Известия РАН. Серия физическая, 2020, T. 84, № 6, стр. 882-886

ВВЕДЕНИЕ

В будущих термоядерных установках при горении дейтерий-тритиевой (DT) плазмы обращенные к плазме элементы (ОПЭ) стенки будут подвергаться воздействию интенсивных потоков частиц – изотопов водорода, а также гелия и нейтронов, возникающих в процессе реакции синтеза. Кроме того, строящийся международный экспериментальный термоядерный реактор ITER будет работать c гелиевой плазмой перед полноценным запуском на DT-топливе [1]. В связи с перечисленными обстоятельствами исследование различных аспектов взаимодействия гелия с материалами ОПЭ, включая его влияние на накопление изотопов водорода в термоядерных реакторах, представляет повышенный интерес.

Благодаря своим физическим свойствам, таким как высокая температура плавления и теплопроводность, малый коэффициент физического распыления, вольфрам будет использован в качестве материала для наиболее нагруженных ОПЭ в ITER в области дивертора [1] и рассматривается в качестве одного из приоритетных материалов для ОПЭ будущих термоядерных реакторов [2].

Ранее в ряде работ было показано, что добавление примеси гелия в дейтериевую плазму приводит к уменьшению скорости накопления дейтерия в вольфраме [3, 4]. Механизмы этого процесса не до конца ясны. В данной работе исследованы захват и газовыделение дейтерия и гелия в поверхностном слое вольфрама при последовательном облучении ионами гелия и (малой дозой) ионами дейтерия методом термодесорбционной спектроскопии (ТДС). Использование малой дозы ионов дейтерия позволяет характеризовать взаимодейтсвие дейтерия с поврежденным гелием поверхностным слоем вольфрама без внесения значительных дополнительных изменений.

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Эксперименты проводились на сверхвысоковакуумной установке МЕДИОН, общая схема которого представлена на рис. 1. К основному ионному каналу, позволяющему проводить облучение размещаемых в основной камере образцов моноэнергетическим масс-сепарированным пучком ионов дейтерия, был добавлен дополнительный ионный канал для независимого облучения ионами гелия. Ионные каналы дейтерия и гелия расположены таким образом, что соответствующие ионные пучки направляются в основную камеру под углом 45° относительно друг друга. Кроме того, как и ранее, установка МЕДИОН позволяет совмещать процесс облучения с последующей термодесорбционной спектроскопией облученных образцов, проводимой in vacuo в той же камере.

Рис. 1.

Схема установки МЕДИОН: 1 – источник ионов дейтерия, 2 – источник ионов гелия, 3 – источник атомарного водорода (конструируется), 4–5 – сепарирующие магниты, 6–8 – турбомолекулярные насосы, 9–11 – магниторазрядные насосы, 12, 13 – квадрупольные масс-спектрометры, 14 – гелиевая течь, 15 – трехпучковая диафрагма, 16 – нагревательная система.

Основной ионный канал (подробное описание в [5]) состоит из источника ионов типа дуоплазматрон, позволяющего облучение ионами различных газов с энергией 1–10 кэВ, фокусирующей системы и сепарирующего секторного магнита. На пути между магнитом и образцом пучок проходит через систему диафрагм дифференциальной откачки, что обеспечивает низкое давление рабочего газа в камере облучения. Второй ионный канал также оснащен системой фокусировки, сепарирующим магнитом, диафрагмой дифференциальной откачки и позволяет облучать образцы ионами He⁺ с энергией 0.3–5 кэВ без подачи тормозящего потенциала на образец-мишень.

Основная камера установки МЕДИОН откачивается до предельного остаточного давления менее 2 · 10^–8 мбар. Облучаемый образец располагается на держателе, который крепится на вертикальном изолированном штоке. В основную камеру образец вводится через шлюзовую систему посредством ввода движения, ход которого составляет 20 см. Шлюзовая камера отделена от основной ручным проходным клапаном, а также оснащена своей собственной системой напуска азота для снижения количества адсорбированного из атмосферы газа на стенках камеры при ее развакуумировании. Для замены образца шток перемещается в крайнее верхнее положение, которое соответствует полностью поднятому в шлюзовую камеру образцу, после чего проходной клапан перекрывается, и в шлюзовую камеру осуществляется напуск азота. Таким образом, в ходе серии экспериментов основная камера не подвергается развакуумированию. Помимо образца на держателе на расстоянии не более 5 мм от образца устанавливается вольфрамовая нить, используемая для нагрева образца в ходе проведения ТДС и в ходе облучения. Линейность нагрева во время ТДС обеспечивается системой пропорционально-интегрально-дифференцирующего (ПИД) регулирования. Температура образца контролируется посредством приваренной к нему W–Re-термопары. Для повышения эффективности нагрева образца позади нагревателя установлен экран из молибдена. Предельная температура омического нагрева образца в текущей конфигурации составляет 1500 K и ограничена мощностью блока питания нагревательной системы. Предусмотрена также возможность подачи потенциала на нагреватель для нагрева образца ускоренными электронами.

Кроме диафрагм дифференциальной откачки в основной камере установки МЕДИОН имеется отдельная трехпучковая диафрагма цилиндрической формы с тремя отверстиями диаметром 3 мм, расположенными под углом 45° друг к другу (рис. 2). Эта диафрагма размещена на стальной пластине и может перемещаться в горизонтальном направлении внутри основной камеры. В представленных экспериментах пучок ионов дейтерия направляли на образец по нормали, а ионный пучок гелия – под углом 45° к нормали, вследствие чего зона облучения образца ионами гелия имела форму эллипса и ее площадь превышала площадь зоны облучения дейтерием, т.е. часть образца облучалась только гелием. Перед началом серии экспериментов по последовательному облучению вольфрама ионами гелия и дейтерия диафрагма была отъюстирована под максимальное перекрытие зон, облучаемых каждым пучком, т.е. таким образом, чтобы зона облучения ионами гелия полностью перекрывала зону облучения ионами дейтерия. В ходе ТДС диафрагма перемещалась в один из патрубков, чтобы избежать ее нагрева и фонового газовыделения. Трехпучковая диафрагма также была оснащена сеткой из молибдена, на которую с целью подавления вторичной электронной эмиссии с образца и диафрагмы подавался отрицательный потенциал 30 В. Сама диафрагма была изолирована от корпуса установки, что позволяло измерять ток поступающего на нее пучка для более точной юстировки.

Рис. 2.

Трехпучковая диафрагма установки МЕДИОН: 1 – диафрагма, 2 – сетка, 3 – образец (держатель образца скрыт), 4 – пластина для крепления диафрагмы.

В экспериментальной серии были использованы образцы размером 6 × 6 мм², отрезанные от фольги поликристаллического вольфрама толщиной 50 мкм и чистотой 99.95% (производство Plansee, Германия). Для минимизации концентрации дефектов все образцы были предварительно отожжены в вакууме при температуре 2000 K в течение 30 минут.

Для насыщения гелием поверхностного слоя образец вначале облучался масс-сепарированным пучком ионов He⁺ c энергией 3 кэВ до доз в диапазоне 10¹⁹–10²² He ⋅ м^–2 при комнатной температуре, угол облучения 45°. В работе [6] в этом диапазоне доз наблюдалось интенсивное изменение спектров термодесорбции гелия, свидетельствующее об изменении структуры дефектов. Далее для изучения взаимодействия дейтерия с созданными дефектами проводили облучение малой дозой (10¹⁹ D ⋅ м^–2) ионов ${\text{D}}_{3}^{ + }$ с энергией 2 кэВ (0.67 кэВ ⋅ D). Аналогичное облучение было успешно использовано ранее для изучения взаимодействия дейтерия с различными дефектами в вольфраме [7, 8]. Средний поток ионов дейтерия ${\text{D}}_{3}^{ + }$ составлял 4 ⋅ 10¹⁷ D ⋅ м^–1 ⋅ с^–1, а ионов гелия He⁺ – 3.5 ⋅ 10¹⁷ He ⋅ м^–2 ⋅ с^–1.

Спустя 120 минут после облучения ионами дейтерия проводился ТДС-анализ со скоростью нагрева 2 К ⋅ с^–1 без выноса образца на атмосферу. Максимальная температура нагрева в ходе ТДС составляла 1000 К. Предполагалось, что этой температуры достаточно, чтобы обеспечить полный выход дейтерия и минимизировать изменение структуры дефектов.

Выход газов из образца при нагреве регистрировался при помощи двух квадрупольных масс-спектрометров (QMS). Для разрешения сигналов газов D₂ и He, имеющих близкую массу, использовался квадрупольный масс-спектрометр Hiden Hal 51, позволяющий проводить измерения с изменением энергии ионизирующих электронов [9]. Измерения проводились с энергией электронов 19 эВ (Hiden-19 эВ), что ниже порога ионизации гелия и позволяет выделить сигнал дейтерия, и с энергией 31 эВ (Hiden-31эВ), при которой измеряется сумма сигналов гелия и дейтерия. Для измерения сигналов прочих масс, в число которых входят H₂, H₂O и дейтерий-содержащие массы, использовался квадрупольный масс-спектрометр PfeifferVacuum QME 100 (Pfeiffer) с фиксированной энергией электронов 63 эВ. После каждого отдельного ТДС-анализа проводился контроль чувствительности обоих масс-спектрометров с помощью гелиевой течи.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 3 приведено сравнение сигналов двух масс-спектрометров в относительных единицах для одного из экспериментов. Можно видеть очень хорошее совпадение в области низких температур сигнала Pfeiffer и Hiden-31эВ. При этом сигнал Hiden-19 эВ находится на уровне фона, что говорит о том, что в этой области происходит только десорбция гелия. В области температур 700–900 К, появляется сигнал Hiden-19эВ и наблюдается расхождение сигналов Pfeifferи Hiden-31эВ, что говорит об одновременной десорбции гелия и дейтерия. Разница Pfeiffer и Hiden-31эВ обусловлена разным соотношением сечения ионизации гелия и дейтерия при различных энергиях электронов. Таким образом, можно наглядно видеть возможность эффективного разделения сигналов дейтерия и гелия.

Рис. 3.

Сравнение сигналов двух масс-спектрометров (Hiden и Pfeiffer) при одновременном выходе дейтерия и гелия из образца.

На рис. 4a представлена зависимость содержания дейтерия в вольфраме от интегральной дозы предварительного облучения ионами гелия. Для сравнения приведена зависимость интегрального накопления гелия от дозы облучения в вольфраме на основе данных из работы [6], где термодесробционные измерения после аналогичного облучения, но при нормальном угле падения, проводились до температуры 2500 К.

Рис. 4.

Данные термодесорбции гелия и дейтерия из вольфрама, предоблученного ионами He⁺ с энергией 3 кэВ: a – дозовая зависимость интегрального накопление гелия и дейтерия: фон дейтерия – штриховая линия; гелий – светлые кружки, дейтерий – квадраты; б – спектры термодесорбции дейтерия из вольфрама, предварительно облученного ионами гелия до доз 10¹⁹–5 · 10²¹ He · м^–2.

В отсутствие предварительного облучения ионами гелия и, соответственно, радиационных дефектов в поверхностном слое вольфрама, содержание дейтерия было на уровне фона в ходе данной серии экспериментов (порядка 10¹⁶ D ⋅ м^–2). В дальнейшем, уже при минимальной дозе облучения ионами гелия (1 · 10¹⁹ He · м^–2) содержание дейтерия резко увеличивалось, достигая значения (1.5–2.0) · 10¹⁸ D · м^–2, что соответствует захвату большой части внедренных ионов дейтерия (коэффициент отражения R ≈ 0.6). Захват гелия в интервале доз 10¹⁹–2 ⋅ 10²¹ He ⋅ м^–2 также большой и составляет 50–60% от дозы облучения, что соответствует почти полному захвату с поправкой на коэффициент отражения. Таким образом, высокая эффективность захвата наблюдается и для гелия, и для дейтерия.

При дозах выше 10²¹ He ⋅ м^–2 интегральное накопление дейтерия начинает заметно спадать и при максимальной дозе выходит на уровень фона, т.е. удержание дейтерия практически не наблюдалось. Если сравнивать графики на рис. 4a, можно увидеть насыщение в накоплении гелия при близких дозах.

На рис. 4б представлено несколько характерных спектров термодесорбции дейтерия из вольфрама, поврежденного гелием. Все спектры из данной серии имели один пик, однако положения пика менялось. С увеличением дозы облучения гелия происходило увеличение температуры максимума термодесорбции дейтерия, от 450 до 780 К. Таким образом, можно говорить о трансформации структуры дефектов в поверхностном слое. Ожидается, что с увеличением дозы гелия происходит рост гелий-вакансионных кластеров. Энергия связи дейтерия с ними вполне может увеличиваться с увеличением их размера, что приводит к смещению пика термодесорбции. Важно отметить, что в наших экспериментах использовалась небольшая доза облучения ионами дейтерия и из данных результатов нельзя сделать вывод о том, что места захвата с низкой энергией связи пропадают с появлением более энергетически выгодных.

При максимальной дозе предоблучения ионами гелия, как отмечалось выше, сигнал десорбции дейтерия не наблюдается, что вызвано, по всей видимости, отсутствием свободного места для дополнительных атомов дейтерия в насыщенном гелием слое, а также невозможности замещения атомов гелия дейтерием.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе исследовались захват и термодесорбция дейтерия из вольфрама при предварительном повреждающем облучении ионами гелия. Было показано, что уже при минимальной дозе (10¹⁹ He ⋅ м^–2) наблюдается высокая эффективность захвата дейтерия. Наблюдалось увеличение температуры выхода дейтерия с ростом дозы ионов гелия, что говорит о появлении ловушек с большей энергией связи. При дозе предварительного облучения ионами гелия свыше 10²¹ He ⋅ м^–2 эффективность захвата дейтерия резко падает, что коррелирует с выходом на насыщение концентрации гелия в вольфраме. При максимальных дозах ионов гелия (>5 ⋅ 10²¹ He ⋅ м^–2) десорбции дейтерия не наблюдалось.

Работа выполнена при поддержке Российского научного фонда (проект № 17-72-20191).