Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 11, стр. 1220-1226

ВВЕДЕНИЕ

Свинец часто используется в качестве компонент или макетного материала для различного рода сложных взрывных устройств. Так как свинец мягок, в некоторых случаях вместо свинца используется его более твердый сплав с сурьмой. Для расчета функционирования и оптимизации взрывных и других подобных устройств необходимы сведения как о термодинамическом уравнении состояния свинца и его сплавов, так и об их механических свойствах в условиях интенсивного динамического воздействия. Известно, что изменения структуры металлов приводят к различиям их механических свойств [1], в том числе, и динамической прочности [2]. Измерениям ударно-волновой, изотермической и изэнтропической сжимаемости свинца и его сплавов посвящено большое количество работ (см., напр., [3–5]), в то время как измерения динамической прочности (откольной прочности) свинца и его сплавов единичны и не имеют системы, а измерения динамического предела упругости свинца практически не проводились.

Прочность твердых тел при малых длительностях нагрузки определяется путем анализа откольных явлений, возникающих при отражении импульса сжатия от поверхности тела, а динамический предел упругости – путем измерения параметров упругого предвестника, образующегося при ударном сжатии упругопластического материала. Динамическая прочность на разрыв – откольная прочность, свинца по данным работ [6‒8] находится в пределах 0.4–0.6 ГПа, т.е. она более, чем на порядок выше прочности в обычных условиях. Зависимость сопротивления откольному разрушению от скорости деформации не определялась. Измерения динамического предела упругости осложнены малым различием между продольной и объемной скоростями звука, что требует необычно низких параметров ударного сжатия для реализации расщепления волны на упругий предвестник и пластическую ударную волну. В работе [9] такие условия были реализованы для свинцово-висмутового эвтектического сплава.

В данной работе проведен поиск оптимальной термообработки свинцово-сурьмянистого сплава, обеспечивающей наиболее высокие прочностные характеристики, и проведены измерения его динамической прочности. Структура сплава после термообработки оценивалась по оптическим микрофотографиям поверхности, но детальное описание структуры в рамках поставленной задачи не требовалось. Пластическая деформация и разрушение при малых длительностях нагрузки представляют собой процессы, существенно зависящие от времени. Целью проведенных экспериментов было получение экспериментальных данных, необходимых для определения этих зависимостей. Для этого в экспериментах варьировались длительность импульсов ударной нагрузки и толщина образцов.

ИССЛЕДУЕМЫЙ МАТЕРИАЛ. ПОСТАНОВКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Эксперименты проведены со сплавом свинца с 2.77% сурьмы, подвергнутым различным режимам термообработки. Химический состав (мас. %) сплава ССу3: Pb – осн., Sb – 2.77, Cu < 0.005, As < < 0.001, Zn < 0.002, Bi < 0.009, Sn < 0.2, Fe < 0.002. Материал был получен в виде цилиндрических отливок диаметром 50 мм и длиной 120 мм. Из заготовки электроэрозионным методом вырезали диски толщиной, примерно вдвое больше требуемой для экспериментов. Далее каждый диск делился на три–четыре равные части, которые подвергали деформированию осадкой между полированными сапфировыми пластинами на прессе при температуре 220–230°С до требуемой или близкой к ней толщины. После этого образцы сплава подвергали термической обработке по четырем режимам и дополнительной небольшой (менее 1%) осадке между сапфировыми пластинами при комнатной температуре. Исследование микроструктуры сплава до и после термообработки проводили на оптическом микроскопе Carl Zeiss Axiovert 40 MAT. Для выявления структуры сплава использовали химическое травление шлифов в реактиве следующего состава: уксусная кислота 35 мл, 30-процентная перекись водорода 5 мл, этиловый спирт 5 мл, вода 10 мл. Твердость образцов по методу Роквелла определена на универсальном твердомере ТН-300 внедрением стального сферического индентора диаметром 1/2", с усилием 60 Кгс и выдержкой 3 с. Измеренная продольная скорость звука в сплаве составила 2.263 км/с, плотность – 11.096 г/см³. При анализе экспериментальных данных использовали для сплава ударную адиабату свинца в виде U_S = 2.0 + + 1.54u_p (U_S – скорость ударной волны, u_p – массовая скорость), построенную по данным работ [3, 4] для диапазона массовых скоростей u_p < 0.7 км/с.

В проведенных экспериментах импульсы сжатия в плоских образцах с номинальной толщиной (h_обр) 0.6, 2.1 и 6.0 мм генерировались ударом алюминиевой пластины толщиной (h_уд) 0.2, 0.7, 2.0 мм соответственно, разогнанной до скорости 220 ± ± 10 м/с с помощью газовой пушки калибром 50 мм. Для обеспечения необходимой жесткости ударник наклеивали на подложку из полиметилметакрилата толщиной 5 мм, устанавливаемую на торце метаемого цилиндрического снаряда. Соотношение толщин ударника и образца специально выбрано таким, чтобы профиль импульса сжатия перед его выходом на свободную тыльную поверхность образца имел форму, близкую к треугольной. Тем самым минимизировались искажение волнового профиля при отколе и погрешность определения откольной прочности [10, 11]. Скорость удара и перекос ударника относительно образца контролировали электроконтактными датчиками. В экспериментах проводили регистрацию профилей скорости свободной поверхности u_fs(t), для чего использовали лазерный интерферометрический измеритель скорости VISAR [11, 12] с наносекундным временным разрешением.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Режимы термообработки и эволюция структуры сплава. На рис. 1 представлена структура сплава в исходном состоянии. Сплав имеет дендритное строение, хорошо различимое в светлом поле.

Известно, что переменная растворимость сурьмы в свинце в твердом состоянии (до 3.5 мас. %) позволяет регулировать структуру сплава с помощью термической обработки. Согласно фазовой диаграмме [13], температура ~252°С практически является температурой эвтектической реакции и соответствует максимальной растворимости сурьмы в свинце. Исходя из этого, первую часть образцов сплава подвергали отжигу при 250°С в течение 30 мин с дальнейшей закалкой в воду комнатной температуры. Такой режим позволил получить пересыщенный твердый раствор (далее закалка 250°C). Из полученной микроструктуры сплава, показанной на рис. 2, видно, что сформировалась мелкая равноосная зеренная структура со средним размером зерна 90 ± 40 мкм и тонкими межзеренными границами. Твердость сплава составила 105 HRR.

Поскольку полученная структура после закалки не является равновесной, образцы подвергали изотермическому отжигу при температуре 150°С в течение 1.5 ч (старение) с последующим охлаждением в воду. Перед этим образцы предварительно подвергали отжигу на воздухе при температуре 250°С в течение 1.5 ч и последующей быстрой закалке. На рис. 3 представлена микроструктура сплава после искусственного старения. В результате отжига в структуре сплава происходит выделение мелких кристаллов твердого раствора на основе сурьмы, при этом объемное содержание смеси растворов на основе сурьмы и свинца в структуре оказалось около 5%. Средний размер зерна составил 200 ± 95 мкм. Твердость сплава измерялась до и после старения и составила 120 и 84 HRR соответственно.

С целью получения других вариантов структуры сплава была увеличена температура отжига перед закалкой в воду с 250 до 270°С, при этом время выдержки составляло 1 ч 30 мин (закалка 270°C). Исследование структуры (рис. 4) показало, что количество механической смеси растворов на основе сурьмы и свинца между зернами свинца увеличилось до 19%, при этом средний размер зерна без учета толщины границ составил 137 ± 5 мкм. Твердость сплава варьировалась в интервале от 77 до 98 HRR. Такой разброс значений можно объяснить разной твердостью механической смеси растворов и зерен свинца.

Кроме того, сплав в исходном состоянии подвергали отжигу при температуре 200°С с выдержкой 1 ч и дальнейшим медленным охлаждением в печи до комнатной температуры (отжиг). На рис. 5 показана структура сплава. Видно, что она практически не изменилась по сравнению с исходной структурой (рис. 1), соответственно не наблюдается формирование крупных зерен в образце. После этой термообработки получено наименьшее значение твердости сплава – 40 HRR.

Изучение морфологии и размеров фаз, а также детальное исследование вторичных фаз в процессе выделения при естественном и искусственном старении не проводились, поскольку это не являлось целью данной работы.

Динамические характеристики сплава. На рис. 6 сопоставляются результаты опытов с образцами свинца Pb в состоянии поставки и сплава Pb–Sb, в отожженном и закаленном состояниях. Сопоставление демонстрирует некоторые количественные отличия, но, в общем, волновые профили качественно подобны. В волне сжатия выделяется упругий предвестник [10, 11], распространяющийся с продольной скоростью звука c_l, амплитуда которого пропорциональна динамическому пределу упругости HEL (Hugoniot Elastic Limit):

Соответствующее значение предела текучести σ_т определяется как

где c_b – “объемная” скорость звука. Вслед за волной сжатия на поверхность выходит волна разрежения, образовавшаяся после отражения волны сжатия в ударнике от его тыльной поверхности. Отражение волны сжатия в образце от его свободной тыльной поверхности также образует волну разрежения, распространяющуюся в обратном направлении. Взаимодействие падающей и отраженной волн разрежения создает растяжение внутри образца и вызывает его разрушение – откол. В процессе разрушения растягивающие напряжения релаксируют к нулю, в результате чего образуется волна сжатия, которая выходит на поверхность образца и вызывает второй подъем скорости свободной поверхности в виде так называемого откольного импульса. Величина разрушающего напряжения при отколе – откольная прочность материала, определяется по измеренному декременту скорости Δu_fs (рис. 6) как где δ – поправка на искажение профиля скорости вследствие различия скорости фронта откольного импульса и скорости пластической части падающей волны разгрузки перед ним, движущейся с объемной скоростью звука (c_b) [11, 14]. Величина δ рассчитывается с учетом того, что, в зависимости от соотношения градиентов напряжения в пластической волне разрежения и догоняющей волне сжатия, скорость фронта откольного импульса варьируется между значениями продольной, c_l, и объемной, c_b, скоростей звука. Минимальное значение величина δ принимает при треугольном профиле импульса ударной нагрузки, что практически реализуется в наших опытах с относительно тонкими ударниками. Непосредственно из сопоставления на рис. 6 видно, что сплав демонстрирует в той или иной мере более высокий динамический предел упругости, чем чистый свинец, а откольная прочность сплава в зависимости от термообработки может, как превышать прочность свинца, так и быть ниже ее.

На рис. 7–10 суммированы результаты экспериментов со сплавом, претерпевшим различную термообработку. После всех термообработок, кроме закалки, на волновых профилях регистрируется затухание предвестника по мере распространения и затянутое торможение откольной пластины. Затухание предвестника объясняется развитием пластической деформации и связанной с этим релаксацией напряжения за его фронтом [10]; скорость затухания пропорциональна начальной скорости пластической деформации. Разрушение в этих условиях включает в себя зарождение, рост и слияние многочисленных пор в объеме материала и не может происходить мгновенно. По этой причине сопротивление разрушению – откольная прочность, оказывается тем большим, чем выше скорость приложения нагрузки, то есть чем короче приложенный импульс ударного сжатия. На рис. 11 данные по откольной прочности представлены в виде зависимости от скорости деформирования, под которой здесь понимается скорость расширения вещества в падающей волне разрежения, определяемая как

где ${{\dot {u}}_{{{\text{fsr}}}}}$ – измеренная скорость спада скорости свободной поверхности испытуемого образца в разгрузочной части импульса ударного сжатия перед выходом откольного импульса. Ранее было показано [11, 15], что начальная скорость роста относительного объема несплошностей при отколе с точностью до постоянного множителя ~2‒4 равна вычисленной таким образом скорости расширения вещества в волне разгрузки. Следовательно, зависимость величины разрушающего напряжения при отколе от определенной таким образом скорости деформации может быть преобразована в зависимость начальной скорости разрушения от напряжения.

Сопоставление данных на рис. 11 показывает, что термообработка сплава по режимам закалка от 250°С и закалка с последующим отпуском обеспечивает наиболее высокую откольную прочность. В пределах экспериментальной погрешности зависимость откольной прочности от скорости деформации для этих двух состояний сплава может быть описана единой степенной зависимостью

Другие режимы термообработки приводят к меньшим значениям откольной прочности сплава, причем наибольшие отклонения в сторону меньших значений откольной прочности имеют место при более высоких скоростях деформации.

Пониженные значения откольной прочности объясняются, очевидно, неоднородностью материала – включениями сурьмы в отожженном сплаве или большим содержанием механической смеси растворов на основе сурьмы и свинца Pb‒Sb после закалки от 270°С.

На рис. 12 суммированы результаты измерений динамического предела упругости. Сплав с относительно мелкозернистой структурой, полученной в результате закалки от 250°С, проявляет наибольшие динамический предел упругости и откольную прочность, в то время как низкотемпературный отжиг снижает все прочностные характеристики. Различие в значениях динамического предела упругости уменьшается с уменьшением пройденного волной расстояния. Вообще говоря, затухание предвестника должно начинаться от величины, соответствующей предельно возможной (идеальной) сдвиговой прочности, которая не зависит от термообработки. В табл. 1 представлены суммированные данные по результатам измерений динамического предела упругости и откольной прочности исследуемого сплава.

Для металлов с гранецентрированной кубической структурой затухание упругого предвестника обычно подчиняется степенному закону:

где S, h₀ и α – эмпирические константы, h₀ = 1 мм, h_обр – пройденное волной расстояние (в данном случае – толщина образца). Эмпирическая зависимость (6) трансформируется [16] в зависимость начальной скорости пластической деформации от напряжения сдвига τ:

где $E{\kern 1pt} ' = {{\rho }_{0}}c_{{\text{l}}}^{2}$ – модуль продольной упругости, G – модуль сдвига. Из данных, представленных на рис. 12, видно, что только для закаленного сплава не фиксируется затухание упругого предвестника, что, вероятно, свидетельствует о большом количестве закрепленных дислокаций. Затухание упругого предвестника в отожженном сплаве описывается соотношением (6) с параметрами S и α, равными 124 МПа и 0.38 соответственно, для сплава, подвергнутого закалке с последующим отпуском, S = = 156 МПа, α = 0.24. Сплав с большим содержанием механической смеси растворов на основе сурьмы и свинца наиболее неоднороден, вследствие чего измеренные волновые профили для этого материала наиболее “зашумлены”, а измеренные значения откольной прочности и динамического предела упругости не подчиняются гладким зависимостям, хорошо описывающим данные для других образцов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Получены новые экспериментальные данные о динамической прочности сплава свинца с сурьмой после термообработки по различным режимам. Для сравнения можно указать, что динамический предел упругости свинцово-висмутового эвтектического сплава [9] в близком диапазоне экспериментальных условий варьируется от 150 до 250 МПа, т.е. несколько выше, чем у свинцово-сурьмянистого сплава, а откольная прочность – от 250 до 350 МПа, т.е. ниже, чем у сплава Pb–Sb.

Выявлен оптимальный режим термообработки сплава (закалка от 250°С), обеспечивающий наилучшие прочностные характеристики в условиях действия взрыва или высокоскоростного удара. После закалки сплав проявляет более высокий динамический предел упругости и более высокую откольную прочность, чем чистый свинец. Полученные зависимости откольной прочности от скорости деформации и динамического предела упругости от пройденного волной расстояния для свинца и его сплава с сурьмой будут использованы для построения расчетных моделей и определяющих соотношений.

Авторы выражают глубокую благодарность А.Н. Баландиной (РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров) за помощь в проведении металлографических исследований структуры образцов и А.В. Куликову за помощь в проведении ударно-волновых экспериментов.

Работа выполнена по темам Государственного задания, номера государственной регистрации АААА-А19-119071190040-5 и АААА-А19-119030590034-7. Ударно-волновые эксперименты выполнены с использованием оборудования Московского регионального взрывного Центра коллективного пользования РАН.