Физика металлов и металловедение, 2022, T. 123, № 10, стр. 1011-1019

Магнитотранспортные свойства спиновых клапанов на основе обменно-связанных нанослоев гелимагнетика Dy и ферромагнетика Co90Fe10

Л. И. Наумова a*, Р. С. Заворницын a, М. А. Миляев a, М. В. Макарова a, В. В. Проглядо a, А. С. Русалина a, В. В. Устинов a

a Институт физики металлов УрО РАН
620108 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18, Россия

* E-mail: naumova@imp.uran.ru

Поступила в редакцию 14.06.2022
После доработки 12.07.2022
Принята к публикации 15.07.2022

Полный текст (PDF)

Аннотация

Спиновые клапаны с расположенной в нижней части структуры композицией CoFe/Dy/CoFe были изготовлены методом магнетронного напыления. Проведено исследование влияния длительного хранения и термического воздействия на микроструктуру и магнито-транспортные свойства спиновых клапанов. Изменение температуры компенсации использовано как индикатор интенсивности диффузионных процессов в обменно-связанной структуре CoFe/Dy/CoFe. Обнаружено, что при уменьшении толщины слоя диспрозия уменьшаются обусловленные диффузией изменения магнитотранспортных свойств. Показано, что даже при малой номинальной толщине (4 нм) слоя диспрозия, по истечении 3 мес. после напыления в составе наноструктуры содержится чистый Dy, атомы которого не участвуют в сперимагнитном упорядочении интерфейса Dy–Co–Fe.

Ключевые слова: диспрозий, спиновый клапан, магнитосопротивление, температурная стабильность

ВВЕДЕНИЕ

Многослойные наноструктуры, в состав которых входят редкоземельные (РЗМ) и переходные металлы группы железа (ПМ), являются объектом постоянного интереса исследователей [14]. Магнитные характеристики этих структур обусловлены сочетанием вкладов 3d и 4f-магнетизма отдельных слоев и последовательностью обменных взаимодействий между соседними слоями. Использование в таких наноструктурах композиции ПМ/Cu/ПМ, обладающей эффектом гигантского магнитосопротивления (ГМС), позволяет получать уникальные магнитотранспортные свойства. В этом случае магниторезистивные характеристики наноструктуры зависят от температуры и существенно изменяются при магнитных фазовых переходах в слое РЗМ [5, 6]. С другой стороны, если свойства наноструктуры хорошо исследованы и предсказуемы, то включение в ее состав слоя РЗМ позволяет использовать изменения магнитосопротивления всей структуры как индикатор магнитного состояния РЗМ [7].

Редкоземельный металл диспрозий в антиферромагнитной фазе обладает геликоидальной магнитной структурой. Результирующий магнитный момент в каждой базисной плоскости гексагональной плотноупакованной (ГПУ) кристаллической решетки диспрозия повернут относительно момента в соседней плоскости на некоторый угол. Под влиянием приложенного внешнего магнитного поля происходит деформация магнитной геликоиды и переход к веерообразной структуре, обладающей некомпенсированным магнитным моментом [8]. Для объемного диспрозия температуры фазовых переходов ферромагнетик – антиферромагнетик и антиферромагнетик – парамагнетик составляют TС = 85 К и TN = 179 K. Для нанослоев диспрозия, в зависимости от особенностей микроструктуры, возможен как прямой переход ферромагнетик–парамагнетик, так и последовательность переходов ферромагнетик–антиферромагнетик–парамагнетик [9]. В работе [10] показано, что для слоев диспрозия, входящих в состав наноструктуры, TN существенно зависит от толщины слоя. При формировании в диспрозии антиферромагнитного геликоидального упорядочения на температурных зависимостях электросопротивления появляется характерная аномалия [8]. Ранее мы наблюдали эту аномалию для наноструктур буферный слой/Dy/защитный слой, где в качестве буферного и защитного слоя использовали Ta и сплавы Co90Fe10 и Ni80Fe20 [7]. Было показано [6], что при толщинах слоя диспрозия tDy = 10–900 нм происходит переход антиферромагнетик – парамагнетик и его температура возрастает с увеличением tDy.

Один из сложных моментов, возникающих при исследовании наноструктур, содержащих слои диспрозия, связан с интенсивными диффузионными процессами на границе РЗМ/ПМ. Эти процессы приводят к изменениям магнитных и магнитотранспортных свойств наноструктуры с течением времени [11]. В результате диффузии, в частности, при соседстве слоев Dy и ферромагнитного сплава CoFe появляются три магнитных материала с существенно различными свойствами: сплав переходных 3d-металлов CoFe, редкоземельный металл диспрозий и интерфейс Dy–Co–Fe, обладающий большой дисперсией анизотропии, достаточно высокой TС ≈ 400–550 K и сильной зависимостью коэрцитивной силы от температуры [1215]. В работах [1618] показано, что для тонких слоев Dy–Co и Dy–Fe характерно состояние сперимагнетизма. Обменное взаимодействие между атомами РЗМ и ПМ создает ферримагнитное упорядочение, которое модулируется разбросом локальной анизотропии. Магнитные моменты атомов диспрозия ориентированы в пределах конуса. Угол раствора этого конуса (β) изменяется при изменении поля и температуры. Магнитные моменты атомов 3d-металлов образуют ферромагнитное упорядочение, однако и для них возможен разброс в пределах некоторого конуса, обусловленный взаимодействием с атомами диспрозия [19].

В доступной в настоящее время литературе нет однозначного ответа на вопрос – остается ли чистый диспрозий в составе структуры ПМ/РЗМ/ПМ, если номинальная толщина слоя Dy соизмерима с пространственным периодом геликоидальной структуры. Эта информация актуальна как для разработки функциональных материалов на основе наноструктур, содержащих РЗМ, так и для поиска теоретически предсказанных спиновых эффектов в металлических гелимагнетиках [20, 21].

В данной работе мы исследуем магнитотранспортные свойства наноструктур типа “спиновый клапан” на основе обменно-связанных слоев геликоидального магнетика Dy и сплава Co90Fe10 и изменение этих свойств со временем и при термическом воздействии в процессе интердиффузии. Особое внимание уделяется поиску стабильной во времени и термически устойчивой композиции.

ЭКСПЕРИМЕНТ

Наноструктуры типа “спиновый клапан” композиции Ta(5)/Co90Fe10(2)/Dy(tDy)/Co90Fe10(2)/ Cu(3.4)/Co90Fe10(3.5)/Ta(6) были изготовлены методом магнетронного напыления на подложках монокристаллического Al2O3 ориентации R (012). Толщины слоев указаны в скобках в нанометрах. Напыление проводили в магнитном поле, приложенном в плоскости подложки. Базовое давление остаточных газов в камере напыления составляло ~6 × 10–7 Па. Давление рабочего газа (Ar) при напылении составляло 0.1 Па. Толщина слоя диспрозия варьировалась и составляла tDy = 2, 4, 7, 10, 20, 40 и 60 нм. Сопротивление измеряли на образцах размером 2 × 8 мм четырехконтактным методом при протекании постоянного тока в плоскости пленки. Медные контактные площадки напыляли при помощи маски. Измерение полевых и температурных зависимостей сопротивления и отжиг в атмосфере гелия проводили в установке, собранной на базе электромагнита, прокачного криостата и температурного контроллера. Магнитосопротивление определяли как MR = (R(H) – R(Hmax))/R(Hmax), где R(H) – сопротивление в магнитном поле, R(Hmax) – сопротивление в максимальном отрицательном поле (–18.5 кЭ), приложенном при измерении. Исследования микроструктуры проводили методом рентгеновской дифракции ((Θ – 2Θ)-скан) в излучении CoKα. Исследования кристаллографической текстуры проводили по методу кривых качания (ω-скан).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Исследования микроструктуры

На дифрактограммах, полученных от исследуемых наноструктур с варьируемой толщиной слоя диспрозия (рис. 1), видны рефлексы (100), (002), (200) и (004) от ГПУ-структуры диспрозия; общий пик (111) от гранецентрированной кубической (ГЦК) структуры меди и сплава CoFe; слабый рефлекс от объемно-центрированной структуры тантала и два пика от монокристаллической подложки Al2O3(R). На дифрактограммах, полученных от наноструктур с толщиной слоя диспрозия 7 нм и менее, рефлексы от ГПУ-решетки диспрозия не видны. Пик Dy(002) становится заметным при tDy = 10 нм. При увеличении толщины слоя диспрозия, интенсивность Dy(002) возрастает, появляется пик Dy(100) и рефлексы более высокого порядка Dy(004) и Dy(200). Интенсивность пика (111) от CoFe и Cu снижается при увеличении tDy, так как подслой диспрозия CoFe и Cu не способствует формированию в этих материалах текстуры ❬111❭. Поэтому рост ГПУ-структуры в слое диспрозия приводит к деградации текстуры в слоях CoFe/Cu/CoFe. В самом слое диспрозия при увеличении толщины происходит возрастание совершенства аксиальной текстуры ❬002❭ ось которой нормальна к плоскости пленки.

Рис. 1.

Дифрактограммы, полученные от наноструктур Ta(5)/CoFe(2)/Dy(tDy)/CoFe(2)/Cu(3.4)/CoFe(3.5)/ Ta(6), tDy = 7, 10, 20, 40 и 60 нм.

На рис. 2 показана зависимость среднего угла рассеяния текстуры (γ) от толщины слоя диспрозия. Величину γ определяли как полную ширину на полувысоте кривой качания вокруг пика Dy(002). Характер изменения угла γ с толщиной слоя указывает на то, что с уменьшением tDy совершенство текстуры ❬111❭ снижается и резко падает при tDy < 20 нм.

Рис. 2.

Зависимость среднего угла рассеяния текстуры от толщины слоя диспрозия для наноструктур Ta(5)/CoFe(2)/Dy(tDy)/CoFe(2)/Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6). На вставке показаны кривые качания, полученные для наноструктуры с tDy = 60 нм сразу после напыления и после отжига. Квадратные и круглые символы относятся к данным, полученным после напыления и после отжига, соответственно.

Второй этап структурных исследований был проведен через 3 мес. после напыления наноструктур и отжига их в атмосфере гелия при температуре 373 K в течение 30 мин. Отжиг был проведен для ускорения диффузионных процессов на границах CoFe/Dy. На рис. 3 показаны для сравнения дифрактограммы от наноструктур с tDy = 10 и 60 нм, полученные сразу после напыления и после отжига.

Рис. 3.

Дифрактограммы, полученные сразу после напыления и после отжига наноструктур Ta(5)/CoFe(2)/ Dy(tDy)/CoFe(2)/Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6), tDy = 10 и 60 нм.

Для наноструктур с tDy = 20, 40 и 60 нм дифрактограммы, полученные сразу после напыления, отличаются от полученных после хранения и отжига образцов. Эти отличия тем больше, чем больше номинальная толщина слоя диспрозия. В частности, высота пика CoFe(111) уменьшается, пики (002) и (100) ГПУ-решетки диспрозия становятся шире и ниже, причем пик (100) смещается в сторону больших углов. Эти изменения могут быть следствием проникновения атомов Co и Fe в решетку диспрозия, что приводит к появлению микронапряжений первого и второго рода. Смещение и увеличение ширины пиков (002) и (100) диспрозия и уменьшение интенсивности пика CoFe(111) позволяют предположить, что диффузионное разрастание интерфейсов Dy–Co–Fe происходит в основном за счет проникновения атомов Co и Fe в слой диспрозия.

Таким образом, при отжиге происходит уменьшение фактической толщины слоев CoFe и Dy и разрастание интерфейсной области Dy–Co–Fe. При малых толщинах слоя диспрозия tDy = 7 и 10 нм дифрактограммы, полученные до и после отжига, практически одинаковы. Высота, ширина и положение пика CoFe(111) и слабого пика Dy(002) не изменяются. Вероятно, в этом случае большая часть номинальной толщины слоя диспрозия сразу после напыления уже находится в составе интерфейса Dy–Co–Fe.

Текстурные исследования показали, что после хранения и отжига угол рассеяния текстуры ❬002❭ в слое диспрозия незначительно увеличился для наноструктуры с tDy = 20 нм и практически не изменился при tDy = 60 нм (рис. 2).

Таким образом, с уменьшением номинальной толщины слоя диспрозия менее значительными становятся изменения микроструктуры, происходящие при хранении и термической обработке спиновых клапанов.

Магнитотранспортные свойства спиновых клапанов, содержащих слои CoFe/Dy/CoFe

Рассмотрим магнитную систему спинового клапана как совокупность следующих магнитных слоев: свободный слой с магнитным моментом MF; референтный слой, который разделен слоем диспрозия на две части с магнитными моментами MR1 и MR2. Разделяющий слой в общем случае представлен двумя фазами, магнитные свойства которых зависят от температуры и приложенного поля: чистым диспрозием с магнитным моментом MDy и интерфейсами Dy–Co–Fe (рис. 4). Основываясь на результатах, опубликованных ранее другими исследователями [1619], мы предполагаем существование в интерфейсах Dy–Co–Fe сперимагнитного упорядочения.

Рис. 4.

Схематичное представление слоев, интерфейсов Dy–Co–Fe и направлений магнитных моментов в поле, соответствующем высокорезистивному состоянию спинового клапана.

В результате антиферромагнитного обменного взаимодействия моменты MR1 и MR2 антипараллельны моменту MDy во всем исследуемом интервале полей (от –18.5 до 18.5 кЭ). Для простоты обозначим суммарный магнитный момент сплава CoFe в референтном слое как MR и суммарный магнитный момент диспрозия, входящего в слой Dy и в интерфейс, как MΣDy. Величина MΣDy зависит от температуры, в отличие от MR. Соответственно, для магнитной системы CoFe/Dy/CoFe имеется температура компенсации (Tcomp), при которой реализуется равенство противонаправленных моментов MR = MΣDy.

Магнитосопротивление спинового клапана зависит от угла между магнитными моментами MR1 и MF. Если эти моменты сонаправлены или противонаправлены, то из-за спин-зависимого рассеяния электронов проводимости реализуется, соответственно, низкорезистивное или высокорезистивное состояние спинового клапана.

Полевые зависимости сопротивления измеряли для спиновых клапанов с разной толщиной слоя диспрозия. Вначале спиновый клапан охлаждали до 85 K в поле 18 кЭ, приложенном параллельно оси легкого намагничивания. Затем образец нагревали и измеряли полевые зависимости сопротивления при различных фиксированных температурах. Первоначальное охлаждение в магнитном поле до T < TN проводили для того, чтобы при переходе диспрозия в антиферромагнитное состояние возникло обменное взаимодействие между Dy и соседними слоями CoFe.

На рис. 5 показаны полевые зависимости сопротивления спинового клапана, измеренные при температурах, близких к температуре компенсации магнитных моментов MR и MΣDy. Измерения были проведены в течение недели после напыления наноструктур.

Рис. 5.

Полевые зависимости сопротивления спинового клапана Ta(5)/CoFe(2)/Dy(10)/CoFe(2)/ Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6), измеренные при температурах 133, 153 и 163K. Направления магнитных моментов MR1 и MF обозначены жирной и тонкой стрелкой, соответственно.

Характер зависимостей R(H), измеренных при T > Tcomp, типичен для обладающих эффектом ГМС наноструктур, в которых слой меди разделяет магнитомягкий (свободный) и магнитожесткий (референтный) ферромагнитные слои. На рис. 5 так выглядит кривая, полученная при T = = 163 K. Резкий скачок сопротивления в малых полях происходит из-за перемагничивания свободного слоя. Референтный слой перемагничивается в больших полях. При достижении поля насыщения магнитные моменты всех ферромагнитных слоев сонаправлены с приложенным полем, и сопротивление наноструктуры минимально.

При понижении температуры зависимость R(H) принимает вид ступени, показанной на рис. 5 при T = 153 K. Форма кривой обусловлена тем, что во всем исследуемом интервале полей перемагничивается только свободный слой, момент MF которого ориентируется вдоль поля, в то время как ориентация MR1 практически не изменяется. Это возможно, если при TTcomp суммарный магнитный момент слоев CoFe/Dy/CoFe близок к нулю.

Дальнейшее понижение температуры приводит к инверсии зависимости R(H), которая принимает вид, показанный на рис. 5 для T = 133 K. Видно, что в исследуемом интервале в больших полях не достигается состояние насыщения, при котором магнитные моменты всех слоев сонаправлены с приложенным полем, а сопротивление минимально.

Объяснение наблюдаемых изменений формы зависимостей R(H) с температурой состоит в следующем. При понижении температуры в слоях CoFe/Dy/CoFe происходит изменение соотношения между MR и MΣDy обусловленное тем, что в диспрозии происходит переход парамагнетик–антиферромагнетик, а в интерфейсе Dy–Co–Fe изменяется угол β. Таким образом, при T > Tcomp перемагничиванием обменно-связанной системы CoFe/Dy/CoFe управляют моменты CoFe (MR > MΣDy), а при T < Tcomp управляющими являются моменты диспрозия MΣDy > MR. Для спиновых клапанов с разной толщиной слоя диспрозия температура, при которой реализуется равенство магнитных моментов MR и MΣDy, различна. На рис. 6 показаны магниторезистивные кривые спиновых клапанов с разной толщиной слоя диспрозия, измеренные при температурах T = 203 и 123 K, соответствующих парамагнитному и антиферромагнитному состоянию диспрозия. При T = 203 K ни одна из магниторезистивных кривых не инвертирована, следовательно, MR > MΣDy и Tcomp < 203 K для спиновых клапанов с толщинами 2 ≤ tDy ≤ 60 нм. При T = 123 K инвертированы магниторезистивные кривые спиновых клапанов с tDy = 10, 20 и 60 нм, а для образца с tDy = 4 нм кривая имеет форму ступени. Следовательно, для этого образца температура T = 123 K очень близка к Tcomp. Соответственно для спиновых клапанов с tDy = 10, 20 и 60 нм Tcomp > 123 K, в случае tDy = 2 нм Tcomp < 123 K. По смещению высокополевых частей магниторезистивных кривых (рис. 6) видно, как с увеличением номинальной толщины слоя диспрозия изменяется интервал полей, в котором перемагничивается референтный слой. В качестве характеристики поля перемагничивания референтного слоя выберем поле, в котором магнитосопротивление при повороте магнитных моментов в референтном слое изменяется в 2 раза (рис. 7). Обозначим как Hr и Hri поля, в которых этот поворот магнитных моментов происходит при T > Tcomp и T < Tcomp соответственно.

Рис. 6.

Полевые зависимости магнитосопротивления спиновых клапанов Ta(5)/CoFe(2)/Dy(tDy)/CoFe(2)/ Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6), измеренные при температурах 203 и 123 K.

Рис. 7.

Полевые зависимости магнитосопротивления спинового клапана Ta(5)/CoFe(2)/Dy(10)/CoFe(2)/ Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6), измеренные при температурах 203 и 123 K. Отмечены характерные поля Hr и Hri, в которых магнитосопротивление изменяется в два раза при перемагничивании референтного слоя при T > Tcomp и T < Tcomp, соответственно.

На рис. 8 показаны зависимости полей перемагничивания референтного слоя от номинальной толщины слоя диспрозия при температурах 203 и 123 K. При T = 203 K диспрозий находится в парамагнитном состоянии. Тем не менее увеличение tDy от 5 до 20 нм приводит к существенному возрастанию поля Hr и, следовательно, к уменьшению магнитного момента референтного слоя. По-видимому, при таких tDy наблюдаемое уменьшение магнитного момента обусловлено сперимагнитными интерфейсами Dy–Co–Fe, которые связаны антиферромагнитным обменом со слоями CoFe.

Рис. 8.

Зависимости полей перемагничивания референтного слоя Hr (светлые символы) и Hri (темные символы) от номинальной толщины слоя диспрозия в спиновых клапанах Ta(5)/CoFe(2)/Dy(tDy)/CoFe(2)/ Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6) при температурах 123 и 203 K. Направления магнитных моментов MΣDy и MR обозначены жирной и тонкой стрелкой, соответственно.

Существенное уменьшение наклона Hr(tDy) зависимости при tDy ≥ 20 нм, вероятно, связано с тем, что в этом случае увеличение tDy сопровождается возрастанием толщины прослойки чистого диспрозия, который при данной температуре является парамагнетиком.

При T = 123 K для образцов с tDy = 10, 20 и 60 нм магниторезистивные кривые инвертированы (рис. 7), следовательно MR < MΣDy. Увеличение tDy в этом случае приводит к возрастанию магнитного момента референтного слоя и, соответственно, к уменьшению поля, в котором происходит его перемагничивание (рис. 8). При tDy = 4 нм MR = MΣDy, магнитный момент референтного слоя близок к нулю, поэтому в исследуемом интервале полей этот слой не перемагничивается, а магниторезистивная кривая имеет форму ступени. При tDy = 2 нм магниторезистивная кривая не инвертирована. Отметим, что Hr для этого образца увеличивается при уменьшении температуры от 203 до 123 K, что связано с возрастанием MΣDy и, соответственно, уменьшением магнитного момента референтного слоя.

Температурные зависимости сопротивления спиновых клапанов со слоем диспрозия

Для оценки температуры Tcomp температурные зависимости сопротивления R(T) спиновых клапанов были измерены в фиксированном поле приложенном параллельно оси легкого намагничивания. Важно отметить, что температура, при которой происходит компенсация моментов MR и MΣDy, зависит от величины приложенного постоянного поля. Причина состоит в том, что в слое диспрозия в антиферромагнитном состоянии результирующий магнитный момент появляется при деформации магнитным полем геликоидальной структуры. Величина этого момента зависит от величины приложенного внешнего магнитного поля. Соответственно, в меньших полях температура компенсации будет ниже [6]. Характерный вид R(T) зависимости измеренной в фиксированном поле 15 кЭ при понижении и последующем повышении температуры показан на рис. 9. Имеющие на зависимости области, в которых сопротивление растет при снижении и уменьшается при повышении температуры, соответствуют переходам спинового клапана из низко- в высокорезистивное состояние и обратно. Этот переход вызван переворотом обменно-связанных магнитных моментов Dy и CoFe в референтном слое, из-за изменения соотношения между MR и MΣDy при T = Tcomp. Будем оценивать величину Tcomp по минимуму на R(T) зависимости, как показано на рис. 9.

Рис. 9.

Температурная зависимость сопротивления спинового клапана композиции Ta(5)/CoFe(2)/Dy(10)/ CoFe(2)/Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6). Стрелками показаны направления суммарного магнитного момента сплава CoFe в референтном слое MR и суммарного магнитного момента диспрозия MΣDy, а также магнитного момента свободного слоя MF по отношению к приложенному полю H.

Ранее было обнаружено, что магниторезистивные свойства спиновых клапанов, содержащих смежные слои CoFe и Dy, изменяются при хранении и термическом воздействии [11]. Это происходит из-за взаимной диффузии на границе CoFe/Dy. Оценка температуры компенсации была проведена для спиновых клапанов три раза: 1) сразу после напыления; 2) после хранения в течение 3 мес. и 3) после хранения и последующего отжига при температуре 373 K в атмосфере газообразного гелия в течение 30 мин. На рис. 10 показаны температурные зависимости сопротивления, полученные для спиновых клапанов с толщиной слоя диспрозия 4 и 10 нм. В результате хранения и воздействия температуры величина Tcomp возрастает. Диффузия на границах Dy/CoFe приводит к увеличению толщины интерфейса Dy–Co–Fe и уменьшению толщины слоя чистого диспрозия. При этом MR уменьшается, MΣDy увеличивается за счет увеличения доли атомов, участвующих в сперимагнитном упорядочении, Tcomp возрастает. При tDy = 4 нм это возрастание гораздо меньше, чем для спиновых клапанов с tDy = 10 нм.

Рис. 10.

Температурные зависимости сопротивления спиновых клапанов композиции Ta(5)/CoFe(2)/Dy(tDy)/ CoFe(2)/Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6), tDy = 4 (а) и 10 (б) нм, измеренные сразу после напыления, после хранения и после хранения и отжига.

На рис. 11 показаны зависимости температуры компенсации от номинальной толщины слоя диспрозия, измеренные в фиксированном магнитном поле 15 кЭ, приложенном параллельно оси легкого намагничивания. Зависимость Tcomp(tDy), полученная сразу после напыления спиновых клапанов, монотонно возрастает. При tDy > 20 нм зависимость становится более пологой. Предположительно, это связано с изменением соотношения между количеством сплава Dy–Co–Fe и количеством чистого диспрозия в референтном слое. Отметим, что для всех образцов температура компенсации ниже TN. После хранения образцов в течение 3 мес. для всех образцов температура компенсации стала выше и форма кривой Tcomp(tDy) изменилась. При tDy ≥ 20 нм величина Tcomp существенно выше TN диспрозия и практически не меняется с увеличением tDy. Вероятно, в этом случае компенсация магнитных моментов при понижении температуры реализуется за счет уменьшения угла раствора конуса β в сперимагнитной структуре интерфейсов Dy–Co–Fe и соответствующего увеличения их магнитных моментов. Температуры компенсации, полученные для образцов с tDy = 20, 30 и 60 нм, очень близки, следовательно, толщина интерфейсов Dy–Co–Fe в них одинакова.

Рис. 11.

Зависимости температуры компенсации от номинальной толщины слоя диспрозия для спиновых клапанов композиции Ta(5)/CoFe(2)/Dy(tDy)/ CoFe(2)/Cu(3.4)/CoFe(3.5)/Ta(6), полученные сразу после напыления, после хранения и после хранения и отжига.

После отжига образцов магниторезистивный эффект и характерная петля на зависимости R(T) сохранились только для спиновых клапанов с tDy = 4, 7 и 10 нм. Вероятно, при больших толщинах слоя диспрозия tDy = 20, 30 и 60 нм при хранении и термическом воздействии в результате диффузии в составе референтного слоя не осталось сплава CoFe.

В спиновых клапанах с tDy = 4, 7 и 10 нм хранение и отжиг приводят к значительно меньшему, чем при tDy = 20, 30 и 60 нм, увеличению Tcomp (рис. 11). Наблюдаемые изменения температуры компенсации и магниторезистивных свойств тем меньше, чем меньше tDy. Тем не менее даже при малой толщине tDy = 4 нм, сравнимой с пространственным периодом магнитной геликоидальной структуры, температура компенсации повышается после хранения и затем вновь повышается после отжига. Следовательно, в слоях такой малой толщины после напыления и даже после хранения в течение 3 месяцев присутствует чистый диспрозий, атомы которого не связаны обменным взаимодействием с атомами Co и Fe и не участвуют в сперимагнитном упорядочении в составе сплава Dy–Co–Fe. Отметим, что при такой малой толщине слоя метод рентгеновской дифракции не выявляет пиков от ГПУ-структуры диспрозия. Хранение и отжиг приводят к увеличению количества атомов Dy, встроенных в сперимагнитную структуру, возрастанию MΣDy и соответствующему повышению Tcomp.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследованы изменения микроструктуры и магнитотранспортных свойств при хранении и термической обработке спиновых клапанов, содержащих слой диспрозия.

Структурные исследования показали, что в процессе диффузии атомы Co и Fe внедряются в кристаллическую решетку диспрозия, что приводит к уменьшению фактической толщины слоев CoFe и Dy и разрастанию интерфейсной области Dy–Co–Fe. По мере уменьшения номинальной толщины слоя диспрозия от 60 до 10 нм эти диффузионные изменения структуры становятся менее заметными. Вероятное объяснение состоит в том, что при малой толщине слоя диспрозия большая часть его перемешивается с атомами Co и Fe уже на стадии напыления.

При понижении температуры происходит инверсия магниторезистивной кривой спинового клапана, содержащего прослойку диспрозия в референтном слое. Эта инверсия вызвана тем, что в обменно-связанной магнитной системе CoFe/Dy/CoFe происходит компенсация магнитных моментов CoFe и Dy. Температура компенсации зависит не только от соотношения толщин слоев Dy и CoFe, но и от ширины интерфейса Dy–Co–Fe. Увеличение толщины слоя диспрозия, а также диффузионное разрастание интерфейса Dy–Co–Fe и сопутствующее уменьшение толщины слоя CoFe приводит к повышению температуры компенсации.

Мы использовали изменение температуры компенсации при хранении и нагреве спиновых клапанов как меру интенсивности диффузионных процессов в системе CoFe/Dy/CoFe. Важно отметить, что при диффузионном перемешивании не изменяется количественное соотношение атомов 3d и 4f металлов. Возрастание температуры компенсации происходит исключительно за счет изменения их магнитного упорядочения. Суммарный магнитный момент атомов диспрозия при парамагнитном и геликоидальном антиферромагнитном упорядочении значительно меньше, чем при встраивании этих атомов в сперимагнитную структуру интерфейса.

Показано, что при уменьшении толщины слоя диспрозия уменьшаются обусловленные диффузией изменения магнитотранспортных свойств спиновых клапанов.

В структуре CoFe/Dy/CoFe по крайней мере в течение 3 мес. после напыления содержится чистый гелимагнитный Dy, атомы которого не участвуют в сперимагнитном упорядочении в составе интерфейса Dy–Co–Fe. Это справедливо, в том числе, для слоя Dy, номинальная толщина (4 нм) которого соизмерима с пространственным периодом антиферромагнитного геликоида.

Работа выполнена при поддержке проекта РНФ № 22-22-00220.

Список литературы

  1. Fust S., Mukherjee S, Paul N., Stahn J., Kreuzpaintner W., Böni P., Paul A. Realizing topological stability of magnetic helices in exchange- coupled multilayers for all-spin-based system // Sci. Reports. 2016. V. 6. P. 1–14.

  2. Okuno H., Sakaki Y., Sakurai Y. Magnetic properties and structures of compositionally modulated (Gd + Co) films // J. Phys. D: Appl. Phys. 1986. V. 19. P. 873–884.

  3. Sato N., Habu K. Amorphous rare-earth–transition-metal thin films with an artificially layered structure // J.Appl. Phys. 1987. V. 61. P. 4287–4289.

  4. Tamion A., Ott F., Berche P.-E., Talbot E., Bordel C., Blavette D. Magnetization depth profile of (Fe/Dy) multilayers // JMMM. 2008. V. 320. P. 2650– 2659.

  5. Svalov A.V., Kurlyandskaya G.V., Vas’kovskiy V.O. Thermo-sensitive spin valve based on layered artificial ferrimagnet // Appl. Phys. Lett. 2016. V. 108. P. 063504.

  6. Naumova L.I., Zavornitsyn R.S., Milyaev M.A., Makarova M.V., Proglyado V.V., Ustinov V.V. Magnetoresistive properties of Dy-based bottom spin valve // IEEE Tran. Nanonech. 2021. V. 20. P. 866–872.

  7. Naumova L.I., Milyaev M.A., Zavornitsyn R.S., Krinitsina T.P., Proglyado V.V., Ustinov V.V. Spin valve with a composite dysprosium-based pinned layer as a tool for determining Dy nanolayer helimagnetism // Current Applied Physics. 2019. V. 19. P. 1252–1258.

  8. Белов К.П., Левитин Р.З., Никитин С.А. Ферро- и антиферромагнетизм редкоземельных металлов // УФН. 1964. Т. 82. № 3. С. 449–498.

  9. Scheunert G., Hendren W.R., Lapicki A.A., Jesudoss P., Hardeman R., Gubbins M., Bowman R.M. Improved magnetization in sputtered dysprosium thin films // J. Phys. D: Appl. Phys. 2013. V. 46. P. 152001 (6 pp).

  10. Dumesnil K., Dufour C., Mangin Ph., Marchal G. Magnetic structure of dysprosium in epitaxial Dy films and in Dy/Er superlattices // Phys. Rev. B. 1996. V. 54. № 9. P. 6407–6420.

  11. Наумова Л.И., Миляев М.А., Заворницын Р.С., Криницина Т.П., Чернышова Т.А., Проглядо В.В., Устинов В.В. Магнитотранспортные свойства псевдоспиновых клапанов CoFe/Cu/ CoFe/Dy в условиях интердиффузии слоев диспрозия и ферромагнитного сплава CoFe // ФММ. 2019. Т. 120. № 5. С. 464–470.

  12. Raasch D. Recording characteristics of Dy–FeCo based magneto-optical disks in comparison to other MO materials // IEEE Trans. Magn.1993. V. 29. № 1. P. 34–40.

  13. Shan Z.C., Sellmyer D.J. Magnetism of rare-earth-transition-metal nanoscale multilayers // Phys. Rev. B.1990. V. 42. № 16. P. 433–445.

  14. Hansen P., Klahn S., Clausen C., Much G., Witter K. Magnetic and magneto-optical properties of rare-earth transition-metal alloys containing Dy, Ho, Fe, Co // J. Appl. Phys. 1990. V. 69. P. 3194–3207.

  15. Васьковский В.О. Магнетизм наносистем на основе редкоземельных и 3d-переходных металлов / Хрестоматия. Екатеринбург: УрГУ, 2007. 263 с.

  16. Rebouillat J.P., Lienard A., Coey J.M.D., Arrese-Boggiano R. and Chappert J. Magnetic structures and properties of the amorphous alloys DyT3; T = Fe, Co, Ni // Physica 1977. V. 86–88B. P. 773–774.

  17. Hu Z., Besbas J., Smith R., Teichert N., Atcheson G., Rode K., Stamenov P., Coey J.M.D. Single-pulse all-optical partial switching in amorphous DyxCo1-x and TbxCo1-x with random anisotropy // Appl. Phys. Lett. 2022. V. 120. P. 112401.

  18. Васьковский В.О., Кудюков Е.В., Степанова Е.А., Кравцов Е.А., Аданакова О.А., Русалина А.С., Балымов К.Г., Свалов А.В. Экспериментальное исследование и моделирование магнитных свойств пленок системы Dy–Co // ФММ. 2021. Т. 122. № 5. С. 513–519.

  19. Никитин С.А. Магнитные структуры в кристаллических и аморфных веществах // Соросовский образовательный журн. 1996. № 11. С. 87–95.

  20. Ustinov V.V., Bebenin N.G., Yasyulevich I.A. Spin current polarization and electrical conductivity in metal helimagnets // J. Phys.: Conf. Ser. 2019. V. 1389. P. 012 151.

  21. Ustinov V.V., Yasyulevich I.A. Electrical magnetochiral effect and kinetic magnetoelectric effect induced by chiral exchange field in helical magnetics // Phys. Rev. B. 2020. V. 102. P. 134421.

Дополнительные материалы отсутствуют.