Физика и химия стекла, 2021, T. 47, № 3, стр. 350-353

Исследование поверхности свинцовосиликатных стекол после механической обработки

О. Г. Ашхотов 1*, И. Б. Ашхотова 1, В. А. Соцков 1

1 Кабардино-Балкарский Государственный университет (КБГУ)
360004 Нальчик, ул. Чернышевского, 173, КБР, Россия

* E-mail: oandi@rambler.ru

Поступила в редакцию 13.12.2018
После доработки 17.04.2019
Принята к публикации 07.08.2019

Полный текст (PDF)

Аннотация

Исследованы поверхности свинцовосиликатных стекол С87-2 и C78-4 после механической обработки с последующей промывкой в органических растворителях. Показано, что длительная обработка в органических растворителях приводит к удалению инородного слоя, появляющегося после использования масляных суспензий при механической обработке.

Ключевые слова: свинцовосиликатные стекла, обработка, шлифовка, полировка, характеристики, поверхность

ВВЕДЕНИЕ

Свинцовосиликатные стекла (ССС) являются основным материалом для изготовления электронных умножителей и микроканальных пластин (МКП). Состояние поверхности стекла влияет на коэффициент вторичной электронной эмиссии, который определяет конечный параметр МКП – коэффициент усиления. В [15] показано, что присутствие посторонних примесей на поверхности свинцовосиликатных стекол может влиять на эмиссионные характеристики каналов МКП. В настоящей работе анализировали влияние различных органических растворителей на поверхностные характеристики стекол С87-2 и С78-4 после шлифовки и полировки.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Исследовали свинцовосиликатные стекла марки С87-2 (SiO2 – 40.2%, PbO – 41%, Na2O – 7.0%, BaO – 7.0%) и C78-4 (SiO2 – 36.8%, PbO – 54%, BaO – 3.0%). В качестве образцов использовали диски стекол (d = 25.0 мм, h = 0.45 мм). Резку производили алмазным диском со скоростью 12.5 мм/мин. Образцы шлифовали на замше с суспензией на основе трансформаторного масла, алмазной пасты НОМГ2/1 и изопропилового спирта. Полировку выполняли с использованием суспензии, приготовленной на основе кашицы отмученного фотопола, глицерина и дистиллированной воды. По окончании механической обработки образцы стекол промывали в бензине [6].

В экспериментах использовали следующие растворители класса “ос. ч.”: бензол, толуол, четыреххлористый углерод, ацетон, бензин, диметилсульфоксид, хлористый метилен, пентан, пентанол-1, а также изоамиловый, изобутиловый, изопропиловый и этиловый спирты [6].

До и после обработки образцов в органических растворителях состояние поверхности контролировали сканирующим зондовым микроскопом Solver Pro “NT-MDT”, а поверхностный состав оценивали методом электронной оже-спектроскопии. С помощью микрофотометра ИФО-463 измеряли коэффициент прозрачности и методом лежащей капли определялся краевой угол смачивания стекол дистиллированной водой [79].

После механической обработки образцы разделены на две группы. Измерения проводили в пяти точках на обеих поверхностях. На образцах первой группы измеряли прозрачность, краевой угол смачивания и регистрировали оже-спектры. Диски из второй группы взвешивали, помещали на 10 ч в один из перечисленных органических растворителей. После этого определяли изменение массы образцов на микроаналитических весах ВЛР-200 (точность до 0.0005 г). Для образцов первой группы измеряли поверхностную концентрацию, оптическую прозрачность и краевой угол смачивания.

Полученные усредненные данные для лучших растворителей (см. табл. 1) показывали, что краевой угол смачивания обработанной поверхности стекол снижается от 40° до практически полного растекания, при этом оптическая прозрачность увеличивается. Из таблицы видно, что выдерживание в растворителях приводит к уменьшению массы образцов. Наибольшее изменение массы образцов наблюдается после выдержки в толуоле.

Таблица 1.  

Изменение массы (±0.5 мг), краевого угла смачивания (погрешность 10%) свинцовосиликатных стекол и оптической прозрачности (погрешность 2%) после их обработки в различных органических растворителях

Виды
стекол
Виды растворителей
толуол CCl4 пентанол-1 ацетон бензол изобутило-
вый спирт
бензин
  Изменение массы, %
С78-4 0.08 0.06 0.06 0.06 0.06 0.03 0.02
С87-2 0.08 0.06 0.05 0.05 0.05 0.02 0.02
  Краевой угол смачивания, град
С78-4 5 4 8 12 10 18 21
С87-2 6 6 7 14 9 20 22
  Оптическая прозрачность, %
С78-4 89 88 86 85 82 75 74
С87-2 80 82 79 78 76 77 75

После механической обработки на поверхности стекол присутствует значительное количество (более 90 ат. %) СН и кислорода, натрия, серы и хлорa. Длительная обработка стекол в органических растворителях, например, стекла C78-4 в толуоле, значительно уменьшает поверхностное содержание углеродных соединений (34 ат. %) и снижает неравномерность его распределения по поверхности, не внося других существенных изменений в состав поверхности (S – 4 ат. %, Cl – 1 ат. %, O – 6 ат. %, Na – 3 ат. %). В ряде случаев после выдержки в толуоле отмечается отслаивание пленок с поверхности стекол (рис. 2). Это свидетельствует об образовании инородного органического слоя на поверхности стекол на этапе механической обработки образцов.

Рис. 1.

Оже-спектры с поверхности стекла C78-4 до (спектр 1) и после обработки в толуоле (спектр 2) при комнатной температуре.

Рис. 2.

Остатки инородного слоя после обработки дисков стекол C78-4 и С87-2 в толуоле.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Механическая обработка поверхности изученных стекол приводит к образованию инородного слоя, состоящего, в основном, из органических соединений, наличие которых обусловлено использованием в шлифовальной суспензии трансформаторного масла. После обработки стекол в толуоле и четыреххлористом углероде в течение 10 ч слой исчезает, значительно снижая концентрацию углеродных соединений и неравномерность их распределения вдоль поверхности, увеличивая оптическую прозрачность и улучшая смачивание дистиллированной водой.

Список литературы

  1. Тютиков А.М., Королев Н.В., Тоисеева М.Н. Исследование состава поверхностного слоя и коэффициента вторичной электронной эмиссии свинцовосиликатных стекол // ОМП. 1980. № 4. С. 11–13.

  2. Елисеев С.А., Поволодский В.А., Смирнов О.М. Углерод на поверхности восстановленных свинцовосиликатных стекол // Физ. и хим. стекла. 1986. Т. 12. № 4. С. 461–466.

  3. Артамонов О.М., Костиков Ю.П., Новолодский В.А. Исследование эмиссионными методами поверхности восстановленных свинцовосиликатных стекол // Физ. и хим. стекла. 1985. Т. 11. № 3. С. 326–330.

  4. Козаков А.Т., Никольский А.В., Мазурицкий М.И. Сравнительный анализ состояния поверхности свинцовосиликатных стекол и микроканальных пластин // Физ. и хим. стекла. 1991. Т. 17. № 6. С. 928–935.

  5. Волков П.В., Брызгалов А.Н., Живулин Д.Е. Некоторые особенности механической и химической обработок поверхности силикатного стекла // Международная научно-техническая конференция “Научные достижения биологии, химии, физики”. Сборник статей. г. Новосибирск. 2012. С. 134–138.

  6. Ашхотова И.Б. Влияние физико-химических операций на процесс формирования исполнительной поверхности микроканальных пластин. Автореф. ... канд. дис. Владикавказ: СКГТУ. 2003. 22 с.

  7. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б. Поверхностные характеристики свинцовосиликатных стекол после технохимических операций // Международная научная конференция “Теплофизические свойства веществ (жидкие металлы и сплавы, наносистемы)”. Сборник статей. г. Нальчик, 2006. С. 87–89.

  8. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б. Исследование поверхностных слоев восстановленного свинцовосиликатного стекла // Современные вопросы естествознания. 2005. № 3. С. 54–67.

  9. Калинина Н.В., Соколов С.М., Ашхотов О.Г. Смачивание водой свинцовосиликатного стекла 6Ba4, обработанного этанолом и смесью бихромата калия с серной кислотой // Физ. и хим. стекла. 2007. Т. 33. № 1. С. 74–79.

Дополнительные материалы отсутствуют.