4. Поры диаметром 20–120 мкм составляют приблизительно половину суммарной объемной пористости этих образцов, оставшаяся половина приходится на поры диаметром свыше 120 мкм.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Величины акустических импедансов углепластиковых образцов определялись по первообразным ультразвуковых импульсов, отраженных от границы раздела вода‑образец, с использованием формулы (3). Примеры временных профилей отраженных ультразвуковых сигналов для образцов с Z_c1 > Z_c2 > Z_c3 и их первообразные приведены на рис. 5. Относительная погрешность измерения амплитуды ультразвуковой волны (и, соответственно, максимума первообразной) определяется отношением сигнал/шум для системы регистрации акустических сигналов, а также нестабильностью энергии лазерных импульсов. Для используемой экспериментальной установки относительная погрешность ΔI/I = ΔA/A ≈ 1–1.2%, что приводит к относительной погрешности измерения акустического импеданса композита ΔZ_c/Z_c ≈ 1.6–1.8%.

Вообще говоря, распределение пор в углепластиках вдоль плоскости укладки слоев углеродной ткани может быть неравномерным. Поэтому для оценки средней пористости образца и ее сравнения с данными рентгеновской томографии, измерение величины акустического импеданса и последующий расчет пористости проводились для нескольких участков каждого образца. Это позволяет определить так называемую локальную пористость. Как было сказано выше, представленная методика позволяет проводить измерения импеданса образца в локальных участках поперечного размера 2–3 мм. Измерение локальных величин акустического импеданса, и, соответственно, локальных пористостей в нескольких участках позволяет получить приблизительную величину усредненной пористости каждого из образцов.

Пористость углепластиковых образцов рассчитывалась по измеренным значениям импедансов с использованием формулы (6). Образец № 1-1 группы № 1 по данным рентгеновской томографии может считаться практически беспористым (P < 0.1%). Измерения, проведенные с использованием ОА-метода, показали, что изменения локальной величины акустического импеданса этого образца в исследованных участках не превышают 0.7% и не выходят за пределы погрешностей измерения (см. рис. 6а). Поэтому в качестве величины импеданса беспористого образца Z_с0 в формуле (6) было взято максимальное значение импеданса для образца № 1-1. Это допустимо, так как концентрация полимерной матрицы и углеродного наполнителя во всех исследованных образцах одинакова.

На рис. 6б приведены полученные значения локальных пористостей в семи исследованных точках каждого из образцов группы № 1. Видно, что в образце № 1-2 (как и в № 1-1) пористость также практически отсутствует (P < 0.1%). В образце № 1-3 имеются как беспористые участки, так и участки с некоторой локальной пористостью, не превышающей 1.4%, а в среднем пористость этого образца составляет менее 1%. На рис. 6в и 6г приведены значения локальных пористостей в исследованных участках для образцов группы № 2 и группы № 3. Из рисунков видно, что распределение локальной пористости вдоль плоскости укладки слоев в этих образцах действительно является неоднородным. Неоднородность пористости углепластиковых образцов можно количественно охарактеризовать величиной ΔP = (P_max– P_min)/P_max, где P_max и P_min– максимальное и минимальное значения локальной пористости в исследованных участках данного образца. Для образцов группы № 2 значение ΔP в пределах каждого исследуемого образца меняется от 1.2 до 2.9%, в то время как для образцов группы № 3 оно варьируется от 2 до 2.3%. Таким образом, для образцов группы № 2 наблюдаемый разброс величины локальной пористости сильнее, чем для образцов группы № 3. Эта разница, по-видимому, связана с отличием схем укладки слоев углеродной ткани, что может приводить к различному распределению газовых пор в материале в процессе его изготовления.

В табл. 1 приведены средние значения акустического импеданса 〈Z_c〉 для каждого из исследованных образцов, полученные ОА-методом, а также рассчитанные величины их средней пористости 〈P〉_OA. Усредненная по N точкам пористость определяется как ${{\left\langle P \right\rangle }_{{{\text{OA}}}}} = \frac{1}{N}\sum\nolimits_{i = 1}^N {{{P}_{N}}} ,$ где P_N – локальная пористость в N-й точке образца. Для пяти образцов также приведены величины суммарной пористости 〈P〉_X-ray, полученные с помощью рентгеновской томографии. Из таблицы видно, что данные, полученные лазерным ОА-методом, в пределах погрешности измерений совпадают с результатами томографии. Таким образом, ОА-метод может быть использован для измерения акустических импедансов, оценки локальной и средней пористости углепластиков и распределения локальной пористости по образцу.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В настоящей работе предложен и экспериментально реализован лазерный оптико-акустический метод количественной оценки пористости углепластиков на основе измерения их акустических импедансов. Разработана методика измерения акустического импеданса образца композита по первообразной ультразвукового сигнала, отраженного от поверхности композита на границе раздела иммерсионная жидкость–образец. Данный метод позволяет учесть возможное рассеяние ультразвуковых волн на шероховатой поверхности композитных образцов при измерении их импедансов, что особенно актуально для углепластиков, всегда имеющих некоторую шероховатость поверхности, обусловленную структурой углеродной ткани.

Показано, что в исследованных пористых образцах присутствует неоднородное распределение пористости в плоскости укладки слоев – локальная пористость в некоторых участках может значительно отличаться от средней по объему. Это связано с особенностями технологий изготовления материала. Распределение локальной пористости в углепластике также зависит от схемы укладки слоев углеродной ткани. Локальность исследования образцов в поперечном направлении составляла 2–3 мм. Для пяти образцов проведено сравнение величины средней пористости, измеренной лазерным оптико-акустическим методом, с результатами рентгеновской томографии. Полученные результаты практически совпадают в пределах погрешностей измерения.

Достоинством предложенного метода является возможность оперативной диагностики пористости материала при одностороннем доступе к исследуемому объекту без измерения его габаритов и массы, что может применяться для композитных конструкций сложной формы. Измерение локальной пористости и ее распределения позволяет обнаружить потенциально уязвимые участки композитной конструкции с повышенной пористостью. Метод может быть использован как для контроля качества получаемых композитов при модернизации технологий и подборе оптимальных условий производства, так и для диагностики изменений структуры композитов в процессе их эксплуатации или при усталостных испытаниях деталей и изделий.